原子熒光法測(cè)定小麥?zhǔn)称分泄?/h1>
2024-01-01 00:00:00張亮
食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2024年6期 關(guān)鍵詞：食品檢測(cè)
摘 要：本文建立原子熒光法測(cè)定小麥?zhǔn)称分泄康姆椒ā＝Y(jié)果表明，該方法的相關(guān)系數(shù)（R2）為0.998 648，檢出限為2.00 μg·kg-1，加標(biāo)回收率在97.33%～103.33%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于4.00%。該方法的測(cè)定結(jié)果較為準(zhǔn)確且穩(wěn)定，可應(yīng)用于食品中汞含量的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞：原子熒光法；食品檢測(cè)；汞元素
Determination of Mercury in Wheat Food by Atomic Fluorescence Method
ZHANG Liang
（Laixi City Center for Disease Control and Prevention， Qingdao 266600， China）
Abstract： A method for the determination of mercury in wheat food by atomic fluorescence spectrometry was developed. The results showed that the correlation coefficient （R2） of the method was 0.998 648， the detection limit was 2.00 μg·kg-1， the recoveries were 97.33% to 103.33%， and the RSD value was lower than 4.00%. The results of this method are accurate and stable， and can be applied to the detection of mercury content in food.
Keywords： atomic fluorescence method; food detection; mercury element
食品安全不僅是重大的民生問題，還是人們美好生活的最基本需求。然而各級(jí)檢測(cè)報(bào)告表明，我國(guó)依然存在較為嚴(yán)重的食品重金屬污染問題，對(duì)居民的生命健康造成較大危害，特別是汞元素污染，對(duì)人體的危害更大，可能會(huì)損傷人體的生理功能，甚至?xí)?dǎo)致人員死亡[1]。小麥作為人們?nèi)粘ｏ嬍持谐Ｒ姷闹魇持?，其中的汞含量直接關(guān)系到人體健康。因此，探究原子熒光法在小麥?zhǔn)称饭繙y(cè)定中的應(yīng)用具有重要意義[2]。
1 材料與方法
1.1 材料
小麥?zhǔn)称窐颖居僧?dāng)?shù)毓任镔|(zhì)檢中心提供。
1.2 試劑
質(zhì)控樣本小麥，中國(guó)科學(xué)院環(huán)境化學(xué)研究所；Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液，中諾泰安科技有限公司；硝酸（優(yōu)級(jí)純），宜鑫化工有限公司；氫氧化鉀（分析純），隆匯化工有限公司；硼氫化鉀（分析純），金泰爾化工有限公司；超純水，實(shí)驗(yàn)室自制。
1.3 儀器與設(shè)備
原子熒光光譜儀；電子分析天平；微波消解儀；聚四氟乙烯高壓罐；控溫電熱板；超純水機(jī)。
1.4 實(shí)驗(yàn)方法
1.4.1 溶液配制
（1）Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。量取10 mL濃度為100 mg·L-1的Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，并定容至刻度線，以此配制出10 mg·L-1的Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[3]。
（2）Hg標(biāo)準(zhǔn)中間液（10 μg·mL-1）。取10 mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶，并混勻，配制成濃度為1 mg·L-1的Hg標(biāo)準(zhǔn)使用液。再吸取1 mL Hg標(biāo)準(zhǔn)使用液于100 mL容量瓶中，用含0.5%重鉻酸鉀的5%硝酸溶液定容至刻度，并混勻，得到濃度為10 μg·mL-1的Hg標(biāo)準(zhǔn)中間液[4]。
（3）Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分別吸取Hg標(biāo)準(zhǔn)中間液（10 μg·mL-1）0 μL、25 μL、50 μL、125 μL、250 μL和500 μL于100 mL容量瓶?jī)?nèi)，用含0.5%重鉻酸鉀的5%硝酸溶液定容至刻度線，得到濃度分別為0 ng·mL-1、2.5 ng·mL-1、5.0 ng·mL-1、12.5 ng·mL-1、25.0 ng·mL-1與50.0 ng·mL-1的Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液[5]。
（4）還原液。稱取0.20 g KOH于100 mL燒杯中，加入少量超純水使其溶解，然后稱取0.01 g KBH4于KOH溶液中，使用超純水定容至刻度線。還原液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，避免放置時(shí)間較長(zhǎng)導(dǎo)致還原劑與空氣中的酸性成分發(fā)生反應(yīng)而影響還原性質(zhì)[6]。
1.4.2 樣本預(yù)處理
①去除小麥中的秸稈等雜質(zhì)，將小麥放入粉碎機(jī)中，通過粉碎處理后得到小麥粉。過40目篩，得到粒徑均勻的小麥粉。②稱取0.3 g小麥粉，并將其置于四氟乙烯高壓罐內(nèi)，添加3 mL HNO3溶液，攪拌均勻后，于常溫條件下靜置12 h（過夜）。③繼續(xù)向樣本溶液中添加適量的H2O2溶液，通過不銹鋼套將樣本密封，然后將小麥樣本放到消解罐內(nèi)，在功率800 W、溫度120 ℃，升溫時(shí)間5 min，恒溫時(shí)間5 min條件下對(duì)樣本進(jìn)行第1次消解處理；然后在功率1 000 W、溫度150 ℃，升溫時(shí)間5 min，恒溫時(shí)間1 min條件下對(duì)樣本進(jìn)行第2次消解處理；再在功率1 200 W、溫度180 ℃，升溫時(shí)間5 min，恒溫時(shí)間25 min條件下對(duì)樣本進(jìn)行第3次消解處理[7]。④待消解處理后的樣本恢復(fù)到室溫時(shí)，將消解罐打開，排出罐內(nèi)氣體，并清洗罐內(nèi)雜質(zhì)。然后將消解罐移動(dòng)到樣品處理機(jī)內(nèi)，在80 ℃條件下，對(duì)樣本趕酸處理5 min，并放入30 mL容量瓶?jī)?nèi)。通過少量水對(duì)消解罐進(jìn)行清洗，共清洗3次，并將清洗用水倒入100 mL容量瓶?jī)?nèi)，用超純水定容至刻度線，以此得到待測(cè)樣本溶液[8]。
1.4.3 標(biāo)曲建立
用原子熒光法分別對(duì)Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行熒光強(qiáng)度測(cè)定，重復(fù)測(cè)定10次。以汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.4.4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
本研究分別對(duì)4種小麥樣品和質(zhì)控樣品進(jìn)行汞含量測(cè)定，每組重復(fù)檢測(cè)6次，并計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（Relative Standard Deviation，RSD），評(píng)估檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性。
1.4.5 準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)
為考察方法的準(zhǔn)確性，本文對(duì)待測(cè)樣本以及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)小麥（GBW08503）質(zhì)控樣品進(jìn)行Hg含量測(cè)定并進(jìn)行比較，實(shí)驗(yàn)平行測(cè)定3次。
1.4.6 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
選擇小麥樣品為待測(cè)樣品，分別添加3 μg·kg-1、5 μg·kg-1、15 μg·kg-1、20 μg·kg-1、25 μg·kg-1和30 μg·kg-16個(gè)濃度的Hg標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行回收率測(cè)定。
1.5 實(shí)驗(yàn)條件
空心陰極燈電流：30 mA；光電倍增管負(fù)高壓：240 V；載氣輸入速度：500 mL·min-1；屏障氣輸入速度：1 000 mL·min-1；原子化器溫度：300 ℃；讀數(shù)時(shí)間：7 s；延遲時(shí)間：0.8 s[9]。
1.6 上機(jī)測(cè)量
樣本溶液檢測(cè)過程中，需提前啟動(dòng)原子熒光光譜儀，預(yù)熱1～2 h后，使設(shè)備達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，以免設(shè)備運(yùn)行不穩(wěn)定而影響后續(xù)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。與此同時(shí)，在檢測(cè)設(shè)備相關(guān)位置安裝汞燈，確保汞燈無問題后，將泵片壓簧按下，調(diào)節(jié)燈光焦距，并向檢測(cè)設(shè)備內(nèi)部輸送氬氣，將儀器壓力設(shè)置為0.15～0.20 MPa。然后將制備好的樣本溶液放置到儀器上進(jìn)行檢測(cè)[10]。
2 結(jié)果與分析
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
由圖1可知，Hg元素的回歸方程為y=4 723.946x+1.352，相關(guān)系數(shù)R2為0.998 648，具有良好的線性關(guān)系。檢出限為2.00 μg·kg-1，符合食品中Hg含量檢測(cè)的規(guī)定要求。
2.2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
由表1可知，各組樣本檢測(cè)結(jié)果的RSD值均≤5.20%，表明原子熒光法測(cè)定Hg元素含量的檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性較高，符合規(guī)定要求。
2.3 準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)
質(zhì)控樣品中汞含量為（39.30±4.10） μg·kg-1，待測(cè)樣品中Hg含量3次測(cè)定結(jié)果分別為37.46 μg·kg-1、36.04 μg·kg-1和35.86 μg·kg-1，均值為36.45 μg·kg-1，與標(biāo)準(zhǔn)參考物的誤差較小，且RSD為2.46%，在參考樣本要求范圍內(nèi)，表示該檢測(cè)方法得到的結(jié)果較為準(zhǔn)確，符合相關(guān)規(guī)定要求。
2.4 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)
由表2可知，加標(biāo)回收率在97.33%～103.33%，RSD值小于4.00%，表明檢測(cè)結(jié)果的回收效果較好。
3 結(jié)論
本文建立原子熒光法測(cè)定小麥?zhǔn)称分泄康姆椒ā＝Y(jié)果表明，方法的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（R2）為0.998 648，檢出限為2.00 μg·kg-1，加標(biāo)回收率在97.33%～103.33%，RSD值均低于4.00%。
參考文獻(xiàn)
[1]樊慧敏.原子熒光法測(cè)定食品添加劑氫氧化鈉中汞含量[J].供水技術(shù)，2023，17（6）：54-56.
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[10]未敏，干正強(qiáng)，武威威，等.王水提取-原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定煤炭中的砷和汞[J].分析儀器，2023（6）：51-56.
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關(guān)鍵詞：原子熒光法；食品檢測(cè)；汞元素
Determination of Mercury in Wheat Food by Atomic Fluorescence Method
ZHANG Liang
（Laixi City Center for Disease Control and Prevention， Qingdao 266600， China）
Abstract： A method for the determination of mercury in wheat food by atomic fluorescence spectrometry was developed. The results showed that the correlation coefficient （R2） of the method was 0.998 648， the detection limit was 2.00 μg·kg-1， the recoveries were 97.33% to 103.33%， and the RSD value was lower than 4.00%. The results of this method are accurate and stable， and can be applied to the detection of mercury content in food.
Keywords： atomic fluorescence method; food detection; mercury element
食品安全不僅是重大的民生問題，還是人們美好生活的最基本需求。然而各級(jí)檢測(cè)報(bào)告表明，我國(guó)依然存在較為嚴(yán)重的食品重金屬污染問題，對(duì)居民的生命健康造成較大危害，特別是汞元素污染，對(duì)人體的危害更大，可能會(huì)損傷人體的生理功能，甚至?xí)?dǎo)致人員死亡[1]。小麥作為人們?nèi)粘ｏ嬍持谐Ｒ姷闹魇持?，其中的汞含量直接關(guān)系到人體健康。因此，探究原子熒光法在小麥?zhǔn)称饭繙y(cè)定中的應(yīng)用具有重要意義[2]。
1 材料與方法
1.1 材料
小麥?zhǔn)称窐颖居僧?dāng)?shù)毓任镔|(zhì)檢中心提供。
1.2 試劑
質(zhì)控樣本小麥，中國(guó)科學(xué)院環(huán)境化學(xué)研究所；Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液，中諾泰安科技有限公司；硝酸（優(yōu)級(jí)純），宜鑫化工有限公司；氫氧化鉀（分析純），隆匯化工有限公司；硼氫化鉀（分析純），金泰爾化工有限公司；超純水，實(shí)驗(yàn)室自制。
1.3 儀器與設(shè)備
原子熒光光譜儀；電子分析天平；微波消解儀；聚四氟乙烯高壓罐；控溫電熱板；超純水機(jī)。
1.4 實(shí)驗(yàn)方法
1.4.1 溶液配制
（1）Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。量取10 mL濃度為100 mg·L-1的Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中，并定容至刻度線，以此配制出10 mg·L-1的Hg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液[3]。
（2）Hg標(biāo)準(zhǔn)中間液（10 μg·mL-1）。取10 mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶，并混勻，配制成濃度為1 mg·L-1的Hg標(biāo)準(zhǔn)使用液。再吸取1 mL Hg標(biāo)準(zhǔn)使用液于100 mL容量瓶中，用含0.5%重鉻酸鉀的5%硝酸溶液定容至刻度，并混勻，得到濃度為10 μg·mL-1的Hg標(biāo)準(zhǔn)中間液[4]。
（3）Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分別吸取Hg標(biāo)準(zhǔn)中間液（10 μg·mL-1）0 μL、25 μL、50 μL、125 μL、250 μL和500 μL于100 mL容量瓶?jī)?nèi)，用含0.5%重鉻酸鉀的5%硝酸溶液定容至刻度線，得到濃度分別為0 ng·mL-1、2.5 ng·mL-1、5.0 ng·mL-1、12.5 ng·mL-1、25.0 ng·mL-1與50.0 ng·mL-1的Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液[5]。
（4）還原液。稱取0.20 g KOH于100 mL燒杯中，加入少量超純水使其溶解，然后稱取0.01 g KBH4于KOH溶液中，使用超純水定容至刻度線。還原液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，避免放置時(shí)間較長(zhǎng)導(dǎo)致還原劑與空氣中的酸性成分發(fā)生反應(yīng)而影響還原性質(zhì)[6]。
1.4.2 樣本預(yù)處理
①去除小麥中的秸稈等雜質(zhì)，將小麥放入粉碎機(jī)中，通過粉碎處理后得到小麥粉。過40目篩，得到粒徑均勻的小麥粉。②稱取0.3 g小麥粉，并將其置于四氟乙烯高壓罐內(nèi)，添加3 mL HNO3溶液，攪拌均勻后，于常溫條件下靜置12 h（過夜）。③繼續(xù)向樣本溶液中添加適量的H2O2溶液，通過不銹鋼套將樣本密封，然后將小麥樣本放到消解罐內(nèi)，在功率800 W、溫度120 ℃，升溫時(shí)間5 min，恒溫時(shí)間5 min條件下對(duì)樣本進(jìn)行第1次消解處理；然后在功率1 000 W、溫度150 ℃，升溫時(shí)間5 min，恒溫時(shí)間1 min條件下對(duì)樣本進(jìn)行第2次消解處理；再在功率1 200 W、溫度180 ℃，升溫時(shí)間5 min，恒溫時(shí)間25 min條件下對(duì)樣本進(jìn)行第3次消解處理[7]。④待消解處理后的樣本恢復(fù)到室溫時(shí)，將消解罐打開，排出罐內(nèi)氣體，并清洗罐內(nèi)雜質(zhì)。然后將消解罐移動(dòng)到樣品處理機(jī)內(nèi)，在80 ℃條件下，對(duì)樣本趕酸處理5 min，并放入30 mL容量瓶?jī)?nèi)。通過少量水對(duì)消解罐進(jìn)行清洗，共清洗3次，并將清洗用水倒入100 mL容量瓶?jī)?nèi)，用超純水定容至刻度線，以此得到待測(cè)樣本溶液[8]。
1.4.3 標(biāo)曲建立
用原子熒光法分別對(duì)Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行熒光強(qiáng)度測(cè)定，重復(fù)測(cè)定10次。以汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.4.4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
本研究分別對(duì)4種小麥樣品和質(zhì)控樣品進(jìn)行汞含量測(cè)定，每組重復(fù)檢測(cè)6次，并計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（Relative Standard Deviation，RSD），評(píng)估檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性。
1.4.5 準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)
為考察方法的準(zhǔn)確性，本文對(duì)待測(cè)樣本以及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)小麥（GBW08503）質(zhì)控樣品進(jìn)行Hg含量測(cè)定并進(jìn)行比較，實(shí)驗(yàn)平行測(cè)定3次。
1.4.6 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
選擇小麥樣品為待測(cè)樣品，分別添加3 μg·kg-1、5 μg·kg-1、15 μg·kg-1、20 μg·kg-1、25 μg·kg-1和30 μg·kg-16個(gè)濃度的Hg標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行回收率測(cè)定。
1.5 實(shí)驗(yàn)條件
空心陰極燈電流：30 mA；光電倍增管負(fù)高壓：240 V；載氣輸入速度：500 mL·min-1；屏障氣輸入速度：1 000 mL·min-1；原子化器溫度：300 ℃；讀數(shù)時(shí)間：7 s；延遲時(shí)間：0.8 s[9]。
1.6 上機(jī)測(cè)量
樣本溶液檢測(cè)過程中，需提前啟動(dòng)原子熒光光譜儀，預(yù)熱1～2 h后，使設(shè)備達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，以免設(shè)備運(yùn)行不穩(wěn)定而影響后續(xù)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。與此同時(shí)，在檢測(cè)設(shè)備相關(guān)位置安裝汞燈，確保汞燈無問題后，將泵片壓簧按下，調(diào)節(jié)燈光焦距，并向檢測(cè)設(shè)備內(nèi)部輸送氬氣，將儀器壓力設(shè)置為0.15～0.20 MPa。然后將制備好的樣本溶液放置到儀器上進(jìn)行檢測(cè)[10]。
2 結(jié)果與分析
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
由圖1可知，Hg元素的回歸方程為y=4 723.946x+1.352，相關(guān)系數(shù)R2為0.998 648，具有良好的線性關(guān)系。檢出限為2.00 μg·kg-1，符合食品中Hg含量檢測(cè)的規(guī)定要求。
2.2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
由表1可知，各組樣本檢測(cè)結(jié)果的RSD值均≤5.20%，表明原子熒光法測(cè)定Hg元素含量的檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性較高，符合規(guī)定要求。
2.3 準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)
質(zhì)控樣品中汞含量為（39.30±4.10） μg·kg-1，待測(cè)樣品中Hg含量3次測(cè)定結(jié)果分別為37.46 μg·kg-1、36.04 μg·kg-1和35.86 μg·kg-1，均值為36.45 μg·kg-1，與標(biāo)準(zhǔn)參考物的誤差較小，且RSD為2.46%，在參考樣本要求范圍內(nèi)，表示該檢測(cè)方法得到的結(jié)果較為準(zhǔn)確，符合相關(guān)規(guī)定要求。
2.4 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)
由表2可知，加標(biāo)回收率在97.33%～103.33%，RSD值小于4.00%，表明檢測(cè)結(jié)果的回收效果較好。
3 結(jié)論
本文建立原子熒光法測(cè)定小麥?zhǔn)称分泄康姆椒ā＝Y(jié)果表明，方法的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（R2）為0.998 648，檢出限為2.00 μg·kg-1，加標(biāo)回收率在97.33%～103.33%，RSD值均低于4.00%。
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