3D-SiO2-fiber中間層對SiC與Nb真空釬焊的影響

馬薔 王濤 陳永威 何鵬 陳曉江 金曉 鄭斌

摘要： 緩解異種材料釬焊接頭殘余應(yīng)力過程中，針對顆粒增強(qiáng)相添加量少、團(tuán)聚等問題，引入一種新型三維SiO₂短纖維編織，呈疏松、多孔結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料中間層 （3D-SiO₂-fiber） 輔助SiC陶瓷與Nb釬焊連接。采用SEM，XRD和電子萬能試驗機(jī)等對活性釬料在3D-SiO₂-fiber中間層表面潤濕性、接頭微觀組織和力學(xué)性能進(jìn)行表征與分析。結(jié)果表明，當(dāng)Ti元素含量從4.5%增加到6.0%，AgCu-Ti活性釬料在3D-SiO₂-fiber中間層表面潤濕角從90°降低到3°，潤濕性得到顯著改善，且AgCu-Ti活性釬料浸入3D-SiO₂-fiber中間層深度不斷增加；隨著釬焊溫度的提高 （950～980 ℃） 及保溫時間 （10～25 min） 的延長，SiO₂短纖維與AgCu-6.0Ti活性釬料反應(yīng)逐漸充分。該方法不僅保證SiO₂短纖維能夠大量添加到合金釬料中，而且形成Cu₃Si，TiSi，α-Ti及Ti₂Cu顆粒相彌散分布于焊縫中，從而有效緩解釬焊接頭殘余應(yīng)力，提高接頭力學(xué)性能，實(shí)現(xiàn)陶瓷與金屬復(fù)合構(gòu)件的可靠連接。

關(guān)鍵詞： 殘余應(yīng)力; 復(fù)合材料中間層3D-SiO₂-fiber; 活性釬料; 微觀組織; 力學(xué)性能

中圖分類號： TG 431

Effect of 3D-SiO₂-fiber interlayer on SiC and Nb vacuum brazing

Ma Qiang1， 2， 3， Wang Tao1， Chen Yongwei1， He Peng2， 3， Chen Xiaojiang3， Jin Xiao3， Zheng Bin3

（1. Key Laboratory of Advanced Welding Technology of Jiangsu Province， Jiangsu University of Science and Technology， Zhenjiang 212003， China;

2. State Key Laboratory of Advanced Welding and Joining， Harbin Institute of Technology， Harbin 150001， China;

3. Zhejiang Seleno Science and Technology Co.， Ltd.， Jinhua 321016， China）

Abstract： In order to solve the problems such as the less addition and agglomeration of enhanced particles， a new composite interlayer was introduced to assist in brazing between SiC and Nb. The composite interlayer was braided by SiO₂-fiber in three dimension with loose and porous structure （3D-SiO₂-fiber）. The wettability of 3D-SiO₂-fiber， microstructure and mechanical property of the joints were analyzed by SEM， XRD and electronic universal testing machine. The results show that， when the content of Ti increased from 4.5% to 6.0%， the wetting angle of AgCu-Ti active filler metal on the surface of 3D-SiO₂-fiber interlayer decreased from 90° to 3°. The wettability was significantly improved. Moreover， the immersion depth of AgCu-Ti active filler metal in 3D-SiO₂-fiber interlayer increased continuously. With the increase of brazing temperature （950～980 ℃） and holding time （10～25 min）， the reaction between 3D-SiO₂-fiber and AgCu-6.0Ti active filler metal was gradually full. This method not only ensured that 3D-SiO₂-fiber was able to be added to the filler metal in a large amount， but also Cu₃Si， TiSi， α-Ti and Ti₂Cu particles dispersed in the joint. So， the residual stress was relieved and the shear strength of joint was improved. Then the reliable joint between ceramic and metal was realized.

Key words：residual stress; 3D-SiO₂-fiber composite interlayer; active filler metal; microstructure; mechanical property

0?前言

SiC陶瓷憑借其優(yōu)異的高溫力學(xué)性能，極好的熱震穩(wěn)定性和良好的耐輻射性在航空航天和核工業(yè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用^[1-2]，但SiC陶瓷硬度大難以制備大尺寸、復(fù)雜結(jié)構(gòu)件，所以在其制造和使用過程中常要通過金屬連接環(huán)實(shí)現(xiàn)與基體部件的連接。金屬鈮憑借其高比強(qiáng)度、低密度及良好耐腐蝕性等優(yōu)異性能而成為連接環(huán)的優(yōu)選原料^[3-5]，因此實(shí)現(xiàn)SiC陶瓷與鈮高質(zhì)量、可靠連接具有重要的科學(xué)與實(shí)際應(yīng)用意義。目前釬焊是最適合陶瓷與金屬連接的方法之一^[6-8]，當(dāng)SiC陶瓷與鈮復(fù)合構(gòu)件進(jìn)行釬焊連接時，由于兩種材料熱膨脹系數(shù)差異較大，導(dǎo)致SiC-Nb接頭中產(chǎn)生較大殘余應(yīng)力，難以實(shí)現(xiàn)復(fù)合構(gòu)件的高質(zhì)量甚至于有效連接^[9]。

Zhao等人^[10]設(shè)計納米Si₃N₄顆粒增強(qiáng)AgCu復(fù)合釬料輔助Si₃N₄陶瓷和TC4合金的釬焊連接，研究發(fā)現(xiàn)Si₃N₄顆粒的加入，有效抑制連續(xù)的Ti-Cu脆性反應(yīng)層形成，促進(jìn)銀基復(fù)合材料的形成，從而優(yōu)化接頭的微觀組織，提高接頭性能；Huang等人^[11-13]分別采用碳纖維、Ti+C混合粉末以及TiC顆粒增強(qiáng)AgCuTi活性釬料對C_f/SiC復(fù)合材料與鈦合金進(jìn)行釬焊連接，研究發(fā)現(xiàn)適量的增強(qiáng)相能夠有效緩解接頭殘余應(yīng)力，若增強(qiáng)相添加量過多則導(dǎo)致其在接頭中發(fā)生團(tuán)聚，降低接頭力學(xué)性能；Wang等人^[14-15]采用石墨烯增強(qiáng)泡沫銅輔助C_f/C復(fù)合材料和金屬鈮釬焊，試驗結(jié)果顯示高質(zhì)量的石墨烯在泡沫銅上均勻分布，再加上泡沫銅的特殊結(jié)構(gòu)，在兩者的共同作用下，石墨烯能在焊縫中彌散分布，室溫下的接頭強(qiáng)度達(dá)到43 MPa。

文中提出一種新型的三維SiO₂短纖維編織且呈疏松、多孔結(jié)構(gòu)的中間層 （3D-SiO₂-fiber） 輔助SiC陶瓷與鈮釬焊連接。引入3D-SiO₂-fiber中間層能夠?qū)崿F(xiàn)SiO₂短纖維大量加入到焊縫中，使接頭中形成良好的熱膨脹系數(shù)梯度過渡，緩解接頭殘余應(yīng)力，提高接頭強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)SiC與鈮復(fù)合構(gòu)件的高質(zhì)量連接。

1?試驗方法

試驗采用SiC陶瓷和鈮為母材，鈦和Ag-22.5Cu （質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%） 箔片為活性釬料，3D-SiO₂-fiber復(fù)合材料為中間層。采用金剛石內(nèi)切圓將SiC陶瓷切割成5 mm×5 mm×5 mm的試樣，采用電火花線切割將鈮分別切割成5 mm×5 mm×5 mm和10 mm×10 mm×5 mm的試樣，用于微觀組織觀察和力學(xué)性能測試；將切割好的母材用80號砂紙打磨后，將其浸入丙酮溶液中進(jìn)行超聲清洗10 min，風(fēng)化后等待后續(xù)試驗用；采用掃描電子顯微鏡 （SEM） 觀察接頭界面組織形貌，X-射線衍射分析儀 （XRD） 確定接頭微觀組織，電子萬能試驗機(jī)測試接頭的抗剪強(qiáng)度。

2?結(jié)果與討論

文中系統(tǒng)研究活性釬料在3D-SiO₂-fiber復(fù)合材料中間層表面潤濕性及釬焊溫度 （950～980 ℃），保溫時間 （10～25 min） 對3D-SiO₂-fiber在接頭中的分散性、形貌及接頭微觀組織的影響，其它固定試驗參數(shù)為中間層的尺寸為5 mm×5 mm×0.2 mm，AgCu箔片的尺寸為5 mm×5 mm×0.1 mm。

2.1?3D-SiO₂-fiber中間層的微觀形貌及相組成

3D-SiO₂-fiber中間層表面微觀形貌及XRD圖譜如圖1所示。結(jié)合XRD分析結(jié)果可以得知，3D-SiO₂-fiber中間層是以三維編織的SiO₂短纖維為主體，熔石英作為填充物，且呈疏松、多孔結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料。

2.2?AgCu-Ti活性釬料在3D-SiO₂-fiber中間層表面潤濕性

向焊縫中大量添加均勻分布的增強(qiáng)相，對釬焊接頭中形成良好熱膨脹系數(shù)梯度過渡起到至關(guān)重要的作用，能夠有效減少接頭中因陶瓷脆性大及潤濕性差而形成的裂紋、孔洞等缺陷^[16]，為保證3D-SiO₂-fiber能夠被大量添加到焊縫中且均勻分布，AgCu-Ti活性釬料在3D-SiO₂-fiber中間層表面的潤濕性的研究至關(guān)重要。當(dāng)加熱溫度為970 ℃，保溫時間為10 min時，AgCu-4.5Ti和AgCu-6.0Ti活性釬料在3D-SiO₂-fiber復(fù)合材料表面潤濕角形貌分別如圖2所示。圖2a AgCu-4.5Ti活性釬料在3D-SiO₂-fiber復(fù)合材料表面潤濕角為90°，表明活性釬料中Ti元素含量為4.5%時，活性釬料在3D-SiO₂-fiber復(fù)合材料表面潤濕性差；當(dāng)活性釬料中Ti元素含量為6.0%時，活性釬料在3D-SiO₂-fiber復(fù)合材料表面潤濕角為3°，潤濕性得到極大改善，如圖2b所示。以上潤濕結(jié)果表明，AgCu-6.0Ti活性釬料在3D-SiO₂-fiber復(fù)合材料表面潤濕性良好，可以在其表面充分潤濕和鋪展。

對AgCu-Ti/3D-SiO₂-fiber體系潤濕界面進(jìn)行觀察，從而揭示AgCu-Ti/3D-SiO₂-fiber體系的潤濕機(jī)理。圖3為釬焊溫度為970 ℃條件下，不同Ti元素含量潤濕界面微觀組織形貌，從圖3a可以看出，AgCu-4.5Ti活性釬料浸入3D-SiO₂-fiber復(fù)合材料的深度僅有～150 μm，釬料沒有充分鋪展； 相應(yīng)的AgCu-6.0Ti/3D-SiO₂-fiber體系中，AgCu-6.0Ti活性釬料浸入3D-SiO₂-fiber復(fù)合材料深度約達(dá)500 μm，且釬料在復(fù)合材料表面充分鋪展。

根據(jù)以上潤濕試驗結(jié)果可以推測得出，由于AgCu-6.0Ti活性釬料的流動性要明顯優(yōu)于AgCu-4.5Ti活性釬料的流動性，因此AgCu-6.0Ti活性釬料浸入3D-SiO₂-fiber復(fù)合材料的深度明顯大于AgCu-4.5Ti活性釬料浸入3D-SiO₂-fiber復(fù)合材料的深度，活性釬料在復(fù)合材料表面潤濕性得到極大改善^[17]，有助于3D-SiO₂-fiber在焊縫中均勻分布。

2.3?3D-SiO₂-fiber中間層對SiC-Nb釬焊接頭微觀組織的影響

圖4為3D-SiO₂-fiber中間層輔助釬焊SiC陶瓷和金屬鈮的裝配示意圖。如圖4a所示，從上至下依次為SiC陶瓷、AgCu-4.5Ti活性釬料和金屬鈮，將此裝配情況下獲得的釬焊接頭記為SiC-Nb；如圖4b所示，將3D-SiO₂-fiber中間層置于兩層AgCu-4.5Ti活性釬料箔片之間，并將此裝配情況下獲得的釬焊接頭記為4.5Ti/3D-SiO₂-fiber；如圖4c所示，活性釬料為AgCu-6.0Ti箔片，將此裝配條件下獲得的釬焊接頭記為6.0Ti/3D-SiO₂-fiber。值得注意的是，文中所采用的AgCu-Ti活性釬料為AgCu箔片+鈦箔片，因為Ti元素含量相同的AgCu箔片+鈦箔片的熔點(diǎn)低于粉末釬料^[18-19]。

按照圖4所示的3種裝配示意圖對焊件進(jìn)行裝配，在焊接溫度970 ℃，保溫時間20 min的條件下進(jìn)行焊接，所獲得的釬焊接頭微觀組織如圖5所示。從圖5a中可以看出，在靠近SiC陶瓷母材側(cè)有連續(xù)的裂紋產(chǎn)生，這可能是因為SiC陶瓷的熱膨脹系數(shù)與活性釬料或金屬鈮的熱膨脹系數(shù)的不匹配度較大，導(dǎo)致接頭中產(chǎn)生較大殘余應(yīng)力，從而形成裂紋。引入3D-SiO₂-fiber中間層后，接頭中裂紋沒有消失，且有大量孔洞形成，接頭強(qiáng)度沒有顯著提高，如圖5b所示。由潤濕試驗結(jié)果可知，AgCu-4.5Ti活性釬料無法充分浸入3D-SiO₂-fiber中間層，從而4.5Ti/3D-SiO₂-fiber接頭中出現(xiàn)大量未填滿區(qū)域，形成的孔洞降低了接頭強(qiáng)度。如圖5c所示， 6.0Ti/3D-SiO₂-fiber接頭成形完好，無裂紋、氣孔等缺陷，且有大量顆粒相在焊縫中呈彌散分布。結(jié)合接頭微觀組織的EDS分析可知，大量彌散分布的顆粒相為Cu₃Si，TiSi，Ti₂Cu以及α-Ti （表1）。焊縫中大量彌散分布的顆粒相有助于接頭中形成良好的熱膨脹系數(shù)梯度過渡，顯著降低接頭中殘余應(yīng)力，從而使接頭強(qiáng)度提高到～45 MPa。

從接頭的典型微觀組織分析可知，引入3D-SiO₂-fiber中間層并采用AgCu-6.0Ti活性釬料釬焊所獲得的接頭成形良好，且有大量彌散分布的Cu₃Si，TiSi，Ti₂Cu以及α-Ti顆粒相形成，而大量彌散分布的顆粒相有助于接頭中形成良好的熱膨脹系數(shù)梯度過渡，緩解殘余應(yīng)力，提高接頭強(qiáng)度。

2.4?釬焊溫度的影響

為使AgCu-6.0Ti釬料與3D-SiO₂-fiber中間層充分反應(yīng)，前期對AgCu-6.0Ti釬料進(jìn)行探索，當(dāng)釬焊溫度為950 ℃時，AgCu-6.0Ti活性釬料開始熔化。文中系統(tǒng)研究保溫時間為20 min時，釬焊溫度 （950～980 ℃） 對6.0Ti/3D-SiO₂-fiber釬焊接頭微觀組織及力學(xué)性能的影響。圖6為不同釬焊溫度下6.0Ti/3D-SiO₂-fiber釬焊接頭微觀組織形貌，對比分析圖6a～6c可以看出，隨著釬焊溫度從950 ℃升高至970 ℃，3D-SiO₂-fiber與活性釬料的冶金反應(yīng)逐漸充分，3D-SiO₂-fiber逐漸被消耗，形成顆粒相且呈彌散分布。對比圖6c～6d可以看出當(dāng)溫度達(dá)到970 ℃后，即使釬焊溫度繼續(xù)升高，界面微觀組織不再發(fā)生明顯變化。

圖7為不同釬焊溫度下獲得的釬焊接頭抗剪強(qiáng)度。經(jīng)過對剪切試驗結(jié)果的分析可知，隨著釬焊溫度從950 ℃升高至970 ℃，接頭的抗剪強(qiáng)度從5 MPa提高到45 MPa，當(dāng)釬焊溫度從970 ℃繼續(xù)升高，接頭強(qiáng)度開始下降。圖8為焊接溫度970 ℃，保溫時間20 min條件下，6.0Ti/3D-SiO₂-fiber釬焊接頭的XRD圖譜，從圖中可看出，隨釬焊溫度升高，活性元素Ti不斷與3D-SiO₂-fiber發(fā)生反應(yīng)，形成大量Cu₃Si，TiSi，α-Ti及Ti₂Cu顆粒相，且所形成的顆粒相逐漸彌散分布，有助于接頭中形成良好的熱膨脹系數(shù)梯度過渡，緩解殘余應(yīng)力，提高接頭強(qiáng)度^[20]。然而隨著釬焊溫度進(jìn)一步升高，雖然接頭微觀組織沒有發(fā)生明顯改變，但SiC陶瓷長時間處于高溫環(huán)境其性能會受到損傷，從而使接頭強(qiáng)度降低^[21]。

2.5?保溫時間的影響

圖9是釬焊溫度為970 ℃條件下，不同保溫時間 （10～25 min） 對應(yīng)的6.0Ti/3D-SiO₂-fiber釬焊接頭微觀組織形貌。隨保溫時間從10 min延長到20 min，3D-SiO₂-fiber與活性釬料的冶金反應(yīng)逐漸充分，并形成大量Cu₃Si，TiSi，α-Ti及Ti₂Cu顆粒相，所形成的顆粒相逐漸成為彌散狀分布。當(dāng)保溫時間從20 min繼續(xù)增加，接頭微觀組織沒有發(fā)生明顯變化。結(jié)合圖10所示的不同保溫時間所獲得接頭的抗剪強(qiáng)度分析可知，隨保溫時間從10 min延長至20 min，接頭中形成大量彌散分布的Cu₃Si，TiSi，α-Ti及Ti₂Cu顆粒相，這些顆粒相有助于接頭中形成良好的熱膨脹系數(shù)梯度過渡，緩解殘余應(yīng)力，提高接頭強(qiáng)度。而隨著保溫時間繼續(xù)延長，陶瓷長時間處于高溫環(huán)境會有損陶瓷的性能，從而降低接頭的強(qiáng)度。由此可以推測出，在最佳的工藝參數(shù)下：釬焊溫度970 ℃，保溫時間20 min，所形成的6.0Ti/3D-SiO₂-fiber釬焊接頭中有大量彌散分布的Cu₃Si，TiSi，α-Ti及Ti₂Cu顆粒相，這些顆粒相能夠緩解接頭殘余應(yīng)力，使接頭強(qiáng)度提高到～45 MPa。

3?結(jié)論

（1） AgCu-6.0Ti活性釬料的流動性明顯優(yōu)于AgCu-4.5Ti活性釬料，從而保證AgCu-6.0Ti活性釬料能夠充分浸入3D-SiO₂-fiber中間層，進(jìn)而使?jié)櫇窠菑?0°降低到3°，為釬焊試驗中3D-SiO₂-fiber中間層能夠起到緩解殘余應(yīng)力的作用提供了基礎(chǔ)條件。

（2） 通過釬焊工藝參數(shù)對6.0Ti/3D-SiO₂-fiber釬焊接頭微觀組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律的研究，優(yōu)化最佳的釬焊工藝參數(shù)為釬焊溫度970 ℃，保溫時間20 min。在最佳工藝參數(shù)下，釬焊接頭中形成大量彌散分布的Cu₃Si，TiSi，α-Ti及Ti₂Cu顆粒相。

（3） 引入疏松、多孔結(jié)構(gòu)的3D-SiO₂-fiber中間層能夠?qū)崿F(xiàn)SiO₂短纖維大量且彌散分布在焊縫中，顯著降低接頭中熱膨脹系數(shù)的不匹配度，有助于形成良好的熱膨脹系數(shù)梯度過渡，緩解殘余應(yīng)力，從而使接頭強(qiáng)度上升到～45 MPa。

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馬薔簡介： 博士，講師；主要研究方向為先進(jìn)材料與異種材料釬焊連接；201900000093@just.edu.cn。

何鵬簡介： 通信作者，博士，教授，博士研究生導(dǎo)師；hepeng@hit.edu.cn。

*源文獻(xiàn)：馬薔， 王濤， 陳永威， 等. 3D-SiO₂-fiber中間層對SiC與Nb真空釬焊的影響[J]. 焊接學(xué)報， 2023， 44（8）： 21-27.

基金項目：國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金資助項目（52105350）