基于納米壓痕技術(shù)研究2024-T4鋁合金力學(xué)性能

劉佳偉,郎風(fēng)超*,王時(shí)雨,季宏偉,趙學(xué)平,王飛,武翔宇

(1.內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 理學(xué)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010051;2.內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010051)

材料的拉伸性能是結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)所需的關(guān)鍵因素,而其對(duì)應(yīng)的彈性模量、屈服應(yīng)力、應(yīng)變硬化率和極限拉伸強(qiáng)度通常通過(guò)單軸拉伸測(cè)試來(lái)測(cè)量。但對(duì)于無(wú)法制備標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣的小尺寸構(gòu)件,則需要通過(guò)其它手段獲得上述材料性能。利用納米壓痕技術(shù)可以獲得小尺寸試樣的應(yīng)力-應(yīng)變(σ-ε)關(guān)系,并且與標(biāo)準(zhǔn)拉伸實(shí)驗(yàn)獲得的相關(guān)性能一致[1],該方法利用球形壓頭與試樣表面接觸產(chǎn)生彈塑性變形,通過(guò)監(jiān)測(cè)壓入過(guò)程中載荷與壓深關(guān)系而獲得對(duì)應(yīng)材料的σ-ε數(shù)據(jù)。

通過(guò)納米壓痕方法獲得力學(xué)性能的研究主要集中于以下方面:Charles等[2]提出了壓痕實(shí)驗(yàn)識(shí)別金屬材料力學(xué)性能的反分析方法,該方法將殘余壓痕的最大堆積高度和力-壓深數(shù)據(jù)作為反分析方法的輸入?yún)?shù),進(jìn)而獲得材料對(duì)應(yīng)的彈性模量、屈服應(yīng)力及應(yīng)變硬化指數(shù)等。Chromik等[3]通過(guò)納米壓痕實(shí)驗(yàn)預(yù)測(cè)了宏觀殘余應(yīng)力。陳冬等[4]通過(guò)納米壓痕實(shí)驗(yàn)得到了U-Nb合金夾雜物的硬度值、屈服強(qiáng)度和應(yīng)變硬化指數(shù)等。Wu等[5]利用殘余壓痕相關(guān)數(shù)據(jù)獲得了金屬材料的彈塑性性能。Jordan等[6]利用納米壓痕實(shí)驗(yàn)和電子背散射技術(shù)相結(jié)合研究了α-Ti晶粒尺度下的彈塑性各向異性。黃禮洋等[7]通過(guò)壓痕試驗(yàn)與有限元模擬相結(jié)合的方法,從載荷-壓深曲線中獲得材料的塑性性能。上述壓痕實(shí)驗(yàn)中均采用了球形壓頭,因?yàn)榍蛐螇侯^在壓痕體積內(nèi)可產(chǎn)生相對(duì)平滑的應(yīng)力/應(yīng)變梯度[8]。

通過(guò)納米壓痕載荷-壓深關(guān)系獲得對(duì)應(yīng)的σ-ε關(guān)系一直受到學(xué)者關(guān)注。Pathak等[9-12]利用納米壓痕實(shí)驗(yàn)獲得壓痕σ-ε關(guān)系,并對(duì)壓痕σ-ε關(guān)系獲得的壓痕模量和壓痕屈服強(qiáng)度進(jìn)行了可靠性分析。Weaver等[13]通過(guò)比較Al-6061壓痕σ-ε關(guān)系和單軸拉伸試驗(yàn)的測(cè)量數(shù)據(jù),結(jié)果發(fā)現(xiàn)單軸拉伸屈服強(qiáng)度與壓痕屈服強(qiáng)度之間的比例因子約為1.9。壓痕σ-ε關(guān)系的方法還被推廣到Ti[14-15]、立方多晶Fe-3% Si樣品[16]、環(huán)氧-碳纖維復(fù)合材料[17]、聚合物-陶瓷混雜髖臼窩[18]、鋼[19-22]和粘彈性材料[23]等研究中。Xiao等[24]通過(guò)壓痕σ-ε關(guān)系定性研究了離子輻照材料的變形機(jī)制。Ana等[1]通過(guò)不同方法分析鐵素體/馬氏體P91級(jí)鋼的壓痕試驗(yàn)數(shù)據(jù),結(jié)果表明Tabor方法[23]與幾何接觸半徑相結(jié)合的方法獲得的壓痕σ-ε關(guān)系最符合P91級(jí)鋼的力學(xué)性能,然后將該方法擴(kuò)展到鋼的高溫性能預(yù)測(cè)中。Huang[25]利用有限元方法對(duì)納米壓痕實(shí)驗(yàn)的載荷-壓深關(guān)系進(jìn)行了預(yù)測(cè),其研究表明不同定義下的應(yīng)力和應(yīng)變存在不確定性。

本文基于2024-T4鋁合金球形納米壓痕實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)提取所對(duì)應(yīng)的壓痕σ-ε關(guān)系,分析了不同壓痕深度以及不同壓頭尺寸下的彈塑性力學(xué)性能,并與宏觀拉伸實(shí)驗(yàn)對(duì)比確定最佳壓痕參數(shù),為利用納米壓痕研究金屬材料力學(xué)性能提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料及實(shí)驗(yàn)過(guò)程

利用線切割從2024-T4鋁合金板材上截取10 mm×10 mm×1.5 mm方形試件,然后對(duì)試樣進(jìn)行打磨、拋光處理以滿足壓痕實(shí)驗(yàn)要求。采用1%HF+1.5%HCI+2.5%HNO3混合溶液腐蝕試樣,在光學(xué)顯微鏡(Leica DM LM)上觀察鋁合金微觀組織,如圖1所示。拉伸實(shí)驗(yàn)在SEM配置的微型拉伸臺(tái)(Kammrath Weiss Gmbh 5kN,德國(guó))上進(jìn)行,對(duì)三組試件進(jìn)行單軸拉伸試驗(yàn),測(cè)得其對(duì)應(yīng)的極限強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度分別為354 MPa和294 MPa,彈性模量為68 GPa,結(jié)果如圖2所示。

實(shí)驗(yàn)中納米壓痕儀(NANO Indenter G200,Agilent,USA)所配備的球形壓頭半徑分別為250 μm(大壓頭)和1.34 μm(小壓頭)。采用連續(xù)剛度法(CSM)方法, 利用兩種不同半徑壓頭在250、550及750nm最大壓痕深度下對(duì)試樣進(jìn)行壓痕測(cè)試,其中應(yīng)變速率0.05 s-1,諧波位移2 nm,頻率45 Hz,每個(gè)最大壓痕深度下進(jìn)行8組納米壓痕實(shí)驗(yàn)。

圖1 2024-T4鋁合金的顯微組織

圖2 宏觀拉伸性能

1.2 理論分析

壓痕實(shí)驗(yàn)中為了從力-壓痕深度關(guān)系中獲得材料所對(duì)應(yīng)的σ-ε關(guān)系,Ana等[1]將幾何接觸半徑與Hertz接觸半徑分別與Tabor和Pathak提出的代表性應(yīng)變定義進(jìn)行兩兩組合,產(chǎn)生了四種不同的將載荷-深度關(guān)系轉(zhuǎn)換為壓痕σ-ε關(guān)系的方法[10-11]。幾何接觸半徑與Hertz接觸半徑表達(dá)形式如下[1]:

(1)

式中:ag為幾何接觸半徑,hc為接觸深度,Ri為壓頭半徑,aH為Hertz接觸半徑,S為連續(xù)剛度,Eeff為有效彈性模量且滿足如下關(guān)系:

(2)

式中:υs和Es分別為試樣的泊松比和彈性模量,υi和Ei分別為壓頭的泊松比和彈性模量。

接觸面積A與壓痕應(yīng)力σind定義如下:

A=πα2,σind=P/A

(3)

式中:α為接觸半徑,P為壓痕載荷。

壓入?yún)^(qū)域中應(yīng)力與應(yīng)變分布是極不均勻的,為獲得單軸拉伸狀態(tài)下的σ-ε關(guān)系,需采用代表性應(yīng)力σ與應(yīng)變?chǔ)?其對(duì)應(yīng)定義如下:

σ≈σind/C*,εT≈0.2a/R,εP=4ht/(3πa)

(4)

式中:C*為限制因子,εT、εP分別為T(mén)abor代表性應(yīng)變、Pathak代表性應(yīng)變,ht為壓痕深度。

2 結(jié)果與討論

2.1 載荷-壓痕深度曲線

利用半徑分別為250、1.34 μm的球形壓頭在最大壓深為550 nm下得到的載荷-壓痕深度曲線,如圖3所示。從圖中看出,納米壓痕載荷-深度曲線離散度小、重復(fù)度高,表明數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性高。在最大壓入深度下,半徑為250 μm的壓頭對(duì)應(yīng)荷載為325 mN,是半徑為1.34 μm球形壓頭對(duì)應(yīng)載荷的46倍,說(shuō)明在相同壓痕深度下,壓頭直徑越大其所影響范圍越大。卸載后大壓頭對(duì)應(yīng)的殘余壓痕深度較小,彈性恢復(fù)較大,說(shuō)明在加載過(guò)程中其彈性變形較大而塑性變形較小。因此,通過(guò)大直徑壓頭可以得到相對(duì)較大的彈性變形,其對(duì)于分析材料的彈性性能具有明顯優(yōu)勢(shì)。因此,后續(xù)研究均以大壓頭壓痕數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)分析鋁合金所對(duì)應(yīng)的彈性力學(xué)性能,而以小壓頭數(shù)據(jù)分析其塑形力學(xué)性能。

圖3 不同半徑壓頭測(cè)得2024鋁合金的載荷-深度曲線

2.2 剛度-壓痕深度曲線

利用半徑分別為250、1.34 μm的球形壓頭在最大壓痕深度為550 nm下得到的剛度-壓痕深度曲線,曲線結(jié)果為5次實(shí)驗(yàn)測(cè)量重復(fù)良好的平均值,如圖4所示。從圖4(a)中看出,曲線趨勢(shì)總體分為兩段,剛度隨深度開(kāi)始增加迅速,之后增加速度減緩并保持一定,在壓痕深度為250 nm之前,剛度與壓痕深度為非線性關(guān)系,在這之后基本呈線性關(guān)系,說(shuō)明此時(shí)樣品的彈性模量基本保持不變,壓頭接觸部分的材料較均勻[26]。因此,在通過(guò)大壓頭獲得樣品的彈性模量時(shí)應(yīng)取壓深為250 nm之后的數(shù)據(jù)進(jìn)行研究分析。從圖4(b)中看出,當(dāng)壓痕深度小于20 nm時(shí),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)受金剛石壓頭鈍化、機(jī)械分辨率等因素影響具有很大的誤差。因此,為了更好地分析彈性模量隨壓痕深度的變化,壓痕深度必須大于20 nm[27]。

圖4 剛度-深度曲線

2.3 彈性模量和硬度

壓頭半徑為250 μm且最大壓痕深度為550 nm時(shí),連續(xù)測(cè)得彈性模量E和硬度H與深度關(guān)系曲線,如圖5所示。壓痕深度在20 nm以內(nèi)測(cè)得的彈性模量和硬度并不可靠,之后彈性模量和硬度值隨壓痕深度的增加而增大,并在壓痕深度為250 nm之后趨于穩(wěn)定,將其基本保持不變階段的平均值認(rèn)為是試樣的彈性模量和硬度。

圖5 彈性模量和硬度與深度曲線

圖6 不同壓頭半徑情況下的彈性模量和硬度與最大壓痕深度的關(guān)系

半徑為250和1.34 μm壓頭測(cè)得彈性模量和硬度與不同最大壓痕深度(hmax=250、550、750 nm)的關(guān)系,如圖6所示。大壓頭在最大壓痕深度為550 nm時(shí)測(cè)得平均彈性模量為66.4 GPa,與宏觀拉伸彈性模量的誤差為2.3%,最接近宏觀拉伸彈性模量值,而小壓頭的平均彈性模量值穩(wěn)定在82.3 GPa左右,高于宏觀拉伸彈性模量約21%。因此,大壓頭在最大壓痕深度為550 nm下能夠更好的評(píng)估宏觀拉伸彈性模量,且此時(shí)測(cè)的硬度值為0.7 GPa并趨于穩(wěn)定。注意到,小壓頭與大壓頭測(cè)定的彈性模量和硬度值隨最大壓痕深度的變化趨勢(shì)不同,并且小壓頭的測(cè)定值均明顯高于大壓頭的測(cè)定值,這主要是尺寸效應(yīng)的影響。球形壓痕的尺寸效應(yīng)主要表現(xiàn)為壓頭越小,球形壓痕下方的局部應(yīng)變梯度越大,硬度越大[28]。在圖6(a)中,隨著壓痕深度的增加,應(yīng)變梯度增加,使大壓頭的硬度有所增加,但是壓頭尺寸對(duì)硬度的影響更加顯著。壓痕彈性模量與壓痕下積累的損傷[29]有關(guān),隨著壓痕深度的增加,位錯(cuò)在晶界、第二相等障礙物處不斷堆積進(jìn)而形成空隙,造成損傷。彈性模量先因剛度的增加而增加,之后損傷占主要作用,隨著損傷的積累而減小,所以大壓頭測(cè)的彈性模量更接近宏觀拉伸彈性模量。在圖6(b)中,由于小壓頭尺寸太小,壓痕下幾乎沒(méi)有損傷積累,尺寸效應(yīng)比壓痕深度的影響更加顯著,所以測(cè)得的彈性模量和硬度更趨近材料的理想值。在壓入深度為550 nm時(shí),小壓頭測(cè)得數(shù)據(jù)發(fā)生較為明顯的離散,主要由材料表面粗糙度等因素引起。

2.4 應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系驗(yàn)證

圖7顯示了在壓頭半徑為1.34 μm、最大壓痕深度為250 nm下,將幾何接觸半徑和Hertz接觸半徑分別應(yīng)用于Tabor和Pathak應(yīng)變公式而獲得的平均σ-ε關(guān)系。從圖7(b)中可看出,采用Hertz接觸半徑模型時(shí),σ-ε關(guān)系產(chǎn)生了明顯差異,這是因?yàn)榻佑|剛度隨深度變化的準(zhǔn)確性對(duì)計(jì)算結(jié)果有很大影響。在恒定的應(yīng)變率下,隨著壓痕實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行,作用力速率呈指數(shù)增加[30]。因此,采用幾何接觸半徑與Tabor和Pathak應(yīng)變公式相結(jié)合的方法,更適合在2024-T4鋁合金材料上獲得σ-ε關(guān)系。

圖7 不同接觸半徑應(yīng)用于Tabor和Pathak應(yīng)變公式而得到的壓痕σ-ε曲線

僅采用幾何接觸半徑和Tabor應(yīng)變公式相結(jié)合的方法,從壓痕σ-ε關(guān)系中提取壓痕拉伸性能,結(jié)果如圖8所示。得到的彈性模量E為70 GPa,與宏觀拉伸彈性模量的誤差為3%,0.2%應(yīng)變偏置的壓痕屈服強(qiáng)度σy為290 MPa,與宏觀拉伸屈服強(qiáng)度的誤差為1.4%,計(jì)算結(jié)果可靠。此時(shí)采用的限制因子C*為1.6(見(jiàn)式4),不同于Tabor(C*=2.8)[31]、Patel(C*=2.2)[32]和Weaver(C*=1.9)[13]等研究者提出的限制因子,而且該類型的限制因子往往會(huì)受接觸半徑計(jì)算方法和材料本身的影響。因此,采用限制因子C*為1.6作為應(yīng)力轉(zhuǎn)換系數(shù)不僅可以明顯簡(jiǎn)化分析,還能較為準(zhǔn)確的表征2024-T4鋁合金樣品的彈塑性力學(xué)性能。為充分發(fā)揮CSM測(cè)量模式的優(yōu)勢(shì),對(duì)影響納米壓痕測(cè)量的材料表面質(zhì)量、壓頭尺寸[33]以及適用的可靠數(shù)學(xué)關(guān)系[34]仍需要進(jìn)一步研究?jī)?yōu)化。

圖8 基于幾何的接觸半徑應(yīng)用于Tabor應(yīng)變公式得到的壓痕σ-ε曲線

3 結(jié) 論

(1)小壓頭(1.34 μm)測(cè)得的彈性模量和硬度值均高于大壓頭(250 μm)的測(cè)定結(jié)果,表現(xiàn)出明顯的壓痕尺寸效應(yīng)。

(2)采用幾何接觸半徑與Tabor和Pathak應(yīng)變公式相結(jié)合的方法,均可在2024-T4鋁合金材料上得到良好的σ-ε關(guān)系。

(3)采用限制因子C*為1.6作為應(yīng)力轉(zhuǎn)換系數(shù),從壓痕σ-ε關(guān)系中得到彈性模量為70 GPa,與宏觀拉伸彈性模量的誤差為3%,0.2%應(yīng)變偏置的壓痕屈服強(qiáng)度σy為290 MPa,與宏觀拉伸屈服強(qiáng)度的誤差為1.4%,較為準(zhǔn)確的表征了2024-T4鋁合金樣品的彈塑性力學(xué)性能。