國(guó)內(nèi)外頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)比較研究

趙丹 張文錦 何家歡 王麗 張燈 王佳琪 易力 安玨東 張偉

摘 要：全球油氣行業(yè)正在向以頁(yè)巖氣為代表的非常規(guī)資源轉(zhuǎn)型。頁(yè)巖含氣量作為進(jìn)行頁(yè)巖氣藏資源評(píng)價(jià)的關(guān)鍵參數(shù)，其重要性愈發(fā)凸顯。但目前國(guó)際范圍內(nèi)僅中國(guó)制定了頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)外則借用煤層氣相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。本文通過(guò)比較國(guó)內(nèi)外頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法，論證了中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)更符合頁(yè)巖氣生產(chǎn)實(shí)際，說(shuō)明了在全球范圍內(nèi)推廣該標(biāo)準(zhǔn)的必要性。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的制定將提升石油企業(yè)國(guó)際影響力和行業(yè)話語(yǔ)權(quán)，為建設(shè)世界一流企業(yè)發(fā)揮重要推動(dòng)作用。

關(guān)鍵詞：頁(yè)巖氣，含氣量測(cè)定，方法標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)外

0 引 言

隨著油氣勘探開(kāi)發(fā)不斷深入，頁(yè)巖氣等非常規(guī)油氣資源在現(xiàn)有經(jīng)濟(jì)技術(shù)條件下展示了巨大的潛力，全球油氣資源迎來(lái)二次擴(kuò)展。中國(guó)頁(yè)巖氣資源十分豐富，開(kāi)發(fā)潛力巨大。但是，對(duì)于中國(guó)頁(yè)巖氣資源地質(zhì)研究起步較晚，資源潛力認(rèn)識(shí)不清 [1-6]。

目前，國(guó)際公認(rèn)的頁(yè)巖氣資源潛力評(píng)價(jià)參數(shù)為頁(yè)巖含氣量。頁(yè)巖含氣量是指每噸巖石中所含天然氣折算到標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力條件下的天然氣總量。頁(yè)巖含氣量的多少?zèng)Q定了頁(yè)巖氣藏的開(kāi)發(fā)潛力，而不同的開(kāi)發(fā)潛力將直接決定油氣田企業(yè)對(duì)該頁(yè)巖氣藏的開(kāi)發(fā)決策。因此，頁(yè)巖含氣量是頁(yè)巖氣藏資源評(píng)價(jià)的關(guān)鍵參數(shù)。

中國(guó)頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)起步較發(fā)達(dá)國(guó)家晚，但是頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)完成制修訂工作。對(duì)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比較分析，然后提出標(biāo)準(zhǔn)制修訂意見(jiàn)與建議，是完善標(biāo)準(zhǔn)體系，推進(jìn)行業(yè)進(jìn)步的普遍方法[7-10]。目前國(guó)內(nèi)油氣行業(yè)采用SY/T6940-2020《頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法》進(jìn)行頁(yè)巖含氣量的測(cè)定工作。國(guó)際范圍內(nèi)暫無(wú)頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)，常用方法為借用煤層氣相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。例如：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織ISO制定了ISO 18871：2015《煤層氣含量測(cè)定方法》，美國(guó)范圍內(nèi)則采用美國(guó)聯(lián)邦礦務(wù)局制定的《煤中解吸氣濃度測(cè)定（直接法）》進(jìn)行頁(yè)巖含氣量測(cè)定工作。

本文通過(guò)對(duì)比國(guó)內(nèi)外頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法的不同，提出構(gòu)建我國(guó)現(xiàn)行頁(yè)巖氣相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法體系的意見(jiàn)和建議，為我國(guó)頁(yè)巖氣相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制定和推廣提供基礎(chǔ)性參考。

1 國(guó)內(nèi)頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法

中國(guó)國(guó)家能源局組織了中國(guó)石油天然氣股份有限公司、中國(guó)石油化工股份有限公司等中國(guó)國(guó)內(nèi)單位進(jìn)行頁(yè)巖含氣量測(cè)定，共同制定了《頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法》。該方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)“頁(yè)巖含氣量”等相關(guān)術(shù)語(yǔ)的定義進(jìn)行了說(shuō)明，明確了解吸溫度設(shè)置時(shí)間和解吸終止限要求，規(guī)范了不同氣量表述方法等內(nèi)容，使得該方法標(biāo)準(zhǔn)在頁(yè)巖氣領(lǐng)域具有很強(qiáng)的適用性。該方法標(biāo)準(zhǔn)主要規(guī)范內(nèi)容如下。

1.1 明確了標(biāo)準(zhǔn)中使用的術(shù)語(yǔ)和定義

在標(biāo)準(zhǔn)文件中明確了頁(yè)巖含氣量測(cè)定過(guò)程中涉及的術(shù)語(yǔ)，同時(shí)對(duì)頁(yè)巖含氣量等術(shù)語(yǔ)的定義作了具體說(shuō)明。在頁(yè)巖含氣量測(cè)試過(guò)程中，所計(jì)量的氣體包括解吸氣、殘余氣和損失氣3部分。對(duì)于解吸氣等3部分氣體，分別通過(guò)計(jì)量氣體體積，再將計(jì)量結(jié)果通過(guò)單位巖石重量進(jìn)行等效，得到解吸氣含量、殘余氣含量以及損失氣含量。標(biāo)準(zhǔn)中特別規(guī)定了氣體體積的計(jì)量條件是在20℃、0.101325MPa下的氣體體積。同時(shí)，損失時(shí)間采用鉆井過(guò)程進(jìn)行限定，明確了不同鉆井條件下，起鉆時(shí)間、巖心到達(dá)井口時(shí)間與損失時(shí)間的關(guān)系。

1.2 明確了儀器設(shè)備與樣品

在頁(yè)巖含氣量測(cè)定之前，首先需要做好樣品和儀器設(shè)備的準(zhǔn)備工作。目前，國(guó)內(nèi)外均采用解吸法進(jìn)行頁(yè)巖含氣量測(cè)定。解吸法需要用到解吸罐和恒溫裝置，對(duì)這兩者的要求是保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行的關(guān)鍵。由于需要計(jì)量氣體體積，氣密性是解吸罐發(fā)揮作用的關(guān)鍵性能。在實(shí)踐過(guò)程中，技術(shù)研究人員確定0.3MPa作為解吸罐的氣密性檢測(cè)壓力。同時(shí)，還需要沒(méi)有氣體吸附性的物質(zhì)作為空余體積的填充物，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中推薦采用石英砂。對(duì)于恒溫裝置來(lái)說(shuō)，溫度控制應(yīng)滿足精度±1℃的要求，保證實(shí)驗(yàn)溫度的穩(wěn)定性。

在對(duì)樣品的規(guī)范方面，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范了樣品出筒后的步驟，需要清潔樣品并對(duì)樣品進(jìn)行長(zhǎng)度和直徑的測(cè)量。由于含氣量測(cè)定的特殊性，因此標(biāo)準(zhǔn)限定了樣品在空氣中暴露的時(shí)間。同時(shí)為了測(cè)定的準(zhǔn)確性，標(biāo)準(zhǔn)建議樣品體積要足夠大，可以盡量填滿解吸罐。

1.3 明確了頁(yè)巖含氣量的測(cè)定步驟

測(cè)定步驟是含氣量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容，《頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法》主要從解吸氣和殘余氣兩個(gè)方面對(duì)測(cè)定步驟進(jìn)行了限定。

首先對(duì)于解吸氣體積測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)要求首先確定整個(gè)含氣量測(cè)定系統(tǒng)的氣密性。在氣密性完成的基礎(chǔ)上，再將解吸罐迅速放入已到達(dá)設(shè)定溫度的恒溫裝置中。同時(shí)需要記錄實(shí)驗(yàn)的環(huán)境溫度、解吸溫度和大氣壓力。在《頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法》中，解吸溫度的設(shè)置分為兩個(gè)步驟，（1）按照鉆井液循環(huán)溫度開(kāi)始解吸體積測(cè)定；（2）實(shí)驗(yàn)1小時(shí)后將解吸溫度設(shè)定為地層溫度。

對(duì)于殘余氣體積測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)同樣首先對(duì)測(cè)試系統(tǒng)的氣密性進(jìn)行了要求。同時(shí)，殘余氣的測(cè)試溫度較解吸氣存在明顯不同，在殘余氣的測(cè)試過(guò)程中，恒溫裝置一開(kāi)始就加熱到地層溫度。同時(shí)，由于殘余氣是在解吸氣之后進(jìn)行，相應(yīng)的測(cè)試時(shí)間也有很大差異，殘余氣的計(jì)量裝置每2小時(shí)采集一次氣體體積。同時(shí)，《頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法》中說(shuō)明，在現(xiàn)場(chǎng)高溫快速解吸試驗(yàn)后，可不進(jìn)行殘余氣測(cè)量，這同樣是滿足要求的。

2 國(guó)內(nèi)外含氣量測(cè)定方法比較

目前，國(guó)內(nèi)頁(yè)巖含氣量測(cè)試廣泛采用S Y / T6940-2020《頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法》，而國(guó)外頁(yè)巖氣公司則多數(shù)借鑒煤層氣含量測(cè)試的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法：ISO 18871：2015《煤層氣含量測(cè)定方法》和美國(guó)《煤中解吸氣濃度測(cè)定（直接法）》。通過(guò)對(duì)比分析，這3個(gè)方法的差異性主要體現(xiàn)在巖石樣品的采集和氣體體積計(jì)量等方面。

2.1 樣品采集

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)在對(duì)樣品的規(guī)范方面，規(guī)范了樣品出筒后的步驟，需要清潔樣品并對(duì)樣品進(jìn)行長(zhǎng)度和直徑的測(cè)量。同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)限定了樣品在空氣中暴露的時(shí)間。同時(shí)為了測(cè)定的準(zhǔn)確性，標(biāo)準(zhǔn)建議樣品體積要足夠大，可以盡量填滿解吸罐。中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)還明確了不同鉆井條件下，起鉆時(shí)間、巖心到達(dá)井口時(shí)間與損失時(shí)間的關(guān)系。

ISO標(biāo)準(zhǔn)則著重強(qiáng)調(diào)了巖心樣品的質(zhì)量，ISO認(rèn)為煤的質(zhì)量不得少于800g才能滿足測(cè)試的要求，而在中國(guó)頁(yè)巖含氣量測(cè)定實(shí)踐中，頁(yè)巖質(zhì)量普遍在2～3kg以上。同時(shí)ISO標(biāo)準(zhǔn)也強(qiáng)調(diào)了對(duì)樣品的清潔，提出要在測(cè)定之前清理非煤物質(zhì)和泥漿。

美國(guó)直接法則認(rèn)為樣品為煤巖的情況，應(yīng)該測(cè)試碎片和粉末狀的樣品，因此在直接法中要求樣品粒徑小于4mm，同時(shí)樣品的形狀應(yīng)該近似于立方體。同時(shí)為了排除水蒸氣的干擾，直接法要求樣品含水率應(yīng)低于2%。最后基于對(duì)樣品的保護(hù)，直接法中對(duì)樣品需要進(jìn)行低溫低壓處理。

2.2 樣品填裝

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)在樣品填裝過(guò)程中，要求按照鉆遇地層順序采樣裝罐。同時(shí)，要求樣品盡量充滿解吸罐，剩余空間用石英砂填充。之所以選擇石英砂作為填充劑，是因?yàn)槭⑸霸趯?shí)驗(yàn)條件下，不會(huì)與頁(yè)巖氣發(fā)生反應(yīng)，也不會(huì)吸附頁(yè)巖氣。中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)在樣品裝填過(guò)程中特別強(qiáng)調(diào)了對(duì)樣品編號(hào)的記錄，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

ISO標(biāo)準(zhǔn)同樣強(qiáng)調(diào)了樣品基本信息的重要性，為了在國(guó)際化的標(biāo)本庫(kù)中便于歸類，ISO標(biāo)準(zhǔn)要求記錄的基本信息包括：地理信息、地質(zhì)信息、時(shí)間參數(shù)、樣本參數(shù)、鉆井現(xiàn)場(chǎng)的大氣參數(shù)等。同時(shí)，ISO標(biāo)準(zhǔn)也說(shuō)明了樣品應(yīng)盡可能地填滿實(shí)驗(yàn)缸體。在ISO表述中，用于煤層氣含量測(cè)定的樣品應(yīng)填充至距離容器頂部1cm的位置。如果樣品數(shù)量不足以填充容器，與中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)不同的是，ISO標(biāo)準(zhǔn)中則應(yīng)使用惰性非吸附墊片來(lái)減少容器的空隙體積。

美國(guó)直接法則建議將煤巖樣品放入高壓容器中，并加入一定量的水，使其與樣品接觸并形成水封。同時(shí)，美國(guó)直接法也強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的溫度和壓力控制，為了保證測(cè)量的準(zhǔn)確性，在一定溫度和壓力下，將高壓容器內(nèi)的氣體壓縮至一定程度，壓縮時(shí)需要控制溫度和壓力，并進(jìn)行多次壓縮，直到氣體的壓縮達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

2.3 氣體計(jì)量過(guò)程

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量過(guò)程主要分為兩個(gè)階段。第一個(gè)階段是循環(huán)溫度階段，在這個(gè)階段按照鉆井液循環(huán)溫度開(kāi)始解吸體積測(cè)定。第二個(gè)階段是地層溫度階段，當(dāng)氣體體積難以計(jì)量時(shí)，對(duì)恒溫裝置進(jìn)行升溫，達(dá)到地層溫度后開(kāi)始測(cè)量解吸氣體體積。同時(shí)，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)也為現(xiàn)場(chǎng)高溫快速解吸進(jìn)行了規(guī)范，其二階解吸溫度可高于地層溫度。對(duì)于記錄時(shí)間間隔，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)要求解吸開(kāi)始時(shí)以不大于5min間隔測(cè)滿1h，之后的解吸時(shí)間則按照氣體體積的變化來(lái)確定。

ISO標(biāo)準(zhǔn)則較為刻板地規(guī)定了解吸時(shí)間，在ISO標(biāo)準(zhǔn)中，將樣品放入容器后，每5min測(cè)量一次，前4次，然后每10min測(cè)量一次達(dá)1h，然后每15min測(cè)試一次達(dá)1h、每3min測(cè)試1h、每60分min測(cè)試1h、每120min測(cè)試4h，直到最終測(cè)試8h。解吸測(cè)量的前8h后，應(yīng)根據(jù)壓力表確定適當(dāng)?shù)臅r(shí)間間隔，但不得超過(guò)24h。

美國(guó)直接法則較為寬泛，其認(rèn)為實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該自己調(diào)整測(cè)定時(shí)間。直接法規(guī)范了實(shí)驗(yàn)的計(jì)量時(shí)間間隔，要求在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始的10～15min左右，含氣量高的樣品計(jì)量要加密。同時(shí)，直接法雖然沒(méi)有直接給出時(shí)間間隔，但是它說(shuō)明了計(jì)量時(shí)間太長(zhǎng)或者太短帶來(lái)的危害。記錄時(shí)間間隔不能太長(zhǎng)，太長(zhǎng)可能會(huì)漏掉一些重要的數(shù)據(jù)點(diǎn)，影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí)，記錄時(shí)間間隔也不能太短，因?yàn)樵诿簬r樣品中，氣體釋放通常比較緩慢，需要一定時(shí)間才能達(dá)到平衡狀態(tài)。如果記錄時(shí)間間隔太短，可能會(huì)出現(xiàn)相鄰兩次數(shù)據(jù)之間的氣體含量變化不夠顯著，無(wú)法準(zhǔn)確反映樣品中氣體含量的變化。

2.4 計(jì)量終止條件

在結(jié)束計(jì)量的條件描述上，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)和ISO標(biāo)準(zhǔn)同樣是以氣體體積作為判斷的準(zhǔn)繩。在中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中，頁(yè)巖解吸氣測(cè)定過(guò)程中0.5h的解吸氣體積小于3cm3時(shí)方可結(jié)束實(shí)驗(yàn)，這個(gè)過(guò)程一般可持續(xù)8～12h。ISO標(biāo)準(zhǔn)則說(shuō)明了兩種情況：（1）在傳統(tǒng)的解吸方法中，當(dāng)連續(xù)7次每次的解吸體積小于10cm3時(shí)，試驗(yàn)終止；（2）在快速解吸法中，當(dāng)測(cè)量到足夠的數(shù)據(jù)來(lái)計(jì)算損失的氣體時(shí)，可以打開(kāi)解吸容器，將煤轉(zhuǎn)移到破碎機(jī)中。

美國(guó)直接法則強(qiáng)調(diào)了解吸曲線的重要性。直接法認(rèn)為：在實(shí)驗(yàn)中，需要記錄樣品中氣體含量的變化曲線。一般來(lái)說(shuō)，氣體釋放曲線會(huì)呈現(xiàn)出逐漸上升、逐漸平穩(wěn)的趨勢(shì)。當(dāng)曲線趨于平穩(wěn)，且在一段時(shí)間內(nèi)氣體含量的變化較小時(shí)，可以認(rèn)為實(shí)驗(yàn)已經(jīng)接近結(jié)束。

同時(shí)，相較于中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)和ISO標(biāo)準(zhǔn)，美國(guó)直接法還說(shuō)明了樣品的后處理方法。為了避免數(shù)據(jù)的偏差，直接法實(shí)驗(yàn)結(jié)束之后需要對(duì)樣品進(jìn)行后處理，如重新密封、重新稱量等，以確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。

3 結(jié)論與建議

（1）中國(guó)在長(zhǎng)期的頁(yè)巖含氣量測(cè)定中形成了適用于頁(yè)巖的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)頁(yè)巖含氣量測(cè)試中的樣品采集和計(jì)量過(guò)程做出了規(guī)范。

（2）國(guó)外頁(yè)巖氣公司則多數(shù)借鑒煤層氣含量測(cè)試的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法：ISO 18871：2015《煤層氣含量測(cè)定方法》和美國(guó)《煤中解吸氣濃度測(cè)定（直接法）》。

（3）在樣品采集與填裝方面，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)調(diào)了對(duì)樣品物理信息的記錄，同時(shí)采用石英砂作為空余空間填充物，相較于ISO標(biāo)準(zhǔn)和美國(guó)直接法，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)中解吸罐中空隙體積最小。

（4）在含氣量測(cè)定過(guò)程控制方面，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)明確了二階溫度控制模式、解吸開(kāi)始時(shí)的計(jì)量時(shí)間間隔以及3cm3的測(cè)定終止條件。由于頁(yè)巖氣比煤層氣普遍存在地層溫度更高、解吸速率更慢以及解吸時(shí)間更長(zhǎng)的特點(diǎn)，因此相較于ISO標(biāo)準(zhǔn)和美國(guó)直接法，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)更符合頁(yè)巖氣的解吸規(guī)律。

（5）中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)更適用于頁(yè)巖的含氣量測(cè)定，而國(guó)外目前采用的方法具有一定局限性，有必要推廣中國(guó)的頁(yè)巖含氣量測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)，為世界清潔能源的發(fā)展貢獻(xiàn)中國(guó)力量。

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