魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜的制備工藝研究

◎ 王 卓，趙忠昂，南翔彬，姜 輝

（吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院，吉林 吉林 132101）

近年來，采用生物基材料，如多糖、蛋白質(zhì)、脂質(zhì)、微生物聚酯及其他功能材料制備生物可降解復(fù)合包裝膜成為研究的熱點(diǎn)之一[1-2]。高直鏈玉米淀粉因其直鏈淀粉含量較高（≥50%）而具有優(yōu)良的質(zhì)構(gòu)評分，在生物降解膜的開發(fā)方面潛力巨大。魔芋葡甘聚糖是一種天然的高分子可溶性膳食纖維，具有黏度高、吸水多、膨脹快等理化性質(zhì)[3-6]。將高直鏈淀粉與魔芋葡甘聚糖混合后，可改善淀粉膜原有的力學(xué)性能差、易老化的缺陷。然而，這兩種多糖間生物相容性較低，會影響復(fù)合膜的致密性。而環(huán)糊精是一種環(huán)狀低聚糖，其可以增強(qiáng)凝膠體系如κ-卡拉膠的分子間相互作用，促使凝膠形成致密的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。此外，環(huán)糊精還可以與小分子活性成分形成包合物，從而構(gòu)建功能性材料。本文對魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜的制備條件進(jìn)行研究，為進(jìn)一步增強(qiáng)多糖分子締合、制備理想的復(fù)合膜提供參考，進(jìn)而拓寬環(huán)糊精在活性包裝材料中的應(yīng)用。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

魔芋葡甘聚糖、高直鏈淀粉、β-環(huán)糊精均由化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室提供。試驗(yàn)儀器與設(shè)備見表1。

表1 試驗(yàn)儀器與設(shè)備表

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜的制備工藝流程

魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜的制備工藝流程見圖1。

1.2.2 單因素試驗(yàn)

本文在魔芋葡甘聚糖1.0%、高直鏈玉米淀粉3.0%、β-環(huán)糊精0.4%、超聲溫度75 ℃、超聲時(shí)間12 min、水浴溫度75 ℃、水浴時(shí)間15 min、干燥溫度55 ℃、干燥時(shí)間16 h 等基礎(chǔ)條件下進(jìn)行魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜制備工藝條件的優(yōu)化。在固定其他條件的前提下分別考察不同魔芋葡甘聚糖添加量（0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%和1.6%）、高直鏈玉米淀粉添加量（1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%和4.0%）、β-環(huán)糊精添加量（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5% 和0.6%）、超聲時(shí)間（5 min、10 min、15 min、20 min、25 min 和30 min）、干燥溫度（30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃和80 ℃）對魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜質(zhì)構(gòu)評分的影響，確定最佳的工藝條件。

1.2.3 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以魔芋葡甘聚糖添加量、β-環(huán)糊精添加量、超聲時(shí)間和干燥溫度為考察因素，以質(zhì)構(gòu)評分為考察指標(biāo)，進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)，確定魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜的最優(yōu)制備工藝條件。正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)見表2。

1.2.4 魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)測定

用質(zhì)構(gòu)分析儀測定相關(guān)指標(biāo)，包括彈性、可恢復(fù)形變和抗拉伸強(qiáng)度，用質(zhì)構(gòu)評分來具體表現(xiàn)。探頭類型：P0.5S；觸發(fā)類型：自動(dòng)；時(shí)間：5 s；觸發(fā)力：0.001 N；數(shù)據(jù)搜取速率：200.00 Hz。

1.2.5 魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分標(biāo)準(zhǔn)

魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分標(biāo)準(zhǔn)見表3。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 魔芋葡甘聚糖添加量對魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜質(zhì)構(gòu)評分的影響

由圖2 可知，魔芋葡甘聚糖添加量在0.6%～1.4%時(shí)，復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分呈上升趨勢，這是因?yàn)殡S著魔芋葡甘聚糖添加量的增多，魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜的彈性、可恢復(fù)形變和抗拉伸強(qiáng)度也越來越好；當(dāng)魔芋葡甘聚糖添加量為1.4%時(shí)，復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分最高，繼續(xù)增加魔芋葡甘聚糖添加量時(shí)，復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分開始下降，原因可能是魔芋葡甘聚糖添加量過多導(dǎo)致復(fù)合膜彈性變差，膜完整性變差。因此，本文選擇魔芋葡甘聚糖添加量1.2%、1.4%、1.6%這3 個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.1.2 高直鏈玉米淀粉添加量對魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜質(zhì)構(gòu)評分的影響

由圖3 可知，高直鏈玉米淀粉添加量在1.5%～4.0%時(shí)，質(zhì)構(gòu)評分整體變化不明顯，故不需要進(jìn)行正交試驗(yàn)。后續(xù)直接選擇淀粉添加量 3.0%進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

圖3 高直鏈玉米淀粉添加量對魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜質(zhì)構(gòu)評分的影響圖

2.1.3 β-環(huán)糊精添加量對魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜質(zhì)構(gòu)評分的影響

由圖4 可知，β-環(huán)糊精添加量在0.1%～0.4%時(shí)，復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分呈上升趨勢，當(dāng)β-環(huán)糊精添加量為0.4%時(shí)，質(zhì)構(gòu)評分最高，繼續(xù)增加β-環(huán)糊精添加量，則復(fù)合膜的彈性、可恢復(fù)形變和抗拉伸強(qiáng)度降低，質(zhì)構(gòu)評分下降。因此，本文選擇β-環(huán)糊精添加量0.3%、0.4%、0.5%這3 個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖4 β-環(huán)糊精添加量對魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜質(zhì)構(gòu)評分的影響圖

2.1.4 超聲時(shí)間對魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜質(zhì)構(gòu)評分的影響

由圖5 可知，超聲時(shí)間在5～20 min 時(shí)，復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分呈上升狀態(tài)。當(dāng)超聲時(shí)間為20 min 時(shí)，復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分最高。繼續(xù)延長超聲時(shí)間，則復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分基本不變。因此，本文選擇超聲時(shí)間15 min、20 min、25 min 這3 個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖5 超聲時(shí)間對魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜質(zhì)構(gòu)評分的影響圖

2.1.5 干燥溫度對魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜質(zhì)構(gòu)評分的影響

由圖6 可知，隨著干燥溫度的升高，魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分呈現(xiàn)先上升后下降趨勢。當(dāng)干燥溫度為60 ℃時(shí)，質(zhì)構(gòu)評分最高。繼續(xù)升高干燥溫度，復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分反而下降，這是因?yàn)闇囟冗^高導(dǎo)致復(fù)合膜彈性變差，膜完整性變差。因此，本文選擇干燥溫度50 ℃、60 ℃、70 ℃這3 個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn)。

圖6 干燥溫度對魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜質(zhì)構(gòu)評分的影響圖

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表4 可知，各因素對復(fù)合膜質(zhì)構(gòu)評分影響的主次因素為A＞C＞D＞B，即魔芋葡甘聚糖添加量＞超聲時(shí)間＞干燥溫度＞β-環(huán)糊精添加量。由表3 可知，復(fù)合膜的最優(yōu)工藝參數(shù)組合為A2B2C3D2。而質(zhì)構(gòu)評分最高組合為A2B2C3D1，故進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，A2B2C3D2組合的質(zhì)構(gòu)評分為93 分，A2B2C3D1組合的質(zhì)構(gòu)評分為90 分，故確定復(fù)合膜的最佳制備工藝參數(shù)組合為A2B2C3D2，即魔芋葡甘聚糖添加量1.4%、β-環(huán)糊精添加量0.4%、超聲時(shí)間25 min、干燥溫度60 ℃。

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果表

3 結(jié)論

本文通過單因素以及正交試驗(yàn)優(yōu)化了魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜的工藝參數(shù)。結(jié)果表明，復(fù)合膜的最佳工藝條件為魔芋葡甘聚糖添加量1.4%、β-環(huán)糊精添加量0.4%、超聲時(shí)間25 min、干燥溫度60 ℃，淀粉添加量3.0%。此條件下，復(fù)合膜的質(zhì)構(gòu)評分為93 分。魔芋葡甘聚糖復(fù)合膜與化學(xué)合成的塑料保鮮膜相比具有獨(dú)特優(yōu)勢，因其主要成分為天然物質(zhì)，容易降解，有利于環(huán)保，是代替塑料保鮮膜的理性材料，具有廣闊的應(yīng)用前景。