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    自動化學(xué)滴定儀在冶金分析中的應(yīng)用

    2024-02-27 08:54:08李奎王麗暉張道光楊諾莎趙立章周劉建
    鞍鋼技術(shù) 2024年1期
    關(guān)鍵詞:滴定管重鉻酸鉀導(dǎo)數(shù)

    李奎,王麗暉,張道光,楊諾莎,趙立章,周劉建

    (鞍鋼股份有限公司鲅魚圈鋼鐵分公司,遼寧 營口 115007)

    近年來,隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的不斷進步,各種自動分析儀器應(yīng)運而生,并在化學(xué)分析領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用和發(fā)展。傳統(tǒng)化學(xué)容量法存在的一些缺點,包括對分析人員的專業(yè)知識要求較高、對實驗條件的要求較高(許多因素需要定量控制)、滴定終點需要人工判定導(dǎo)致再現(xiàn)性差、數(shù)據(jù)無法實現(xiàn)自動傳輸且可追溯性差等。本文介紹了一種自動化學(xué)滴定儀,以重鉻酸鉀滴定鐵礦石中全鐵含量滴定分析為例,探討了該滴定儀在實際生產(chǎn)中的應(yīng)用情況。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器及原理

    QL-AN01 自動化學(xué)滴定儀,適用于氧化還原滴定、酸堿滴定、絡(luò)合滴定等常量容量法分析;XS204 電子天平;AH-A-803H 電子天平。

    自動化學(xué)滴定儀主要由機械手控制系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)、滴定控制系統(tǒng)和微機控制系統(tǒng)四個部分組成,儀器照片見圖1。

    圖1 自動化學(xué)滴定儀Fig.1 Automatic Chemical Titrator

    該滴定儀能夠?qū)崿F(xiàn)指示劑的自動添加、標準溶液的自動滴定,通過高清攝像頭實時采集溶液顏色變化情況,根據(jù)測量值與滴定劑量的一階導(dǎo)數(shù)的滴定突躍自動辨別滴定終點,實現(xiàn)分析結(jié)果的自動計算和傳輸,實現(xiàn)滴定過程儀器化、自動化。

    1.2 主要試劑

    鹽酸(ρ 約1.19 g/mL)、鹽酸(1+1)、氟化鈉溶液(50 g/L)、氯化亞錫溶液(60 g/L)、硫磷混酸(3+3+4)、鎢酸鈉溶液(250 g/L)、三氯化鈦溶液(1+14)、二苯胺磺酸鈉溶液(2 g/L)、重鉻酸鉀溶液(1 g/L)、高錳酸鉀溶液(4 g/L)、重鉻酸鉀標準滴定溶液(c(1/6K2Cr2O7)=0.050 00 mol/L)。

    1.3 試樣處理

    稱取試樣0.200 0 g 置于500 mL 錐形瓶中,用少量水潤濕,加入15 mL 氟化鈉溶液(50 g/L),20 mL 鹽酸(ρ 約1.19 g/mL),加熱至試樣溶解。溶解過程中不斷滴加氯化亞錫溶液(60 g/L)和補加鹽酸(1+1),保持試液呈微黃色,濃縮體積至約20 mL,取下冷卻至室溫。

    加入100 mL 水,1 mL 鎢酸鈉溶液(250 g/L),在不斷搖動下加入三氯化鈦溶液(1+14)至溶液呈藍色。滴加重鉻酸鉀溶液(1 g/L)至藍色消失,立即加入10 mL 硫磷混酸(3+3+4),備用。

    1.4 自動化學(xué)滴定儀實驗

    試樣處理完成后,將盛有待測溶液的錐形瓶依次放在滴定架上,放入磁力攪拌器轉(zhuǎn)子,機械手控制系統(tǒng)將滴定架上的滴定瓶放至裝入自動攪拌裝置的滴定臺上。

    1.4.1 建立自動化學(xué)滴定儀方法

    在微機控制系統(tǒng)中建立分析方法,配置相應(yīng)的標準滴定溶液、指示劑的濃度、位置等信息,方法配置信息界面見圖2。

    圖2 方法配置信息界面Fig.2 Information Interface for Method Configuration

    啟動實驗后,調(diào)節(jié)滴定速度,隨著標準滴定溶液的加入,圖像采集系統(tǒng)高頻率采集溶液顏色變化,并實時將顏色剖析成R、G、B、H、S 和L 六種檢測通道值 (R-紅色、G-綠色、B-藍色、H-色調(diào)、S-飽和度、L-亮度),并繪制滴定曲線與相應(yīng)的一階導(dǎo)數(shù)曲線,詳見圖3 和圖4。

    圖3 R、G、B 滴定曲線與一階導(dǎo)數(shù)曲線Fig.3 Titration Curves of R, G and B Channels and First-order Derivative Curves

    圖4 H、S、L 滴定曲線與一階導(dǎo)數(shù)曲線Fig.4 Titration Curves of H, S and L Channels and First-order Derivative Curves

    由圖3、4 可以看出,在重鉻酸鉀滴定鐵礦石中全鐵含量滴定過程中,溶液由無色→綠色→紫色。R、B 通道對該反應(yīng)顏色辨識度低;G、L 通道對該反應(yīng)顏色辨識度較低,終點突躍較小;H 通道在終點有較大的突躍波動,存在較大的干擾;S 通道只有單一突躍且數(shù)值顯著,前段曲線平整,干擾小,適合做自動判別終點的分析曲線。根據(jù)圖4 的一階導(dǎo)數(shù)曲線數(shù)據(jù),可將閾值40 設(shè)為快滴、慢滴的分界值,閾值100 設(shè)定自動判別終點。

    1.4.2 滴定實驗

    取鐵礦石樣品,經(jīng)試樣處理后,利用自動化學(xué)滴定儀方法進行分析,系統(tǒng)自動辨別滴定終點,計算出鐵礦石中全鐵含量。鐵礦石中全鐵滴定曲線見圖5。

    圖5 鐵礦石中全鐵滴定曲線Fig.5 Titration Curves of Total Iron in Iron Ore

    由圖5 可以看出,選用的分析通道對滴定終點顏色有著顯著變化,在滴定過程中溶液顏色變化對終點判別無影響,有利于系統(tǒng)準確、及時辨別終點,實現(xiàn)自動滴定分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 精密度比較

    取1 個鐵礦石國家標準樣品 (GSB03-2024-2006),分別用化學(xué)容量法和自動化學(xué)滴定儀法連續(xù)測量8 次全鐵含量,記錄結(jié)果。分別計算測量數(shù)據(jù)的相對標準偏差,結(jié)果見表1。根據(jù)實驗結(jié)果可得出,采用自動化學(xué)滴定法分析樣品的相對標準偏差小于化學(xué)容量法,說明自動化學(xué)滴定儀法精密度較高。

    表1 精密度實驗結(jié)果Table 1 Precision Test Results

    2.2 準確度驗證

    按國家標準GB/T 6730.65-2009 對5 個鐵礦石國家或行業(yè)標準標樣的分析值進行驗收,結(jié)果見表2。根據(jù)實驗結(jié)果得出,分析值誤差均小于0.7R, 說明測量值與標準值之間無顯著性差異[1],自動化學(xué)滴定儀法的準確度較高,完全可以滿足國家標準要求。

    表2 準確度實驗結(jié)果Table 2 Accuracy Test Results

    2.3 計量方式

    通常情況下,傳統(tǒng)化學(xué)容量法常量分析一般采用體積進行計量,使用酸式滴定管或堿式滴定管作為計量量具,而容積為50 mL 和25 mL 的常量滴定管的分度值為0.1 mL,A 級允許誤差為0.05 mL[2];在讀數(shù)過程中因操作者觀察讀數(shù)角度不同,易產(chǎn)生較大的體積誤差,尤其滴定管盛有顏色較深的標準滴定溶液時,誤差會更大。自動化學(xué)滴定儀通過脈沖信號控制蠕動泵轉(zhuǎn)動進行滴定,用電子天平對滴定瓶中溶液的重量進行實時計量,然后快速傳輸、記錄在系統(tǒng)中,輸出結(jié)果按重量計量,計量精度能達到0.001 g,控制精度高于滴定管精度,且有效避免了因讀數(shù)、滴定管故障帶來的分析誤差。

    2.4 滴定速度

    傳統(tǒng)化學(xué)容量法滴定一般用滴定管滴定,滴定速度以3~4 滴/s,在臨近終點時,每次滴定量變?yōu)閱蔚位虬氲?,滴定達到終點后,需要靜置30~60 s 后,才能讀數(shù),因此傳統(tǒng)化學(xué)容量法滴定過程緩慢,不利于大批量生產(chǎn)。自動化學(xué)滴定儀在滴定過程中可進行快(200~300 脈沖)、中(80 脈沖)、慢(40 脈沖)三種不同速度的滴定,通過滴定曲線一階導(dǎo)數(shù)曲線設(shè)置適當?shù)拈撝祵崿F(xiàn)速度控制。在滴定初期,實驗反應(yīng)速度較快,可進行快速滴定分析;待溶液顏色發(fā)生較大變化時,通道值也有較大變化,通道值與質(zhì)量建立的一階導(dǎo)數(shù)會出現(xiàn)向上或向下的波動,當波動值達到一定量時,滴定速度轉(zhuǎn)換成中速滴定;當溶液瞬時變化很大接近終點時,滴定速度轉(zhuǎn)換成慢速滴定,即緩慢單滴,每滴一滴標準溶液時,待溶液顏色穩(wěn)定后再滴定下一滴,可提高滴定準確度。

    2.5 滴定終點判定

    傳統(tǒng)化學(xué)容量法滴定終點是通過肉眼識別溶液顏色變化而確定滴定終點,人為影響因素較大。自動化學(xué)滴定儀采用高清攝像頭,以50 ms 的頻率對溶液顏色進行實時采集,然后對顏色進行分析,通過滴定方法庫選擇的通道建立該通道測量值與溶液質(zhì)量一階導(dǎo)數(shù)曲線,查找出曲線上最高突躍點,該突躍點即為滴定終點。該滴定終點判定方式采用儀器辨別終點,穩(wěn)定性比肉眼辨別高,尤其是肉眼辨識效果不好的混合色,如EDTA 滴定鎂元素含量時,溶液呈現(xiàn)出的顏色并非都是純藍色,常出現(xiàn)紅-藍或淺紫-藍等混合顏色[3],干擾操作者的終點判定,導(dǎo)致傳統(tǒng)化學(xué)容量法滴定誤差較大。

    2.6 結(jié)果計算與處理

    自動化學(xué)滴定儀以質(zhì)量為計量單位,打破了以體積為計量單位的傳統(tǒng)計量模式。根據(jù)質(zhì)量守恒定律,滴定前后元素的物質(zhì)的量恒定,在計算時引入一個計算參數(shù),其單位為mol/g,以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的體積-濃度計算,該參數(shù)一般由兩個或多個國家標準樣品共同計算確定,以減小分析誤差。該滴定儀能夠與檢化驗管理系統(tǒng)信息交互,實現(xiàn)分析結(jié)果自動傳輸。

    3 結(jié)語

    通過應(yīng)用自動化學(xué)滴定儀分析重鉻酸鉀滴定鐵礦石中全鐵含量,得出該滴定方法操作簡便,減少了人工操作誤差,提高了分析的精密度和準確度,實現(xiàn)了分析過程的儀器化、自動化、可追溯性,為化學(xué)容量法進一步儀器化發(fā)展奠定了基礎(chǔ),具有很好的推廣價值和應(yīng)用前景。

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