丁 寧,劉鵬琰,卞 軍,徐 嬌,姚孌芳
(1.宿遷市宿豫區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心,江蘇 宿遷 223800;2.江蘇省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與營養(yǎng)研究所,江蘇 南京 210014)
草莓作為冬季上市的特色農(nóng)產(chǎn)品,因其果肉多汁、鮮美紅嫩、甜酸適口、香氣濃郁,獲得人們的喜愛,如今,草莓采摘活動也成為鄉(xiāng)村旅游的主要活動之一。草莓種植較廣,品種較多,較著名的有丹東草莓、建德草莓等,在宿遷地區(qū)草莓產(chǎn)業(yè)是特色富民產(chǎn)業(yè)之一,宿遷市人民政府特成立宿遷市公共品牌“宿有千香”(葡萄、草莓)農(nóng)技工作站,開展了設(shè)施草莓新品種、新技術(shù)、新模式示范推廣。為了保障人民群眾對草莓消費的安全,提升宿有千香草莓的品牌效力,必須加強草莓質(zhì)量安全監(jiān)測,保障優(yōu)勢農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)發(fā)展安全。
目前,宿遷市草莓種植面積達200 hm2,合作社有200 余戶農(nóng)戶,草莓在生產(chǎn)過程中存在的問題有很多,一是未進行針對性的培訓(xùn)和技術(shù)指導(dǎo),存在把大田作物農(nóng)藥用于草莓,育苗時用藥不規(guī)范,導(dǎo)致上市時存在殘留等問題;二是消費者已經(jīng)有安全意識,但生產(chǎn)者的安全意識不強,國家禁限用農(nóng)藥清單宣傳力度不夠等問題;三是復(fù)配劑或者非法添加藥劑,根據(jù)定量檢測反饋結(jié)果進行膠體金針對性檢測。
上市在售的草莓質(zhì)量是否安全,通過肉眼是無法進行判別,只能通過檢測技術(shù)手段確定是否含有農(nóng)藥殘留、是否滿足國家標準要求。目前,草莓上市前一般進行定量檢測,但無法做到每一批次進行抽檢。
目前,基層使用的主要快速檢測方法為酶抑制法,具有技術(shù)成熟、多通道檢測和數(shù)據(jù)自動入網(wǎng)等優(yōu)點,能夠?qū)τ袡C磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥總量進行檢測,但隨著低毒、低殘留農(nóng)藥推廣,高頻次使用的農(nóng)藥近80%為非有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥,使用酶抑制法無法檢測。
基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管需要利用膠體金快速檢測技術(shù)對草莓進行檢測,形成定性檢測篩查、定量檢測確認的基層檢測體系。
膠體金免疫層析技術(shù)是指以膠體金為顯色媒介,以微孔膜為固相載體,利用免疫學(xué)中抗原抗體能夠特異性結(jié)合的原理,在層析過程中完成某一反應(yīng),從而達到檢測的目的。原理是待測物中的抗原與包被在T 線的抗原共同競爭金標抗,從而達到檢測的目的。具有專一性強、靈敏度高、穩(wěn)定性好、靶向性檢測等特點,對辛辣、次生代謝物和色素高的樣品具有良好抗干擾的性能。膠體金檢測方法檢測準確率高,與農(nóng)藥殘留儀器定量檢測方法驗證符合率高,準確率超過80%,符合GB2763限量要求。
膠體金快速檢測可以實現(xiàn)精準監(jiān)管,但對檢測人員的要求更高,檢測的自由裁量權(quán)大,只有確定蔬菜水果中重點監(jiān)管的農(nóng)藥品種及其限量值,建立風險監(jiān)測清單,才能發(fā)現(xiàn)風險點,找準產(chǎn)生風險點的根源和關(guān)鍵所在,有針對性把控風險,做到精準靶向性監(jiān)測。
通過匯總分析草莓檢出風險參數(shù),建立風險監(jiān)測清單,為針對性應(yīng)用膠體金速測卡品種提供依據(jù)。
對本地區(qū)草莓進行監(jiān)測,每年監(jiān)測50 個樣品,監(jiān)測氧樂果、樂果、殺螟硫磷、百菌清、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、吡蟲啉、多菌靈、嘧霉胺等共計10 種農(nóng)藥殘留。從歷年監(jiān)測結(jié)果看,所有草莓樣品全部合格,但存在檢出情況,2019年從監(jiān)測農(nóng)藥檢出看,檢出兩大類共計25 項次農(nóng)藥,其中百菌清12項次、嘧霉胺9項次、吡蟲啉和多菌靈各2項次。2020年從監(jiān)測農(nóng)藥檢出看,檢出兩大類共計12 項次農(nóng)藥,其中百菌清8 項次,多菌靈和嘧霉胺各2 項次。2021 年從監(jiān)測結(jié)果看,所檢樣品均合格;從監(jiān)測農(nóng)藥檢出看,檢出1 大類共計2 項次農(nóng)藥,檢出農(nóng)藥全部為百菌清。2022 年從監(jiān)測農(nóng)藥檢出看,檢出一大類共計6項次農(nóng)藥,所檢出農(nóng)藥均為百菌清。
2021 年國家市場總局總計抽檢不合格信息共364 項,按照《國家食品安全監(jiān)督抽檢實施細則(2021 年版)》食用農(nóng)產(chǎn)品水果共抽檢41 個項目,其中有31 個有檢出,草莓抽檢項目為阿維菌素、敵敵畏、多菌靈、克百威、烯酰嗎啉、氧樂果、聯(lián)苯肼酯,其中烯酰嗎啉不合格批次9次、克百威1次。
2021 年—2022 年共檢測草莓36 項次,監(jiān)測烯酰嗎啉、腐霉利、多菌靈、百菌清、克百威、戊唑醇、吡蟲啉、嘧霉胺、氟蟲腈、啶蟲脒、噠螨靈、毒死蜱、涕滅威、三唑磷、甲氰菊酯、苯醚甲環(huán)唑等16種農(nóng)藥,其中吡蟲啉、戊唑醇和噠螨靈檢出。
表1 草莓風險監(jiān)測清單Tab.1 Strawberry risk monitoring list
確定草莓中重點監(jiān)管的農(nóng)藥品種及其限量值,建立風險監(jiān)測清單。由于各個地區(qū)用藥習慣、病蟲害發(fā)生情況不同等原因,各個地方的風險監(jiān)測清單也不相同,見表2。
根據(jù)江蘇省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳發(fā)布的《膠體金農(nóng)藥殘留檢測試紙卡篩選驗證結(jié)果》的通知,從農(nóng)產(chǎn)品中16 種農(nóng)藥殘留快速檢測產(chǎn)品推薦名錄里,由區(qū)級監(jiān)管單位進行統(tǒng)一采購,索取并保留生產(chǎn)廠家提供的有效證明進行驗收、使用、保管,保證其溯源性,建立并留存配送領(lǐng)用記錄。驗證通過的膠體金試紙條適用性、重現(xiàn)性、靈敏度和準確性等都滿足檢測需要??梢源_保試紙條的穩(wěn)定性、統(tǒng)一性,保障監(jiān)測數(shù)據(jù)可比較性和有效性。
根據(jù)各個鄉(xiāng)鎮(zhèn)任務(wù)數(shù)、監(jiān)測的農(nóng)產(chǎn)品對象、監(jiān)測參數(shù)確定每種農(nóng)藥品種的采購數(shù)量,建立采購明細表的同時考慮到樣品檢測的重復(fù)性和空白樣品的數(shù)量問題。
根據(jù)靈敏度的要求選擇膠體金試紙條,按照GB2763-2021的要求,同一種農(nóng)藥不同食品類別最大殘留限量值也是不同的,需要選擇靈敏度不同的膠體金試紙條.可以根據(jù)需要直接購買定制的草莓檢測試紙條,有四聯(lián)卡、十二合一快檢卡和十六合一快檢卡,可以一次上樣,測定所有需要的檢測參數(shù)。
草莓檢測流程為采樣,快速篩選,如果陰性允許上市進入流通消費;如果陽性,進行復(fù)核實驗,復(fù)核陰性后上市,如果復(fù)核陽性,進行定量確證實驗,定量結(jié)果陰性允許上市,定量結(jié)果陽性禁止上市。復(fù)核實驗時做重復(fù)并做試劑空白。
膠體金免疫層析法檢測人員能夠熟練操作檢測設(shè)備,熟悉抽樣檢測流程,正確判定快速檢測結(jié)果,并經(jīng)過考核合格后再上崗,并定期接受培訓(xùn)和考核。區(qū)級機構(gòu)利用膠體金進行草莓全部參數(shù)篩查驗證工作,確定容易檢出超標的的農(nóng)產(chǎn)品種類和參數(shù),參加省部級基層單項能力考核,確保膠體金試紙條法檢測的有效性。同時為基層檢測主體開展草莓快速檢測工作提供技術(shù)服務(wù),采取有效的措施,保障檢測結(jié)果的有效性。
抽樣是樣品檢測的第一步,抽樣需要代表性、隨機性、針對性等程序合法。取樣技術(shù)的規(guī)范,取得樣品要有代表性,提高檢測準確率,降低檢測成本。
每一種農(nóng)藥的膠體金試紙條的提取液不同,每個廠家生產(chǎn)的膠體金試紙條也存在稱樣量不同等情況,根據(jù)企業(yè)通過的說明書或已經(jīng)發(fā)布的標準如《農(nóng)產(chǎn)品中克百威的快速檢測方法膠體金免疫層析法》《蔬菜中丙環(huán)唑的快速檢測方法膠體金法》《蔬菜水果中毒死蜱的快速檢測膠體金免疫層析法》等方法。
6.5.1 前處理
每種草莓樣品稱?。?±0.1 g)根據(jù)取樣技術(shù)要求剪碎或削皮成<1 cm見方的碎片,分別加入到50 mL離心管中,不同農(nóng)藥加入不同量的提取液,渦旋30 s,充分混勻,靜置3 min,稀釋成待測液,根據(jù)GB2763 的限量要求,不同項目的不同樣品種類的提取液按照要求進行稀釋成待測液。
6.5.2 檢測
試紙條回溫20℃~30℃,取200 μL 滴于微孔,5 min 內(nèi)看儀器讀取,檢測結(jié)果上傳系統(tǒng)。
6.5.3 膠體金檢測注意事項
同一種農(nóng)藥在不同農(nóng)產(chǎn)品品種上殘留限量值不同,解決方法是先初檢再復(fù)檢,初檢直接用提取液進行,結(jié)果呈現(xiàn)陽性再按照說明書要求進行提取液稀釋復(fù)檢;對于色素較深、含糖量較高、含有次生代謝物等可以進行稀釋減弱基質(zhì)效應(yīng)。
向草莓種植戶普及科學(xué)合理的使用農(nóng)藥等投入品知識,提高農(nóng)戶安全生產(chǎn)責任意識,保障草莓品質(zhì)安全。對合作社和種植戶開展草莓現(xiàn)場檢測與教學(xué)指導(dǎo),從適用范圍、檢測時間、操作難易程度、準確性、經(jīng)濟實用性等方面詳細介紹膠體金快檢技術(shù)。
根據(jù)《中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》第34條,銷售的農(nóng)產(chǎn)品應(yīng)當符合農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全標準。農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣等機構(gòu)應(yīng)當為農(nóng)戶生產(chǎn)經(jīng)營者提供農(nóng)產(chǎn)品檢測技術(shù)服務(wù)。針對有些農(nóng)戶害怕檢測,不知道打錯藥了,部分莓農(nóng)被處罰因為用了非草莓登記農(nóng)藥等情況,區(qū)級檢測機構(gòu)發(fā)布檢測服務(wù)公告,內(nèi)容包括檢測參數(shù)內(nèi)容、檢測機構(gòu)、聯(lián)系人等,通過草莓農(nóng)技工作站發(fā)布,和19 戶示范戶一對一聯(lián)系,保障不用錯藥,不出農(nóng)殘問題。
對檢測數(shù)據(jù)疑似陽性進行定量確認,快檢信息錄入全省追溯平臺數(shù)據(jù)庫。做好農(nóng)業(yè)投入品生產(chǎn)記錄,嚴格執(zhí)行安全間隔期,使用質(zhì)量安全追溯系統(tǒng)。利用好江蘇農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全追溯管理系統(tǒng),根據(jù)生產(chǎn)管理隨時拍照上傳,減少紙質(zhì)檔案的填寫,減少生產(chǎn)記錄難度,調(diào)動積極性。
建立常態(tài)檢測機制,重點監(jiān)控、定期檢測、持續(xù)跟蹤。根據(jù)檢測結(jié)果指導(dǎo)生產(chǎn)開展信用評價,配合農(nóng)產(chǎn)品合格證的自我承諾,農(nóng)民“用什么藥,就測什么要”,確保外銷農(nóng)產(chǎn)品不發(fā)生農(nóng)產(chǎn)品安全事故。