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    氣相色譜法測定食品中含鹵素類農(nóng)藥殘留方法研究

    2023-11-29 03:09:54盛萬里陳海江鄭國勝于婷婷韓祎陟
    現(xiàn)代食品 2023年18期
    關(guān)鍵詞:鹵素三唑酮菊酯

    ◎ 盛萬里 ,陳海江 ,鄭國勝 ,于婷婷 ,韓祎陟

    (1.呼和浩特海關(guān)技術(shù)中心,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010020;2.內(nèi)蒙古興安盟農(nóng)牧科學研究所,內(nèi)蒙古 烏蘭浩特 137400;3.內(nèi)蒙古鄂爾多斯市準格爾旗農(nóng)牧局,內(nèi)蒙古 準格爾旗 017100;4.鄂爾多斯市農(nóng)畜產(chǎn)品質(zhì)量安全中心,內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 017100;5.呼和浩特海關(guān)技術(shù)中心,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010020)

    食品安全是全球范圍內(nèi)共同關(guān)注的重要議題。其中,農(nóng)藥殘留是影響食品質(zhì)量與安全的重要因素之一。特別是鹵素類農(nóng)藥,因其高效、廣譜的殺菌殺蟲性能,在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用[1]。然而,這些農(nóng)藥的不合理使用,會導致在食品中殘留超標,對人體健康產(chǎn)生潛在威脅[2]。因此,建立準確、可靠的食品中含鹵素類農(nóng)藥殘留的檢測方法,具有重要意義。

    氣相色譜法是一種利用不同物質(zhì)在固定相和移動相間的分配平衡來實現(xiàn)分離、分析的檢測技術(shù)。針對鹵素類農(nóng)藥,已有大量研究探討了氣相色譜法的應(yīng)用[3]。氣相色譜法因其分離效果好、分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)藥殘留的檢測;電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質(zhì)捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測[4],具有靈敏度高、選擇性好的特點。電子捕獲檢測器只對那些能俘獲電子的化合物有響應(yīng),而這些化合物通常都具有強電負性。因此,它們能有效地被電子捕獲。這個特性使得ECD對有機氯類農(nóng)藥具有很高的響應(yīng),它可以檢測到痕量的有機氯類農(nóng)藥殘留,對于保障食品安全和人體健康具有重要的作用[5]?;诖耍疚膶⒀芯繗庀嗌V法結(jié)合ECD檢測器在測定食品中含鹵素類農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    ①儀器:7890B型氣相色譜儀;電子天平;型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。②試劑:丙酮、二氯甲烷均為色譜純;農(nóng)藥溶液標準物質(zhì)甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p,p’-DDT、o,p’-DDT、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯,購自中國計量科學研究院標準物質(zhì)研究與管理中心。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 樣品的前處理

    稱取待測食品100 g,粉碎后制成勻漿。取上述勻漿10 g,置于100 mL錐形瓶中,加入丙酮50 mL,超聲波萃取30 min,過濾。再分別在相同條件下萃取2次,合并萃取液;加入無水硫酸鈉30 g干燥后,分別用二氯甲烷50 mL萃取3次,在40 ℃條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,最后加入1.0 mL二氯甲烷溶解,過濾,待儀器分析。

    1.2.2 標準物質(zhì)貯備液的配制

    10種農(nóng)藥標準物質(zhì)貯備液:精密稱取甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p,p’-DDT、o,p’-DDT、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯標準物質(zhì)各10 mg,用二氯甲烷溶解并稀釋制成含每種農(nóng)藥各10 μg·mL-1的溶液。

    1.2.3 標準曲線的繪制

    ①取標準物質(zhì)貯備液適量,用二氯甲烷稀釋制成0.02、0.5、1.0、1.5 μg·mL-1和2.0 μg·mL-1的標準曲線系列溶液。②分別精密量取各標準曲線系列溶液各1.0 μL,在擬定的色譜條件下分析。③分別以各農(nóng)藥標準物質(zhì)的濃度為橫坐標,其峰面積為縱坐標進行線性回歸,獲得標準曲線。

    1.2.4 主要儀器參數(shù)

    色譜條件:DM-1701石英毛細管柱(30 m×0.32 mm i.d.×0.5 μm d.f.),進樣口溫度 250 ℃;ECD檢測器溫度為310 ℃;載氣為高純氮氣(99.999 %),流速 1.0 mL·min-1;升溫程序:初始溫度為 70 ℃,保持2 min,以15 ℃/min 升至 200 ℃,保持1 min,再以10 ℃/min升至280 ℃,保持3 min。分流進樣,分流比2∶1,進樣量為 1.0 μL。

    1.2.5 加標回收率測定

    分別在食品樣品中添加標準物質(zhì)貯備液適量,并按照“1.2.1”中的實驗方法處理,在擬定色譜條件下進行分析測定,并計算加標回收率。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 標準圖譜、標準曲線、檢測限和定量限的測定結(jié)果

    10種農(nóng)藥的標準曲線、檢測限和定量限的測定結(jié)果見表1,測定結(jié)果表明本方法線性關(guān)系良好,靈敏度符合要求。

    2.2 加標回收率測定結(jié)果

    加標回收率結(jié)果見表2,結(jié)果顯示,本方法測定10種鹵素類農(nóng)藥的加標回收率在85.00%~101.00%范圍內(nèi)。因此,本方法測定食品中10種鹵素類農(nóng)藥的準確度良好。

    表2 樣品中10種鹵素類農(nóng)藥的加標回收率測定結(jié)果表

    2.3 樣品測定結(jié)果

    為了驗證本方法的適用性,按照本試驗方法分別對市場上購買的不同食品樣品中10種鹵素類農(nóng)藥進行測定,結(jié)果如表3。

    表3 樣品中10種鹵素類農(nóng)藥的加標回收率測定結(jié)果表

    3 結(jié)論及展望

    本文建立了一種快速測定食品中甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p,p’-DDT、o,p’-DDT、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯等10種鹵素類農(nóng)藥殘留的氣相色譜法。通過對定量分析方法的驗證,得到以下結(jié)論:① 所測定的10種鹵素類農(nóng)藥的線性關(guān)系良好,R2均大于0.990。②10種鹵素類農(nóng)藥中,甲體六六六檢測靈敏度最高,其檢測限為0.004 μg·mL-1,定量限為0.012 μg·mL-1;丁體六六六的檢測限最高為0.011 μg·mL-1,其定量限為0.033 μg·mL-1。方法整體具有較高的靈敏度。③本方法測定甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p,p’-DDT、o,p’-DDT、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯加標回收率在85.00%~101.00%范圍內(nèi)。

    由此可見,本方法能夠快速準確地對食品中甲體六六六、乙體六六六、丙體六六六、丁體六六六、p,p’-DDT、o,p’-DDT、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯等10種鹵素類農(nóng)藥殘留進行測定,結(jié)果準確可靠,方法靈敏度高。因此,本研究結(jié)果對于食品中鹵素類農(nóng)藥殘留的檢測和控制,具有重要意義。

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