原料藥減壓蒸餾系統(tǒng)的共性問題及解決方案

曹子英* 史大鵬 孫曉波

（1.重慶工貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 2.重慶圣華曦藥業(yè)股份有限公司 3.重慶精準(zhǔn)生物技術(shù)有限公司）

0 引言

醫(yī)藥、化工企業(yè)時(shí)刻承受著安全環(huán)保監(jiān)管和市場(chǎng)同質(zhì)競(jìng)爭(zhēng)兩大壓力。在實(shí)施規(guī)模經(jīng)濟(jì)戰(zhàn)略的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排和提質(zhì)降耗的目標(biāo)，是企業(yè)實(shí)現(xiàn)生存發(fā)展的重要手段，也是企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新的難點(diǎn)和突破點(diǎn)。其工作重心不應(yīng)是末端治理，而應(yīng)重心前移，對(duì)生產(chǎn)車間的重污染部位實(shí)施源頭控制。原料藥生產(chǎn)線減壓蒸餾系統(tǒng)擴(kuò)能改造項(xiàng)目的工作核心是技術(shù)創(chuàng)新。只有在充分認(rèn)識(shí)原系統(tǒng)技術(shù)核心和存在問題的基礎(chǔ)上，突破原有的技術(shù)思維和管理理念的局限，采取一整套技術(shù)措施，對(duì)原系統(tǒng)實(shí)施整體改造，才能達(dá)到擴(kuò)產(chǎn)增效、節(jié)能降耗的良好效果，實(shí)現(xiàn)企業(yè)快速、健康發(fā)展。

1 現(xiàn)狀與分析

在原料藥的合成反應(yīng)中，大量使用有機(jī)溶劑和水作為反應(yīng)溶劑。反應(yīng)結(jié)束后，需將反應(yīng)溶劑與目標(biāo)產(chǎn)品分離。對(duì)于熱敏性產(chǎn)品，通常采用減壓蒸餾的方式得到反應(yīng)溶劑，以此降低蒸餾溫度，降低對(duì)產(chǎn)品的破壞程度。對(duì)于高沸點(diǎn)液態(tài)產(chǎn)品，采用分段減壓蒸餾方式，先控溫蒸出反應(yīng)溶劑，再升溫蒸餾得到目標(biāo)產(chǎn)品。

該系統(tǒng)的共性問題包括：（1）真空設(shè)備投資成本大，運(yùn)行維護(hù)費(fèi)用高；（2）換熱器大多采用低溫冷媒，水電汽冷運(yùn)行費(fèi)用高；（3）反應(yīng)溶劑或目標(biāo)產(chǎn)品損失成本大，溶劑回收率或產(chǎn)品制造效率低；（4）損失的反應(yīng)溶劑或目標(biāo)產(chǎn)品形成大量廢氣、廢渣和毒性溶劑廢水；（5）蒸餾酸性物料需在真空泵前后加入堿，中和酸性物質(zhì)，由此會(huì)產(chǎn)生高鹽、高COD 廢水。

部分企業(yè)還存在系統(tǒng)真空度低、蒸餾速率小及同一物料分段蒸餾等具體問題。后者的具體做法是：先在2 000 L 蒸餾罐中蒸出3/4 溶劑，再轉(zhuǎn)入500 L蒸餾罐蒸出剩余1/4 溶劑，使用的設(shè)備較多，生產(chǎn)效率較低。此外，仍然采用粗放型擴(kuò)產(chǎn)方式（外延式增長(zhǎng)方式），通過增加原有設(shè)備數(shù)量實(shí)現(xiàn)擴(kuò)產(chǎn)，因此加劇了固有矛盾，制約效益提高。由于系統(tǒng)的設(shè)計(jì)、安裝存在缺陷，且設(shè)備使用不當(dāng)，一家中型制藥企業(yè)每年僅電費(fèi)就多花費(fèi)300 余萬(wàn)元，嚴(yán)重阻礙企業(yè)發(fā)展。

原有非酸性物料減壓蒸餾系統(tǒng)存在的問題、產(chǎn)生的原因及各因素間的相互關(guān)系詳見圖1。

圖1 原減壓蒸餾系統(tǒng)存在問題及產(chǎn)生原因關(guān)聯(lián)分析

2 研究與設(shè)計(jì)

系統(tǒng)真空度低、蒸餾速率小、溶劑損耗高（污染物排放量大）這3 個(gè)問題，本質(zhì)上是一個(gè)問題的3 個(gè)側(cè)面表現(xiàn)，都是由于系統(tǒng)流程設(shè)計(jì)不合理、設(shè)備配置不完善、設(shè)備選型時(shí)性能考慮不充分等原因?qū)е孪到y(tǒng)整體性能不足。系統(tǒng)的各個(gè)組成部分之間相互聯(lián)系、相互制約，因設(shè)計(jì)缺陷而衍生出來(lái)的實(shí)際問題同樣相互交織、相互影響。

為此，遵循整體性原則，同步提高全系統(tǒng)各個(gè)環(huán)節(jié)中設(shè)備的性能，包括蒸餾加熱、冷凝（冷卻）、分離回收、泵后溶劑回收和尾氣控制等，特別是系統(tǒng)的有效抽氣能力。采用新的設(shè)計(jì)理念設(shè)計(jì)系統(tǒng)流程，改進(jìn)和完善設(shè)備配置，采用新型節(jié)能設(shè)備及自行設(shè)計(jì)的冷凝分離設(shè)備，逐一優(yōu)化系統(tǒng)的每個(gè)環(huán)節(jié)，深挖潛力，充分利用并提高單體設(shè)備的性能，并把每個(gè)環(huán)節(jié)的設(shè)備高水平組合在一起，從整體上全面改進(jìn)和提高原系統(tǒng)的性能，保證各個(gè)環(huán)節(jié)的設(shè)備性能一致，全線達(dá)到平衡狀態(tài)。同時(shí)，遵循集約化原則，以集約型經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)方式（內(nèi)涵式增長(zhǎng)方式）代替粗放型擴(kuò)產(chǎn)方式，不是通過增加設(shè)備數(shù)量，而是通過增大單臺(tái)蒸餾罐的容積、增加單批投料量來(lái)增加產(chǎn)量。同時(shí)，通過采用新技術(shù)、新設(shè)備、新材料和新的流程設(shè)計(jì)，提高真空系統(tǒng)單臺(tái)設(shè)備的性能和利用率。由此，在減少設(shè)備臺(tái)（套）數(shù)量的前提下，提高設(shè)備整體的蒸餾能力，實(shí)現(xiàn)效益增長(zhǎng)。

2.1 蒸餾罐的設(shè)置

突破原有思維和觀念，將粗蒸餾和精蒸餾2 個(gè)過程、2 套蒸餾系統(tǒng)合二為一，取消整套500 L 蒸餾罐蒸餾系統(tǒng)（蒸餾罐、冷凝器、接收罐、真空緩沖罐、真空泵、泵后溶劑回收罐等），而在1 套2 000 L 蒸餾罐蒸餾系統(tǒng)中完成整個(gè)蒸餾過程。對(duì)于原有直接使用500 L 蒸餾罐的蒸餾系統(tǒng)，將蒸餾罐容積增大至2 000 ～3 000 L。

2.2 非酸性物料蒸餾系統(tǒng)

2.2.1 泵前冷凝器

采用螺旋纏繞管式換熱器[1-2]替代常規(guī)的列管式換熱器或螺旋板換熱器。前者具有體積小、換熱效率高、節(jié)省冷媒、結(jié)垢傾向小等優(yōu)點(diǎn)，相同換熱面積情況下的換熱效率為后者的3 倍。同時(shí)，應(yīng)增加泵前冷凝器（冷卻器）換熱面積。對(duì)于高真空系統(tǒng)和低沸點(diǎn)物料，酌情加倍。由此，提高系統(tǒng)的蒸餾速度和溶劑回收率。

對(duì)于蒸餾溫度高于50 ℃的工況，設(shè)置兩級(jí)換熱器串聯(lián)，采用梯度冷凝（冷卻）。第一級(jí)采用常溫循環(huán)冷卻水，用來(lái)吸收大部分溶劑的冷凝相變熱量；第二級(jí)采用冷凍鹽水，避免高溫物料對(duì)制冷系統(tǒng)造成沖擊，大幅度降低制冷系統(tǒng)的能耗。

2.2.2 氣液分離裝置

在泵前冷凝器后增設(shè)自行設(shè)計(jì)的氣液分離裝置[3]，該裝置兼有冷凝、分離、接收和真空緩沖4 項(xiàng)功能。同時(shí)，在接收罐上設(shè)置氣液分離和冷卻結(jié)構(gòu)。前者可以將已冷凝液化的溶劑從氣流中及時(shí)分出，不隨氣流進(jìn)入真空泵；后者可以大幅度降低已回收溶劑的二次氣化程度，從而保持系統(tǒng)的真空度。

2.2.3 真空泵及泵后設(shè)備

對(duì)于熱敏性或高沸點(diǎn)物料工況，采用一級(jí)或二級(jí)羅茨真空泵以及立式無(wú)油真空泵或螺桿真空泵組成的真空泵組，從根本上提高系統(tǒng)的真空度、降低蒸餾溫度，保護(hù)物料不被破壞。泵后增設(shè)兩級(jí)冷凝器和兩級(jí)氣液分離罐，保證泵后的溶劑全部被冷凝回收，尾氣無(wú)味排放。

2.2.4 真空管道及設(shè)備接口口徑

增大全系統(tǒng)各段真空管道口徑和全部設(shè)備進(jìn)出口口徑，泵前管道口徑不小于真空泵進(jìn)氣口口徑，泵后管道口徑不小于真空泵排氣口口徑，從而保證系統(tǒng)的有效抽氣量，提高系統(tǒng)的蒸餾速率和真空度，發(fā)揮真空泵（組）最大效能。

2.3 酸性物料蒸餾系統(tǒng)

2.3.1 真空泵

采用RPP-80-500 型增強(qiáng)聚丙烯水噴射真空泵[4]替代RPP-65-360 型水噴射真空泵，提高單泵的抽氣量。同時(shí)，采用多臺(tái)泵并聯(lián)的方式，來(lái)提高系統(tǒng)蒸餾速率。

2.3.2 冷凝器

將聚丙烯石墨改性列管式換熱器及搪玻璃碟片式換熱器替換為碳化硅列管式換熱器[5]，或防腐復(fù)合列管式換熱器（塑料合金換熱器）[6-7]，同時(shí)增加換熱器的換熱面積。碳化硅或塑料合金換熱器具有耐腐蝕性能好、密封性好、換熱效率高、結(jié)構(gòu)緊湊等優(yōu)點(diǎn)，相同換熱面積的換熱效率為搪玻璃碟片式換熱器的3倍以上，特別適用于舊廠房的設(shè)備擴(kuò)產(chǎn)改造項(xiàng)目。

2.3.3 循環(huán)水箱

采用自行設(shè)計(jì)的真空泵循環(huán)水箱。箱內(nèi)設(shè)置分區(qū)隔板，內(nèi)置聚丙烯石墨改性冷卻水管，管內(nèi)通入冷凍鹽水，保證工作期間循環(huán)水溫度處于25 ℃以下，從而保持系統(tǒng)高真空度。

3 實(shí)施與效果

3.1 實(shí)施情況

3.1.1 二甲基甲酰胺蒸餾系統(tǒng)（案例1）

（1）設(shè)備改造情況

泵前冷凝器由原系統(tǒng)2 臺(tái)20 m2不銹鋼列管式換熱器改進(jìn)為1 臺(tái)36 m2螺旋纏繞管式換熱器和1 臺(tái)20 m2螺旋纏繞管式換熱器，冷凝（冷卻）性能大幅度提高。真空泵組由原系統(tǒng)2 套羅茨和立式無(wú)油真空泵組改進(jìn)為1 套羅茨和立式無(wú)油真空泵組，真空泵由5臺(tái)、總功率25 kW 減少至3 臺(tái)、總功率14.5 kW，系統(tǒng)全套設(shè)備投資及運(yùn)行耗電量減少40%以上。

（2）改造結(jié)果對(duì)比

與原系統(tǒng)相比，新系統(tǒng)蒸餾速率由143 kg/h 提高至444 kg/h，每天生產(chǎn)批數(shù)由不足2 批提高至6 批以上。溶劑回收率由91.0%提高至99.5%，真空泵尾氣無(wú)氣味。蒸餾時(shí)間縮短，產(chǎn)品被分解破壞的情況減少，產(chǎn)品外觀由深變淺，產(chǎn)品含量由93%～97%提高至97%～98%。

3.1.2 酸性甲醇蒸餾系統(tǒng)（案例2）

（1）設(shè)備改造情況

泵前冷凝器由1 臺(tái)6 m2搪玻璃碟片式換熱器和2 臺(tái)10 m2搪玻璃碟片式換熱器改進(jìn)為1 臺(tái)20 m2碳化硅列管式換熱器，在減少冷凝器數(shù)量的同時(shí)，顯著提高了冷凝（冷卻）性能。真空機(jī)組由原系統(tǒng)2套R(shí)PP-65-360 型水噴射真空泵改進(jìn)為1 套R(shí)PP-80-500 型水噴射真空泵，在減少真空泵及配套設(shè)備數(shù)量的同時(shí)，大幅度提高了真空性能。

（2）改造結(jié)果對(duì)比

與原系統(tǒng)相比，新系統(tǒng)蒸餾速率由58.70 kg/h 提高至326.88 kg/h，溶劑回收率由68.52%提高至96.59%，進(jìn)入真空泵循環(huán)水箱中的酸性物料大幅度減少，水箱每天加堿量由1 200 kg 降低至187 kg。蒸餾終點(diǎn)真空度由0.085 ～ 0.090 MPa 提高至0.096 ～0.098 MPa，產(chǎn)品中剩余酸性雜質(zhì)減少。每批甲醇的蒸餾時(shí)間由23 h縮短至4 h，蒸餾終點(diǎn)溫度由30 ～ 35 ℃降低至16～ 22 ℃，產(chǎn)品分解率明顯降低，每批產(chǎn)品的產(chǎn)量由474.00 kg 提高至493.13 kg，下步產(chǎn)品每批的產(chǎn)量由367.33 kg 提高至388.05 kg。

3.2 實(shí)施效果

自2015 年9 月初至2022 年8 月末，累計(jì)擴(kuò)能改造減壓蒸餾系統(tǒng)近50 套，在各類產(chǎn)品年產(chǎn)量增幅15%～20%的前提下，替代原有100 余套舊系統(tǒng)，用于該企業(yè)20 余種產(chǎn)品、120 余種中間體的生產(chǎn)過程，蒸餾物料包括液態(tài)酰氯產(chǎn)品、水及酸性甲醇、二氯乙烷、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、四氫呋喃、純苯、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、氯仿、氯化亞砜、醋酸等10 余種酸性或非酸性有機(jī)溶劑。投用后，設(shè)備運(yùn)行狀況良好，各項(xiàng)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)顯著提高，主要指標(biāo)達(dá)到國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平，超過設(shè)計(jì)目標(biāo)和預(yù)期效果。

（1）全廠減壓蒸餾設(shè)備數(shù)量（包括廠房、管道閥門、公用工程、儀表電氣等）減少50%，節(jié)省設(shè)備管道及安裝投資成本共550 萬(wàn)元。日常設(shè)備維保、機(jī)物料消耗和人工成本也等比例減少。

（2）蒸餾時(shí)間普遍縮短70%以上，單套設(shè)備的生產(chǎn)能力提高2 倍以上，保證各品種全線擴(kuò)產(chǎn)增量。

（3）操作步驟簡(jiǎn)化，節(jié)省了人力和生產(chǎn)時(shí)間。

（4）減少蒸餾罐和真空泵并縮短蒸餾時(shí)間，總耗電量降低 70%，年度節(jié)電556萬(wàn)kW×h，價(jià)值約344萬(wàn)元。

（5）提高溶劑回收率，年度減少各種溶劑損耗532 t，價(jià)值約585.33 萬(wàn)元；節(jié)省液堿486 t，價(jià)值約38.90 萬(wàn)元。同時(shí)，減少了高鹽、高COD、毒性有機(jī)溶劑廢水排放量，節(jié)省了廢水處理費(fèi)用。

（6）蒸餾時(shí)間縮短，蒸餾溫度降低，中間體及產(chǎn)品被分解破壞的情況也減少了，產(chǎn)品外觀顏色變淺，結(jié)晶顆粒增大，內(nèi)在質(zhì)量和收率同步提高，多條生產(chǎn)線產(chǎn)品總收率提高了10%～15%。同時(shí)，蒸餾過程中生成副產(chǎn)物減少，中間體及成品精制次數(shù)和溶劑消耗減少，廢水和廢渣的排放量也相應(yīng)減少了。

（7）系統(tǒng)尾氣無(wú)氣味和污染物排放減少，節(jié)省了尾氣處理費(fèi)用。

4 結(jié)語(yǔ)

（1）本項(xiàng)目以內(nèi)涵式集約型擴(kuò)產(chǎn)模式替代外延式粗放型擴(kuò)產(chǎn)模式，在減少主體設(shè)備的前提下，實(shí)現(xiàn)增產(chǎn)擴(kuò)能，突破創(chuàng)新了原有的工程設(shè)計(jì)理念，具有較深的實(shí)踐意義。

（2）本項(xiàng)目以節(jié)能減排理念為指導(dǎo)，依據(jù)整體性原則對(duì)原系統(tǒng)全過程進(jìn)行全面改造，在多個(gè)環(huán)節(jié)上具有創(chuàng)新點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)蒸餾速度數(shù)倍提高的目標(biāo)。通過持續(xù)技術(shù)改進(jìn)和長(zhǎng)期生產(chǎn)實(shí)踐，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，循環(huán)上升，逐步建立獨(dú)有的設(shè)計(jì)理念和設(shè)計(jì)模式，形成一整套完整的解決方案，從而集中解決一系列生產(chǎn)、技術(shù)、質(zhì)量和環(huán)保問題，節(jié)能減排效果和社會(huì)效益顯著提高。

（3）本項(xiàng)目的設(shè)計(jì)理念、流程配置及技改經(jīng)驗(yàn)具有普遍性和實(shí)用性，適用于化學(xué)合成原料藥和精細(xì)化學(xué)品行業(yè)的液態(tài)產(chǎn)品、有機(jī)溶劑和水溶液的減壓蒸餾過程。對(duì)于不同的物料、工況或工藝要求（蒸餾溫度、蒸餾時(shí)間/速率、真空度、酸堿性、產(chǎn)品結(jié)晶狀態(tài)等），只需等比例放大或縮小，或者對(duì)設(shè)備規(guī)格、流程配置進(jìn)行微調(diào)，即可滿足生產(chǎn)技術(shù)要求。