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    柴油實(shí)際膠質(zhì)測定結(jié)果的影響因素分析及方法優(yōu)化

    2023-12-20 05:58:18劉奕霏常春艷張晨萌陶志平
    當(dāng)代石油石化 2023年11期
    關(guān)鍵詞:膠質(zhì)柴油流速

    劉奕霏,常春艷,鄭 煜,張晨萌,陶志平

    (中石化石油化工科學(xué)研究院有限公司,北京 100083)

    實(shí)際膠質(zhì)指燃料蒸發(fā)后未經(jīng)進(jìn)一步處理的蒸發(fā)殘?jiān)?,主要用于評定汽柴油在發(fā)動(dòng)機(jī)中的生膠傾向,是判斷油品安定性的重要指標(biāo)。油品中實(shí)際膠質(zhì)的形成原因比較復(fù)雜,一般認(rèn)為主要受油品組成、生產(chǎn)工藝和環(huán)境因素的影響。柴油產(chǎn)品實(shí)際膠質(zhì)的形成受烴族組成影響較大,尤其是烯烴、芳香烴及其他不安定組分。張足斌等[1]認(rèn)為,烴類物質(zhì)對油品氧化安定性影響程度由強(qiáng)到弱的順序?yàn)椋憾N>烯烴>側(cè)鏈芳烴>芳烴>環(huán)烷烴>直鏈烷烴。呂志鳳等[2]指出,芳香烴、烯烴在老化過程中易發(fā)生氧化反應(yīng),是不安定組分。徐恩濤[3]考察了柴油中典型不安定組分硫?qū)τ谀z質(zhì)產(chǎn)生影響的原因,發(fā)現(xiàn)柴油中的苯硫酚分解生成自由基,自由基進(jìn)一步誘發(fā)烴類液相氧化的鏈反應(yīng),促使膠質(zhì)增加。生產(chǎn)工藝方面,代萌等[4]經(jīng)試驗(yàn)證明,不同加氫生產(chǎn)條件會(huì)對柴油實(shí)際膠質(zhì)產(chǎn)生較大影響。環(huán)境因素指油品儲(chǔ)存條件,包括儲(chǔ)存溫度、儲(chǔ)存時(shí)間、與空氣接觸程度、金屬催化程度、光輻射強(qiáng)度、氧氣與水分含量等,綜合影響柴油在儲(chǔ)存過程中實(shí)際膠質(zhì)的生成情況。

    1 柴油實(shí)際膠質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)

    目前檢測油品實(shí)際膠質(zhì)主要采用蒸發(fā)法,即將已知量的燃料在控制的溫度、空氣或蒸汽流的條件下蒸發(fā),將所得的殘?jiān)Q量并進(jìn)行計(jì)算,最終作為其實(shí)際膠質(zhì)含量。常用標(biāo)準(zhǔn)方法為《燃料膠質(zhì)含量的測定(噴射蒸發(fā)法)》[5]和《發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測定法》[6](見表1)。

    表1 實(shí)際膠質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)方法

    針對柴油實(shí)際膠質(zhì)的測定,《燃料膠質(zhì)含量的測定(噴射蒸發(fā)法)》目前應(yīng)用較為廣泛,部分特種柴油規(guī)范將《發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測定法》作為檢測方法。

    《燃料膠質(zhì)含量的測定(噴射蒸發(fā)法)》采標(biāo)自ASTM D381:04,該標(biāo)準(zhǔn)已修訂為ASTM D381:22,歷代版本包括09版、12版、19版。最新版本主要修訂內(nèi)容包括修改方法概要表述、明確圖例說明等,使標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容更清晰,避免歧義,更符合目前試驗(yàn)需求。《發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測定法》采標(biāo)自蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)ΓΟCT 1567–56,采標(biāo)后續(xù)無更新。兩個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)方法本身修訂時(shí)間較長,需要進(jìn)行方法驗(yàn)證,以保證檢測結(jié)果的真實(shí)性和可靠性。

    《燃料膠質(zhì)含量的測定(噴射蒸發(fā)法)》適用于航空燃料、車用汽油和其他揮發(fā)性餾分,沒有明確針對柴油的檢測試驗(yàn)條件及精密度等內(nèi)容。然而,采用航空燃料的相關(guān)條件檢測柴油,存在超范圍使用標(biāo)準(zhǔn)的情況,所得結(jié)果的精密度無法保證,給檢測、比對工作造成了困難。

    《發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測定法》則存在兩方面問題。第一,方法中對于關(guān)鍵試驗(yàn)條件的要求規(guī)定不明確,容易造成試驗(yàn)結(jié)果誤差。如,空氣流速作為影響實(shí)際膠質(zhì)測定結(jié)果的關(guān)鍵試驗(yàn)條件,直接影響最終結(jié)果。陳然等[7]研究顯示,不同實(shí)際膠質(zhì)水平的柴油在不同氣體流速下的蒸發(fā)情況和最終得到的實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果差異較大。目前該標(biāo)準(zhǔn)方法對氣體流速的要求為“初速度(20±2)L/min,最初20 min內(nèi),將空氣速度增到(55±5)L/min”。在使用過程中,操作人員需要在此要求的基礎(chǔ)上進(jìn)行流速調(diào)節(jié)方法的細(xì)化,但細(xì)化過程沒有統(tǒng)一的要求。因此有必要重新對該部分進(jìn)行評估和優(yōu)化,減少方法使用者理解和使用中帶來的差異,縮小分析誤差。第二,該標(biāo)準(zhǔn)未給出方法再現(xiàn)性精密度,加之該方法部分試驗(yàn)條件不明確,降低了該標(biāo)準(zhǔn)方法試驗(yàn)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性,不利于方法使用者對分析結(jié)果進(jìn)行評估。

    2 柴油實(shí)際膠質(zhì)測定試驗(yàn)

    2.1 樣品制備

    2.1.1 試驗(yàn)樣品配制

    試驗(yàn)樣品為柴油按比例配制樣品,配制實(shí)際膠質(zhì)含量在0~70 mg/100 mL,序號(hào)為B1~B7,樣品的密度和餾程如表2所示。

    表2 樣品密度及餾程

    2.1.2 樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)

    分別考察樣品配制當(dāng)天、放置7天、放置3個(gè)月、放置6 個(gè)月后的理化性能,測定項(xiàng)目包括實(shí)際膠質(zhì)、密度、餾程,實(shí)際膠質(zhì)測定結(jié)果如圖1所示。各樣品餾程、密度變化程度較小,實(shí)際膠質(zhì)含量隨時(shí)間的變化程度滿足試驗(yàn)要求。樣品在合適的保存條件(室溫、避光、密封保存)下,性質(zhì)較穩(wěn)定。

    圖1 樣品實(shí)際膠質(zhì)穩(wěn)定性

    2.2 現(xiàn)有方法測定結(jié)果比較

    為了考察現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法檢測柴油實(shí)際膠質(zhì)的情況,本研究采用兩種標(biāo)準(zhǔn)方法對同一系列樣品進(jìn)行測試,結(jié)果如表3所示。

    表3 采用現(xiàn)有方法樣品實(shí)際膠質(zhì)測定結(jié)果 mg/100mL

    數(shù)據(jù)結(jié)果表明,兩種方法對于柴油實(shí)際膠質(zhì)含量的測定結(jié)果存在顯著差異。結(jié)合兩種標(biāo)準(zhǔn)方法各自存在的問題,設(shè)計(jì)試驗(yàn)討論影響柴油實(shí)際膠質(zhì)測定結(jié)果的相關(guān)因素,并基于現(xiàn)有方法,提出可能的方法優(yōu)化方向,細(xì)化針對柴油產(chǎn)品的實(shí)際膠質(zhì)測定條件。

    2.3 影響因素分析

    2.3.1 蒸發(fā)浴溫

    蒸發(fā)浴溫指樣品及樣品杯放入的蒸發(fā)用電加熱浴或油浴的溫度。浴溫影響待蒸發(fā)樣品的揮發(fā)程度,浴溫過低會(huì)導(dǎo)致部分油品蒸發(fā)不完全,燒杯內(nèi)蒸發(fā)殘留物過多,無法得到有效實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果。浴溫過高會(huì)導(dǎo)致柴油內(nèi)部不飽和組分加速氧化,使測得的實(shí)際膠質(zhì)含量偏大。

    考察不同浴溫對柴油實(shí)際膠質(zhì)含量的影響。測試浴溫分別為242℃和250℃,蒸發(fā)介質(zhì)為水蒸氣,流速為1 000 mL/s(試驗(yàn)條件浴溫下),蒸發(fā)30 min,結(jié)果如表4所示。對于樣品B1~B3(T95低于300℃,終餾點(diǎn)低于310℃),蒸發(fā)浴溫對實(shí)際膠質(zhì)含量的結(jié)果影響不明顯,表明對于此餾程段的樣品,浴溫242℃可以蒸發(fā)完全。對于樣品B4~B5(終餾點(diǎn)為310℃~320℃),較高浴溫下測得實(shí)際膠質(zhì)較低。對于樣品B6~B7(T95 和終餾點(diǎn)均高于330℃),提高浴溫使樣品從無法蒸干到可以蒸干,實(shí)際膠質(zhì)測試結(jié)果發(fā)生了較大變化?,F(xiàn)有方法浴溫條件中,較高的浴溫更適合柴油的餾程范圍,具有更好的蒸發(fā)效果,適當(dāng)范圍內(nèi)較高浴溫可提高樣品的揮發(fā)程度,降低實(shí)際膠質(zhì)含量。

    表4 不同浴溫條件下實(shí)際膠質(zhì)測定結(jié)果 mg/100mL

    2.3.2 蒸發(fā)介質(zhì)

    考察不同蒸發(fā)介質(zhì)對實(shí)際膠質(zhì)含量的影響。測試蒸發(fā)介質(zhì)分別為蒸汽和空氣,浴溫為250℃,流速為1 000 mL/s(試驗(yàn)條件浴溫下),蒸發(fā)30 min。試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

    表5 不同蒸發(fā)介質(zhì)下實(shí)際膠質(zhì)測定結(jié)果 mg/100mL

    相比于蒸汽介質(zhì),空氣介質(zhì)蒸發(fā)樣品所得實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果增加較為均勻。蒸汽介質(zhì)蒸發(fā)時(shí),B1~B5 實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果差異小,基本低于空氣蒸發(fā)結(jié)果;B6、B7樣品蒸汽與空氣蒸發(fā)結(jié)果持平,說明空氣、蒸汽對重組分含量不同的油品攜帶能力不同。

    250℃浴溫下,蒸汽對于T95 低于320℃的B1~B5樣品,具有更好的蒸發(fā)效果(見圖2)。主要原因,一是由于蒸汽蒸發(fā)介質(zhì)的特性。蒸發(fā)時(shí),根據(jù)分壓定律換算,氣體重量與分子量成正比,因此蒸發(fā)氣體與液體混合物分子量相差越大,液體混合物蒸發(fā)程度越好,因此蒸汽在一定范圍內(nèi)蒸發(fā)效果比空氣更佳。第二,蒸發(fā)介質(zhì)溫度差異??諝饨橘|(zhì)方法采用壓縮空氣,氣體以室溫噴出,到達(dá)燒杯處。而蒸汽出口溫度與浴溫一致,為200℃以上,溫度高于空氣,較高的溫度更利于柴油中組分的蒸發(fā)。

    圖2 不同蒸發(fā)介質(zhì)條件下實(shí)際膠質(zhì)測試結(jié)果

    由圖2 可以看出,對于輕柴油樣品B1、B2,3 種試驗(yàn)條件得到的結(jié)果差異不明顯。B3~B5 樣品采用蒸汽介質(zhì)的兩種方法,結(jié)果相似并低于空氣蒸發(fā)的實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果,表明對該餾程范圍樣品,蒸發(fā)介質(zhì)對實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果的影響大于浴溫變化的影響。對于B6、B7重組分比例較高的樣品,較高浴溫下空氣介質(zhì)與蒸汽介質(zhì)所測得結(jié)果相似,而蒸汽介質(zhì)在較低浴溫條件下無法將樣品蒸發(fā)完畢,表明對于重組分含量高的油品,浴溫變化對實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果的影響大于不同蒸發(fā)介質(zhì)的影響。

    綜合發(fā)現(xiàn),在統(tǒng)一流速、蒸發(fā)時(shí)間的情況下,采用空氣介質(zhì)、浴溫250℃條件更能覆蓋柴油全餾程段內(nèi)樣品的實(shí)際膠質(zhì)測定,更符合實(shí)際需求。

    2.3.3 流速、蒸發(fā)時(shí)間

    氣體流速與蒸發(fā)時(shí)間共同影響實(shí)際膠質(zhì)試驗(yàn)結(jié)果。氣體流速過大,蒸發(fā)時(shí)間長,供氧量增加,可能加速氧化,使膠質(zhì)含量增加,但流速過大可能使樣品發(fā)生飛濺,造成試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確;氣體流速過低,蒸發(fā)時(shí)間短會(huì)使樣品蒸發(fā)不完全,使膠質(zhì)含量偏大。采用《發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測定法》對系列樣品進(jìn)行試驗(yàn),考察空氣條件下,氣體流速、流量和蒸發(fā)時(shí)間對樣品蒸發(fā)造成的影響。試驗(yàn)中氣體流速與蒸發(fā)時(shí)間程序和試驗(yàn)現(xiàn)象分別如下圖3、表6所示。

    圖3 氣體流速與蒸發(fā)時(shí)間梯度

    表6 樣品蒸發(fā)現(xiàn)象

    氣體流速設(shè)計(jì)中,20 L/min、28 L/min共計(jì)蒸發(fā)10 min,目的在于防止初始流量過大,油品發(fā)生飛濺,也可初步降低樣品杯中柴油的液面高度,防止后續(xù)流量增加發(fā)生飛濺。試驗(yàn)中,除特殊樣品外,所有樣品均可在流速增大至35 L/min后的15 min內(nèi)蒸發(fā)完畢。

    根據(jù)以上結(jié)果,為提高本試驗(yàn)條件的可操作性,在保證蒸發(fā)效果的前提下,優(yōu)化氣體流速梯度(見圖4),并選取部分樣品與原流速下實(shí)際膠質(zhì)測定結(jié)果進(jìn)行了對比,結(jié)果如表7所示。

    圖4 優(yōu)化后氣體流速與蒸發(fā)時(shí)間梯度

    表7 氣體流速優(yōu)化前后實(shí)際膠質(zhì)測定結(jié)果 mg/100mL

    對比空氣流速優(yōu)化前后的試驗(yàn)數(shù)據(jù),實(shí)際膠質(zhì)含量無明顯差異,對應(yīng)性良好。優(yōu)化后的流速在檢測重組分較多的樣品時(shí),所得實(shí)際膠質(zhì)略有降低,表明優(yōu)化后的流速梯度對柴油產(chǎn)品具有良好的蒸發(fā)效果,但由于標(biāo)準(zhǔn)方法未規(guī)定再現(xiàn)性精密度,因此未對優(yōu)化前后結(jié)果一致性進(jìn)行系統(tǒng)計(jì)算。

    2.3.4 試驗(yàn)裝置、樣品量

    《燃料膠質(zhì)含量的測定(噴射蒸發(fā)法)》與《發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測定法》使用的蒸發(fā)浴、氣體擴(kuò)散頭、燒杯等規(guī)格不同,所需樣品量也不同。柴油在樣品杯中蒸發(fā)時(shí)液體橫截面大小、液面距空氣噴射頭距離不同,可能對蒸發(fā)效果和最終結(jié)果造成影響。

    采用浴溫250℃,空氣為介質(zhì),流速與蒸發(fā)時(shí)間如圖4所示,考察試驗(yàn)裝置和樣品量對實(shí)際膠質(zhì)的影響。試驗(yàn)結(jié)果如表8所示。

    表8 不同試驗(yàn)裝置、樣品量實(shí)際膠質(zhì)測定結(jié)果

    509 設(shè)備倒入50 mL 樣品后液面較高,在此流速下易飛濺,因此結(jié)果不做參考。其他條件下,樣品在流速35 L/min條件下,15 min內(nèi)均蒸發(fā)完畢。8019 設(shè)備與509 設(shè)備蒸發(fā)25 mL 樣品所用時(shí)間基本一致,8019設(shè)備蒸發(fā)50 mL樣品所用時(shí)間略長。

    從實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果看,8019 設(shè)備選擇25 mL或50 mL 樣品,在確保蒸發(fā)完全的前提下,對實(shí)際膠質(zhì)結(jié)果的影響較小,但是所需要的蒸發(fā)時(shí)間會(huì)有所延長。同樣采用25 mL樣品條件下,509設(shè)備所得實(shí)際膠質(zhì)含量略低于8019設(shè)備,結(jié)果差值在各方法重復(fù)性范圍內(nèi)。

    綜合以上結(jié)果,本研究優(yōu)化的針對柴油實(shí)際膠質(zhì)試驗(yàn)條件為:浴溫250℃,空氣介質(zhì),流速程序?yàn)槌跏妓俣?0 L/min蒸發(fā)5 min,調(diào)整至35 L/min蒸發(fā)15 min,再調(diào)整至55 L/min蒸發(fā)15 min。此時(shí)觀察樣品是否蒸發(fā)完畢,如蒸發(fā)完畢,取出樣品杯冷卻;如未蒸發(fā)完畢,則轉(zhuǎn)動(dòng)膠質(zhì)杯,避免液滴堆集在一起,繼續(xù)以55 L/min蒸發(fā)10 min,再次觀察蒸發(fā)情況,重復(fù)以上操作直到樣品蒸發(fā)完全。

    3 結(jié)語

    本研究通過設(shè)計(jì)試驗(yàn)考察了浴溫、蒸發(fā)介質(zhì)、流速、蒸發(fā)時(shí)間、試驗(yàn)裝置、樣品量等因素對實(shí)際膠質(zhì)測定結(jié)果的影響程度,并在已有方法的基礎(chǔ)上優(yōu)化了試驗(yàn)條件,提出了更加針對柴油實(shí)際膠質(zhì)檢測的試驗(yàn)方案。在后續(xù)的標(biāo)準(zhǔn)修訂中,可考慮對兩種標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行針對性的優(yōu)化,包括向《燃料膠質(zhì)含量的測定(噴射蒸發(fā)法)》中擴(kuò)充柴油實(shí)際膠質(zhì)檢測方法的相關(guān)內(nèi)容,增強(qiáng)精密度;對《發(fā)動(dòng)機(jī)燃料實(shí)際膠質(zhì)測定法》柴油測定部分的試驗(yàn)要求進(jìn)行更細(xì)致的規(guī)定,增強(qiáng)再現(xiàn)性精密度等。

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