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    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定硬質(zhì)合金中難熔金屬錸量

    2024-01-13 10:42:10菅豫梅
    湖南有色金屬 2023年6期
    關(guān)鍵詞:鎢粉高純氫氟酸

    菅豫梅,王 培,王 英

    (自貢硬質(zhì)合金有限責(zé)任公司技術(shù)部,四川 自貢 643011)

    硬質(zhì)合金主要由基體WC和粘結(jié)相Co金屬組成,Co與硬質(zhì)碳化物潤濕性好而被用作硬質(zhì)合金材料的粘結(jié)劑。但Co在高溫條件下容易出現(xiàn)軟化、氧化或高溫腐蝕,使硬質(zhì)合金材料在高溫條件下易出現(xiàn)磨損而導(dǎo)致失效。為解決此難題,硬質(zhì)合金物料中添加少量高溫難熔金屬,如錸,可與鈷有良好的固溶強(qiáng)化作用,是提高硬質(zhì)合金耐高溫、耐氧化、耐腐蝕等性能的有效方法之一。目前,市場上已開始出現(xiàn)添加錸的硬質(zhì)合金,其使用性能與常規(guī)硬質(zhì)合金相比有一定提升。研發(fā)人員通過在硬質(zhì)合金中添加少量的金屬錸,開發(fā)了新牌號(hào)的硬質(zhì)合金產(chǎn)品,提高了產(chǎn)品的性價(jià)比。文獻(xiàn)報(bào)道錸的測定方法較多,主要有電感耦合等離子體質(zhì)譜法[1-2]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[3-5]、分光光度法[6-7]、比色法和催化極譜法[8-9]等,硬質(zhì)合金中難熔金屬錸的測試方法未查到文獻(xiàn)報(bào)道。本試驗(yàn)采用氫氟酸-硝酸溶解樣品,高純鎢基體匹配、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法測定硬質(zhì)合金中錸量。方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.07% ~2.63%,標(biāo)準(zhǔn)加入回收率為99.90% ~101.00%。方法簡便快速,適用于生產(chǎn)分析。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試劑與材料

    1.氫氟酸(優(yōu)級(jí)純,40%)。

    2.硝酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.42 g/mL)。

    3.高純鎢粉(≥99.99%)。

    4.錸國家標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為1 000μg/mL(國家有色金屬及電子材料分析測試中心、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司)。

    5.高純氬氣(≥99.99%)。

    6.聚四氟乙烯消解管(50 mL)。

    7.聚丙烯容量瓶(100 mL)。

    本方法所用水為三級(jí)純水。

    1.2 儀器

    1.電子天平:感量d=0.01 mg。

    2.EHD36型電熱消解儀。

    3.美國熱電iCAP6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(配耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng))。

    1.3 試樣分析步驟

    將準(zhǔn)確稱量的試樣置于聚四氟乙烯消解管中,測試樣品加入2 mL氫氟酸和5 mL硝酸,置于180℃電熱消解儀上溶解25 min,取下冷卻。用水將溶液轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中,定容,搖勻。于選定的儀器測定條件下,測定硬質(zhì)合金及混合料試樣溶液的發(fā)射強(qiáng)度,通過試液與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線發(fā)射強(qiáng)度比較,計(jì)算出經(jīng)空白校正后的元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 氫氟酸用量試驗(yàn)

    平行稱三份添加錸的硬質(zhì)合金粉末樣品各0.200 0 g,加入不同量的氫氟酸,再分別加5.0 mL硝酸,在180℃電熱消解儀上加熱溶解20 min,取下冷卻,溶解情況見表1。

    表1 氫氟酸用量試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

    由表1可知,氫氟酸用量在1.0~3.0 mL,樣品消解完全。本試驗(yàn)選2.0 mL為氫氟酸用量。

    2.2 硝酸用量試驗(yàn)

    平行稱三份添加錸的硬質(zhì)合金粉末樣品各0.200 0 g,分別加入2.0 mL氫氟酸,再加入不同量的硝酸,在180℃電熱消解儀上加熱溶解20 min,取下冷卻,溶解情況見表2。

    表2 硝酸用量試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

    由表2可知,硝酸用量在2.0~8.0 mL,樣品溶解完全。本試驗(yàn)選5.0 mL為硝酸用量。

    2.3 溶解時(shí)間試驗(yàn)

    平行稱三份添加錸硬質(zhì)合金粉末樣品各0.200 0 g,加入2.0 mL氫氟酸,5.0 mL硝酸,在180℃電熱消解儀上加熱溶解不同時(shí)間,取下冷卻,溶解情況見表3。

    表3 溶解時(shí)間試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

    由表3可知,樣品溶解時(shí)間在15~25 min,樣品消解完全。本試驗(yàn)選20 min為樣品溶解時(shí)間。

    2.4 儀器工作參數(shù)及測量譜線選擇試驗(yàn)

    2.4.1 儀器工作參數(shù)選擇

    通過試驗(yàn)測試,錸元素的儀器工作參數(shù)按表4執(zhí)行是可行的。

    表4 儀器工作參數(shù)表

    2.4.2 測量譜線選擇試驗(yàn)

    在ICP發(fā)射光譜儀上比較錸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液的不同譜線譜圖,選擇最佳的測試譜線,具體見表5。

    表5 分析譜線試驗(yàn)表

    比較表5,本試驗(yàn)選λ=197.312 nm峰位作為錸的測試峰位。

    2.5 干擾試驗(yàn)

    2.5.1 高純鎢基體干擾試驗(yàn)

    平行稱三份不同量的高純鎢粉,定量加入錸標(biāo)準(zhǔn)溶液,按分析步驟操作,將溶解完全的高純鎢粉分別轉(zhuǎn)入不同的容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,在0.100 0 g高純鎢配制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上進(jìn)行測定,結(jié)果見表6。

    表6 高純鎢基體對(duì)錸測定干擾試驗(yàn)(λ=197.312 nm)

    由表6可知,高純鎢粉0.100 1 g時(shí),與樣品鎢基體基本匹配,稀有金屬錸實(shí)測結(jié)果與加入量偏差≤±1μg;高純鎢粉添加與樣品鎢基體偏差較大的0.050 g和0.150 g,稀有金屬錸實(shí)測結(jié)果與加入量偏差均大于±5μg,說明樣品中的鎢基體對(duì)錸測試有干擾,定量標(biāo)準(zhǔn)曲線通過鎢基體匹配,可減少高含量鎢對(duì)錸測試的光譜干擾。

    2.5.2 鈦、鉭、鈮干擾試驗(yàn)

    平行稱1#樣品三份,按分析步驟操作,將溶解完全的樣品分別轉(zhuǎn)入不同的容量瓶中,按表7加入不同量的鈦、鉭、鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。

    表7 鈦、鉭、鈮干擾試驗(yàn)

    由表7可知,含錸的合金樣品中添加200~1 000μg鈦、鉭,100~500μg鈮,對(duì)稀有金屬錸的測定結(jié)果基本無影響。

    2.6 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線試驗(yàn)

    1.平行稱取與試樣相匹配的高純鎢粉0.100 0 g四份,按分析步驟進(jìn)行操作,將溶解完全的鎢基體分別轉(zhuǎn)入不同的容量瓶中,再分別加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,見表8。

    表8 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中元素的濃度 μg/100 mL

    2.儀器優(yōu)化完成后,按表5和表8設(shè)置工作參數(shù),由低到高測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中各元素的發(fā)射強(qiáng)度,分別以測定元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),分析線發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,如圖1所示。

    圖1 錸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

    由圖1可知,鎢基體匹配制備的錸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)大于0.999 9,說明硬質(zhì)合金中錸定量測試線性好。

    2.7 方法檢測限和定量下限試驗(yàn)

    按試驗(yàn)方法操作,采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)方法檢測限MDL進(jìn)行測定,定量下限MQL為10倍的MDL,測定結(jié)果見表9。

    表9 方法檢測限和定量下限

    由表9可知,儀器對(duì)錸的方法檢測限<1 μg/100 mL,儀器測試靈敏度高,能滿足分析測試。

    2.8 精密度試驗(yàn)

    平行稱1#、2#樣品各8份,按分析步驟操作,精密度測試結(jié)果見表10。

    表10 精密度測試數(shù)據(jù)表 %

    由表10可知,本試驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%,精密度能滿足生產(chǎn)分析需要。

    2.9 加標(biāo)回收試驗(yàn)

    平行稱取1#樣品0.1 200 g兩份,按表11定量加入元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,并按分析步驟操作,進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表11。

    表11 加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù)表

    由表11可知,加標(biāo)回收率為99.90% ~101.00%,準(zhǔn)確性可滿足生產(chǎn)分析需要。

    3 結(jié) 論

    1.本試驗(yàn)方法可以對(duì)硬質(zhì)合金中難熔金屬錸進(jìn)行準(zhǔn)確定量測試。

    2.本試驗(yàn)采用氫氟酸-硝酸樣品,高純鎢基體匹配、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法測定硬質(zhì)合金中錸量。方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.07% ~2.63%,標(biāo)準(zhǔn)加入回收率為99.90%~101.00%。方法簡便快速,適用于生產(chǎn)分析。

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