模糊數(shù)學(xué)評(píng)價(jià)結(jié)合響應(yīng)面法優(yōu)化黑蒜壓片糖果配方工藝

李文璇，懷欲曉，唐百川，陳春雷，盧曉明,2*

1.山東農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院（泰安 271018）；2.山東省高等學(xué)校食品營養(yǎng)與健康重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（泰安 271018）；3.菏澤天鴻果蔬股份有限公司（菏澤 274200）

黑蒜又名發(fā)酵黑蒜、黑大蒜，主要原料為新鮮的大蒜，是在一定條件下加工而制成的大蒜深加工產(chǎn)品[1-2]。黑蒜具有獨(dú)特的口感，柔軟且富有彈性，香甜可口，消除了大蒜的辛辣味和刺激性氣味，具有抗氧化、降血脂、降血壓、抗腫瘤等功能，已成為公認(rèn)的天然保健食品，開發(fā)和應(yīng)用前景十分廣闊[3-9]。黑蒜粉是將黑蒜加工成粉狀的成品，可以延長貯藏期，同時(shí)具有食用方便、營養(yǎng)豐富等特點(diǎn)[10]。

壓片糖果是一種新型糖果制品，因其具有質(zhì)量穩(wěn)定、口感良好、便于攜帶等優(yōu)點(diǎn)，深受消費(fèi)者喜愛[11]。近幾年，功能性壓片糖果的開發(fā)成為廣大學(xué)者研究的熱點(diǎn)[12]。常見的壓片糖果制作方式主要有干法制粒、濕法制粒和粉末直接壓片法[13]。其中，干法制粒被廣泛應(yīng)用[14]。

近年來，以黑蒜為原料的食品加工技術(shù)發(fā)展迅速[15-17]，但黑蒜壓片糖果的相關(guān)研究還鮮有報(bào)道。以黑蒜粉和奶粉為原料，采用響應(yīng)面試驗(yàn)法優(yōu)化其原輔料配方，并對優(yōu)化后的壓片糖果進(jìn)行感官評(píng)價(jià)和理化指標(biāo)的測定，以期制備出口感優(yōu)良、性狀穩(wěn)定的黑蒜粉壓片糖果。黑蒜粉壓片糖果在保留黑蒜風(fēng)味的基礎(chǔ)上獨(dú)具風(fēng)味，不僅迎合了人們對營養(yǎng)與健康的功能性產(chǎn)品的追求，還豐富了黑蒜產(chǎn)品的加工方式，為黑蒜的高值化開發(fā)提供一定理論基礎(chǔ)[18]。

1 材料與方法

1.1 材料

黑蒜（市售獨(dú)頭黑蒜）；奶粉（雙城雀巢有限公司）；木糖醇（河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司）；麥芽糊精（河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司）；玉米淀粉（河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司）；硬脂酸鎂（河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司）；檸檬酸（河南萬邦實(shí)業(yè)有限公司）。

1.2 儀器設(shè)備

FSJ-A 03 D 1粉碎機(jī)（小熊電器股份有限公司）；DHG-9 075 A電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；CN-LPC 6 002電子秤（昆山優(yōu)科維特電子科技有限公司）；TDP-0壓片機(jī)（上海老樂機(jī)械設(shè)備有限公司）；TA.XTC-20質(zhì)構(gòu)儀（浙江保圣科技有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程與操作要點(diǎn)

壓片糖果成型的工藝路線：

操作要點(diǎn)：

1) 黑蒜粉制備。將黑蒜切片，置于90 ℃的烘箱中干燥36 h，拿出后于干燥的環(huán)境中冷卻1 h，隨后將其于粉碎機(jī)中粉碎，過0.250 mm篩，置于密閉干燥的環(huán)境中存放備用。

2) 配合混料。將粉碎過篩后的黑蒜粉、奶粉與一定量的填充劑、酸味劑和潤滑劑混合均勻。

3) 壓片。采用干法制粒的方法將原料與試驗(yàn)挑選的輔料混合均勻后，適當(dāng)噴一點(diǎn)冷開水后通過壓片機(jī)進(jìn)行壓片。

4) 干燥。將制成的壓片糖果置于烘箱60 ℃中30 min，隨后拿出放置在干燥的環(huán)境中冷卻10 min獲得產(chǎn)品。

1.3.2 填充劑的篩選

根據(jù)查閱文獻(xiàn)與實(shí)際情況相結(jié)合，填充劑的主要作用是用來填充片劑的質(zhì)量和體積，便于進(jìn)行壓片。常用的填充劑有糖類、淀粉類、纖維類等，使用不同填充劑進(jìn)行試驗(yàn)，分別將麥芽糊精、木糖醇、玉米淀粉、麥芽糊精+木糖醇（1∶1）、麥芽糊精+玉米淀粉（1∶1）、木糖醇+玉米淀粉（1∶1）、麥芽糊精+木糖醇+玉米淀粉（1∶1∶1）六種不同的填充劑以40.00 g添加量通過制粒效果、壓片情況及感官評(píng)價(jià)來確定填充劑的種類[19]。

通過試驗(yàn)篩選出的混合填充劑（麥芽糊精+木糖醇+玉米淀粉），分別以1∶1∶1，1∶3∶6，1∶6∶3，3∶1∶6，3∶6∶1，6∶1∶3和6∶3∶1等質(zhì)量比進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，確定混合填充劑最佳添加比例。

1.3.3 單因素試驗(yàn)

1.3.3.1 黑蒜與奶粉比例的確定

參照馮仁杰[19]方法，黑蒜與奶粉總添加量為100.00 g，質(zhì)量比分別為1∶2，1∶1，3∶2，2∶1和5∶2，分別添加40.00 g填充劑、0.75 g硬脂酸鎂、0.40 g檸檬酸，混勻后過0.250 mm篩，經(jīng)壓片機(jī)直接壓片，通過感官評(píng)價(jià)確定黑蒜和奶粉的最佳添加比例。

1.3.3.2 填充劑添加量的確定

取100.00 g質(zhì)量比3∶2混合均勻的黑蒜粉與奶粉，分別添加0.75 g硬脂酸鎂、0.40 g檸檬酸，填充劑（麥芽糊精-木糖醇-玉米淀粉質(zhì)量比6∶3∶1）的添加量分別為30，35，40，45和50 g，混勻后過0.250 mm篩，經(jīng)壓片機(jī)直接壓片，通過感官評(píng)價(jià)來確定壓片糖果填充劑的最佳添加量。

1.3.3.3 潤滑劑添加量的確定

取100.00 g質(zhì)量比3∶2混合均勻的黑蒜粉與奶粉，分別添加40.00 g填充劑、0.40 g檸檬酸，硬脂酸鎂添加量分別為0.25，0.50，0.75，1.00和1.25 g，混勻后過0.250 mm篩，經(jīng)壓片機(jī)直接壓片，通過感官評(píng)價(jià)來確定壓片糖果的潤滑劑的添加量。

1.3.3.4 酸味劑添加量的確定

取100.00 g質(zhì)量比3∶2混合均勻的黑蒜粉與奶粉，分別添加0.75 g硬脂酸鎂、40.00 g填充劑，檸檬酸添加量分別為0.20，0.40，0.60，0.80和1.00 g，通過感官評(píng)價(jià)來確定壓片糖果的酸味劑的添加量。

1.3.4 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取對黑蒜粉壓片糖果感官品質(zhì)具有顯著影響的4個(gè)因素（A黑蒜與奶粉質(zhì)量比、B填充劑添加量、C檸檬酸添加量、D硬脂酸鎂添加量）作為考察因素，以壓片糖果的感官評(píng)分測定為響應(yīng)值，通過Design-Expert 11.0軟件，Box-Behnken設(shè)計(jì)原理進(jìn)行四因素三水平試驗(yàn)，因素水平如表1所示。

表1 響應(yīng)面設(shè)計(jì)因素水平表

1.3.5 感官品質(zhì)評(píng)價(jià)

挑選10名感官評(píng)價(jià)人員，對黑蒜壓片糖果成品進(jìn)行口感、口味、外觀和咀嚼性的品評(píng)。具體操作方法：可在品嘗前進(jìn)行清水漱口，隨后取壓片后的壓片糖果，觀察其外觀；品嘗其口感、口味、咀嚼性，每品嘗完一個(gè)樣品，用清水漱口，進(jìn)行下一個(gè)樣品的品嘗，評(píng)價(jià)期間禁止相互討論，具體評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表2。

表2 黑蒜粉壓片糖果感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

1.3.6 模糊數(shù)學(xué)評(píng)價(jià)模型的建立

1.3.6.1 因素集的建立

以口感（U1）、口味（U2）、外觀（U3）和咀嚼性（U4）4個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)組成評(píng)價(jià)因素集。

1.3.6.2 評(píng)語集的建立

以優(yōu)（V1）、良（V2）、中（V3）、差（V4）組成每個(gè)因素的評(píng)語集。

1.3.6.3 權(quán)重集的確定

將評(píng)價(jià)因素分別賦予權(quán)重系數(shù)：口感（0.3）、口味（0.3）、外觀（0.25）、咀嚼性（0.15），即權(quán)重集X={0.3，0.3，0.25，0.15}

1.3.6.4 模糊關(guān)系綜合評(píng)判集的確定

參考文獻(xiàn)趙勝娟等[20]方法，采用模糊數(shù)學(xué)方法對黑蒜壓片糖果感官綜合評(píng)價(jià)結(jié)果進(jìn)行評(píng)定，根據(jù)模糊數(shù)學(xué)矩陣變換原理，每組樣品的評(píng)價(jià)結(jié)果L=（權(quán)重矩陣M×模糊矩陣T）。

1.3.7 數(shù)據(jù)分析

所有數(shù)據(jù)至少為3個(gè)平行測定的結(jié)果。利用Excel 2019、Design Expert 11.0軟件對結(jié)果進(jìn)行圖表的繪制及分析處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 填充劑種類及比例的確定

2.1.1 填充劑的選擇

根據(jù)表3看出，最終決定選用3種填充劑即使用麥芽糊精、木糖醇和玉米淀粉混合作為填充劑，此時(shí)效果最佳，進(jìn)行制粒容易，壓片情況好，不易結(jié)塊。

表3 填充劑對壓片糖果質(zhì)量的影響

2.1.2 填充劑質(zhì)量比例的確定

玉米淀粉、木糖醇本身呈味較足，較多時(shí)可能會(huì)掩蓋黑蒜的味道[21-22]。通過表4可以看出，在麥芽糊精-木糖醇-玉米淀粉質(zhì)量比6∶3∶1時(shí)感官評(píng)分最高，結(jié)合以上3種填充劑的特點(diǎn)，最終確定的混合填充劑（麥芽糊精、木糖醇、玉米淀粉）的質(zhì)量比為6∶3∶1。

表4 填充劑質(zhì)量比對壓片糖果的影響

2.2 單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

2.2.1 黑蒜與奶粉質(zhì)量比的初選結(jié)果

基于壓片糖果的營養(yǎng)及感官品質(zhì)，試驗(yàn)考察了黑蒜與奶粉比例對壓片糖果的影響，結(jié)果如圖1所示。當(dāng)黑蒜粉與奶粉質(zhì)量比為3∶2時(shí)，其壓片糖果的感官總評(píng)分最高。黑蒜粉有較高的營養(yǎng)成分[23-25]，影響壓片糖果的保健功能及感官品質(zhì)，但隨其比例升高，苦澀味加重；奶粉影響壓片糖果的風(fēng)味和口感，其比例升高會(huì)掩蓋黑蒜的風(fēng)味。因此，綜合考慮確定黑蒜粉與奶粉的最佳質(zhì)量比為3∶2。

圖1 黑蒜與奶粉質(zhì)量比對感官評(píng)分的影響

2.2.2 填充劑添加量的選擇

添加一定量的填充劑在干法制粒中可以保證壓片的質(zhì)量和體積，促進(jìn)壓片的成型。從圖2可以看出，當(dāng)填充劑添加量到達(dá)40.00 g時(shí)，感官評(píng)分最高，當(dāng)添加量多于40.00 g時(shí)，由于玉米淀粉呈味較大，掩蓋了黑蒜本來的風(fēng)味，感官評(píng)分下降，故填充劑添加量選擇40.00 g。

圖2 填充劑添加量對感官評(píng)分的影響

2.2.3 酸味劑添加量的選擇

檸檬酸為主要的酸味劑，壓片糖果通過加入一定量的檸檬酸調(diào)整使其口感更佳。由圖3可以看出，當(dāng)檸檬酸添加量為0.40 g時(shí)，壓片糖果感官品質(zhì)最佳，表明0.40 g檸檬酸最為適宜，此時(shí)壓片糖果有黑蒜香氣，口感酸甜可口。但當(dāng)添加量超過0.40 g時(shí)，由于黑蒜本身有一定的酸味，此時(shí)壓片糖果酸度較大，掩蓋住黑蒜的香氣，其感官評(píng)分呈下降趨勢。因此，檸檬酸的添加量選擇0.40 g。

圖3 檸檬酸添加量對感官評(píng)分的影響

2.2.4 潤滑劑添加量的選擇

在壓片過程中，為了改善壓片糖果表面的光澤度，一般要加入一定量的潤滑劑。硬脂酸鎂是最常用的潤滑劑，可以提高顆粒的流動(dòng)性，但硬脂酸鎂具有疏水性，添加量過大時(shí)有可能引起腹瀉[22]。硬脂酸鎂添加量一般為0.1%～1.5%，在滿足壓片工藝的基礎(chǔ)上，添加量越少越好[26]。根據(jù)圖4得出，壓片糖果在硬脂酸鎂添加量為0.75 g時(shí)其感官評(píng)分最高且達(dá)到工藝要求，故壓片時(shí)選擇添加0.75 g硬脂酸鎂。

圖4 硬脂酸鎂添加量對感官評(píng)分的影響

2.3 響應(yīng)面試驗(yàn)與結(jié)果分析

2.3.1 響應(yīng)面試驗(yàn)感官評(píng)價(jià)投票數(shù)統(tǒng)計(jì)

對10名感官評(píng)價(jià)人員模糊數(shù)學(xué)評(píng)價(jià)各因素投票數(shù)統(tǒng)計(jì)，如表5所示。

2.3.2 模糊矩陣的建立

將表5中的數(shù)據(jù)建立模糊評(píng)價(jià)矩陣，可得到各個(gè)模糊矩陣T1～T29。以1號(hào)產(chǎn)品為例，口感的評(píng)價(jià)人數(shù)分別為9人選優(yōu)，1人選良，0人選中，0人選差，則U口感=（0.9，0.1，0，0），同理，U口味=（1，0，0，0），U外觀=（1，0，0，0），U咀嚼性=（0.9，0，0.1，0），由此可得到矩陣T1。同理，可以依次得到T2～T29。

2.3.3 模糊評(píng)價(jià)綜合得分

按照矩陣相乘方法，1號(hào)產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)結(jié)果L1=（權(quán)重集U×模糊矩陣T1）=（0.955，0.03，0.015，0），同理可得L2～L29。

分別賦予優(yōu)、良、中、差的分值為90，80，70和60分，將L1中的各個(gè)量分別與相應(yīng)分值相乘再相加即可得1號(hào)感官評(píng)分，即1號(hào)樣品感官評(píng)分=0.955×90+0.03×80+0.015×70+0×60=89.40分，同理可以計(jì)算出2～29號(hào)樣品的感官得分。

2.3.4 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)2.3.3小節(jié)計(jì)算出每個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品的感官得分，響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

利用Design-Expert 11.0軟件對表6中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，得到二次多項(xiàng)回歸方程：感官評(píng)分=88.93-0.658 3A-1.30B-0.720 8C-0.070 8D+1.50AB-0.012 5AC-1.81AD-0.312 5BC-0.037 5BD-1.64CD-3.70A2-2.87B2-4.79C2-10.50D2。

由表7可知，感官評(píng)分模型F值=33.01，P＜0.000 1，表明該試驗(yàn)所用數(shù)學(xué)模型極顯著，具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，失擬項(xiàng)為0.091 3（P＞0.05），為不顯著，表明模型的預(yù)測結(jié)果良好，預(yù)測值與實(shí)際值接近，可用于預(yù)測黑蒜壓片糖果的最佳配方。回歸方程的預(yù)測值之間的相關(guān)系數(shù)模型的R2=0.970 6、Radj2=0.941 2，表明試驗(yàn)數(shù)據(jù)可用模型進(jìn)行相關(guān)解釋，方程的可靠性較高。從表7可以看出，變異系數(shù)（C.V.）=1.69%，較小，方程模型具有良好的擬合性。一次項(xiàng)B及二次項(xiàng)A2、B2、C2、D2對結(jié)果影響極顯著（P＜0.01），二次項(xiàng)AB、AD、CD對結(jié)果影響顯著（0.01＜P＜0.05），根據(jù)F值，各因素對試驗(yàn)結(jié)果影響的先后順序?yàn)锽＞C＞A＞D，即填充劑添加量＞檸檬酸添加量＞黑蒜與奶粉比例＞硬脂酸鎂添加量。

2.3.5 響應(yīng)面交互作用分析

響應(yīng)面和等高線圖反映了各因素之間交互作用的強(qiáng)弱，響應(yīng)面坡度越陡峭、傾斜度越高，等高線越接近橢圓形，表明各因素之間的交互作用越顯著[27]。根據(jù)圖5可以看出各因素的交互作用對黑蒜壓片糖果感官評(píng)分影響的響應(yīng)面坡度均相對陡峭、等高線均呈現(xiàn)橢圓形，表明黑蒜與奶粉質(zhì)量比、填充劑添加量、檸檬酸添加量、硬脂酸鎂添加量之間的交互作用對感官評(píng)分均有影響，其中：黑蒜與奶粉質(zhì)量比和硬脂酸鎂添加量的交互作用坡度陡峭、等高線圖更偏向于橢圓形，表明其交互作用較大。此外，填充劑添加量引起曲面更大的幅度波動(dòng)，表明填充劑添加量在二者交互作用影響更大；黑蒜與奶粉質(zhì)量比和檸檬酸添加量交互作用的響應(yīng)面坡度較緩且呈對稱性、等高線圖較偏向于圓形，表明其交互作用較小，即對感官評(píng)分影響較小且相當(dāng)。響應(yīng)面圖中的最高點(diǎn)和等高線圖中橢圓的中心點(diǎn)存在響應(yīng)值極值，表明黑蒜壓片糖果的感官評(píng)分具有極大值。當(dāng)黑蒜與奶粉質(zhì)量比1.4～1.6、填充劑添加量39.00～41.00 g、檸檬酸添加量0.30～0.40 g、硬脂酸鎂添加量0.70～0.80 g時(shí)，該組合可使得感官評(píng)分更優(yōu)。

圖5 兩因素交互作用對黑蒜壓片糖果感官評(píng)分影響的響應(yīng)面和等高線

結(jié)合各因素之間的交互作用對感官評(píng)分的影響，為進(jìn)一步確定最優(yōu)解，以最大感官評(píng)分為優(yōu)化目標(biāo)，根據(jù)Design-Expert 11.0軟件運(yùn)行結(jié)果，最優(yōu)配方為黑蒜與奶粉質(zhì)量比1.426 92、填充劑添加量38.694 4 g、檸檬酸添加量0.386 209 g、硬脂酸鎂添加量0.753 844 g，在此條件下模型預(yù)測的感官評(píng)分為89.171 9分。

2.3.6 黑蒜粉壓片糖果最佳配方驗(yàn)證

按照優(yōu)化后的配方工藝壓片，取100.00 g原料，以黑蒜與奶粉質(zhì)量比3∶2、填充劑添加量40.00 g、檸檬酸添加量0.40 g、硬脂酸鎂添加量0.75 g為條件進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn)，平均感官評(píng)分為88.96±0.73分，與模型預(yù)測結(jié)果接近，表明基于該響應(yīng)面模型分析優(yōu)化感官評(píng)分最佳配方的方法有效可靠。

2.4 黑蒜壓片糖果理化指標(biāo)

2.4.1 感官評(píng)價(jià)

黑蒜壓片糖果色澤光滑，有濃郁清香的黑蒜風(fēng)味，酸甜可口，適宜咀嚼。

2.4.2 硬度

取10片黑蒜壓片糖果成品，使用質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行測定，成品平均硬度為48.06 N。

2.4.3 脆碎度

將10片黑蒜壓片糖果成品分別進(jìn)行兩次稱量，前后2次稱量結(jié)果的差值與樣品第1次稱量的質(zhì)量相比可得平均脆碎度為0.65%，小于1%，符合《中國藥典》中的要求。

3 結(jié)論

黑蒜壓片糖果最佳配方為黑蒜與奶粉添加量100.00 g且其質(zhì)量比3∶2、填充劑（麥芽糊精-木糖醇-玉米淀粉質(zhì)量比6∶3∶1）添加量40.00 g、檸檬酸添加量0.40 g、硬脂酸鎂添加量0.75 g，此時(shí)得到的壓片糖果色澤均一，質(zhì)地緊密，外形完整，口感最好。采用該工藝制備的黑蒜壓片糖果操作方便，有較好的推廣性，為黑蒜深加工的開發(fā)利用提供了新的思路。