SLM 成形IN718 合金高溫持久各向異性影響因素

何思逸，劉翔宇，郭雙全，王寧，肖磊，徐軼

(1.西南交通大學,成都,610031；2.西南交通大學,材料先進技術(shù)教育部重點實驗室,成都,610031；3.成都天翔動力技術(shù)研究院有限公司,成都,610095；4.四川海泰普科技有限公司,成都,610095；5.四川六合特種金屬材料股份有限公司,江油,621700)

0 序言

IN718 合金在650 ℃的高溫下仍能保持較高強度、較高韌性和優(yōu)良耐腐蝕性，已經(jīng)廣泛應用于航空發(fā)動機、燃氣輪機、航天器等多個領(lǐng)域[1].近年來，零件的構(gòu)造隨著航空航天技術(shù)的發(fā)展，服役環(huán)境的復雜化而更加復雜.零件需在復雜應力環(huán)境下長期服役，核心部件高溫持久等性能的要求也日益苛刻.

增材制造是新型的材料加工工藝.相比傳統(tǒng)工藝而言，增材制造更節(jié)省材料，高度自動化；既不受零件復雜程度的制約，又明顯地縮短了生產(chǎn)周期，還能完成傳統(tǒng)工藝無法加工的復雜結(jié)構(gòu)[2].增材制造已經(jīng)部分應用在航空航天領(lǐng)域，并擁有廣闊的應用前景.然而，國內(nèi)外眾多研究表明，增材制造IN718 合金的組織、拉伸及蠕變性能具有明顯的各向異性，對在復雜應力中服役時的可靠性造成影響.Wang 等人[3]研究了SLM 成形IN718 合金在不同熱處理下的組織性能變化，發(fā)現(xiàn)后熱處理工藝可以減少晶界遷移和晶粒生長造成的原始打印缺陷的數(shù)量.Shi 等人[4]通過研究SLM 成形IN718 合金在600 ℃和室溫下的顯微組織和力學性能，認為較大的晶粒尺寸和更小的橫向晶界面積，有助于延長其縱向試樣的蠕變斷裂壽命.Balachandramurthi等人[5]認為縱向成形IN718 合金的疲勞性能優(yōu)于橫向，并延長了使用壽命，這與其楊氏模量和屈服強度的各向異性密切相關(guān).Xu 等人[6]對比了增材成形與常規(guī)熱軋IN718 試樣，發(fā)現(xiàn)熱軋試樣的抗蠕變性能好于增材制造試樣.熱軋試樣晶粒尺寸最小、裂紋范圍也很小，增材制造試樣等靜壓后的抗蠕變性能仍然較差.Wang 等人[7]認為SLM 成形IN718 合金的晶界滑移導致δ 相附近的應力集中，進一步導致空洞的形成，空洞隨著蠕變的進行而擴大并連接形成裂縫.Sanchez 等人[8]通過熱處理降低了SLM 成形IN718 合金的各向異性，并通過晶粒的部分再結(jié)晶、Laves 相的溶解和δ 相的析出與降低晶體織構(gòu)來提高蠕變壽命.Zhang 等人[9]采用熱等靜壓對SLM 成形IN718 合金試樣進行處理，結(jié)果表明，裂紋尺寸隨晶界處δ 相體積分數(shù)提高而增加，不利于合金的持久壽命及延性，并且晶界處針狀δ 相的存在促進了晶界附近應力集中，引起變形損傷.綜上所述，針對SLM 成形IN718 合金的高溫持久各向異性研究不夠全面，該文探究SLMIN718 合金的組織與持久性能各向異性的相關(guān)性，對不同組織結(jié)構(gòu)各向異性差異來源的研究具有重要意義.

1 試驗方法

試驗選擇SLM Solution 公司生產(chǎn)的SLM 280 HL 激光金屬打印機進行試樣制備.以直徑為15～43 μm 的氬氣霧化球形IN718 合金粉末為原料，粉末的化學成分通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法獲得，如表1 所示.

表1 IN718 粉末的化學成分測定(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 1 Determination of chemical composition of IN718 powder

工藝參數(shù)為：激光功率為200 W，層厚為30 μm，掃描間距為100 μm，掃描速度為900 mm/s，激光往復掃描，每層之間旋轉(zhuǎn)67°，制備的SLM-IN718合金長方體塊材和圓柱體棒材如圖1 所示.

圖1 SLM 成形試樣及持久試樣取樣示意圖(mm)Fig.1 Diagram of SLM forming samples and stress rupture specimens.(a) sample size;(b) rectangular blocks;(c) cylindrical rods

對打印態(tài)試樣實施SA 處理和DA 處理兩種熱處理制度.SA 處理是將材料加熱至980 ℃保溫1 h，風冷；隨后加熱至720 ℃并保溫8 h，在爐內(nèi)冷卻2 h 至620 ℃，并在620 ℃保溫8 h，隨后空冷.DA 處理是將材料加熱至760 ℃，保溫8 h，爐內(nèi)冷卻2 h 至650 ℃，在650 ℃下保溫8 h，隨后空冷.加工后按照國家標準GB/T2039-2012 相關(guān)標準進行單軸拉伸持久性能試驗，持久試樣尺寸及示意圖如圖1 所示.

測試設備型號為GNCJ100E 電子蠕變試驗機及其配套設備，高溫持久試驗溫度設置為650 ℃，應力設置為690 MPa，測試得到試樣的持久壽命及斷后延伸率.采用PANalytical B.V.公司生產(chǎn)X`Pert PRO MPD 型X 射線衍射儀對SLM-IN718合金以及不同后處理后的合金進行物相分析.觀測試樣電解腐蝕選用的試劑是10 % H3PO4水溶液，電解腐蝕電壓為5 V，在25 ℃下電解腐蝕8～ 10 s.利用蔡司Sigma 300 掃描電子顯微鏡對打印、后處理和拉伸試樣的形貌和微觀結(jié)構(gòu)進行分析，利用二次電子探測器進行成像.使用Aztec 實時軟件進行EDS 分析.EBSD 數(shù)據(jù)使用FEI Quanta FEG 250 掃描電鏡和Nordly Max3 檢測獲得.

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 物相分析

SA 態(tài)與DA 態(tài)SLM 成形IN718 高溫合金的XRD 如圖2 所示.從XRD 圖譜中提取的晶體學參數(shù)如圖2 所示，衍射圖在43.504°(111)，50.700°(002)和74.517°(220)處出現(xiàn)主衍射峰，DA 態(tài)試樣形成衍射強度微弱的MC 相，SA 態(tài)試樣有衍射強度較高的δ 相.

圖2 SA 態(tài)和DA 態(tài)試樣XRDFig.2 XRD patterns of SA and DA samples

2.2 顯微組織分析

SA 態(tài)縱向試樣yOz面及橫向試樣xOy面顯微組織如圖3 所示，其中圖3(a) 為OM 下顯微組織，圖3(b)和圖3(c)分別為SEM 下SA 熱處理狀態(tài)下縱向試樣的xOy面和橫向試樣的yOz面顯微組織.SLM-IN718 合金在980 ℃單固溶處理后各表面的初級Laves 相已基本溶解.發(fā)生不完全再結(jié)晶，初級亞晶粒大量消失，主要在合金的高能量位置觀察到再結(jié)晶，如熔池邊界(molten pool boundary,MPB)，柱狀晶在激光的非重疊區(qū)域生長如圖3(a)所示的十字線處，部分亞晶粒已被長條狀再結(jié)晶晶粒結(jié)構(gòu)所取代.

圖3 SA 試樣yz 面及xy 面顯微組織Fig.3 Microstructure of yOz-plane and xOy -plane of SA samples.(a) OM;(b) SEM;(c) high magnification SEM

DA 為760 ℃和650 ℃的雙級時效熱處理，兩次不同溫度的時效，使亞晶結(jié)構(gòu)在一定程度上減弱.然而，在OM 下如圖4(a)所示，依然與打印態(tài)保持極高的相似性，包括蜂窩狀亞晶結(jié)構(gòu)、平行熔池法線方向的柱狀樹枝晶以及跨越多個構(gòu)筑層的長枝晶微觀結(jié)構(gòu).原因是在所有觀測面的初級晶體的晶界處，仍然存在許多打印態(tài)原始形態(tài)的白色不規(guī)則絮狀Laves 相.圖4(b)和圖4(c)分別為DA 熱處理狀態(tài)下縱向試樣的xOy面和橫向試樣的yOz面顯微組織，與原始試樣非常相似.SEM 表征發(fā)現(xiàn)晶粒中的析出物主要由大量具有納米級點狀結(jié)構(gòu)的γ'相析出和少量具有納米級圓盤狀結(jié)構(gòu)的γ''相組成結(jié)構(gòu).

圖4 DA 態(tài)試樣yOz 面及xOy 面顯微組織Fig.4 Microstructures of yOz -plane and xOy -plane of DA samples.(a) OM;(b) SEM;(c) high magnification SEM

SA 態(tài)試樣和DA 態(tài)試樣的yOz面和xOy面的EBSD 極 圖 (pole figure，PF) 如 圖5 所 示.其 中圖5(a)、圖5(c)分別為yOz面的PF，圖5(b)、圖5(d)分別為橫向試樣xOz面的PF.PF 顏色與構(gòu)建方向相關(guān).z軸方向為構(gòu)建方向.圖6 分別為xOy面及xOz面晶粒尺寸分布圖和晶界取向差特征分布曲線.DA 熱處理態(tài)試樣在很大程度上保持了打印態(tài)的顯微組織，晶粒尺寸基本沒有變化.DA 態(tài)試樣xOy面和yOz面以等效圓直徑統(tǒng)計的平均晶粒尺寸分別為9.0 μm 和12.3 μm.分布范圍為5～ 105 μm.此外由 圖6 可 知，DA 態(tài)試樣的xOy面和yOz面的晶界取向差大部分都在2° <θ<15°范圍內(nèi)，屬于低角度晶界，僅有很小部分的高角度晶界.

圖5 SA 態(tài)試樣和DA 態(tài)試樣yOz 面及xOy 面EBSD 極圖Fig.5 yOz-plane and xOy-plane PF of SA samples and DA samples: (a) PF of yOz -plane of SA sample;(b) PF of xOyplane of SA sample;(c) PF of yOz-plane of DA sample;(d) PF of xOy-plane of DA sample

圖6 DA 態(tài)試樣和SA 態(tài)試樣晶粒尺寸分布及晶界取向差Fig.6 Grain size distribution diagram and grain boundary orientation difference diagram of DA and SA samples.(a) grain size distribution diagram;(b)grain boundary orientation difference diagram

由圖6 可知，以等效圓直徑統(tǒng)計SA 試樣xOy和yOz面的平均晶粒尺寸，分別為11.7 μm 和11.6 μm，尺寸分布范圍約為5～ 95 μm，兩個觀測面的晶粒尺寸分布都不均勻，晶粒尺寸小于10 μm 的占約60%.xOy面中10～ 30 μm 及70 μm 以上尺寸的晶粒占比要比yOz面更多.而SA 態(tài)試樣和DA 態(tài)試樣均存在<100>方向織構(gòu)，DA 態(tài)試樣的織構(gòu)強度更高.

2.3 持久性能

SA 態(tài)試樣、DA 態(tài)試樣縱向試樣和橫向在650 ℃和690 MPa 下的持久壽命如表2 所示.SA態(tài)縱向試樣的平均持久斷裂壽命為42.6 h，SA 態(tài)橫向試樣和SA 態(tài)縱向試樣的平均持久斷裂壽命分別為24.7 h 和42.6 h，DA 態(tài)橫向試樣和縱向試樣的平均應力斷裂壽命為21.5 h 和46.5 h.

表2 SA 態(tài)試樣及DA 態(tài)試樣持久性能Table 2 Stress rupture properties of SA and DA samples

2.4 持久斷口及截面分析

SA 態(tài)的橫向和縱向試樣表現(xiàn)出典型的沿晶斷裂模式.斷口表面具有明顯的枝晶特征，可以觀察到空洞和二次裂紋如圖7 所示.SA 態(tài)縱向試樣和SA 態(tài)橫向試樣的持續(xù)斷裂區(qū)域以撕裂脊為主，裂縫為主要特征，可見顆粒狀晶體多面體織構(gòu)和沿構(gòu)建方向的撕裂狀結(jié)構(gòu)，為穿晶沿晶混合型斷裂.DA 態(tài)橫向試樣及縱向試樣的持久斷口形貌如圖8 所示，DA 態(tài)試樣也存在清晰的解理面，并出現(xiàn)大量尖銳裂紋，表明存在沿晶斷裂，部分晶粒出現(xiàn)半韌性斷裂，在晶粒表面觀察到一些空洞區(qū).這些區(qū)域可以確定為準解理面.以撕裂脊為主，裂縫為主要特征.由于解理面方向不同，可見晶體多面體織構(gòu)，為穿晶斷裂.圖9 分別顯示了SA 態(tài)橫向及縱向試樣持久斷口縱截面的形態(tài).

圖7 SA 態(tài)試樣持久斷口SEMFig.7 SEM of the stress rupture fractography of SA samples.(a) SEM at low magnification;(b) partial enlarged detail of Fig.7a;(c) SEM at high magnification

圖8 DA 態(tài)樣持久斷口SEMFig.8 SEM of the stress rupture fractography of DA samples.(a) SEM at low magnification;(b) partial enlarged detail of Fig.8a;(c) SEM at high magnification

圖9 SA 態(tài)試樣持久斷口截面形貌Fig.9 Morphology of cross sections along the stress loading direction of SA.(a) SEM at low magnification;(b) partial enlarged detail of Fig.9(a)

微觀結(jié)構(gòu)上，所有試樣均存在垂直于加載方向的基體分離，但分離程度不同，這表明發(fā)生了蠕變斷裂，是沿晶韌性斷裂的標志[9].根據(jù)表征數(shù)據(jù)進行精細測量，繪制了SA 態(tài)試樣裂紋分布示意圖如圖10 所示，分別直觀地展示橫向及縱向試樣持久斷口縱截面上裂紋分布.SA 態(tài)橫向試樣的裂紋數(shù)量僅為縱向試樣的一半左右.此外，最大裂紋長度測量可以顯示試樣中微孔的合并程度，這可以用來判斷材料的局部失效.其中SA 態(tài)橫向試樣的最大裂紋長度為134.4 μm，是縱向試樣最大裂紋長度的49.3%.

圖10 SA 態(tài)試樣裂紋分布示意圖Fig.10 Schematic distribution of cracks in SA samples.(a) vertical samples;(b) horizontal samples

圖11 分別顯示了DA 態(tài)橫向及縱向試樣持久斷口縱截面的形態(tài).根據(jù)表征數(shù)據(jù)，進行精細測量并繪制了DA 態(tài)試樣裂紋分布示意圖如圖12 所示，以分別直觀的展示橫向及縱向試樣持久斷口縱截面上裂SA 態(tài)和DA 態(tài)縱向試樣的微孔合并數(shù)量最多，均要多于各自橫向試樣中的裂紋數(shù)量，SA 態(tài)縱向試樣形成大量V 形裂紋，而DA 態(tài)縱向試樣形成較多的V 形和U 形裂紋，裂紋數(shù)量是所有試樣中最多的兩個，兩個試樣的裂紋平均值也比較接近，分別達到64.2 μm 和64.9 μm.不同的是，DA態(tài)試樣在兩個構(gòu)建方向上的平均裂縫長度相似，但裂縫數(shù)量的差異要比SA 態(tài)試樣大得多.SA 態(tài)樣品裂紋的彌散性更好，均勻的分布在斷口截面上，表明試樣加載過程中發(fā)生了更均勻的變形.而DA 態(tài)橫向試樣裂紋與斷口距離小于縱向試樣且更集中于邊緣，表明試樣局部失效，而不是由于蠕變損傷導致整個材料失效.值得注意的是，DA 態(tài)縱向試樣中U 形裂紋與MPB 有高度相關(guān)性，表明MPB 也是持久加載過程中的薄弱點.

圖11 DA 態(tài)試樣持久斷口截面形貌Fig.11 Morphology of cross sections along the stress loading direction of DA.(a) SEM at low magnification;(b) partial enlarged detail of Fig.11(a)

圖12 DA 態(tài)試樣裂紋分布示意圖Fig.12 Schematic distribution of cracks in DA samples.(a) vertical samples;(b) horizontal samples

一般來說，在高溫持久試驗中持久蠕變分為3 個階段：過渡階段、穩(wěn)態(tài)階段和加速階段.由于兩種試樣均存在<100>方向織構(gòu)，而織構(gòu)會導致泰勒因子的巨大差異，泰勒因子低的試樣可以激活更多的滑移系統(tǒng)，并且位錯很容易向這個方向滑移.導致SA 態(tài)及DA 態(tài)的橫向試樣屈服應力均高于縱向試樣，而DA 態(tài)強度更高的織構(gòu)加劇了各向異性，同時DA 態(tài)較高的初始位錯密度會削弱材料的硬化能力，從而加速從過渡階段向穩(wěn)態(tài)階段的轉(zhuǎn)變[10].

IN718 高溫合金的蠕變變形機制以位錯滑移攀移為主.對于基體內(nèi)位錯滑移攀移蠕變，位錯密度和析出相是控制蠕變應變的兩個關(guān)鍵微觀結(jié)構(gòu)因素[11-12].γ''相是主要的強化相，在蠕變變形過程中，移動位錯將與晶粒內(nèi)部的γ''相相互作用.對于SA 態(tài)和DA 態(tài)試樣，晶粒內(nèi)都析出有均勻分布的γ''相，而SA 態(tài)試樣的析出均勻性要更好，提升了持久壽命.而晶界是高溫持久蠕變過程中裂紋萌生和損傷積累的一般部位.因此，試樣中晶界體積分數(shù)越高，潛在的空隙成核位點越大，從穩(wěn)態(tài)階段到穩(wěn)態(tài)階段轉(zhuǎn)化的時間越短.

DA 態(tài)試樣保留了完整的MPB，MPB 可簡單分為“層-層”MPB 和“軌道-軌道”MPB 共兩種類型.DA 態(tài)縱向試樣裂紋主要呈V 形，這是由于持久加載方向是沿著“軌道-軌道”MPB 的滑動面，裂紋大部分分布在“軌道-軌道”MPB 的表面，裂紋角度大部分分布在30°～ 70°范圍內(nèi)，裂紋在垂直加載方向的長柱狀Laves 相，或柱狀晶體與胞狀晶體邊界位置萌發(fā)，并沿加載方向形成解構(gòu).DA 態(tài)橫向試樣中裂紋數(shù)量較少，裂紋長度較大且細長，裂紋分布靠近斷口.與“軌道-軌道”MPB 相比，“層-層”MPB 的結(jié)合力更強[13].試驗結(jié)果也證明了該觀點，“層-層”MPB 基本沒有觀察到裂紋，說明MPB 不能有效滑移，隨著拉伸載荷的增加，裂紋沿“軌道-軌道”MPB 滑動面以Laves 相剝離形式從基體迅速擴展，直至斷裂.對于SA 態(tài)試樣而言，縱向試樣的裂紋多為V 形裂紋和沿傾斜柱狀晶粒延伸的細長裂紋，橫向試樣以長度和寬度相對較小的短裂紋為主.由于具有細長柱狀枝晶的縱向試樣橫向晶界較橫向試樣少，當細晶粒中集中的應力超過了晶粒內(nèi)的粘結(jié)強度，微裂紋優(yōu)先發(fā)生在垂直于應力方向的細長晶粒的短晶界，其縱向長柱狀晶粒中低角度晶界的比例較大，而如圖6(b)所示的高角度晶界的數(shù)量較少，低角度晶界可以增強晶界的內(nèi)聚力，會產(chǎn)生抗位錯滑移性來強化晶界，同時吸收位錯以保持塑性，而縱向試樣的橫向晶界較橫向試樣少，這導致了SA 態(tài)橫向與縱向試樣持久壽命和延伸率的差異[14].

3 結(jié)論

(1) SA 態(tài)試樣的高溫持久各向異性要顯著小于DA 態(tài)試樣.持久性能的各向異性隨著橫向方向和縱向方向裂紋萌生點數(shù)量差異的減小而減小.

(2) 對于保留大量打印態(tài)組織的DA 態(tài)試樣，沿應力方向不同熔池類型數(shù)量的差異是主要影響因素.而對于具有柱狀晶粒且晶界處析出大量δ 相的固溶時效試樣，沿應力方向橫向晶界數(shù)量和長度的差異是決定持久壽命各向異性的主要因素.