柏子仁中脂肪油的提取工藝研究

摘" " " 要： 采用正交試驗法探索超聲波提取柏子仁脂肪油的工藝。實驗結(jié)果表明，超聲波提取柏子仁脂肪油最佳工藝為：超聲儀功率80%、提取時間60 min、料液比1∶60（g/mL）、提取溫度80 ℃，這個條件下脂肪油提取率最佳，脂肪油提取率能夠達(dá)到34.26%。此工藝穩(wěn)定可行，為柏子仁脂肪油的規(guī)模化生產(chǎn)，提供一定的借鑒意義。

關(guān)" 鍵" 詞：柏子仁；脂肪油；超聲波；提取工藝

中圖分類號：RQ284.2" " "文獻標(biāo)識碼： A" " "文章編號： 1004-0935（2023）06-0801-04

柏子仁是臨床上常見的中藥材，具有潤腸通便、養(yǎng)心安神等功效，相關(guān)的文獻研究表明[1-3]，柏子仁含有脂肪油最高可達(dá)50%左右。其是柏科綠喬木植物側(cè)柏的干燥成熟種仁，側(cè)柏的栽培簡單，適應(yīng)能力很強，目前針對柏子仁的研究[4-6]，主要停留在藥理療效方面，加工轉(zhuǎn)換產(chǎn)品還有很大的空間。柏子仁主要成分為脂肪油，脂肪油有改善睡眠、安神鎮(zhèn)定等功效，臨床上已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。由于不同地區(qū)柏子仁含有脂肪油等差異較大，不同超聲設(shè)備等設(shè)置不同，提取柏子仁中脂肪油的效率也不同，本文主要對柏子仁中脂肪油提取工藝進行研究，希望能夠探索簡單可行、高效節(jié)能的提取工藝。

1" 材料與方法

1.1" 材料

柏子仁為遼寧撫順地區(qū)生產(chǎn)，長卵圓形、黃白色顆粒飽滿的生藥，分析純采用95%乙醇：天津市富宇精細(xì)化工有限公司。

1.2" 儀器

超聲波清洗儀為杭州法蘭特超聲波科技有限公司產(chǎn)品；精密電子天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；HH-M4恒溫水浴鍋：江蘇新春蘭科學(xué)儀器有限公司；2BV型水環(huán)式真空泵：上海萬經(jīng)泵業(yè)制造有限公司；電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海丙林電子科技有限公司；BCD-218STPS冰箱：青島海爾股份有限公司。

1.3" 方法

首先利用碾缽進行生藥的粉碎，然后用95%乙醇浸潤，再用超聲波儀器提取，提取物水浴加熱后用恒溫烘箱進行干燥，最后用電子秤稱重后儲藏。

2" 結(jié)果與分析

2.1" 柏子仁脂肪油提取單因素試驗

2.1.1" 超聲儀功率

設(shè)定料液比為1∶30（g/mL），超聲波頻率為60 kHz，試驗溫度為55 ℃，提取時間為40 min，超聲儀的功率為變量，測得8組試驗測繪曲線，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，在超聲儀工作功率70%左右時，脂肪油提取效率最高，達(dá)到了31%，之前和之后提取效率隨著功率的增加而提高。超聲波能夠在微觀上促進脂肪油和有機溶劑的溶解，進而提高脂肪油的提取率，而超聲儀工作功率超過70%后，由于功率過大，使得脂肪油產(chǎn)生遺漏，降低脂肪油提取率。因此，根據(jù)實際的試驗結(jié)果，超聲儀工作功率70%時脂肪油提取效率最佳。

2.1.2" 料液比

設(shè)定超聲儀工作功率為70%，超聲波頻率為60 kHz，試驗溫度為55 ℃，提取時間為40 min，料液比為變量，測得8組試驗測繪曲線，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，隨著料液比的增加，脂肪油提取效率逐漸升高，但是料液比達(dá)到1∶1.6（g/mL）后，脂肪油提取率幾乎不再增加，因此，料液比為1∶1.6（g/mL）時提取效率最高，從整個曲線來看，料液比為1∶1.5（g/mL）之前，脂肪油提取率增長速度很快，料液比為1∶1.5（g/mL）和1∶1.6（g/mL）的提取率為分別為25%和26%，差異不大，綜合成本因素考慮，料液比為1∶1.6（g/mL）時，脂肪油提取效率最佳。

2.1.3" 提取時間

設(shè)定超聲儀工作功率為70%，超聲波頻率為60 kHz，試驗溫度為55 ℃，料液比為1∶50（g/mL），提取時間為變量，測得8組試驗測繪曲線，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可以看出，隨著超聲提取時間的增加，脂肪油提取率越來越高，由于實驗設(shè)置時間最多為60 min，此時脂肪油提取率最高，但是從曲線可知，提取時間達(dá)到50 min后，提取率趨于平緩，幾乎沒有增長空間，綜合成本和提取率考慮，提取時間50 min時，脂肪油提取率效果最佳。

2.1.4" 提取溫度

設(shè)定超聲儀工作功率為70%，超聲波頻率為60 kHz，提取時間為50 min，料液比為1∶50（g/mL），提取溫度為變量，測得8組試驗測繪曲線，結(jié)果如圖4所示。

從圖4可以看出，提取溫度的曲線和超聲儀功率曲線類似，提取溫度為70 ℃時，脂肪油提取率達(dá)到峰值，提取率為28%，在50 ℃之前，提取率的增長比較平緩，50 ℃之后脂肪油提取顯著增加，超過70 ℃后，脂肪油提取率下降速度很快，80 ℃時提取率僅為14%。分析高溫下脂肪油提取率較低的原因，可能是因為95%乙醇快速揮發(fā)，影響脂肪油的溶解，因此，提取溫度為70 ℃時脂肪油提取率最佳。

2.2" 柏子仁脂肪油提取最優(yōu)條件

基于柏子仁脂肪油提取的單因素試驗，試驗共選擇了超聲儀功率、提取溫度、提取時間、料液比四個因素，為了確定柏子仁脂肪油提取的最優(yōu)條件，現(xiàn)在4個因素的基礎(chǔ)上，進行L9（34）正交試驗，結(jié)果見表1和表2。

由表2柏子仁脂肪油多因素正交試驗可知，四個因素對柏子仁脂肪油提取的影響程度依次為超聲儀功率gt;提取時間gt;料液比gt;提取溫度，主要是超聲儀功率主要影響脂肪油和95%乙醇混溶，使其對脂肪油提取率影響最大。從多因素正交試驗很容易得出，柏子仁脂肪油提取的最佳條件是超聲儀功率80%、提取時間60 min、料液比1∶60（g/mL）、提取溫度80 ℃，這個條件下脂肪油提取率最佳，脂肪油提取率能夠達(dá)到34.26%。

3" 討論

柏子仁脂肪油主要為不飽和脂肪酸，含量在80%以上，不飽和脂肪酸中主要為亞麻酸，屬于n-3型多不飽和脂肪酸，還有n-6不飽和脂肪酸的順-二十碳四烯酸，只是含量較低，約為5%左右[7-8]?，F(xiàn)有的研究表明[9]，n-3型多不飽和脂肪酸在心肌細(xì)胞多種離子通道中，具有重要作用，使其能夠防治心力衰竭和心律失常等，目前市面上的食用油等，都打出了含有不飽和脂肪酸的廣告，以此來證明產(chǎn)品具有一定的保健作用。此外，柏子仁中含有超過10%的飽和脂肪酸，主要為棕櫚酸、硬脂酸等。大量的動物實驗表明[10-12]，投喂柏子仁脂肪油大鼠的水迷宮試驗，成績明顯由于正常大鼠，同時可以降低血液中的膽固醇水平，尤其是在大鼠的腦發(fā)育階段，及時的投喂柏子仁脂肪油，能夠顯著提高大鼠的學(xué)習(xí)記憶功能。

本研究主要基于超聲波提取柏子仁脂肪油，通過選取料液比、超聲儀功率、提取溫度、提取時間四個因素，先經(jīng)過單因素分析，確定每個因素的最佳數(shù)據(jù)，分別為料液比1∶50（g/mL）、超聲儀功率70%、提取溫度70 ℃、提取時間50 min。然后在四個因素最佳水平的基礎(chǔ)上浮動，每個因素選取3個水平，進行多因素正交試驗，得出四個因素影響脂肪油提取率的比重分別為超聲儀功率gt;提取時間gt;料液比gt;提取溫度，最終得出提取柏子仁脂肪油的最佳條件，80%超聲儀功率、60 min提取時間、1∶60（g/mL）料液比、80 ℃提取溫度，在此條件下，超聲提取柏子仁脂肪油的提取率能夠達(dá)到34.26%。

4" 結(jié) 論

超聲提取柏子仁脂肪油的工藝成熟，提取效率穩(wěn)定，目前是柏子仁脂肪油的主要提取方式，近些年有學(xué)者在超聲波提取的基礎(chǔ)上[13-15]，利用微波輔助等方式，也取得了一定的效果，雖然提高了脂肪油提取率，但是工藝更加復(fù)雜，只能在實驗室中應(yīng)用，無法推廣大范圍的工業(yè)生產(chǎn)。本研究通過正交實驗，確定了最佳的料液比、超聲儀功率、提取溫度、提取時間，在實際的應(yīng)用中，應(yīng)該注意超聲儀等設(shè)備的不同，相關(guān)的參數(shù)設(shè)置會有一定的變化，需要對使用機器進行調(diào)試，所得結(jié)果可能會略有偏差。

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Abstract：" The ultrasonic extraction of fatty oil from cypress kernel was investigated by the orthogonal experimental method. The experimental results showed that the optimal process for ultrasonic extraction of fatty oil from cypress kernel was as follows： ultrasound power 80%， extraction time 60 min， solid-liquid ratio 1∶60 （g·mL-1）， extraction temperature 80 ℃. Under this condition， the extraction rate of fatty oil was the best， and the extraction rate of fatty oil reached 34.26%. This process is stable and feasible， providing a certain reference for the large-scale production of cypress kernel fatty oil.

Key words：" Cypress seed; Fatty oil; Ultrasonic; Extraction process