黑棗黃燜雞醬的理化成分、揮發(fā)性成分及抗氧化活性分析

趙藝飛 孔煒浩 高琳 張仁堂 潘磊 劉增輝

摘要：黃燜雞是家喻戶曉的一道名菜，味道鮮美，黃燜雞醬的研制可以進一步簡化制作工藝，更好地保留黃燜雞的風(fēng)味。開發(fā)一種黑棗黃燜雞醬，并對比黑棗黃燜雞醬和黃燜雞醬的差異，分別測定了黑棗黃燜雞醬和黃燜雞醬的多糖、多酚、黃酮、蛋白質(zhì)、總酸、氨基酸態(tài)氮含量、揮發(fā)性成分以及抗氧化活性。結(jié)果表明，黑棗黃燜雞醬相較于黃燜雞醬的多糖、多酚、黃酮、總酸含量分別增加了17.49%、10.29%、32.69%、53.56%；蛋白質(zhì)、氨基酸態(tài)氮含量分別降低了3.20%、26.79%；黑棗黃燜雞醬揮發(fā)性成分比普通黃燜雞醬增加了4種，主要揮發(fā)性成分依舊是乙醇，占56.06%，增加了糠醛、乙酸、5-甲基呋喃醛等小分子揮發(fā)性成分；黑棗黃燜雞醬清除ABTS和DPPH自由基能力明顯增強，F(xiàn)e3+還原能力變化不大，IC50值分別為18.44，67.17，12.72 mg/g。綜上，黑棗黃燜雞醬在營養(yǎng)成分、揮發(fā)性成分以及抗氧化活性等方面優(yōu)于普通黃燜雞醬。該研究能夠為黃燜雞醬的工業(yè)化生產(chǎn)、應(yīng)用及品質(zhì)控制提供參數(shù)借鑒，并提供一種新口味的黃燜雞醬。

關(guān)鍵詞：黑棗；黃燜雞醬；理化成分；揮發(fā)性成分；抗氧化

中圖分類號：TS264.24????? 文獻標(biāo)志碼：A???? 文章編號：1000-9973（2023）12-0144-05

Analysis of Physicochemical Components， Volatile Components and

Antioxidant Activity of Braised Chicken Sauce with Black Date

ZHAO Yi-fei1， KONG Wei-hao1， GAO Lin2， ZHANG Ren-tang1*， PAN Lei3， LIU Zeng-hui4

（1.College of Food Science and Engineering， Shandong Agricultural University， Tai'an 271018， China;

2.Laoling Tailetang Food Co.， Ltd.， Laoling 253699， China; 3.Laoling Healthy Food

Industry Technology Research Institute， Laoling 253699， China; 4.Magpie

Food （Shandong） Co.， Ltd.， Laoling 253612， China）

Abstract： Braised chicken is a famous dish with delicious taste. The development of braised chicken sauce can further simplify the production process and better preserve the flavor of braised chicken. A kind of braised chicken sauce with black date is developed， the differences between braised chicken sauce with black date and braised chicken sauce are compared， and the content of polysaccharides， polyphenols， flavonoids， protein， total acids and amino acid nitrogen， volatile components and antioxidant activity of braised chicken sauce with black date and braised chicken sauce are determined respectively. The results show that compared with braised chicken sauce， the content of polysaccharides， polyphenols， flavonoids and total acids of braised chicken sauce with black date increases by 17.49%， 10.29%， 32.69%， 53.56% respectively; the content of protein and amino acid nitrogen decreases by 3.20% and 26.79% respectively; braised chicken sauce with black date has four more volatile components than ordinary

braised chicken sauce， the main volatile component remains ethanol， accounting for 56.06%， and small-molecule volatile components such as furfural， acetic acid and 5-methyl furfural appear. The scavenging capacity of braised chicken sauce with black date on ABTS and DPPH free radicals is significantly enhanced， and there is no significant difference in Fe3+ reducing power， with IC50 values of 18.44， 67.17， 12.72 mg/g respectively. In conclusion， braised chicken sauce with black date is better than ordinary braised chicken sauce in terms of nutrients， volatile components and antioxidant activity. This study could provide parameter references for the industrial production， application and quality control of braised chicken sauce， and provide a kind of braised chicken sauce with new flavor.

Key words： black date; braised chicken sauce; physicochemical components; volatile components; antioxidation

黃燜雞是一道眾所周知、廣為流傳的名菜，因其細(xì)嫩可口、香味濃郁，受到人們的追捧[1]，由于其制作簡單、技術(shù)門檻低，各種品牌的黃燜雞店開遍大江南北[2]。黃燜雞醬的研制可以進一步簡化制作工藝，確保風(fēng)味的可重復(fù)性[3]。紅棗起源于中國，歷史十分悠久，營養(yǎng)物質(zhì)含量高，一直是人們眼中的滋補佳品，具有抗癌、抗氧化、提高免疫力等作用[4]。紅棗在控溫、控濕條件下經(jīng)過固態(tài)發(fā)酵變成黑化紅棗[5]，色澤光潤，口感軟糯，香氣濃郁[6]。黑化過程中發(fā)生美拉德反應(yīng)使蔗糖含量降低，糠醛、還原糖、總酸、多酚等的含量升高[6-7]。

目前沒有關(guān)于黑棗黃燜雞醬研制的報道。陳興等[3]研究得出黃燜雞醬料的最佳配方。Liu等[8]發(fā)現(xiàn)超過229種操作菌種與黃燜雞雞肉中的微生物菌群有關(guān)，其中乳酸菌、假單胞菌和金黃色葡萄球菌是黃燜雞腐敗的主要原因。Lei等[9]研究發(fā)現(xiàn)，改良?xì)怏w包裝和真空包裝與空氣包裝相比細(xì)菌菌落增長慢、感官評價好，它們主要的腐敗菌分別為金黃色葡萄球菌和沙雷氏菌。Yao等[10]研究發(fā)現(xiàn)，黃燜雞湯中的雜環(huán)胺含量高于雞肉中含量，同時雞皮中雜環(huán)胺含量高于雞肉中含量。本文在原有黃燜雞醬的基礎(chǔ)上引入黑棗泥，制成黑棗黃燜雞醬，賦予黃燜雞醬棗香風(fēng)味，豐富了原有黃燜雞醬的風(fēng)味，提高了其營養(yǎng)價值。本文就黑棗黃燜雞醬和黃燜雞醬的理化指標(biāo)、揮發(fā)性成分及抗氧化活性展開研究，以期提供一種營養(yǎng)價值更高的新口味的黃燜雞醬料。

1 材料與方法

1.1 材料

黃燜雞醬：喜鵲食品（山東）有限公司；紅棗：山東泰安批發(fā)市場。

1.2 試劑

蘆丁（標(biāo)準(zhǔn)品）：江西佰草源生物科技有限公司；苯酚、濃硫酸、氫氧化鈉、福林酚、硝酸鋁、碳酸鈉、鐵氰化鉀、DPPH、ABTS（均為分析純）：上海源葉生物科技有限公司。

1.3 儀器與設(shè)備

754N紫外可見分光光度計 上海奧譜勒儀器有限公司；AX124ZH分析天平 奧豪斯儀器（常州）有限公司；TG16臺式高速離心機 長沙英泰儀器有限公司；HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋 江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司；SCIENTZ-10N-A 冷凍干燥機 寧波新芝生物科技股份有限公司；KQ2200DE型數(shù)控超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司。

1.4 方法

1.4.1 黑棗黃燜雞醬制備工藝流程

1.4.2 樣液的制備

將一定量黑棗黃燜雞醬和黃燜雞醬放入冷凍干燥機中凍干，凍干后用研缽搗碎過100目篩。

精確稱取1.0 g凍干樣品，加入60 mL去離子水，超聲輔助在40 W下提取1 h，于10 000 r/min條件下離心15 min，保留上清液，定容到配制成10 mg/mL樣品溶液，4 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

1.4.3 黑棗黃燜雞醬和黃燜雞醬的理化分析

分別準(zhǔn)確量取適量黑棗黃燜雞醬和黃燜雞醬提取液，稀釋至相應(yīng)倍數(shù)，測定多酚、多糖、黃酮、總酸、蛋白質(zhì)、氨基酸態(tài)氮等營養(yǎng)成分含量。

1.4.4 黑棗黃燜雞醬和黃燜雞醬揮發(fā)性成分分析[11]

用分析天平分別準(zhǔn)確移取黑棗黃燜雞醬和黃燜雞醬5 g于20 mL頂空萃取瓶中，在60 ℃磁力攪拌器上攪拌平衡10 min，然后將65 μm PDMS/DVB（聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯）萃取針插入頂空萃取瓶中距離液面1 cm處，萃取30 min。

GC-MS條件：使用VF-Wax MS色譜柱（60 m×0.25 mm， 0.25 μm），設(shè)置進樣口溫度為250 ℃，載氣為He，流速為1.0 mL/min，不分流進樣。程序升溫設(shè)置：40 ℃保持10 min，以5 ℃/min升至140 ℃，保持5 min，然后以10 ℃/min升至230 ℃，保持15 min[11]。

數(shù)據(jù)分析：GC-MS譜圖與NIST 11S質(zhì)譜庫進行對比，根據(jù)匹配度（≥80%）和峰面積計算每種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的相對百分含量[12]。

1.4.5 抗氧化活性的測定

1.4.5.1 DPPH自由基清除率的測定[13]

取0.1 mL不同濃度的醬提取液與5.0 mL（0.1 mmol/L）的DPPH乙醇溶液混合，搖晃均勻，放置黑暗處靜置30 min，以去離子水作對照，測定溶液在517 nm處的吸光度，重復(fù)3次平行，分別計算清除率在50%時醬的濃度。

DPPH自由基清除率（%）=（A0－A1）/A0×100%。

式中：A0為對照組的吸光度；A1為樣品組的吸光度。

1.4.5.2 ABTS+·清除率的測定[14]

用80%乙醇溶液稀釋ABTS，使其在734 nm波長處的吸光度為0.700±0.05。取0.04 mL不同濃度提取液與5 mL ABTS稀釋溶液混合搖勻，用去離子水作對照，靜置8 min后在734 nm處測吸光度。

ABTS自由基清除率（%）=[1－（A1－A0）]×100%。

式中：A0為對照組的吸光度；A1為樣品組的吸光度。

1.4.5.3 FRAP的測定[15]

將0.6 mL不同濃度的醬提取液與2.5 mL0.2 mol/L磷酸鹽緩沖溶液和2.5 mL鐵氰化鉀溶液（1%，質(zhì)量和體積比）依次加入到比色管中，混勻。在50 ℃恒溫水浴鍋中水浴靜置20 min，然后加入2.5 mL三氯乙酸（10%，質(zhì)量與體積比）混合物。之后取2.5 mL上清液與2.5 mL去離子水和2.5 mL三氯化鐵（0.1%，質(zhì)量和體積比）混合10 s，加到上清液中混合，10 min后在700 nm處測得反應(yīng)物的吸光度A1，空白組以蒸餾水代替樣液，吸光度為A0，重復(fù)3次。

Fe3+還原能力=A1－A0。

式中：A0為對照組的吸光度；A1為樣品組的吸光度。

1.4.6 指標(biāo)測定方法

1.4.6.1 總多糖的測定

總多糖的測定參考SN/T 4260－2015[16]，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。得到線性回歸方程：y=0.016 6x－0.013 8（R2=0.994 7）。

1.4.6.2 總黃酮的測定[11]

蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確稱取在60 ℃烘至恒重的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品，配制成100 mL 0.2 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取0，0.5，1，1.5，2，2.5 mL蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液，與0.3 mL 5%的亞硝酸鈉溶液和0.3 mL 10%的硝酸鋁溶液混合放置6 min，然后加入4%的氫氧化鈉溶液4 mL，用70%乙醇溶液定容至10 mL，放置15 min，在510 nm波長處測吸光度。分別以蘆丁質(zhì)量濃度和吸光度為橫、縱坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖2。得到線性回歸方程：y=0.348 3x－0.017（R2=0.999 2）。

樣液測定：取3 mL樣液于10 mL比色管中，然后參考標(biāo)準(zhǔn)曲線方法，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算樣液中總黃酮的質(zhì)量。

1.4.6.3 總多酚的測定[11]

沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精確稱取在60 ℃烘至恒重的沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)品，配制成0.2 mg/mL的沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mL于10 mL具塞比色管中，加入0.5 mL 1∶1稀釋的福林酚試劑，振蕩均勻，靜置5 min，加入2.5 mL的Na2CO3（10%，質(zhì)量和體積比），用去離子水定容，在黑暗處反應(yīng)60 min后，于760 nm波長處測吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖3。得到線性回歸方程：y=5.135 7x+0.019 4（R2=0.996）。

樣液測定：吸取0.5 mL樣液于10 mL具塞比色管中，然后參考標(biāo)準(zhǔn)曲線方法，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算樣液中總多酚的質(zhì)量。

1.4.6.4 總蛋白質(zhì)的測定[17]

試劑準(zhǔn)備：2%硼酸溶液、40%氫氧化鈉溶液、0.1 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.1%甲基紅乙醇溶液、0.1%溴甲酚綠乙醇溶液。

消解定氮：每個消解管中稱量醬樣品1.0 g、硫酸鉀、五水硫酸銅、硫酸銨、濃硫酸，精確到0.000 1 g。將消解管放到消解爐上消解，然后降至恒溫，將消解管放到凱氏定氮儀上，記錄消耗的試劑量。

1.4.6.5 總酸的測定

參考GB 12456—2021中的方法[18]。

1.4.6.6 氨基酸態(tài)氮的測定

參考 GB 5009.235—2016中的方法[19]。

1.5 數(shù)據(jù)處理

所有數(shù)據(jù)取3次測定的平均值，使用SPSS軟件進行數(shù)據(jù)處理，應(yīng)用Origin軟件進行繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 黑棗黃燜雞醬和黃燜雞醬的理化結(jié)果分析

由圖4可知，黑棗黃燜雞醬的多糖、多酚、黃酮、總酸含量顯著高于黃燜雞醬，分別為76.78 g/100 g，0.75 mg/g，1.38 mg/g，0.63 mg/g，比黃燜雞醬分別增加了17.49%、10.29%、32.69%、53.56%。黑棗黃燜雞醬的蛋白質(zhì)、氨基酸態(tài)氮含量略低于黃燜雞醬，分別降低了3.20%、26.79%。這些成分的變化可能是受黑棗泥加入的影響，紅棗在黑化過程中會發(fā)生非酶褐變，經(jīng)過先前的研究，黑化紅棗中蔗糖含量降低，果糖和還原糖含量升高，多酚、黃酮等功能性成分含量升高[20-21]。因此，黑棗黃燜雞醬中相應(yīng)營養(yǎng)成分均升高。蛋白質(zhì)、氨基酸態(tài)氮含量降低，可能是紅棗在黑化過程中參與美拉德反應(yīng)，聚合成大分子物質(zhì)，從而使得其含量降低。有研究表明在食品的烹飪過程中，非常容易發(fā)生美拉德反應(yīng)，并對食品風(fēng)味起到重要作用[22]。

2.2 黑棗黃燜雞醬和黃燜雞醬揮發(fā)性成分分析

在黃燜雞醬中檢測出5種揮發(fā)性成分：1種酯類，占25.14%；2種醇類，占63.66%；2種烷烴類，占11.21%。在黑棗黃燜雞醬中檢測出9種揮發(fā)性成分：1種酯類，占7.15%；4種醇類，占63.45%；1種烷烴類，占4.64%；2種醛類，占18.60%；1種酸類，占5.69%。其中，乙酸乙酯、乙醇為黑棗黃燜雞醬和黃燜雞醬共同檢測出的物質(zhì)。

黃燜雞醬中主要揮發(fā)性成分是乙醇，占揮發(fā)性成分的60.07%，其次是乙酸乙酯，占揮發(fā)性成分的25.14%，這兩種揮發(fā)性成分構(gòu)成了黃燜雞醬的主要揮發(fā)性物質(zhì)；十五烷、3-甲基-5-丙基壬烷、沉香醇是黃燜雞醬中特有的成分，共占揮發(fā)性成分的14.8%。黑棗黃燜雞醬中主要揮發(fā)性成分也是乙醇，占揮發(fā)性成分的56.06%，其次是糠醛，占揮發(fā)性成分的13.34%。黑棗黃燜雞醬中有7種不同于黃燜雞醬的風(fēng)味物質(zhì)，分別為三氯甲烷、正丁醇、3-甲基-1-丁醇、乙酸、糠醛、5-甲基呋喃醛、薄荷醇，包括醛類、醇類和酸類物質(zhì)，占黑棗黃燜雞醬揮發(fā)性成分的36.77%。由此可知，黑棗泥的加入增加了黑棗黃燜雞醬的營養(yǎng)成分，紅棗在黑化過程中發(fā)生了美拉德反應(yīng)。其中，糠醛和5-甲基呋喃醛是美拉德反應(yīng)中期的標(biāo)志性產(chǎn)物，在末期經(jīng)過縮合聚合到大分子化合物中，其含量的高低標(biāo)志著美拉德反應(yīng)的進程[22]。同時，黑棗黃燜雞醬中特有成分多為短鏈、含有功能團的物質(zhì)，其小分子物質(zhì)更容易被人體吸收與利用。

黑棗黃燜雞醬與黃燜雞醬揮發(fā)性成分相比，醇類物質(zhì)總量變化不顯著；酯類物質(zhì)和烷烴類物質(zhì)總含量分別有所降低；增加了醛類和酸類的揮發(fā)性成分，其中兩種醛類為美拉德反應(yīng)中間產(chǎn)物，可能是黑棗泥賦予的香氣成分。綜上所述，加入黑棗泥的黃燜雞醬揮發(fā)性成分更多，由此可知黑棗泥豐富了黃燜雞醬的香氣成分。

由圖5可知，黑棗黃燜雞醬的DPPH、ABTS自由基清除能力的 IC50值低于黃燜雞醬，分別為67.17，18.44 mg/g；FRAP的IC50值變化不大，為12.72 mg/g。IC50值越小表明抗氧化能力越強，因此，黑棗黃燜雞醬相較于黃燜雞醬具有更好的抗氧化活性，原因可能是黑棗泥中含有的黃酮、多酚以及美拉德反應(yīng)產(chǎn)物具有清除DPPH、ABTS自由基的能力，提高了黑棗黃燜雞醬的抗氧化能力。

3 結(jié)論

綜上所述，黑棗黃燜雞醬與黃燜雞醬相比，多糖、多酚、黃酮、總酸含量有所增加，分別為76.78 g/100 g，0.75 mg/g，1.38 mg/g，0.63 mg/g，蛋白質(zhì)、氨基酸態(tài)氮含量相對較少；黑棗黃燜雞醬與黃燜雞醬揮發(fā)性成分比較，兩種醬中均含有乙酸乙酯、乙醇，黑棗黃燜雞醬揮發(fā)性成分總量增加了4種，含有7種特殊揮發(fā)性成分，分別為三氯甲烷、正丁醇、3-甲基-1-丁醇、乙酸、糠醛、5-甲基呋喃醛、薄荷醇。其中，黑棗黃燜雞醬主要增加了醇類和醛類物質(zhì)，增加了不飽和鍵數(shù)量[23]；黑棗黃燜雞醬的ABTS和DPPH自由基清除率明顯提高，IC50值分別為18.44，67.17 mg/g，F(xiàn)RAP的IC50值變化不大，為12.72 mg/g。

經(jīng)分析，黑棗黃燜雞醬相較于黃燜雞醬含有更多的營養(yǎng)成分、揮發(fā)性物質(zhì)以及更高的抗氧化活性。黑棗黃燜雞醬的研制豐富了黃燜雞的口味，為消費者提供了更多的選擇，為黃燜雞醬的工業(yè)化應(yīng)用提供了參數(shù)借鑒。

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DOI：10.3969/j.issn.1000-9973.2023.12.024

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收稿日期：2023-07-05

基金項目：中央引導(dǎo)地方科技發(fā)展資金項目（YDZX2021071）；2021年度山東省重點研發(fā)計劃項目（2021TZXD011）；德州市健康食品產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)共同體；山東省土地發(fā)展集團有限公司科技項目

作者簡介：趙藝飛（1998—），女，碩士，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏。

*通信作者：張仁堂（1978—），男，副教授，博士，研究方向：果蔬加工與功能食品。