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    基于正交試驗(yàn)和主成分分析法考察壁虎的最佳烘制工藝

    2021-07-03 08:18:46宋肖樺張荳胡慧華北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院北京102488
    中南藥學(xué) 2021年6期
    關(guān)鍵詞:黏附性浸出物壁虎

    宋肖樺,張荳,胡慧華(北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院,北京 102488)

    壁虎為壁虎科動物無蹼壁虎(Gekkos swinhonisGuenther)、多疣壁虎(G.japonicusDumerilet Biron)或蹼趾壁虎(G.subpalmatusGuenther)的干燥全體,性寒,味咸,有小毒[1],主治中風(fēng)癱瘓、手足不舉、歷節(jié)風(fēng)痛、風(fēng)痙驚癇、小兒疳痢、疬風(fēng)瘰疬、血積成痞、療蝎螯等[2]?,F(xiàn)代臨床研究發(fā)現(xiàn),壁虎具有祛風(fēng)定驚、散結(jié)解毒、止咳平喘的作用[3]。藥理研究發(fā)現(xiàn),壁虎治療惡性腫瘤、骨髓炎等疾病作用顯著,引起了醫(yī)藥界的關(guān)注[4]。中藥壁虎未載入2020年版《中國藥典》,也沒有統(tǒng)一規(guī)范壁虎的炮制工藝。為保證臨床用藥的準(zhǔn)確性,本文通過正交試驗(yàn)法對壁虎的烘制溫度、鋪藥厚度、烘制時間進(jìn)行考察,并且采用主成分分析法對壁虎的外觀性狀(硬度、黏附性、咀嚼性、顏色)、常規(guī)檢查項(xiàng)目(水分、水溶性浸出物)和物質(zhì)基礎(chǔ)(蛋白質(zhì)、多糖、粗脂)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,得到壁虎烘制的最優(yōu)工藝,以期為壁虎的炮制研究提供可靠的理論參考和數(shù)據(jù)支撐。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    UV-P7型紫外可見分光光度計(jì)(上海美譜達(dá)儀器有限公司);FA1104B型電子分析天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司);SB25-12DTD型超聲波清洗器(寧波新芝生物科技股份有限公司);101-2AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司);HC-300T型固體粉碎機(jī)(永康市天祺盛世工貿(mào)有限公司);CM-5型分光測色儀(日本柯尼卡美能達(dá)公司);TMS-Pro型質(zhì)構(gòu)儀(美國FTC公司)。

    1.2 試藥

    石油醚(批號:20190819,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。壁虎生品產(chǎn)自安徽,經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué)胡慧華副教授鑒定為壁虎科動物無蹼壁虎(Gekkos swinhonisGuenther)的干燥全體。

    2 方法

    2.1 壁虎烘制工藝的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    壁虎的具體炮制參數(shù),如烘制溫度、鋪藥厚度、烘制時間等,藥典中并未作規(guī)定,現(xiàn)行的各省市中藥飲片炮制規(guī)范對壁虎的規(guī)定亦不統(tǒng)一。本課題組前期就壁虎的具體炮制工藝參數(shù)進(jìn)行了單因素考察,最終選擇烘制溫度、鋪藥厚度、烘制時間這三個因素來考察壁虎的烘制工藝。采用L9(34)正交設(shè)計(jì),各因素水平見表1,試驗(yàn)條件見表2。

    表1 壁虎烘制工藝因素水平Tab 1 Factor and level of gecko baking process

    表2 壁虎烘制工藝試驗(yàn)條件Tab 2 Test conditions of gecko baking process

    2.2 壁虎不同烘制品的制備

    取大小均勻的生壁虎適量,置白色搪瓷盤(30 cm×20 cm)內(nèi),按照正交試驗(yàn)條件烘箱烘制一定時間,取出,放涼備用。

    2.3 水分測定

    按照2020年版《中國藥典》第四部通則0831干燥失重測定法測定水分[5]。精密量取供試品粉末2.5 g,平鋪于干燥至恒重的扁型稱量瓶中,厚度不超過5 mm,精密稱定,在105℃干燥5 h,移置干燥器中,放冷,精密稱定,于105℃干燥1 h,放冷,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5 mg為止。根據(jù)失重計(jì)算供試品中含水量(%),平行測定3次。

    2.4 水溶性浸出物

    按照2020年版《中國藥典》第四部通則2201浸出物測定法進(jìn)行浸出物測定[5]。精密稱定供試品4 g,置錐形瓶中,精密加水100 mL,稱重,靜置1 h,加熱回流至沸騰,保持微沸1 h,放冷,稱重,用水補(bǔ)足失重,過濾,精密移取濾液25 mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中蒸干,于105℃干燥3 h,放冷,迅速精密稱重,以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(%),平行測定3次。

    2.5 色度測定

    測定條件:D65光源,10度視角,8 mm測定口徑,SpectraMagicNx軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,獲得L*值、a*值及b*值(L*代表亮度,值越大,亮度越大;a*代表紅綠相,正值表示紅色,負(fù)值表示綠色;b*代表黃藍(lán)相,正值表示黃色,負(fù)值表示藍(lán)色)[6]。取供試品,粉碎過四號篩,混勻,裝入測色皿中適量,平行測定3次。

    2.6 粗脂測定

    取供試品,粉碎過四號篩,混勻,精密稱定,干燥12 h,索氏提取10 h。待藥渣揮干后精密稱定,根據(jù)減重計(jì)算供試品中的粗脂含量(%),平行測定3次。

    2.7 質(zhì)地測定

    質(zhì)構(gòu)儀測定最大測量量程:1000 N,形變量:50%,測試速度:60 mm·min-1,最小感應(yīng)力:15 N,間隔:2 s。測定壁虎樣品的硬度(N)、黏附性(N.sec)和咀嚼性(N),平行測定3次。

    2.8 蛋白質(zhì)測定

    取供試品,粉碎過四號篩,干燥12 h,索氏提取10 h?;厥账幵Q取適量干燥粉末,按照課題組前期篩選得到的水溶性蛋白最佳提取工藝[7],以去離子水(pH為6.8)為提取溶劑,料液比為1∶70,提取時間為84 min,pH為14,采用超聲提取法測定生壁虎中蛋白質(zhì)的含量,平行測定3次。

    2.9 多糖測定

    取供試品,粉碎過四號篩,干燥12 h,索氏提取10 h?;厥账幵Q取適量干燥粉末,按照課題組前期篩選得到的多糖最佳提取工藝[8],以去離子水為提取溶劑,超聲提取時間為80 min,料液比為1∶60,80%乙醇沉淀,采用水提醇沉法測定生壁虎中多糖的含量,平行測定3次。

    3 結(jié)果

    3.1 壁虎烘制樣品的含量測定

    生品和不同烘制條件下所得壁虎樣品指標(biāo)成分的含量見表3。

    表3 不同烘制條件下壁虎指標(biāo)性成分含量結(jié)果(±s,n=3)Tab 3 Content of index components in gecko under different baking conditions (±s,n=3)

    表3 不同烘制條件下壁虎指標(biāo)性成分含量結(jié)果(±s,n=3)Tab 3 Content of index components in gecko under different baking conditions (±s,n=3)

    物/%L*a*b*粗脂/%硬度/N黏附性/組別水分/%水溶性浸出(N.sec)咀嚼性/N蛋白質(zhì)含量/(mg·g-1)多糖含量/(mg·g-1)16.88±0.059.45±0.0354.21±0.264.22±0.0219.88±1.0814.24±0.5180.39±2.740.14±0.091.57±0.07131.61±0.880.73±0.01 26.54±0.025.72±0.0157.45±0.523.72±0.0120.00±0.4015.67±0.1225.25±4.230.09±0.000.03±0.04130.63±0.370.60±0.01 36.68±0.027.04±0.0255.48±1.544.23±0.0620.33±0.2513.38±0.3775.46±3.590.04±0.001.63±0.00135.14±0.051.30±0.02 46.21±0.016.32±0.0755.59±0.803.85±0.0520.24±0.8912.80±0.3155.14±1.360.01±0.001.47±0.01131.93±0.050.86±0.01 55.62±0.026.03±0.0456.04±0.433.41±0.0720.29±0.3113.80±0.6834.52±3.890.13±0.020.10±0.23130.29±0.140.91±0.03 65.97±0.066.11±0.0255.92±1.404.51±0.1621.93±1.5816.32±0.1558.88±0.540.20±0.010.55±0.12131.34±0.121.06±0.01 75.12±0.076.33±0.0453.03±2.705.30±0.0921.50±1.3314.29±0.3323.16±1.210.17±0.04-0.07±0.00132.94±0.941.02±0.04 85.44±0.067.15±0.0253.20±0.984.19±0.0520.13±0.7916.34±0.7420.32±1.210.39±0.040.21±0.00131.46±0.161.07±0.03 94.70±0.049.10±0.0452.24±0.895.35±0.2421.20±1.5514.66±0.2912.70±0.630.08±0.060.37±0.00133.41±0.331.02±0.04生品7.14±0.056.29±0.0457.50±1.034.03±0.1921.01±1.0812.76±0.5588.76±1.220.05±0.010.16±0.09132.51±0.750.77±0.01

    3.2 壁虎烘制工藝優(yōu)選的主成分分析

    本試驗(yàn)測定了與壁虎烘制有關(guān)的11個理化指標(biāo),不同烘制條件之間各指標(biāo)值具有不同程度的差異。由于不同指標(biāo)具有不同程度的量綱及數(shù)量級,并且存在正負(fù)相關(guān)性,為了消除對結(jié)果的影響,在數(shù)據(jù)分析前要先對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行極差標(biāo)準(zhǔn)化處理[9]。標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)通過SPSS 25進(jìn)行主成分分析得到碎石圖、相關(guān)性矩陣表和方差貢獻(xiàn)分析表分別如圖1、表4和表5所示。由表4可知,相關(guān)性矩陣中大部分?jǐn)?shù)據(jù)大于0.3,說明數(shù)據(jù)具有相關(guān)性。

    表4 壁虎各理化指標(biāo)相關(guān)性矩陣表Tab 4 Correlation matrix of physical and chemical index for gecko

    圖1 壁虎烘制工藝優(yōu)選的主成分分析碎石圖Fig 1 Scree plot of principal component analysis of gecko baking process

    表5 壁虎烘制方差分析貢獻(xiàn)表Tab 5 Variance contribution of gecko baking

    由圖1可知,前4個主成分特征值均大于1,且從第5個主成分開始,特征值變化趨勢逐漸平緩,因前4個主成分已經(jīng)包含了11個指標(biāo)的主要信息,可以用前4個主成分來評價壁虎的烘制工藝[10]。

    由表5可知,前4個主成分的特征值分別為4.204、2.498、1.723、1.198,方差貢獻(xiàn)率分別為38.219、22.707、15.668、10.887,表明前4個主成分分別可以反映壁虎樣本38.219%、22.707%、15.668%、10.887%的信息量,累積貢獻(xiàn)率達(dá)到87.481%,根據(jù)主成分理論分析,若前n個主成分的累積貢獻(xiàn)率達(dá)到85%,則這n個主成分即可反映足夠信息的原則[11],因此可采用前4個主成分代替11個指標(biāo)來評價壁虎的烘制工藝,這4個主分量基本保留了原有變量的全部信息,結(jié)果與圖1相同。

    由表6可以看出第一主成分以色澤紅綠參數(shù)a*(0.893)的影響為主,水分(0.869)和黃藍(lán)參數(shù)b*(0.778)的影響為輔;第二主成分以蛋白質(zhì)(0.940)的影響為主,水溶性浸出物(0.790)和多糖(0.726)的影響為輔;第三主成分以脆度(0.843)的影響為主,以咀嚼性(0.629)的影響為輔;第四主成分以粗脂(0.853)影響為主,以黏附性(0.526)的影響為輔。通過各成分的貢獻(xiàn)率可知,在烘制過程中,壁虎的色澤、水溶性蛋白質(zhì)、粗脂和質(zhì)地這4個指標(biāo)變化較顯著。

    表6 壁虎烘制成分矩陣表Tab 6 Composition matrix for gecko baking

    以特征向量為主成分的矩陣數(shù)據(jù)除以SQR主成分的特征值,可得到4個主成分表達(dá)式的系數(shù)。具體計(jì)算方法以第一主成分表達(dá)式為例,將表6中第一主成分的數(shù)據(jù)輸入SPSS 25的數(shù)據(jù)編輯窗口(X1),點(diǎn)擊“轉(zhuǎn)換 → 計(jì)算變量”,在對話框中輸入表達(dá)式“A1=X1/SQR(4.204)”,即可得到特征向量,即第一主成分表達(dá)式的系數(shù)A1。其余3個主成分系數(shù)的計(jì)算方法與第一主成分系數(shù)的計(jì)算方法相同,結(jié)果見表7。將得到的特征向量與標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)相乘,即可得到主成分表達(dá)式[12]。

    表7 壁虎烘制特征向量表Tab 7 Feature vector for gecko baking

    F1(第1主成分)=0.2278Z-多糖+(-0.0005Z)-蛋白質(zhì)+0.4238Z-水分+0.0536Z-水溶性浸出物+(-0.3887Z)-L*+0.4355Z-a*+0.3794Z-b*+0.2502Z-脆度+(-0.2980Z)-黏附性+0.2999Z-咀嚼性+0.1985Z-粗脂

    F2(第2主成分)、F3(第3主成分)、F4(第4主成分)的計(jì)算如F1所示。

    根據(jù)計(jì)算公式F=0.3822F1+0.2271F2+0.1567F3+0.1089F4,可得出壁虎烘制品的主成分得分[13],即不同烘制條件下多個指標(biāo)的綜合得分,并進(jìn)行排序,結(jié)果見表8。根據(jù)綜合得分的排序,可以看到不同條件下壁虎烘制品的品質(zhì)差異,第9組的綜合得分值最高,即A3B3C2,此條件的工藝參數(shù)為烘箱溫度100℃,鋪藥厚度3 cm,烘制時間70 min。

    表8 主成分得分表Tab 8 Principal component score

    3.3 正交試驗(yàn)方差分析

    以得到的主成分綜合得分為指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn),結(jié)果見表9及表10。

    表9 壁虎烘制正交試驗(yàn)結(jié)果Tab 9 Orthogonal test of gecko baking

    表10 壁虎烘制正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果Tab 10 Variance of orthogonal test of gecko baking

    通過表10方差分析結(jié)果可知,3個因素對壁虎烘制品的影響主次順序?yàn)楹嬷茰囟龋ˋ)>烘制時間(C)>鋪藥厚度(B),烘制溫度對壁虎烘制工藝有顯著影響。根據(jù)表9正交試驗(yàn),以及主成分綜合得分越高越好的原則,對烘制溫度進(jìn)行分析,確定烘制溫度的最佳水平為A3,鋪藥厚度和烘制時間對主成分綜合得分的影響較小,綜合各因素選擇B3、C2,因此最優(yōu)水平組合為A3B3C2,分析結(jié)果與表8主成分分析結(jié)果相同。即最終確定的最佳烘制工藝為:取凈壁虎,置于30 cm×20 cm的白色搪瓷盤內(nèi),鋪藥厚度為3 cm,設(shè)定烘箱溫度為100℃,烘制70 min,取出,晾涼,即得。

    3.4 工藝驗(yàn)證

    按照上述所得的壁虎烘制最優(yōu)工藝平行制備3份壁虎烘制品,測定指標(biāo)性成分含量,按照“3.2”項(xiàng)下方法計(jì)算11種指標(biāo)的主成分綜合得分,結(jié)果見表11,計(jì)算得3份樣品的主成分綜合得分平均值為0.6139,RSD值為1.7%。說明該烘制工藝結(jié)果穩(wěn)定,可以用于壁虎的烘制。

    表11 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果Tab 11 Verification test

    4 討論與分析

    現(xiàn)代常用烘焙法對壁虎生品進(jìn)行炮制,可以矯臭去腥,減弱壁虎生品明顯的腥臭味,并利用烘制后產(chǎn)生的焦香氣,提高口服用藥的適口性。本課題組前期試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),用鍋來焙制壁虎時,溫度很難控制,且焙制過程中,常會溢出油脂,造成壁虎成分的損失,同時還會產(chǎn)生大量濃煙。近年來有研究發(fā)現(xiàn)[14],壁虎烘干未焙制品比焙制品抑制腫瘤的效果更好。因此本文采用烘法炮制壁虎生品。

    有研究發(fā)現(xiàn),動物類藥材烘制溫度過高會使蛋白質(zhì)變性失活[15],而動物類藥材中含有的蛋白質(zhì)和多肽是動物藥的有效成分[16],因此本試驗(yàn)選取的最高烘制溫度為100℃。

    采用質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行壁虎的物性特性檢測[17],可以得到硬度、脆度、內(nèi)聚力、黏附性和咀嚼性5組數(shù)據(jù),但因?yàn)榕R床使用的壁虎多為研磨吞服,故只選用硬度、黏附性、咀嚼性3個指標(biāo)進(jìn)行壁虎的物性特性檢測。

    主成分分析法多用于多樣本多指標(biāo)的樣本分析[18]。本文采用主成分分析法對壁虎的外觀性狀與內(nèi)在指標(biāo)進(jìn)行了分析[19],通過提取11個指標(biāo)性成分的主成分因子,計(jì)算特征向量,得到主成分表達(dá)式,再通過累計(jì)貢獻(xiàn)率原則,選擇前4個主成分因子代替原有的11個主成分因子,建立壁虎烘制品的質(zhì)量評價方法,通過主成分綜合得分對正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行排序,進(jìn)而得到壁虎烘制的最佳工藝。

    由于動物藥成分復(fù)雜,選擇單一成分作為壁虎烘制的優(yōu)化指標(biāo),無法全面評價藥物的內(nèi)在品質(zhì)[20-21]。因此,本文選擇了物質(zhì)基礎(chǔ)(蛋白質(zhì)、多糖、粗脂)、外觀性狀(硬度、黏附性、咀嚼性、顏色)和常規(guī)檢查項(xiàng)目(水分、水溶性浸出物)等指標(biāo)來評價壁虎的烘制工藝,進(jìn)而得出壁虎烘制的較優(yōu)工藝。

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