• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    基于化學(xué)計(jì)量學(xué)及熵權(quán)TOPSIS分析聯(lián)合多組分定量的麩炒蒼術(shù)綜合質(zhì)量評(píng)價(jià)*

    2023-10-24 06:36:36晏明英魏譚軍王春龍
    中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào) 2023年9期
    關(guān)鍵詞:麩炒蒼術(shù)內(nèi)酯

    晏明英,魏譚軍,趙 丹,魏 旭,陳 飛,王春龍,肖 成

    (達(dá)州市中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院/達(dá)州市第二人民醫(yī)院,四川 達(dá)州 635000)

    蒼術(shù)為菊科植物茅蒼術(shù)[Atractylodes lancea(Thunb.)DC.]或北蒼術(shù)[Atractylodes chinensis(DC.)Koidz.]的干燥根莖,具有燥濕健脾、祛風(fēng)散寒、明目的功效[1]。蒼術(shù)臨床應(yīng)用廣泛。麩炒蒼術(shù)為蒼術(shù)炮制品,是我院院內(nèi)制劑神術(shù)合劑的君藥。開展對(duì)麩炒蒼術(shù)質(zhì)量控制和品質(zhì)評(píng)價(jià)研究對(duì)穩(wěn)定神術(shù)合劑整體質(zhì)量,確保臨床應(yīng)用療效一致性具有重要意義。本研究收集江蘇、浙江、湖北、河南、四川、云南6省18批次茅蒼術(shù)藥材,按照2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》一部蒼術(shù)項(xiàng)下規(guī)定除雜,洗凈,潤(rùn)透,切厚片,干燥,麩炒至表面深黃色制備麩炒蒼術(shù),采用HPLC法同時(shí)測(cè)定麩炒蒼術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)素醇、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、蒼術(shù)苷A、β-桉葉醇、蒼術(shù)素和蒼術(shù)酮含量,并通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)結(jié)合熵權(quán)優(yōu)劣解距離法(EW-TOPSIS)對(duì)不同產(chǎn)地來(lái)源的麩炒蒼術(shù)進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià),以期為麩炒蒼術(shù)的安全性、有效性綜合評(píng)價(jià)和內(nèi)在質(zhì)量的全面控制提供基礎(chǔ)。

    1 材料

    1.1 主要藥物與試劑 白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ對(duì)照品(批號(hào):111978-201501)、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ?qū)φ掌罚ㄅ?hào):111976-201501)、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ對(duì)照品(批號(hào):111975-201501)和蒼術(shù)素對(duì)照品(批號(hào):111924-202207)均購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院,質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為99.7%、99.9%、99.9%和99.9%;β-桉葉醇對(duì)照品(批號(hào):PRF8112042)、蒼術(shù)苷A對(duì)照品(批號(hào):PRF21121721)和蒼術(shù)酮對(duì)照品(批號(hào):PRF22061641)均購(gòu)于成都普瑞法科技開發(fā)有限公司,質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為97.1%、98.0%和98.0%;蒼術(shù)素醇對(duì)照品(批號(hào):Y54635)和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯對(duì)照品(批號(hào):B23334)均購(gòu)于上海源葉生物科技有限公司,質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為95.0%和98.0%;蒼術(shù)藥材采集地信息見表1;乙腈、磷酸、甲醇為色譜純,其余試劑為分析純;水為純凈水。

    表1 蒼術(shù)藥材信息

    1.2 主要儀器 LC-10AT型高效液相色譜儀(日本Shimadzu公司);1260型高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司);色譜柱為資生堂CAPCELL PAK C18柱、Agilent Extend C18柱、Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);CP225D型電子分析天平(德國(guó)Sartorius公司);SB-1000YDTD型超聲波清洗器(寧波新芝生物科技股份有限公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 混合對(duì)照品溶液的制備 精密稱取白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)素醇、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、蒼術(shù)苷A、β-桉葉醇、蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮對(duì)照品適量,以90%甲醇為溶劑,定量制成上述9種成分的質(zhì)量濃度分別為0.138、0.072、0.276、0.730、1.316、0.492、9.870、5.018和2.854 mg/mL的混合對(duì)照品母液;精密吸取該母液1 mL置20 mL容量瓶中,用90%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得混合對(duì)照品溶液。

    2.2 供試品溶液的制備 取粉碎的麩炒蒼術(shù)粉末約2 g,精密稱定于25mL容量瓶中,加入90%甲醇20 mL,超聲處理45 min,常溫放至室溫,用同90%甲醇定容至刻度,搖勻,即得。

    2.3 色譜條件 色譜柱:CAPCELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),柱溫:30 ℃;流動(dòng)相:乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脫(0~18 min,13%A;18~25 min,13%A→25%A;25~43 min,25%A→48%A;43 ~61 min,48%A→75%A;61~70 min,75%A→13%A);檢測(cè)波長(zhǎng):220 nm(0~25 min檢測(cè)白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ)[2-4]、270 nm[25~43 min檢測(cè)白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯][4-9]、203 nm(43~70 min檢測(cè)蒼術(shù)苷A、β-桉葉醇、蒼術(shù)素和蒼術(shù)酮)[9-10];流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:10 μL。

    2.4 HPLC方法學(xué)考察

    2.4.1 專屬性試驗(yàn) 取混合對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μL,按“2.3”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,記錄色譜圖。(見圖1)結(jié)果顯示麩炒蒼術(shù)供試品溶液中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)素醇、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、蒼術(shù)苷A、β-桉葉醇、蒼術(shù)素和蒼術(shù)酮9種成分的出峰位置與對(duì)照品基本一致,且陰性樣品對(duì)麩炒蒼術(shù)中多組分定量測(cè)定無(wú)干擾。

    圖1 混合對(duì)照品(A)和麩炒蒼術(shù)(B)的HPLC 色譜圖

    2.4.2 線性關(guān)系考察 精密吸取混合對(duì)照品母液0.1、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5 mL,分別用90%甲醇稀釋至20 mL,搖勻制得系列混合對(duì)照品溶液1~6。取溶液1~6按“2.3”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,記錄色譜圖,以對(duì)照品質(zhì)量濃度(X)對(duì)峰面積(Y)進(jìn)行線性回歸,得線性回歸方程。(見表2)

    表2 麩炒蒼術(shù)中各成分的線性回歸結(jié)果

    2.4.3 精密度試驗(yàn) 取麩炒蒼術(shù)(編號(hào):S1)供試品溶液1份,按“2.3”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄色譜圖,計(jì)算白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ等9個(gè)成分峰面積的RSD值分別為1.36%、1.50%、1.22%、1.31%、1.07%、1.22%、0.55%、0.83%、0.93%,表明儀器精密度良好。

    2.4.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取麩炒蒼術(shù)(編號(hào):S1)樣品,按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,分別于室溫下放置0、2、5、9、14、20、24 h時(shí),按“2.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,記錄色譜圖,9個(gè)成分峰面積的RSD值分別為1.39%、1.57%、1.23%、1.39%、1.14%、1.23%、0.55%、0.81%、1.02%,表明麩炒蒼術(shù)供試品溶液24 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.4.5 重復(fù)性試驗(yàn) 取麩炒蒼術(shù)(編號(hào):S1)樣品,按“2.2”項(xiàng)下方法制備麩炒蒼術(shù)供試品溶液6份,在上述色譜條件下測(cè)定,記錄色譜圖,用外標(biāo)法計(jì)算9個(gè)成分的含量,各成分含量的RSD值分別為1.74%、1.89%、1.61%、1.69%、1.59%、1.63%、1.08%、1.19%、1.28%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.4.6 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的麩炒蒼術(shù)(編號(hào):S1),粉碎,取細(xì)粉9份,每份約1 g,精密稱定,分別按已知各成分含量的80%、100%、120%加入混合對(duì)照品溶液[每1 mL含白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)素醇、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、蒼術(shù)苷A、β-桉葉醇、蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮對(duì)照品分別為0.102、0.038、0.189、0.394、0.671、0.235、8.679、3.417、1.512 mg],每個(gè)水平3份,再按“2.2”項(xiàng)下方法制備加樣供試品溶液,按“2.3”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,計(jì)算加樣回收率。9種成分的平均加樣回收率分別為97.96%、98.22%、96.87%、98.44%、97.79%、99.11%、100.26%、97.87%、98.43%;RSD分別為1.50%、1.20%、0.76%、1.46%、1.54%、1.21%、0.58%、1.33%、1.65%。

    2.5 一測(cè)多評(píng)法的建立

    2.5.1 相對(duì)校正因子(f)的計(jì)算取“2.4.1”項(xiàng)下6個(gè)混合對(duì)照品溶液,以β-桉葉醇為參照物,按“2.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,依公式計(jì)算f。式中f為相對(duì)校正因子、ρ為質(zhì)量濃度、A為峰面積、i為參照物、s為其他待測(cè)成分。結(jié)果見表3。

    表3 麩炒蒼術(shù)中8 種成分的f 值

    2.5.2 相對(duì)校正因子(f)耐用性考察 選用液相色譜儀(LC-10AT型和Agilent 1260型)和色譜柱(CAPCELL PAK C18柱、Agilent Extend C18柱和Hypersil C18柱)。流速:(1.0±0.2)mL/min。柱溫:(30±5)℃。分別考察儀器、色譜柱、流速和柱溫的改變對(duì)f的影響。取混合對(duì)照品溶液依次進(jìn)樣檢測(cè),結(jié)果儀器與色譜柱、流速和柱溫對(duì)所建立的f均無(wú)較大影響。結(jié)果見表4~6。

    表4 不同儀器及色譜柱條件下檢測(cè)的f 值

    表5 不同流速下檢測(cè)的f 值

    表6 不同柱溫條件下檢測(cè)的f 值

    2.5.3 相對(duì)保留時(shí)間的測(cè)定 取“2.1”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液,考察液相色譜儀(LC-10AT型和Agilent 1260型)和色譜柱(資生堂CAPCELL PAK C18柱、Agilent Extend C18柱和Hypersil C18柱)對(duì)相對(duì)保留時(shí)間值(t)的影響,在上述色譜條件下測(cè)定,記錄色譜圖,采用t法對(duì)麩炒蒼術(shù)中多組分色譜峰進(jìn)行定位。結(jié)果各成分t值的RSD均≤1.74%,表明采用相對(duì)保留時(shí)間值法可以對(duì)麩炒蒼術(shù)中多組分色譜峰進(jìn)行準(zhǔn)確定位。(見表7)

    表7 不同儀器及色譜柱條件下檢測(cè)的t 值

    2.6 含量測(cè)定 取18批麩炒蒼術(shù)(S1~S18),按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液(每批平行制備3份),取各供試品溶液適量,依法進(jìn)樣測(cè)定白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)素醇、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、蒼術(shù)苷A、β-桉葉醇、蒼術(shù)素和蒼術(shù)酮峰面積,采用ESM法計(jì)算麩炒蒼術(shù)中9種成分的含量;再依據(jù)“2.5.1”項(xiàng)下所得相對(duì)校正因子采用一測(cè)多評(píng)法計(jì)算各組分含量。對(duì)各組分兩種方法所得數(shù)據(jù)進(jìn)行t檢驗(yàn)。兩種方法結(jié)果比較,差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。(見表8)

    表8 麩炒蒼術(shù)中9 種成分含量測(cè)定結(jié)果及比較 (n=3)

    2.7 聚類分析 聚類分析可通過(guò)數(shù)據(jù)建模挖掘復(fù)雜數(shù)據(jù)間存在的關(guān)聯(lián)性,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行簡(jiǎn)化分類。以18批麩炒蒼術(shù)中9種成分QAMS法含量檢測(cè)數(shù)據(jù)為變量,將變量數(shù)據(jù)導(dǎo)入SPSS 26.0統(tǒng)計(jì)軟件中,采用系統(tǒng)聚類法以Euclidean距離為樣品度量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析。聚類分析樹狀圖見圖2。結(jié)果顯示當(dāng)Euclidean距離為10時(shí),18批麩炒蒼術(shù)樣品呈明顯的分類趨勢(shì),樣品被分為3類:S9、S11、S12、S10和S8共5批樣品聚為一類,S2、S5、S4、S6、S3、S1和S7共7批樣品聚為一類,S14、S16、S15、S18、S13和S17共6批樣品聚為一類。

    圖2 18 批麩炒蒼術(shù)樣品聚類分析樹狀圖

    2.8 主成分分析 主成分分析通過(guò)挖掘多個(gè)變量間的相關(guān)性,篩選出重要性較強(qiáng)的幾個(gè)主成分,能盡可能多地保留原始變量的信息,以達(dá)到降維的目的。以18批麩炒蒼術(shù)中9種成分QAMS法含量檢測(cè)數(shù)據(jù)為變量構(gòu)建9×18階矩陣。采用SPSS 26.0統(tǒng)計(jì)軟件中的降維方法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分提取,得各主成分方差分析表(見表9)和成分矩陣表(見表10)。選取特征值大于1的公因子為主成分,結(jié)果前2個(gè)主成分特征值分別為7.125和1.130,方差貢獻(xiàn)率分別為79.163%和12.554%,累積方差貢獻(xiàn)率為91.716%>85%,表明前2個(gè)主成分因子能夠解釋91.716%的原始變量。

    表9 麩炒蒼術(shù)中2 個(gè)主成分因子的特征值和方差貢獻(xiàn)率

    表10 麩炒蒼術(shù)中9 種成分的初始因子載荷矩陣

    第1主成分主要反映白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、蒼術(shù)素醇、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、蒼術(shù)苷A、β-桉葉醇、蒼術(shù)素和蒼術(shù)酮等成分的綜合信息,第2主成分主要反映白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ的信息。(見表10)同時(shí)將9×18階矩陣導(dǎo)入SIMCA 14.1統(tǒng)計(jì)軟件建立PCA模型,提取2個(gè)主成分,結(jié)果模型穩(wěn)定、可靠。18批麩炒蒼術(shù)PCA得分圖見圖3。SIMCA 14.1和SPSS 26.0統(tǒng)計(jì)軟件PCA結(jié)果與CA結(jié)果基本一致,S1~S7、S8~S12及S13~S18分別呈現(xiàn)一定關(guān)聯(lián)性。

    2.9 正交偏最小二乘法-判別分析(OPLS-DA) 以18批麩炒蒼術(shù)中9種成分QAMS法含量檢測(cè)數(shù)據(jù)為變量,運(yùn)用SIMCA 14.1統(tǒng)計(jì)軟件挖掘引起麩炒蒼術(shù)產(chǎn)品質(zhì)量差異的主要潛在標(biāo)志物,建立OPLS-DA模型。結(jié)果模型解釋和預(yù)測(cè)能力較好,且穩(wěn)定可靠。18批麩炒蒼術(shù)樣品的OPLS-DA模型得分圖見圖4。可見18批麩炒蒼術(shù)樣品明顯分成3類:S16、S14、S17、S15、S13和S18聚為一類,位于得分圖左下方;S7、S2、S3、S4、S5、S1和S6聚為一類,位于得分圖中上方;S8、S10、S9、S11和S12聚為一類,位于得分圖右下方。以變量重要性投影(VIP)>1為篩選標(biāo)準(zhǔn),篩選出引起麩炒蒼術(shù)樣品質(zhì)量差異的主要潛在標(biāo)志物,VIP值越大,表明該成分對(duì)麩炒蒼術(shù)組間質(zhì)量差異的影響越大。18批麩炒蒼術(shù)各成分VIP圖見圖5。結(jié)果顯示,β-桉葉醇(VIP=1.932 0)、蒼術(shù)素(VIP=1.368 0)、蒼術(shù)酮(VIP=1.034 0)和白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ(VIP=1.155 0)是影響麩炒蒼術(shù)產(chǎn)品質(zhì)量的主要潛在標(biāo)志物。

    圖4 18 批麩炒蒼術(shù)樣品的OPLS-DA 模型得分圖

    圖5 18 批麩炒蒼術(shù)的VIP 圖

    2.10 EW-TOPSIS法分析 以18 批麩炒蒼術(shù)中9 種成分QAMS法含量檢測(cè)數(shù)據(jù)為變量建立初始化決策矩陣,采用越大越優(yōu)型指標(biāo)計(jì)算公式[Xij和Yij分別為原始含量數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)歸一化后數(shù)據(jù),max(xj)和min(xj)分別為各成分含量數(shù)據(jù)的最大值和最小值]對(duì)原始含量數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理。(見表11)以O(shè)PLS-DA分析中各成分的VIP值作為各指標(biāo)權(quán)重(Wj),采用計(jì)算公式Zij=Y(jié)ij×Wj構(gòu)建加權(quán)決策矩陣(見表12),得加權(quán)決策矩陣最優(yōu)方案Z+j=0.196 0、0.137 0、1.155 0、0.476 0、0.783 0、0.308 0、1.932 0、1.368 0、1.034 0,最劣方案Z-j均為0。采用評(píng)價(jià)指標(biāo)與正負(fù)理想解距離計(jì)算公式分別計(jì)算18批次麩炒蒼術(shù)樣品與正理想解距離(D+i)以及與負(fù)理想解的距離(D-i),再根據(jù)歐氏貼近度計(jì)算公式計(jì)算最優(yōu)解的歐氏貼近度(Ci),即18批次麩炒蒼術(shù)樣品的綜合評(píng)分。Ci排名前6位的依次為S16、S14、S15、S18、S17和S13,其中4批(S13~S16)來(lái)自江蘇省,2批(S17、S18)來(lái)自浙江省,表明江蘇和浙江地區(qū)所得麩炒蒼術(shù)整體質(zhì)量較佳。(見表13)

    表11 18 批麩炒蒼術(shù)各指標(biāo)歸一化處理結(jié)果

    表12 18 批麩炒蒼術(shù)加權(quán)矩陣

    表13 18 批麩炒蒼術(shù)藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)排序

    3 討論

    蒼術(shù)資源分布廣泛。茅蒼術(shù)適宜高溫、雨水充足、溫度適宜的南方地區(qū),主要分布于秦嶺以南的江蘇、浙江、湖北、河南、四川、云南等地;北蒼術(shù)耐寒性強(qiáng),喜冷涼,光照充足,喜晝夜溫差較大氣候,主要分布于秦嶺淮河以北的黑龍江、吉林、遼寧、河北、內(nèi)蒙古等地。蒼術(shù)主要含有蒼術(shù)素、蒼術(shù)素醇、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯等烯炔類成分,β-桉葉醇、茅術(shù)醇、蒼術(shù)酮、蒼術(shù)內(nèi)酯等倍半萜類成分,以及寡糖、多糖、甾類化合等多種成分[11-12]?;瘜W(xué)成分是中藥產(chǎn)生生物效應(yīng)的物質(zhì)基礎(chǔ),活性成分含量及成分群之間的配比又與藥材產(chǎn)地、地域環(huán)境、種屬密切相關(guān),不同產(chǎn)地、不同地域環(huán)境、不同種屬造成中藥材所含化學(xué)成分的種類和含量差異顯著[13],同時(shí)中藥材炮制方法對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量也會(huì)存在影響[14-19]。而藥材的質(zhì)量決定療效。中藥的化學(xué)成分復(fù)雜,其藥效并非是任何單一有效成分的作用,也不是幾種有效成分的簡(jiǎn)單相加。成分間或協(xié)同或拮抗。蒼術(shù)現(xiàn)收載于2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》一部,標(biāo)準(zhǔn)僅對(duì)蒼術(shù)素進(jìn)行了定量分析。單一化學(xué)指標(biāo)進(jìn)行的定量分析評(píng)價(jià)藥材質(zhì)量,易產(chǎn)生片面性,同時(shí)也達(dá)不到中醫(yī)藥理論的要求;多指標(biāo)成分定量控制能更全面地表征藥材的整體質(zhì)量?;瘜W(xué)計(jì)量學(xué)[20-22]及熵權(quán)TOPSIS[23-25]分析通過(guò)對(duì)多指標(biāo)性成分設(shè)置權(quán)重系數(shù),避免了主觀因素造成的誤差,能更加直觀、客觀地判斷中藥材的整體質(zhì)量,故越來(lái)越多地用于中藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)研究中。因此開展對(duì)蒼術(shù)質(zhì)量控制和品質(zhì)評(píng)價(jià)研究對(duì)確保臨床應(yīng)用療效一致性具有重要意義。

    本研究在制備供試品溶液時(shí),同時(shí)以色譜峰峰形、分離度、靈敏度為評(píng)價(jià)指標(biāo),分別考察了溶劑(50%甲醇、90%甲醇、甲醇)、提取方式(超聲和加熱回流)及時(shí)間(40、45、60 min)。結(jié)果顯示90%甲醇超聲提取45 min時(shí)得到的9種成分色譜峰峰形、分離度較好,靈敏度最佳。本研究通過(guò)對(duì)9個(gè)指標(biāo)成分溶液進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,觀察各成分光譜曲線中的最大吸收,結(jié)合《中華人民共和國(guó)藥典》及相關(guān)文獻(xiàn),最終采用220 nm檢測(cè)白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ和白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ,270 nm檢測(cè)白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯,203 nm檢測(cè)蒼術(shù)苷A、β-桉葉醇、蒼術(shù)素和蒼術(shù)酮。各成分在該條件下有較大吸收,峰形尖銳,麩炒蒼術(shù)供試品溶液在該條件下檢測(cè)時(shí)基線相對(duì)平穩(wěn),且各成分分離度良好。本試驗(yàn)在篩選流動(dòng)相時(shí),首先考察了甲醇-水和乙腈-水不同梯度洗脫程序,通過(guò)各洗脫程序下的色譜圖比較,發(fā)現(xiàn)以乙腈-水系統(tǒng)為流動(dòng)相效果較好,但個(gè)別色譜圖拖尾嚴(yán)重,故考慮加入磷酸溶液(0.05%、0.10%、0.20%)進(jìn)行改善,最終發(fā)現(xiàn)乙腈-0.10%磷酸溶液作為流動(dòng)相系統(tǒng)時(shí),洗脫效果最佳。

    本試驗(yàn)采用HPLC法對(duì)18批麩炒蒼術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯Ⅲ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅱ、白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、蒼術(shù)素醇、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯、蒼術(shù)苷A、β-桉葉醇、蒼術(shù)素和蒼術(shù)酮進(jìn)行定量測(cè)定,再結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析。結(jié)果18批不同產(chǎn)地麩炒蒼術(shù)呈明顯的分類趨勢(shì),明顯聚為3類,呈現(xiàn)一定的產(chǎn)區(qū)差異,且CA與PCA分析結(jié)果基本一致。OPLS-DA分析發(fā)掘出影響麩炒蒼術(shù)產(chǎn)品質(zhì)量的主要潛在標(biāo)志物為β-桉葉醇、蒼術(shù)素、蒼術(shù)酮和白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ。EW-TOPSIS結(jié)果顯示,江蘇和浙江地區(qū)所得麩炒蒼術(shù)整體質(zhì)量較好,其次為河南、湖北、四川和云南產(chǎn)地所得麩炒蒼術(shù)。

    4 結(jié)論

    本試驗(yàn)采用化學(xué)計(jì)量學(xué)聯(lián)合EW-TOPSIS法和多組分定量法對(duì)不同產(chǎn)地的麩炒蒼術(shù)質(zhì)量進(jìn)行了綜合評(píng)價(jià),建立的方法可操作性強(qiáng),有效降低了檢驗(yàn)成本,有利于多指標(biāo)成分定量控制模式的普及應(yīng)用,也為該藥材的道地性研究提供了基礎(chǔ),進(jìn)一步促進(jìn)了蒼術(shù)優(yōu)質(zhì)種源的研究與開發(fā)。

    猜你喜歡
    麩炒蒼術(shù)內(nèi)酯
    不同炮制方法對(duì)蒼術(shù)中有效成分的影響
    蒼術(shù)行情疲軟運(yùn)行
    穿心蓮內(nèi)酯滴丸
    GC法同時(shí)測(cè)定不同種類蒼術(shù)中6種成分
    中成藥(2018年5期)2018-06-06 03:11:59
    蒼術(shù)麩炒前后蒼術(shù)苷A的藥動(dòng)學(xué)行為
    中成藥(2018年3期)2018-05-07 13:34:40
    關(guān)蒼術(shù)根莖中蒼術(shù)酮含量及變化規(guī)律研究
    穿心蓮內(nèi)酯固體分散體的制備
    中成藥(2017年4期)2017-05-17 06:09:27
    生、麩炒蒼術(shù)對(duì)痰濕困脾模型大鼠治療效果
    中成藥(2016年5期)2016-06-01 08:32:24
    蒙藥如達(dá)七味散中木香烴內(nèi)酯和去氫木香內(nèi)酯的含量測(cè)定
    僵蠶的化學(xué)成分及藥理活性研究
    国产成人精品久久久久久| 亚洲天堂国产精品一区在线| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 99热这里只有精品一区| eeuss影院久久| 高清在线视频一区二区三区 | 久久人妻av系列| 久久精品影院6| 成人高潮视频无遮挡免费网站| 国产 一区 欧美 日韩| 国产亚洲精品久久久com| 国产精品,欧美在线| 精品一区二区三区人妻视频| 国产伦理片在线播放av一区 | 免费人成视频x8x8入口观看| 亚洲综合色惰| av.在线天堂| 国产av麻豆久久久久久久| 乱系列少妇在线播放| 青春草亚洲视频在线观看| 国产日韩欧美在线精品| 久久亚洲精品不卡| 成年女人看的毛片在线观看| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 中文资源天堂在线| 精品日产1卡2卡| 成人性生交大片免费视频hd| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 91av网一区二区| 国产高潮美女av| 国产精品人妻久久久久久| 国产69精品久久久久777片| 免费观看人在逋| 国产不卡一卡二| 卡戴珊不雅视频在线播放| 最新中文字幕久久久久| 国产一区二区在线观看日韩| 欧美日本亚洲视频在线播放| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 在线播放无遮挡| 午夜视频国产福利| 免费人成在线观看视频色| 联通29元200g的流量卡| 真实男女啪啪啪动态图| 欧美激情在线99| 亚洲av熟女| 国产精品三级大全| 在线观看一区二区三区| 成人毛片60女人毛片免费| 国产高清不卡午夜福利| 男插女下体视频免费在线播放| 97在线视频观看| 精华霜和精华液先用哪个| 免费一级毛片在线播放高清视频| 校园春色视频在线观看| 国产成人精品婷婷| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 看黄色毛片网站| 男人的好看免费观看在线视频| 美女xxoo啪啪120秒动态图| 亚洲成人精品中文字幕电影| 一区二区三区高清视频在线| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 啦啦啦观看免费观看视频高清| 中文字幕免费在线视频6| 性色avwww在线观看| 一级毛片我不卡| av在线播放精品| 亚洲国产欧美人成| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲经典国产精华液单| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 国产av不卡久久| 欧美+亚洲+日韩+国产| 国产成人freesex在线| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 久久99热6这里只有精品| 日韩av在线大香蕉| 深爱激情五月婷婷| 99热只有精品国产| 99热只有精品国产| 中文欧美无线码| 色哟哟哟哟哟哟| 中国美白少妇内射xxxbb| 国产亚洲欧美98| 国产美女午夜福利| 亚洲国产欧美在线一区| 国产三级中文精品| 欧美不卡视频在线免费观看| 一个人看视频在线观看www免费| 午夜视频国产福利| 精品久久久久久成人av| 国产一区二区亚洲精品在线观看| av免费在线看不卡| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 12—13女人毛片做爰片一| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 观看免费一级毛片| 久久久久久久久久久丰满| 成人欧美大片| 一级毛片aaaaaa免费看小| 欧美成人免费av一区二区三区| 99精品在免费线老司机午夜| www.色视频.com| 波多野结衣高清作品| 亚洲综合色惰| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 久久久午夜欧美精品| 国语自产精品视频在线第100页| 国产精品乱码一区二三区的特点| 久久久久免费精品人妻一区二区| 亚洲无线观看免费| 免费人成在线观看视频色| 国产91av在线免费观看| 国产精品蜜桃在线观看 | 日韩av在线大香蕉| 人妻少妇偷人精品九色| 欧美色视频一区免费| 成人av在线播放网站| 欧美成人一区二区免费高清观看| 嫩草影院入口| 欧美激情在线99| 亚州av有码| 在线免费观看的www视频| 3wmmmm亚洲av在线观看| 寂寞人妻少妇视频99o| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 成人欧美大片| 午夜精品一区二区三区免费看| 国产在线精品亚洲第一网站| 亚洲成av人片在线播放无| 直男gayav资源| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 99久久人妻综合| 国产v大片淫在线免费观看| 成年免费大片在线观看| 乱系列少妇在线播放| 热99re8久久精品国产| 中国美女看黄片| 性插视频无遮挡在线免费观看| 99久久无色码亚洲精品果冻| 久久99热这里只有精品18| 欧美不卡视频在线免费观看| 青春草视频在线免费观看| 99在线视频只有这里精品首页| 六月丁香七月| 国产精品女同一区二区软件| a级毛片a级免费在线| 床上黄色一级片| 日韩欧美三级三区| 男女边吃奶边做爰视频| 3wmmmm亚洲av在线观看| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| av免费观看日本| 亚洲乱码一区二区免费版| 亚洲成人久久性| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 久久久久免费精品人妻一区二区| 丝袜喷水一区| 日韩 亚洲 欧美在线| 卡戴珊不雅视频在线播放| 中国国产av一级| 欧美一区二区国产精品久久精品| 国产精品三级大全| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 亚洲欧洲国产日韩| 日韩人妻高清精品专区| 成人永久免费在线观看视频| 亚洲精华国产精华液的使用体验 | 大香蕉久久网| 日韩成人伦理影院| 天堂网av新在线| 欧美最黄视频在线播放免费| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 丝袜喷水一区| 久久精品国产亚洲av天美| 最近的中文字幕免费完整| 毛片一级片免费看久久久久| 国产黄片视频在线免费观看| 女人十人毛片免费观看3o分钟| a级毛片免费高清观看在线播放| 天堂√8在线中文| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 国产精品av视频在线免费观看| 亚洲av.av天堂| 色噜噜av男人的天堂激情| 日韩制服骚丝袜av| 久久久成人免费电影| 国产精品一及| 一区福利在线观看| avwww免费| 久久这里只有精品中国| 国产爱豆传媒在线观看| av在线亚洲专区| 在线观看66精品国产| 亚洲最大成人中文| 一个人看视频在线观看www免费| 欧美不卡视频在线免费观看| 久久精品91蜜桃| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 12—13女人毛片做爰片一| 国产精品一区二区性色av| 成人特级黄色片久久久久久久| 12—13女人毛片做爰片一| 男的添女的下面高潮视频| 白带黄色成豆腐渣| 伦精品一区二区三区| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 观看免费一级毛片| 老师上课跳d突然被开到最大视频| 国产午夜精品一二区理论片| 天堂影院成人在线观看| 国产久久久一区二区三区| 99久久成人亚洲精品观看| 国产在线精品亚洲第一网站| 久久人人爽人人片av| 最近2019中文字幕mv第一页| 特大巨黑吊av在线直播| 特大巨黑吊av在线直播| 亚洲精品456在线播放app| 免费看日本二区| 天堂影院成人在线观看| 看片在线看免费视频| 日韩成人伦理影院| 色5月婷婷丁香| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 国语自产精品视频在线第100页| 麻豆久久精品国产亚洲av| 久久这里只有精品中国| 青春草亚洲视频在线观看| 色综合站精品国产| 国产精品日韩av在线免费观看| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 成人三级黄色视频| www日本黄色视频网| 亚洲自偷自拍三级| 综合色av麻豆| 性插视频无遮挡在线免费观看| 国产人妻一区二区三区在| 国产精品永久免费网站| 精品久久久久久成人av| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 大香蕉久久网| av天堂中文字幕网| 国产成人freesex在线| 亚洲,欧美,日韩| 久久久久久久久久久免费av| av免费观看日本| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 日产精品乱码卡一卡2卡三| 国产成人91sexporn| 亚洲无线在线观看| 国产精品一区二区三区四区久久| 九九热线精品视视频播放| 久久久久久大精品| 观看美女的网站| 毛片一级片免费看久久久久| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 成人二区视频| 亚洲国产精品国产精品| 中文在线观看免费www的网站| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 人妻夜夜爽99麻豆av| 天堂中文最新版在线下载 | 欧美一区二区国产精品久久精品| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 99riav亚洲国产免费| 日本一二三区视频观看| 51国产日韩欧美| 国产v大片淫在线免费观看| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 久久人妻av系列| 精品久久久噜噜| 伦精品一区二区三区| 黄色一级大片看看| 三级经典国产精品| 一个人看的www免费观看视频| 寂寞人妻少妇视频99o| av在线蜜桃| 亚洲av中文av极速乱| eeuss影院久久| 最近视频中文字幕2019在线8| videossex国产| 成年av动漫网址| 精品久久久久久久久久免费视频| 日本-黄色视频高清免费观看| 哪个播放器可以免费观看大片| 美女黄网站色视频| 床上黄色一级片| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 国产美女午夜福利| 国产精品久久电影中文字幕| 久久这里有精品视频免费| 国产精品不卡视频一区二区| 麻豆一二三区av精品| 国产精品人妻久久久久久| 高清午夜精品一区二区三区 | 亚洲内射少妇av| 免费大片18禁| videossex国产| 性插视频无遮挡在线免费观看| 午夜激情欧美在线| 少妇人妻精品综合一区二区 | 欧美+日韩+精品| 国产一级毛片七仙女欲春2| 22中文网久久字幕| 婷婷六月久久综合丁香| 国产精品免费一区二区三区在线| 中文字幕熟女人妻在线| 亚洲高清免费不卡视频| 亚洲国产色片| 亚洲不卡免费看| 国产伦精品一区二区三区四那| 久久久久久久久久久免费av| 国产亚洲5aaaaa淫片| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 亚洲成人av在线免费| 国产乱人视频| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 国模一区二区三区四区视频| 国产淫片久久久久久久久| 国产真实乱freesex| 久久人妻av系列| 亚洲性久久影院| 久久精品91蜜桃| 欧美日韩在线观看h| 久久久久久久午夜电影| 一区二区三区免费毛片| 少妇人妻精品综合一区二区 | 精品一区二区三区视频在线| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 日韩在线高清观看一区二区三区| 国产熟女欧美一区二区| 精品人妻视频免费看| 97在线视频观看| 日本一二三区视频观看| 国产黄色视频一区二区在线观看 | 日本欧美国产在线视频| 久久久国产成人免费| 成人无遮挡网站| 乱系列少妇在线播放| 亚洲国产精品成人久久小说 | 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 成人永久免费在线观看视频| 在线a可以看的网站| 日韩人妻高清精品专区| 只有这里有精品99| 久久精品综合一区二区三区| 亚洲四区av| 亚洲久久久久久中文字幕| 波多野结衣巨乳人妻| 国产午夜精品一二区理论片| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 国产成人91sexporn| 女人十人毛片免费观看3o分钟| 色视频www国产| 亚洲av成人精品一区久久| 搞女人的毛片| 永久网站在线| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄 | 日本欧美国产在线视频| 美女高潮的动态| 一级毛片aaaaaa免费看小| 欧美+日韩+精品| 大型黄色视频在线免费观看| 在线免费观看的www视频| 搡老妇女老女人老熟妇| 老司机影院成人| 亚洲av成人精品一区久久| 久久久久国产网址| 人妻夜夜爽99麻豆av| www.色视频.com| 亚洲国产欧美人成| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 国产成人aa在线观看| 99久国产av精品| 美女被艹到高潮喷水动态| 欧美激情久久久久久爽电影| 22中文网久久字幕| eeuss影院久久| 欧美一区二区国产精品久久精品| 99久国产av精品国产电影| 桃色一区二区三区在线观看| 成人美女网站在线观看视频| 精品久久久噜噜| av.在线天堂| 国产一区二区在线观看日韩| 超碰av人人做人人爽久久| 午夜免费激情av| 精品日产1卡2卡| 欧美激情国产日韩精品一区| 91久久精品电影网| 此物有八面人人有两片| 亚洲av成人av| 国产成人影院久久av| 女人被狂操c到高潮| 国产伦一二天堂av在线观看| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 91久久精品国产一区二区三区| 啦啦啦啦在线视频资源| 校园人妻丝袜中文字幕| 亚洲av电影不卡..在线观看| 亚洲,欧美,日韩| 色哟哟·www| 国产综合懂色| 男女下面进入的视频免费午夜| 午夜激情欧美在线| 成人亚洲欧美一区二区av| 欧美日韩乱码在线| 国产在线精品亚洲第一网站| 人人妻人人澡欧美一区二区| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 亚洲精品乱码久久久v下载方式| 欧美人与善性xxx| 日韩av不卡免费在线播放| 床上黄色一级片| 麻豆成人午夜福利视频| 亚洲久久久久久中文字幕| 黄色配什么色好看| 12—13女人毛片做爰片一| 久久中文看片网| 欧美成人a在线观看| 国产单亲对白刺激| 成人午夜精彩视频在线观看| 最好的美女福利视频网| 波多野结衣高清作品| 国产精华一区二区三区| 国产色婷婷99| 国语自产精品视频在线第100页| 亚洲精品日韩av片在线观看| or卡值多少钱| 久久精品夜色国产| 久久这里有精品视频免费| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 卡戴珊不雅视频在线播放| a级毛色黄片| 国产精品不卡视频一区二区| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| a级毛片a级免费在线| 日韩 亚洲 欧美在线| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 国产三级中文精品| 久久精品综合一区二区三区| 1024手机看黄色片| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 国产 一区 欧美 日韩| 国产午夜福利久久久久久| 亚洲美女视频黄频| 国模一区二区三区四区视频| 国产综合懂色| 亚洲第一区二区三区不卡| 久久人人精品亚洲av| 亚洲国产欧美人成| 久久久国产成人免费| 日韩大尺度精品在线看网址| 日日啪夜夜撸| 国产一区二区亚洲精品在线观看| 免费在线观看成人毛片| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 天堂中文最新版在线下载 | 亚洲精品成人久久久久久| 欧美成人a在线观看| 国产精品久久久久久久久免| 免费av不卡在线播放| 日韩欧美 国产精品| 色吧在线观看| 男插女下体视频免费在线播放| 亚洲av成人精品一区久久| 成人特级黄色片久久久久久久| 色哟哟·www| 69人妻影院| 中文字幕免费在线视频6| 日本熟妇午夜| 色噜噜av男人的天堂激情| 搡老妇女老女人老熟妇| 亚洲欧美精品综合久久99| 国内精品一区二区在线观看| 久久99热这里只有精品18| 插阴视频在线观看视频| 日本三级黄在线观看| 国产精品国产高清国产av| 亚洲欧洲国产日韩| av视频在线观看入口| 夜夜夜夜夜久久久久| 亚洲,欧美,日韩| 国产一区二区在线观看日韩| 国产精品久久久久久av不卡| 国产在线精品亚洲第一网站| 男女啪啪激烈高潮av片| 一级毛片电影观看 | 亚洲最大成人手机在线| 热99re8久久精品国产| 色5月婷婷丁香| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 狂野欧美激情性xxxx在线观看| 夜夜夜夜夜久久久久| 中文字幕久久专区| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 美女黄网站色视频| а√天堂www在线а√下载| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 成人特级黄色片久久久久久久| 国产精品人妻久久久影院| 成人av在线播放网站| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 美女脱内裤让男人舔精品视频 | 伦精品一区二区三区| 久久国产乱子免费精品| 欧美成人a在线观看| 高清在线视频一区二区三区 | 国产精品,欧美在线| 国产v大片淫在线免费观看| 亚洲经典国产精华液单| 看非洲黑人一级黄片| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片 精品乱码久久久久久99久播 | 久久久久久九九精品二区国产| 五月玫瑰六月丁香| 天堂影院成人在线观看| 久久这里只有精品中国| 成熟少妇高潮喷水视频| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区| 亚洲最大成人手机在线| 熟女电影av网| 国产成人a∨麻豆精品| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 亚洲最大成人av| 成人午夜精彩视频在线观看| 天堂√8在线中文| 观看免费一级毛片| 久久99热这里只有精品18| 精品久久久久久成人av| 精华霜和精华液先用哪个| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 日本与韩国留学比较| 国产日本99.免费观看| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 亚洲欧美日韩高清专用| 日本黄大片高清| 能在线免费看毛片的网站| 精品不卡国产一区二区三区| 69av精品久久久久久| 免费看光身美女| 日本免费a在线| av在线亚洲专区| 乱人视频在线观看| 久久久久免费精品人妻一区二区| 欧美一区二区亚洲| 黄色一级大片看看| av卡一久久| 成人特级黄色片久久久久久久| 日韩欧美精品免费久久| 国产老妇女一区| 午夜福利在线观看吧| .国产精品久久| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 免费无遮挡裸体视频| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 久久午夜福利片| 国产白丝娇喘喷水9色精品| av卡一久久| 在线天堂最新版资源| 99riav亚洲国产免费| 成年女人看的毛片在线观看| 亚洲精品国产av成人精品| 成人亚洲欧美一区二区av| 高清毛片免费观看视频网站| 国产高清不卡午夜福利| 亚洲欧美清纯卡通| 国产精品久久久久久久电影| 亚洲最大成人手机在线| 国内精品美女久久久久久| 日本欧美国产在线视频| 国内精品美女久久久久久| 麻豆国产av国片精品| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 国产精品av视频在线免费观看| 内地一区二区视频在线| 久久久久久久久大av| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 成人国产麻豆网| 国产 一区 欧美 日韩| 亚州av有码| 精品国内亚洲2022精品成人| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 别揉我奶头 嗯啊视频| 99热只有精品国产| 亚洲人成网站高清观看| 亚洲精品粉嫩美女一区| 看黄色毛片网站| 国产精品女同一区二区软件| 看免费成人av毛片| 免费人成视频x8x8入口观看| 女同久久另类99精品国产91| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 99视频精品全部免费 在线| 日韩高清综合在线| 人妻夜夜爽99麻豆av| 男人和女人高潮做爰伦理| av天堂中文字幕网| 国内精品宾馆在线| 亚洲欧美精品自产自拍| 欧美xxxx性猛交bbbb| 一区二区三区高清视频在线| 可以在线观看的亚洲视频| 亚洲精品自拍成人| a级毛色黄片| 日本色播在线视频| 国产精品永久免费网站| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 男女啪啪激烈高潮av片| 青春草国产在线视频 | 欧美性猛交╳xxx乱大交人|