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    QuEChERS-HPLC 法測定食用菌中克百威及3-羥基克百威的殘留量

    2024-01-01 07:16:14蘇肯明羅詩泳
    現(xiàn)代食品 2023年20期
    關(guān)鍵詞:百威羥基食用菌

    ◎ 蘇肯明,羅詩泳

    (佛山市沃特測試技術(shù)服務(wù)有限公司,廣東 佛山 528000)

    克百威(carbofuran),又名呋喃丹、蟲螨威,是一種因具有高效、低毒、選擇性強等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用的氨基甲酸酯類農(nóng)藥。克百威在農(nóng)作物中,除了本體殘存外,還存在相關(guān)降解物,其降解物又分為3-羥基克百威(3-hydroxycarbofuran)和3-酮基克百威(Carbofuran-3-keto)。其中,3-羥基克百威毒性大[1]。GB 2763—2021《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》規(guī)定,克百威殘留物為克百威和3-羥基克百威之和,在食用菌中的最大殘留限量定為 0.02 mg·kg-1[2-3]。

    現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)和其他標(biāo)準(zhǔn)體系中,較為常用的有C18 固相萃取小柱、Carb/NH2固相萃取小柱、QuEChERS 凈化管、凝膠色譜儀等方法,多使用OPA 進(jìn)行衍生,再柱后衍生法進(jìn)行測定,如GB 23200.112—2018《植物源性食品中9 種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-柱后衍生法》和NY/T 761—2008 的第三部分[4-5]。目前,國內(nèi)外的主流檢測儀器有GC、HPLC、GC-MS/MS、HPLCMS/MS 等。由于克百威屬于極性強、熱穩(wěn)定性較差的物質(zhì),因此,更適合使用HPLC 或HPLC-MS/MS 進(jìn)行檢測。雖然HPLC-MS/MS 技術(shù)已日趨成熟,但其成本昂貴,在一般實驗室中難以得到推廣和應(yīng)用。用高效液相色譜法檢測克百威和3-羥基克百威,具有選擇性強、靈敏度較高、重現(xiàn)性較好,且易于實現(xiàn)等優(yōu)點。

    基于此,本研究期望建立一種液相色譜法檢測食用菌中克百威和3-羥基克百威的分析方法,旨在保證食用菌的質(zhì)量安全、加強環(huán)境保護。

    1 材料與方法

    1.1 儀器設(shè)備

    高效液相色譜儀 U3000 analytical(配FLD 檢測器,Thermo Fisher);高速均質(zhì)儀(德國IKA 集團);多功能渦旋混合器(上海力辰);24 位氮吹儀(上海安浦);冷凍離心機(湖南湘儀)。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑

    克百威標(biāo)準(zhǔn)品、3-羥基克百威標(biāo)準(zhǔn)品(1 000 mg·L-1,上海安浦);乙腈、甲醇(色譜純,默克);MgSO4、NaCl(分析純,國藥);Na3C6H5O7·2H2O、C6H6Na2O7·1.5H2O(分析純,阿拉丁);PSA(分析純,上海安浦);Milli-Q 超純水。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 溶液配制

    混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取一定量的克百威、3-羥基克百威貯備液,置棕色容量瓶中,用乙腈稀釋成濃度為5 mg·L-1混合標(biāo)準(zhǔn)工作液避光-18 ℃及以下條件保存,有效期1 個月。用乙腈逐級稀釋成濃度分別為 0.05、0.10、0.20、0.50、1 mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

    1.3.2 樣品前處理

    稱取10 g 食用菌試樣于50 mL 離心管中,加入20 mL 0.1 % 甲酸乙腈溶液,用高速均質(zhì)機20 000 r·min-1均質(zhì)1 min,加入4 g MgSO4、1 g NaCl、1 g Na3C6H5O7·2H2O、0.5 g C6H6Na2O7·1.5H2O及1 顆陶瓷均質(zhì)子,3 000 r·min-1渦旋1 min 后8 000 r·min-1冷凍離心5 min[6]。取10 mL 上清液加入含1 500 mg MgSO4、250 mg PSA 的15 mL 塑料離心管中,3 000 r·min-1渦旋1 min,8 000 r·min-1離心5 min。取2 mL 上清液于40 ℃水浴氮吹至近干,殘渣用乙腈定容至1 mL,過微孔濾膜,用于測定[7]。

    1.3.3 色譜條件

    色譜柱:C18 柱,150×4.6 mm,5 μm;流動相:甲醇+0.1 %甲酸溶液=30+70;流速:1 mL·min-1;熒光檢測器:λem=209 nm,λex=307 nm;進(jìn)樣量:10 μL。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性范圍和檢出限

    克百威、3-羥基克百威混合系列工作液濃度分別為 0.05、0.10、0.20、0.50、1 mg·L-1。以目標(biāo)農(nóng)藥的保留時間定性,被測定的試樣中克百威、3-羥基克百威的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中所對應(yīng)的色譜峰的保留時間作比較,相差應(yīng)在±0.05 min 之內(nèi)。

    采用外標(biāo)法定量,以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中克百威、3-羥基克百威的質(zhì)量濃度和色譜峰的峰面積,繪制其標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如表1 所示,標(biāo)準(zhǔn)曲線圖譜如圖1 所示。在0.05~1 mg·L-1的線性范圍內(nèi),克百威相關(guān)系數(shù)(r2)為0.998 95,3-羥基克百威相關(guān)系數(shù)(r2)為0.999 44,定量限均為0.01 mg·kg-1,各考察參數(shù)均滿足標(biāo)準(zhǔn)限值要求。

    表1 克百威、3-羥基克百威線性關(guān)系與檢出限表

    圖1 克百威、3-羥基克百威的線性曲線圖

    2.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度

    準(zhǔn)確度指在一定實驗條件下多次重復(fù)性試驗測定值與參考值之間的接近程度。在本方法中,準(zhǔn)確度以試驗回收率進(jìn)行評估,精密度以變異系數(shù)(CV)進(jìn)行評估。

    取18 份陰性食用菌樣品,每份試樣質(zhì)量為10 g,分別添加克百威、3-羥基克百威混合標(biāo)準(zhǔn)溶液至0.05、0.10、0.20 mg·kg-13 個水平濃度,每個水平做6 個平行試樣。樣品按2.3.3 步驟進(jìn)行前處理后進(jìn)行上機測試,分別計算平均值、平均回收率和實驗室內(nèi)變異系數(shù)。結(jié)果顯示,當(dāng)添加濃度為0.05、0.10、0.20 mg·kg-1時,克百威回收率為85.29%~101.1 %,CV 值(n=6)為1.48~6.25;3-羥基克百威回收率為93.04 %~98.29 %,CV 值(n=6)為1.16~1.77。具體計算結(jié)果如表2 所示,加標(biāo)圖譜如圖2 所示。結(jié)果表明,克百威、3-羥基克百威的回收率和實驗室內(nèi)變異系數(shù)均滿足規(guī)定要求。

    表2 克百威、3-羥基克百威回收率和變異系數(shù)測定結(jié)果表

    圖2 添加水平為0.20 mg·kg-1 樣品的液相色譜圖

    3 結(jié)語

    本試驗建立了一種經(jīng)QuEChERS 凈化,液相色譜法(HPLC)測定食用菌中克百威、3-羥基克百威殘留量的檢測方法。QuEChERS 凈化法是目前用于農(nóng)殘檢測的熱門前處理方法,具有步驟便捷、試驗耗時短、過程損失小的優(yōu)勢,整體過程具有簡單、高效、成本低、易于推廣的特點,且該試驗方法線性范圍、檢測限、精密度和準(zhǔn)確度均滿足現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的要求,可以為今后建立食用菌的其他農(nóng)藥殘留檢測提供參考。

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