蒲公英振動遠紅外干燥試驗研究

王鑫，萬霖，車剛

（黑龍江八一農(nóng)墾大學工程學院/黑龍江省智能裝備重點實驗室，大慶 163319）

蒲公英又名黃花地丁、婆婆丁、黃花三七等，為菊科多年生草本植物。蒲公英的營養(yǎng)價值非常高，富含胡蘿卜素、核黃素、維生素C、微量元素硒和黃酮類等其他營養(yǎng)活性成分。所含的蒲公英甾醇、黃酮、香樹脂醇、膽堿、有機酸、菊粉等藥用成分具有抗病毒、抗感染、抗腫瘤作用，蒲公英可生吃、炒食、做湯，作為一種既可食用，又可藥用的植物，是具有開發(fā)前景和廣泛應用的經(jīng)濟作物資源[1-8]。由于蒲公英的生命周期短，是時令野菜，采摘后如果不能及時處理則非常容易腐爛，干制蒲公英是一種新的加工方式?，F(xiàn)在多數(shù)干燥設備的研究是基于微型企業(yè)或?qū)嶒炇也荒軡M足企業(yè)的規(guī)模化生產(chǎn)，先進的干燥方式對于蒲公英干燥特性及理論的研究較少[9-14]。林賀等[15]以蒲公英干燥根為研究對象，以提取溫度、提取時間、料液比為基本因素對蒲公英根蛋白質(zhì)進行水提取，在單因素試驗的基礎上建立了正交試驗并獲得最佳工藝參數(shù)為提取時間120 min，提取溫度為30 ℃，料液比為1∶30。經(jīng)試驗證明，此條件下水提液蛋白質(zhì)含量為13.88%。劉艷艷等[16]對蒲公英最佳藥用部位、干燥溫度及提取方法做了初步考察。結果表明：（1）水煎煮法提取的總黃酮含量均較高；（2）不同的干燥溫度對藥材中有效成分的影響較大，總黃酮則具有負相關趨勢，在70 ℃時含量最高；（3）通過對根、花、莖葉等部位分別進行總黃酮含量測定，其含量最高的部位為莖葉。李恩婧等[17]采用3 種干燥方法對蒲公英進行干燥，采用單因素試驗方法，以黃酮類物質(zhì)的含量、褐變程度、復水性為指標，從中找出適合蒲公英干制的方法，研究了干燥方式對野生蒲公英品質(zhì)的影響。結果表明：真空干燥和微波干燥能夠較好地保持蒲公英干制后的品質(zhì)，遠紅外真空干燥影響相對較大。目前，并沒有專家學者對蒲公英干燥特性和理論進行研究。因此，研究有著重要的學術研究意義和工程應用價值。

1 材料與方法

1.1 儀器與設備

振動遠紅外干燥機如圖1 所示。干燥機外形尺寸1 300 mm×900 mm×1 100 mm，遠紅外加熱板尺寸1 220 mm×354 mm，板溫調(diào)節(jié)范圍（室溫～120 ℃），往復振動式料盤尺寸為1 000 mm×500 mm，總裝機功率為2 kW。美國Ohaus 公司的MB45 專業(yè)水分分析儀；PRACTUM224-1CN 電子天平，德國賽多利斯；GW-06A 數(shù)控恒溫水浴鍋，上海申圣生物技術有限公司；722 可見分光光度計，上海光譜儀器有限公司。

圖1 振動式遠紅外干燥機結構簡圖Fig.1 Structure diagram of vibrating far-infrared dryer

1.2 測量方法

1.2.1 濕基含水率測定

參照國標[18]中的標準烘箱法進行測量。蒲公英干制產(chǎn)品合格含水率參照國際果蔬貯藏標準，即不大于干制品自體水量8%。公式為：

式中：MS—蘿卜的濕基含水率，%；

W—蘿卜中水的質(zhì)量，g；

Gg—蘿卜干物質(zhì)質(zhì)量，g。

1.2.2 復水比的測定

將干燥后的蒲公英放入數(shù)控恒溫水浴鍋80 ℃的水中，恒溫2 h 后取出瀝干，稱出質(zhì)量。復水比計算公式[19]：

式中：Rf—復水比；

Gf—為干制品復水后瀝干質(zhì)量，m；

Gg—干制品復水前質(zhì)量，m。

1.2.3 褐變程度測定方法

采用消光值法。在研缽中稱量1.00 g 蒲公英干樣品，倒入差不多的冷蒸餾水，均勻研磨，并將其過濾到100 mL 容量瓶中。用冰冷的蒸餾水冷卻至恒定體積，并在25 ℃水浴中孵育30 min。用新鮮的蒲公英做空白實驗。每次測量重復3 次，平行取樣。以100×A420 表示褐變度（BD）。

1.2.4 黃酮類含量測定方法

蒲公英營養(yǎng)成分含量中黃酮類含量大約占5%左右，同時具有一定的藥用價值，固選取黃酮類含量作為蒲公英干后營養(yǎng)成分的代表進行試驗研究，后文統(tǒng)稱為黃酮含量。

（1）黃酮的提?。何⒉ㄝ腿》ā? g 蒲公英干粉（30 目）稱入錐形瓶中，以400 W 的功率測量70%乙醇100 mL 的量3 次。萃取溫度70 ℃，輻射5 min 條件下進行萃取。加熱時，用微波輻射間斷加熱（連續(xù)加熱溶液沸騰會加重液體流失），每5 s，不連續(xù)輻射4～20 次，合并3 次提取物，2 000 r·min-1離心5 min，取上清液置于錐形瓶中，用70%乙醇體積至100 mL，即蒲公英黃酮提取物。

（2）蒲公英中黃酮含量的測定：吸取3 mL 的測試溶液在25 mL 比色管中，并添加到30 mL 乙醇10 mL。分別加入5%亞硝酸鈉溶液0.70 mL，搖勻，靜置6 min；然后加入10%硝酸鋁溶液0.70 mL，搖勻，靜置6 min；然后加入1 mol·L-1氫氧化鈉溶液計算總黃酮含量[20-21]：

式中：X—總黃酮類含量，%；

C—由回歸方程計算的總黃酮濃度，mg·mL-1；

m—取樣量，g。

1.3 試驗方法

根據(jù)試驗要求，將挑選好的蒲公英進行去根、去黃葉處理，晾曬至表面沒有自由水后，平均攤鋪在篩網(wǎng)上，接通振動式遠紅外干燥機電源，設置作業(yè)參數(shù)，開始遠紅外加熱干燥并同時計時。每隔30 min取出物料稱重，并記錄數(shù)據(jù)，當含水率（濕基）≤8%時干燥結束，待產(chǎn)品冷卻后進行真空包裝。每次試驗重復3 次，取平均值。干燥前蒲公英和干后蒲公英如圖2 所示。

圖2 （a）干燥前蒲公英Fig.2 （a）Dandelion before drying

通過單因素試驗，改變加熱溫度、振動頻率和物料厚度三因素，對蒲公英進行干燥試驗，研究其含水率變化的過程，分析三因素對蒲公英干燥速率的影響，找到較快達到安全含水率的工藝參數(shù)值，為進一步試驗研究蒲公英干制品的復水比、褐變程度和黃酮含量三個試驗指標提供工藝參數(shù)范圍[22]。

通過二次通用旋轉(zhuǎn)組合干燥試驗，以復水比、褐變程度和黃酮含量作為主要試驗指標，分析加熱溫度X1、振動頻率X2、物料厚度X3對上述三個指標的影響規(guī)律，進一步確定了蒲公英振動遠紅外干燥優(yōu)化工藝參數(shù)。

1.4 試驗設計

1.4.1 單因素試驗設計

根據(jù)國內(nèi)外的研究現(xiàn)狀和對蒲公英干燥現(xiàn)狀的研究，影響蒲公英振動遠紅外干燥的因素有，初始含水率、輻射加熱溫度、振動頻率、物料厚度、干燥時間和除濕風速等[23-24]。結合理論分析和生產(chǎn)實際，除濕風速不宜過大，在保證不影響加熱溫度的同時，能有效除濕即可，試驗取固定數(shù)值，不作為主要試驗因素。綜上所述，將遠紅外加熱板的輻射加熱溫度、往復振動式篩網(wǎng)的振動頻率和物料層厚度作為主要試驗因素，研究蒲公英干燥特性與各因素之間的變化關系，為之后的多因素試驗提供有效干燥參數(shù)范圍。

1.4.2 二次通用旋轉(zhuǎn)組合試驗設計

在前期單因素試驗的基礎上，根據(jù)單因素實驗分析的結果，選取影響蒲公英干燥的主要因素：加熱溫度、振動頻率、物料層厚度。采用二次通用旋轉(zhuǎn)組合試驗方法，將加熱溫度X1（60～80 ℃）、振動頻率X2（0～1 Hz）、物料厚度X3（4～10 mm）作為試驗因素，以復水比、褐變程度和黃酮含量作為試驗指標，探討研究其對蒲公英干燥效果的影響規(guī)律。

試驗因素水平編碼如表1 所示[25]。

表1 因素水平編碼表Table 1 Experimental factors and levels

1.5 統(tǒng)計分析

試驗所得數(shù)據(jù)為3 次重復的平均值，用DPS 7.05 和Design Expert 8.06 軟件進行數(shù)據(jù)分析，采用Origin 8.5 軟件進行繪圖。

2 結果與分析

2.1 單因素分析

2.1.1 加熱溫度對干燥效果的影響

將預處理后濕基初始含水率為90%、物料層厚度為7 mm 的蒲公英放入物料盤，振動頻率設定為0.50 Hz 進行干燥，加熱溫度分別設定為60、65、70、75、80 ℃。遞增的加熱溫度對物料的干燥速率有顯著的影響結果如圖3 所示。

圖3 遞增加熱溫度下的干燥曲線Fig.3 Drying curve at increasing heating temperature

由圖3 可以看出，在干燥初期，不同加熱溫度下干燥效果相差不大；10 min 后，不同加熱溫度下的蒲公英干燥速率出現(xiàn)明顯差異，加熱溫度越高則干燥速率越快。40 min 后到達干燥后期，脫水速率均有減慢。試驗表明：當物料的含水率小于20%時，脫水速率減慢，且溫度越高，蒲公英干燥完成越快。另外，通過試驗發(fā)現(xiàn)，在干燥過程中，干燥溫度為65、70和75 ℃時，干燥產(chǎn)品外觀質(zhì)量相差不大，但明顯優(yōu)于60 ℃和80 ℃。

2.1.2 振動頻率對干燥效果的影響

將預處理后濕基初始含水率為90%、厚度為7 mm的蒲公英放入加熱溫度為70 ℃的干燥室進行干燥，物料盤的振動頻率分別設定為0、0.25、0.50、0.75、1 Hz。測得遞增振動頻率對蒲公英干燥速率的影響如圖4 所示。

圖4 遞增振動頻率下的干燥曲線Fig.4 Drying curves at increasing vibration frequency

由圖4 可以看出，在往復式振動條件下，干燥速率明顯加快，干燥時間縮短5 min 左右。這是因為在往復振動條件下，遠紅外輻射角度更廣，加熱效果更好，從而導致干燥速率變快。同時在運動的過程中也加快了水分的遷移速度，這樣也就加快了干燥速率，干燥時間也隨之縮短[26]。振動頻率在1 Hz 時的脫水速率明顯快于固定不動的干燥速率。雖然振動頻率升高，干燥速率會加快，但相應能耗也會增加，物料盤振動過快還會導致物料移動，產(chǎn)生局部堆積現(xiàn)象，因此通過提高振動頻率來加快干燥速度是有一定限度。試驗驗證振動頻率取0.75 Hz 為最佳。

2.1.3 物料厚度對干燥效果的影響

將預處理后濕基初始含水率為90%，厚度分別為4、6、7、8、10 mm 的蒲公英放入加熱溫度為70 ℃、物料盤振動頻率為0.75 Hz 的干燥室進行干燥，測得不同物料厚度對蒲公英干燥速率的影響如圖5 所示。

圖5 遞增物料厚度下的干燥曲線Fig.5 Drying curves at increasing material thickness

由圖5 可以看出，在不同的物料厚度條件下，干燥速率有著明顯差異。物料厚度和干燥時間呈正相關系，隨著物料厚度的增加，干燥時間明顯增加，干燥速率降低。這是因為物料厚度越大，干燥過程中溫度梯度變化越大，物料內(nèi)層溫度越低，且傳熱傳質(zhì)路徑加大，水分遷移路徑也增加，所以所用時間也相應增加[27]。通過試驗表明：物料厚度為6、7、8 mm 時干燥速率差異不大，物料厚度為10 mm 時，干燥時間明顯增加，物料厚度最低4 mm 時干燥時間最少為40 min。

2.2 回歸方程的建立及檢驗

3 因素5 水平3 指標二次通用旋轉(zhuǎn)組合試驗，結果如表2 所示。

表2 試驗方案和結果Table 2 Experimental scheme and result

根據(jù)二次通用旋轉(zhuǎn)組合試驗結果，應用DPS7.05數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)建立了各指標與影響因素之間的回歸方程[28]。

如表3 所示，對回歸方程和回歸系數(shù)進行F 檢驗，檢驗結果四個方程均顯著，且擬合良好。

表3 F 測驗結果Table 3 F value of variance analysis

2.3 多因素效應分析

利用降維法，以編碼值為橫坐標，以復水比、褐變程度和黃酮含量為縱坐標，分析加熱溫度X1、振動頻率X2、物料厚度X3對上述三個指標的影響規(guī)律[29]。

2.3.1 三因素對干后蒲公英復水比的影響

由圖6 可見，隨著加熱溫度的增高，干后蒲公英的復水比先增大，到達最高值后變小，這是由于達到一定加熱溫度后會使蒲公英細胞急速收縮，細胞組織會在急速收縮過程中出現(xiàn)不同程度的破損和板結，從而導致復水性能下降，這說明并不是加熱溫度越高復水比越高。同時，溫度過低也會使脫水時間延長，從而影響干后蒲公英的復水能力；振動頻率與復水比呈正相關，振動頻率的增加會使干后蒲公英的復水比變大；物料厚度與復水比呈負相關，物料厚度越大干后蒲公英的復水性能變?nèi)酰@是因為物料厚度的增加會導致干燥時間的增加，細胞活性會降低，從而影響復水比變低。綜合分析，對于干后蒲公英復水比最優(yōu)的干燥工藝參數(shù)是加熱溫度70 ℃，振動頻率1 Hz，物料厚度4 mm。

圖6 三因素對干后蒲公英復水比的影響Fig.6 Effect of three factors on rehydration ratio of dried dandelion

2.3.2 三因素對干后蒲公英褐變程度的影響

由圖7 可見，隨著加熱溫度的增加，干后蒲公英的褐變程度降低。當加熱溫度為60 ℃時，蒲公英的褐變程度最大，主要是由于蒲公英在60 ℃加熱，蒲公英的加熱時間過長，蒲公英與氧氣反映導致褐變，當加熱溫度達到70 ℃左右時，褐變程度降為最低，隨著加熱溫度的升高褐變程度有所升高，這是由于加熱溫度增大會使蒲公英細胞急速脫水，葉黃素沉淀；隨著振動頻率的增加，蒲公英的褐變程度降低，主要是由于蒲公英干燥時間變短，蒲公英與氧氣的反應時間變短，導致蒲公英的褐變程度低；隨著物料厚度的增加，蒲公英與氧氣的接觸時間增加，但物料層內(nèi)部的蒲公英的褐變程度反而會因為與氧氣接觸的機會少而降低。綜合分析，相比于振動頻率和物料厚度加熱溫度對干后蒲公英的褐變程度影響最顯著。對于干后蒲公英褐變程度最低的干燥工藝參數(shù)是加熱溫度70 ℃，振動頻率1 Hz，物料厚度10 mm。

圖7 三因素對干后蒲公英褐變程度的影響Fig.7 Effects of three factors on browning degree of dandelion after drying

2.3.3 三因素對干后蒲公英黃酮含量的影響

根據(jù)圖8 可知，干燥后的蒲公英的黃酮含量隨著加熱溫度的升高而增加，這是因為隨著溫度的升高，干燥周期逐漸縮短，干燥時間變短干燥過程中對蒲公英中的黃酮破壞程度降低；干燥后的蒲公英中的黃酮含量隨著振動頻率的增加，干燥時間變短，干蒲公英中的黃酮含量增加；黃酮含量與物料厚度程負相關，隨著物料厚度的增加黃酮含量減少，主要原因是由于物料厚度增加使得干燥時間增加，導致蒲公英中的黃酮因為加熱時間長而被破壞。綜合分析，影響干后蒲公英黃酮含量的主要因素為干燥過程所需要的時間，時間越長黃酮含量越低。對于干后蒲公英黃酮含量最高的干燥工藝參數(shù)是加熱溫度80 ℃，振動頻率1 Hz，物料厚度4 mm。

圖8 三因素對干后蒲公英黃酮含量的影響Fig.8 Effects of three factors on the flavonoid content of dried dandelion

2.4 綜合優(yōu)化分析

為了獲得干燥效果更好的蒲公英振動遠紅外干燥優(yōu)化工藝，試驗對復水比（Y1）、褐變程度（Y2）和黃酮含量（Y3）3 個指標進行加權分配。對于蒲公英振動遠紅外干燥來說，應具有較快的干燥速率和較高的復水比；同時，較短的干燥時間也可以更好地保留干后蒲公英中的營養(yǎng)成分含量。為此，采用線性加權法，對各指標進行加權，取Y1、Y2和Y3的加權值η1、η2和η3分別為0.3、0.4 和0.3，且η1+η2+η3=1。因目標函數(shù)各自量綱不同，為此采用線性功效系數(shù)法，將各目標函數(shù)轉(zhuǎn)化為無量綱函數(shù)，再利用各自目標回歸方程進行綜合優(yōu)化[30]，令

式中F 為綜合評價函數(shù)，將加權值η1=0.30、η2=0.4、η3=0.3 代入公式7 得：

應用Design Expert 軟件處理進行加權綜合優(yōu)化，得到綜合優(yōu)化的最優(yōu)參數(shù)組合為：加熱溫度73.5 ℃，振動頻率0.75 Hz，物料厚度6.85 mm，獲得3 個試驗指標綜合最優(yōu)值為：復水比（Rf）為3.88，褐變程度為14.50，黃酮含量為1.89%，綜合評分為0.825。對各參數(shù)進行取整處理，結果為：加熱溫度74 ℃，振動頻率0.80 Hz，物料厚度7 mm。結合理論分析和生產(chǎn)實際，在綜合優(yōu)化條件下，測得復水比的平均值為3.83，褐變程度的平均值為15.06，黃酮含量的平均值為1.77%。優(yōu)化值與驗證值接近，證明優(yōu)化結果真實可信。

3 結論

使用振動遠紅外干燥機對蒲公英進行二次通用旋轉(zhuǎn)組合干燥試驗，以復水比、褐變程度和黃酮含量作為主要試驗指標，分析加熱溫度X1、振動頻率X2、物料厚度X3對上述三個指標的影響規(guī)律，得出以下結論：

（1）相比于其他兩因素，加熱溫度對三指標的影響最為顯著，這就間接證明了干燥時間是影響三指標的關鍵因素，干燥時間越長對復水比、褐變程度和黃酮含量都有顯著影響，所以應該在可控的范圍內(nèi)盡量縮短干燥時間，為蒲公英干制品中營養(yǎng)成分的保存提供了有效保障；振動頻率是影響褐變程度的主要因素，振動頻率越高，蒲公英干燥速率越快，干燥時間越短，褐變程度越低；物料厚度是影響復水比和黃酮含量的主要因素，物料厚度越大，干燥時間越長，復水比和黃酮含量也會隨之下降。

（2）根據(jù)二次通用旋轉(zhuǎn)組合試驗結果，建立了各指標的回歸數(shù)學模型，采用加權綜合評分法和線性功效系數(shù)法，對干燥工藝進行綜合優(yōu)化，得到蒲公英振動遠紅外干燥最優(yōu)工藝參數(shù)組合，即在加熱溫度74 ℃，振動頻率0.80 Hz，物料厚度7 mm 時，復水比（Rf）為3.88，褐變程度為14.50，黃酮含量為1.89%，綜合評分為0.825。在此工藝參數(shù)條件下，能有效提高干燥效率，并降低蒲公英干制品中營養(yǎng)成分的損失。研究為確定蒲公英振動遠紅外干燥工藝參數(shù)，提高蒲公英干燥效果提供了參考。