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    液相色譜-質譜法測定火鍋湯料中的罌粟堿

    2023-11-29 03:10:00林達峰趙曉野
    現(xiàn)代食品 2023年18期
    關鍵詞:罌粟堿可待因底料

    ◎ 林達峰,趙曉野,梁 瓊,王 儒

    (海南省食品藥品檢驗所海口分所,海南 海口 570311)

    本研究建立了火鍋底料中非法添加罌粟殼的液相色譜-串聯(lián)質譜測定法,采用乙腈和無水醋酸鈉萃取罌粟殼中的生物堿分。其中,色譜柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4(5 μm,2.0 mm×150 mm)色譜分離;流動相為20 mmol·L-1;乙酸銨∶乙腈(50∶50),0.5%甲酸為A相,乙腈為流動相B相。該方法的嗎啡、可待因方法檢出限為12 μg·kg-1;定量限為40.0 μg·kg-1;線性范圍為1~40 ng·mL-1;罌粟堿、蒂巴因和那可丁為3 μg·kg-1;定量限為8 μg·kg-1,線性范圍為0.05~2 ng·mL-1,加標回收率64.2%~101.1%。結果表明,用該方法可快速、準確測定火鍋底料罌粟堿中嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁、蒂巴因5種生物堿的含量,適用于火鍋調味料食品中罌粟殼的檢測。

    1 概況

    罌粟殼含20余種生物堿類,堿性物質會使人產生一種安逸和興奮的感覺,如果長時間使用,可能會出現(xiàn)身體、心理、精神等方面的問題。當前,相關部門對于食品安全的重視日益提高,因此,快速準確檢測食物中的生物堿類物質,具有十分重要的意義。具體來說,光譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜-質譜法和液相色譜-質譜法,是當前對堿性物質進行檢測的重要手段[1]。

    2 試驗結果分析

    2.1 材料與試藥

    ①儀器。AB5500+液質聯(lián)用色譜儀(Sciex);X1R型離心分離機(德國 Eppendorf公司);超純水產生器(美國密立浦公司);CP225D儀器(德國SARRIUS公司)。②試驗材料和試藥。在磷酸中,可待因(批號:171203-201005,含量:99.6%);嗎啡(批號:171201-200822,含量:99.8%);鹽酸中的罌粟堿(批號:171214-200404);蒂巴因(Tibanine);中國制藥工業(yè)研究所生產的那可?。ㄅ枺?71224-200403)。③樣本(sample)。火鍋底料均為超市以及商鋪購買的樣品[2]。

    2.2 方法

    2.2.1 對狀態(tài)進行分析

    (1) 用 SHISEIDO CAPCELL PAK CR1∶4 (5 μ m、2.0×150 mm)、20 mmol·L-1醋酸銨-乙腈(50∶50)、0.5%的甲酸作 A相、乙腈作為流動相 B相,以0.3 mL·min-1的速度進行梯度洗脫,表1為分離生物堿的最佳梯度洗脫表。

    表1 分離生物堿的最佳梯度洗脫表

    (2)質譜學狀況采用三重四極桿質譜計和電化學噴射型離子源,采用正離子型采樣方式。套管氣體的氣壓為525 kPa;輔助氣體:6 L·min-1;回流:0.6 L·min-1。

    2.2.2 標準液的配制

    ①空白基體。各稱一份與待測組分相同的基質,不含被測定組分的樣品,依照被檢樣品的配制步驟,制成空白基體。②標準品。精確稱取適量嗎啡、可待因、罌粟堿、蒂巴因及那可丁標樣,并將其與0.5%甲酸鹽的甲醇水混合制成1 mg·mL-1的溶液,用作標準液。

    2.2.3 對試樣進行預處理

    稱量樣品2 g,置于具塞的50 mL聚四氟乙烯離心管內,加5 mL的水,打圈1 min,然后加15 mL的乙腈,攪拌1 min。在超聲波萃取20 min之后,向其中添加1.5 g的無菌乙酸,然后添加6 g的無水硫酸鎂,使其在漩渦中旋轉1 min,然后在4 000 r·min-1的速度下進行1 min的離心,然后純化[3]。將50 mg PSA、150 mg的無水硫酸鎂放在具塞的聚四氟乙烯的2 mL離心管中,用1 mL的微量吸管將1 mL以上的上清液放進該離心管中,使其旋轉1 min,然后在5 000 r·min-1的速度下進行1 min的分離,取出上清液0.5 mL在2 mL的離心管內,再添加20 mmol·L-1醋酸銨溶液0.5 mL,混勻,過0.45 μm微孔濾膜待測。

    2.3 結果

    (1)線性區(qū)間在100 mL的小瓶子中精確地抽出1.00 mL以上的標準貯備液,用稀釋的溶劑(用20 mmol·L-1醋酸銨-乙腈=50∶50作為稀釋溶劑)將其定容至刻度。精密吸取本品1.00 mL于200 mL小瓶子內,以稀釋的有機溶劑定容至刻度,即得對照品[4]。精密吸取上述嗎啡及可待因溶液1.00、1.00、1.00、1.00、2.00 mL和4.00 mL于50、20、10、5、5 mL和5 mL容量瓶內,使用稀釋的溶劑將其稀釋到刻度,制成濃度分別為1、2.5、5、10、20 ng·mL-1和40 ng·mL-1溶液;吸取上述蒂巴因、罌粟堿、那可丁溶液0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mL和1.00 mL于50、50、50、50、50 mL和25 mL容量瓶中,用稀釋溶劑稀釋至刻度,制成濃度分別為0.05、0.1、0.2、0.5、1 ng·mL-1和2 ng·mL-1溶液,作標準曲線,結果見表2。

    表2 5種生物堿標準曲線表

    結果表明,嗎啡、可待因堿性標準為1~40 ng·mL-1,蒂巴因、罌粟堿和那可丁的線性關系為0.05~2 ng·mL-1,其相關性大于0.990。

    (2)探測極限。以基線的3個噪音數(shù)值為標準,確定罌粟堿、那可丁和蒂巴因的最低含量為0.1 ng·mL-1,嗎啡和可待因的最小含量是2.5 ng·mL-1。根據(jù)該測定的結果,本方法罌粟堿、那可丁、蒂巴因的實際檢出限分別為0.010 μg·kg-1、0.011 μg·kg-1和0.026 μg·kg-1;嗎啡、可待因的實際檢出限為0.542 μg·kg-1和0.142μg·kg-1。結果表明,實驗結果滿足方法要求。

    (3)準確度測試用5 ng·mL-1作為基體對照液,測定6個樣品的峰積,測定其含量,計算出嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁和蒂巴因的相對含量,相對誤差為0.8%~2.3%,具有較好的準確度。

    (4)樣品的加樣加標法。每2 g各添加一份標準溶液,按試樣制備中的步驟進行測定,并計算其相對標準偏差。用該法進行重復性試驗,得到了滿意的結果。

    (5)方法應用。應用本方法對餐飲食品中監(jiān)督抽檢的火鍋底料進行檢測,方法操作簡單、靈敏度高、信號穩(wěn)定,所得數(shù)據(jù)均能滿足標準要求,為監(jiān)督抽檢任務奠定基礎。

    (6)選取合適的流相組分。由于嗎啡、可待因、蒂巴因、罌粟堿和那可丁均溶解在甲醇中,因此,在A的流動相A中,采用100%的甲醇。結果表明,這些化合物的提取效果并不理想。通過對實驗結果的分析,流動相為乙酸銨∶乙腈(50∶50),0.5%甲酸為A相,乙腈為流動相B相,得到了不同的結果。

    (7)選取一種樣本萃取液。結果表明,無論在強酸還是弱堿性環(huán)境下,罌粟皮中的生物堿溶解度均明顯提高,導致嗎啡、可待因、蒂巴因等生物堿在色譜柱上的滯留時間明顯延長,從而使色譜峰形態(tài)變差,呈現(xiàn)明顯的高、低兩個峰。結果表明,在弱堿環(huán)境下,樣品的保持時間較長,且色譜性能較好。

    針對以上問題,本研究擬采用含5種生物堿在弱堿環(huán)境下可溶解于有機溶劑的特性,采用弱堿環(huán)境下的有機溶劑萃取罌粟殼多糖,研究其萃取效果。在此條件下,對火鍋湯的樣本進行測量時,應當將5 g樣本稱取到25 mL的比色管中,在堿性條件下,添加15 mL的純甲醇(添加0.625 mL的氨水),按照以上程序,利用超聲進行提取,進行定容并搖晃。

    (8)確定凈化工藝。由于樣品中含有大量的活性組分,對樣品中的活性組分有很大的影響,因而,對樣品中活性組分的分離就顯得尤為重要。對此,本研究采用MCX色譜對萃取物進行了分離,得到了較好的分離純化效果。然而,因其組分比較復雜,在過固相時,其流動速度會變得緩慢,且不易進行淋洗,處理過程比較煩瑣[5]。PSA是一種極性的吸收劑,它既包含伯胺基,又包含仲胺基,具有很強的陰離子交換能力,對于除去油脂和糖分有著很好的效果,而C18對除去湯料中的顏料有很好的效果。因此,PSA和C18被選作可以除去雜質干擾的純化劑。

    2.4 討論

    (1)對火鍋原料中的罌粟皮含量的測定,參照QuECHERS方法對其進行了測定。在生產實踐中,嗎啡的回收率只有32.5%,且回收率不高。針對傳統(tǒng)的火鍋底料中含有大量生物堿類成分的問題,項目擬采用先用清水從鍋底中浸出的罌粟皮中的生物堿類成分,然后采用乙腈進行萃取,并加入無水乙酸,使其從液相向有機相中遷移,然后用脫水的硫酸鎂除去水相中的水溶液。經試驗證明,該合成路線能顯著增加提取率,特別是對嗎啡的提取率,達到了試驗要求。

    (2)嗎啡等生物堿類為強的化學成分,采用18-C18柱層析,可獲得較好的分離效果。結果表明,對嗎啡類的生物堿類化合物,如嗎啡等,在C18柱上幾乎沒有滯留,因而不能進行層析。在此基礎上,本研究采用高效的陽離子交換型和反相型C18為填充劑,配比為1∶4的新型高效液相色譜柱,解決了原有的柱效問題,具有重復性好、滯留時間長、易于均衡等優(yōu)點,可用于嗎啡等強極性物質的高效拆分。

    3 結語

    綜上所述,本研究采用了一種混合陽離子MCX的溶膠相萃取柱進行分離研究。用該方法對5種物質進行2 min的快速分離,結果準確、快速,且重現(xiàn)性好。因此,本研究成果可用于我國食品中罌粟堿等物質的快速準確分析,具有重要的理論和實際意義。

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