青錢柳紫娟復(fù)合茶含片制備工藝優(yōu)化及其品質(zhì)評價(jià)

林東藝，王姍姍，林清矯，王未名，黃艷，向萍

（1.福建農(nóng)林大學(xué)安溪茶學(xué)院（數(shù)字經(jīng)濟(jì)學(xué)院），福建泉州 362400；2.福建省鼎藝科技有限公司，福建泉州 362400；3.湖南文理學(xué)院生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，湖南常德 415006）

青錢柳[Cyclocarya paliurus（Batal）Iljinskaja]，胡桃科（Juglandaceae）青錢柳屬（Cyclocarya）植物[1]，是落葉速生喬木，富含生物活性物質(zhì)，有天然植物胰島素之稱，是我國特有藥食兩用植物之一。青錢柳富含三萜類、黃酮類、多糖類、苯丙酸類等化合物[2]，具有降血壓、血脂，抗氧化等功效[3-4]。因此，青錢柳在食品、保健品以及藥物等方面應(yīng)用廣泛[5-6]。“紫娟”（Zijuan）屬云貴茶區(qū)大葉群體茶樹品種中的一種普洱茶變種，小喬木大葉類，是一種特殊的紅紫芽茶樹[7]?！白暇辍备缓ㄇ嗨豙8-9]，具有良好的抗氧化活性和消除生物體內(nèi)自由基的能力，同時(shí)花青素還具有降血脂、血壓，養(yǎng)肝護(hù)胃，延緩衰老，緩解眼部疲勞和心腦血管疾病等功效[10-11]。

茶含片作為一種休閑保健類食品，具有快捷、方便、營養(yǎng)等特點(diǎn)，符合現(xiàn)代快節(jié)奏的消費(fèi)需求，已經(jīng)成為茶葉深加工領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[12-13]。在含片制作工藝中，粉末直接壓片法是將原料與輔料混合均勻后，不經(jīng)過制粒，直接壓片的做法[14-15]，具有工藝簡便、效率高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)[16]。早期已對青錢柳和紫娟的活性成分和藥理作用已進(jìn)行了較為深入的研究，但是其在休閑口含片中的開發(fā)應(yīng)用研究鮮見，市場上也尚無此類產(chǎn)品。若將兩者適度拼合使用于功能性食品，可協(xié)同發(fā)揮降血脂、血壓、養(yǎng)肝護(hù)胃和延緩衰老的功效[17]。本研究以青錢柳和紫娟茶為主要原料，采用單因素和響應(yīng)面試驗(yàn)，考察青錢柳含量、木糖醇含量及麥芽糊精含量對青錢柳紫娟復(fù)合茶含片的感官品質(zhì)的影響，優(yōu)化其工藝配方，以期為制備具有抗氧化活性的青錢柳紫娟復(fù)合茶含片提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

青錢柳茶（一級）：福建安溪桃源有機(jī)茶場；紫娟茶（一級）：昆明市盤龍區(qū)勐河茶廠；麥芽糊精、木糖醇、薄荷腦、硬脂酸鎂（均為食品級）：河南萬邦化工科技有限公司；1，1-二苯基-2-三硝基苯肼（1，1-diphenyl-2-picrylhydrazyl，DPPH）（分析純）：如吉生物科技有限公司；總抗氧化能力（total antioxidant capacity，T-AOC）測試盒[鐵離子還原/抗氧化能力法（ferric reducing ability of plasma，F(xiàn)RAP）]：南京建成生物科技公司。

1.2 儀器與設(shè)備

AB104-N 電子天平：上海第二天平儀器廠；P3100-37 旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)：上海老樂機(jī)械設(shè)備有限公司；ZPJ-4片劑四用測試儀：天津市瑞斯德科技有限公司；800Y多功能粉碎機(jī)：永康市鉑歐五金用品有限公司；REYCC 電熱恒溫干燥箱：紹興市上虞區(qū)滬越儀器設(shè)備廠；V-1100D 可見分光光度計(jì)：上海美譜達(dá)儀器公司；SC-3610 低速離心機(jī)：安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司；QZ-600-1S 微振篩：新鄉(xiāng)市千振機(jī)械有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 工藝流程及操作要點(diǎn)

工藝流程如圖1所示。

本研究所采用粉末直接壓片法的操作要點(diǎn)如下。

1）將青錢柳和紫娟茶分別放入多功能粉碎機(jī)打碎成粉末，過200 目篩得到青錢柳粉以及紫娟茶粉；2）稱取定量的青錢柳粉、紫娟茶粉、薄荷腦（用研磨缽碾碎）、硬脂酸鎂及麥芽糊精，將上述原料混合并攪拌均勻；3）使用旋轉(zhuǎn)式壓片機(jī)在片劑厚度為1.5 mm 的條件下進(jìn)行壓片，得到表面光滑的茶含片顆粒[14]；4）使用微振篩除去多余的粉末，即為青錢柳紫娟復(fù)合茶含片成品；5）紫外線照射青錢柳紫娟復(fù)合茶含片進(jìn)行30 min滅菌，包裝后得成品。

1.3.2 單因素試驗(yàn)

采用單因素法，依次考察青錢柳添加量（9、11、13、15、17 g）、木糖醇添加量（40、45、50、55、60 g）以及麥芽糊精添加量（70、80、90、100、110 g）對青錢柳紫娟復(fù)合茶含片品質(zhì)的影響。

1.3.3 響應(yīng)面試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，利用Box-Behnken 響應(yīng)面法設(shè)計(jì)三因素三水平試驗(yàn)，優(yōu)化茶含片的制作工藝，因素與水平見表1。

表1 因素與水平Table 1 Factors and levels

1.3.4 感官評價(jià)

以青錢柳紫娟復(fù)合茶含片的風(fēng)味、口感及組織形態(tài)為感官評價(jià)的指標(biāo)，邀請15 名茶學(xué)專業(yè)師生，對茶含片進(jìn)行感官審評并記錄評分，感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見表2[12]。

表2 茶含片的感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory evaluation standards of tea buccal tablet

1.3.5 物理性狀測定

參照《中華人民共和國藥典》（2020年版）[18]和SB/T 10347—2017《糖果壓片糖果》[19]，使用片劑四用測試儀對茶含片的硬度、崩解度、脆碎度3 個(gè)物性指標(biāo)進(jìn)行檢測，設(shè)定條件為溫度37.5 ℃、速度30 r/min，每組樣品均重復(fù)測定3 次。

1.3.6 體外抗氧化活性測定

1.3.6.1 DPPH 自由基清除率的測定

參照符群等[20]的方法并稍作修改，將DPPH 粉末用無水乙醇配制成0.04 mg/mL 的DPPH 醇溶液，避光保存?zhèn)溆谩Ｈ?.2 g 含片樣品，磨碎后加入2 mL DPPH 醇溶液，室溫（25 ℃）反應(yīng)30 min，5 000 r/min 離心10 min后取上清液，517 nm 處測其吸光度（A樣品）。取0.2 g 磨碎后的含片樣品，加入到2 mL 無水乙醇中，室溫（25 ℃）反應(yīng)30 min，5 000 r/min 離心10 min 后取上清液，測其吸光度（A對照）。取2 mL DPPH 醇溶液與2 mL 蒸餾水混合均勻后測其吸光度（A空白），DPPH 自由基清除率（R，%）的計(jì)算公式如下。

R=[1-（A樣品-A對照）/A空白]×100

1.3.6.2 總抗氧化能力（T-AOC）的測定

使用T-AOC 試劑盒，配制FRAP 工作液，避光37 ℃預(yù)溫。稱取27.8 mg FeSO4·7H2O，用1 mL 蒸餾水溶解，此時(shí)濃度為100 mmol/L，再稀釋至0.15、0.30、0.60、0.90、1.20 mmol/L 和1.50 mmol/L。取1 g 青錢柳紫娟復(fù)合茶含片粉末，按料液比1 ∶4（g/mL）加入4 倍體積的生理鹽水，冰浴條件下?lián)u勻，以充分破碎細(xì)胞并釋放其中的抗氧化物，12 000 r/min 離心5 min，取上層澄清溶液。取0.15 mL 樣品溶液，加入FRAP 工作液4.8 mL，測定602 nm 處吸光度，以去離子水為空白對照組。每個(gè)樣品重復(fù)測定3 次。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用Origin 2018 進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，采用Design-Expert 12.0 進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)和分析，采用SPSS 23.0進(jìn)行方差分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 青錢柳添加量對復(fù)合茶含片品質(zhì)的影響

青錢柳添加量對復(fù)合茶含片各特征的影響如圖2所示。

圖2 青錢柳添加量對復(fù)合茶含片各特征的影響Fig.2 Effect of additional amount of Cyclocarya paliurus on product characteristics

如圖2所示，隨著青錢柳添加量的增加，復(fù)合茶含片的感官評分呈先升高后降低的趨勢，脆碎度呈先升高后降低再升高的趨勢，硬度呈現(xiàn)降低的趨勢，而崩解度則逐漸上升。當(dāng)青錢柳添加量過少時(shí)，風(fēng)味不夠協(xié)調(diào)，含片內(nèi)部組織較為緊密，造成含片硬且不易崩解。當(dāng)青錢柳添加量過多時(shí)，植物粉體的三維松軟網(wǎng)格纖維易使產(chǎn)品硬度降低，外觀上呈墨綠色，外表不光滑，澀味顯，青錢柳味濃，容易從壓片機(jī)上脫粒[21]。當(dāng)青錢柳添加量為13 g 時(shí)，青錢柳紫娟復(fù)合茶含片的感官評分達(dá)到最高值77.83±2.08、硬度為（15.33±0.94）N、崩解度為（15.67±0.47）min、脆碎度為（13.00±1.00）min，硬度、脆碎度、崩解度三者均處于中等偏上的較優(yōu)水平。研究發(fā)現(xiàn)，口含片的硬度、脆碎度應(yīng)適中偏上，崩解度應(yīng)不小于10 min[22-23]。此時(shí)制備的青錢柳紫娟復(fù)合茶含片口感爽口細(xì)膩、風(fēng)味十分醇正，斷面組織細(xì)膩緊密。因此，選擇13 g 為青錢柳添加量的最佳水平。

2.1.2 木糖醇添加量對復(fù)合茶含片品質(zhì)的影響

木糖醇添加量對復(fù)合茶含片各特征的影響如圖3所示。

圖3 木糖醇添加量對復(fù)合茶含片各特征的影響Fig.3 Effect of additional amount of xylitol on product characteristics

如圖3所示，隨著木糖醇添加量的增加，茶含片的感官評分和崩解度先升高后降低，硬度和脆碎度則處于波動(dòng)狀態(tài)。木糖醇顆粒的流動(dòng)性非常好，有助于促進(jìn)成型[15，24]，便于茶含片壓片，但木糖醇添加量過高會使復(fù)合茶含片變得十分松軟、硬度不夠等。當(dāng)木糖醇添加量為50 g 時(shí)，感官評分、硬度、脆碎度和崩解度均達(dá)到峰值水平，分別為79.33±2.14、（15.67±0.47）N、（13.67±0.58）min 和（16.67±1.89）min；崩解度高于10 min，符合要求。此時(shí)制得的青錢柳紫娟復(fù)合茶含片質(zhì)量穩(wěn)定、甜度適中、入口順滑、斷面組織細(xì)膩緊密、不易松片破損。因此，選擇50 g 為木糖醇的最適添加量。

2.1.3 麥芽糊精添加量對青錢柳紫娟復(fù)合茶含片品質(zhì)的影響

麥芽糊精添加量對復(fù)合茶含片各特征的影響如圖4所示。

圖4 麥芽糊精添加量對復(fù)合茶含片各特征的影響Fig.4 Effect of additional amount of maltodextrin on product characteristic

如圖4所示，麥芽糊精有助于各成分相互黏合，起到黏合作用以提高含片的成型率，使含片的外觀質(zhì)地更細(xì)膩，口感評分更高[25-26]。麥芽糊精添加量過低會導(dǎo)致含片酥松、易崩解，而隨著其添加量的增大，各成分相互黏合得過緊，使含片的硬度過大，含片不易溶解，影響其口感，從而降低含片的感官評分。由圖4 可知，隨著麥芽糊精添加量的增加，復(fù)合茶含片的感官評分先升高后降低，崩解度呈上升趨勢，硬度和脆碎度則處于波動(dòng)上升狀態(tài)。當(dāng)麥芽糊精添加量為90 g 時(shí)，復(fù)合茶含片的感官評分、硬度和脆碎度均達(dá)到最高水平，分別為77.33±2.06、（15.00±0.82）N、（14.00±1.00）min，此時(shí)的崩解度為（14.33±0.47）min，符合要求。此時(shí)制得的青錢柳紫娟復(fù)合茶含片質(zhì)量良好、醇甜可口、入口無糊感、表面光滑、不易松片破損。因此，選擇90 g為麥芽糊精的最適添加量。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以青錢柳添加量（A）、木糖醇添加量（B）以及麥芽糊精添加量（C）為變量，以感官評分為指標(biāo)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表3。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 3 Response surface test design and results

采用多元回歸對表3 中各因素進(jìn)行擬合，得二次多項(xiàng)回歸方程：S=92.30+0.020 0A-1.85B+0.416 3C-2.21AB+3.58AC+3.50BC-12.21A2-15.79B2-10.41C2。

方差分析結(jié)果如表4所示。

表4 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table 4 Variance analysis of response surface experiments results

由表4 可知，模型F=21.07，P＜0.01，表明所得方程極顯著，該模型在回歸區(qū)域擬合較佳；失擬項(xiàng)P＞0.05，差異不顯著，表明回歸方程對試驗(yàn)的擬合度較佳，誤差小。模型R2=0.964 4（＞0.5），說明模型擬合有效，該模型對青錢柳紫娟復(fù)合茶含片感官評分的分析和預(yù)測準(zhǔn)確。根據(jù)F值可以得出3 個(gè)因素影響程度排序：木糖醇添加量（B）>麥芽糊精添加量（C）>青錢柳添加量（A）。

2.3 物理性狀分析

響應(yīng)面試驗(yàn)17 組復(fù)合茶含片樣品的物理性狀檢測結(jié)果如表5所示。

表5 產(chǎn)品物性測定和分析結(jié)果Table 5 Test and analysis results of product physical property

續(xù)表5 產(chǎn)品物性測定和分析結(jié)果Continue table 5 Test and analysis results of product physical property

由表5 可知，隨著配方工藝的不同，各樣品間的物理性狀具有明顯差異，感官評分中的口感指標(biāo)受含片物理性狀的影響較大。其中，4 號、8 號、10 號和16 號試驗(yàn)組相對其他試驗(yàn)組的復(fù)合茶含片在硬度和脆碎度方面較為理想，崩解度也符合要求（＞10 min），這與其對應(yīng)的感官評分較高的結(jié)果相一致。

2.4 工藝參數(shù)響應(yīng)面試驗(yàn)分析

各因素交互作用響應(yīng)結(jié)果如圖5所示。

圖5 各因素交互作用響應(yīng)結(jié)果Fig.5 Interaction response results of various factors

由圖5 可知，木糖醇添加量方向比青錢柳添加量和麥芽糊精添加量方向的響應(yīng)面坡度更陡，等高線也更密集，說明木糖醇添加量比青錢柳添加量和麥芽糊精添加量對復(fù)合茶含片感官評分影響更大，與方差分析結(jié)果一致。3 個(gè)圖的等高線均為橢圓形，說明3 個(gè)因素均有明顯的交互作用。青錢柳紫娟復(fù)合茶含片最佳制作條件為青錢柳添加量13.017 g、木糖醇添加量49.711 g、麥芽糊精添加量90.117 g，此時(shí)復(fù)合茶含片的感官評分預(yù)測值為93.256。為方便實(shí)際操作，將上述預(yù)測的最佳工藝參數(shù)修正為青錢柳添加量13 g、木糖醇添加量50 g、麥芽糊精添加量90 g，此條件下制備的產(chǎn)品感官評分為92.17，與預(yù)測值（93.256）較接近，驗(yàn)證了模型的可靠性。

2.5 體外抗氧化活性分析

進(jìn)一步測定最佳工藝配方產(chǎn)品的抗氧化活性發(fā)現(xiàn)，復(fù)合茶含片的DPPH 自由基清除率為（66.45±1.33）%，總抗氧化能力為（0.014 4±0.000 3）mmol/g prot，說明青錢柳和紫娟茶富含多種活性物質(zhì)，使所制成的復(fù)合茶含片具備較好的清除DPPH 自由基能力和抗氧化能力，產(chǎn)品具備一定的營養(yǎng)功效。

3 結(jié)論

以青錢柳和紫鵑茶為原料，開發(fā)風(fēng)味協(xié)調(diào)、口感良好且營養(yǎng)價(jià)值高的休閑復(fù)合茶含片。通過單因素和響應(yīng)面試驗(yàn)，優(yōu)化出青錢柳紫娟復(fù)合茶含片最優(yōu)配方為青錢柳添加量13 g、木糖醇添加量50 g、麥芽糊精添加量90 g、紫娟茶5 g、薄荷腦2 g、硬脂酸鎂0.5%。此時(shí)，測定其物理性狀為硬度（15±2）N、崩解度（15.67±1.15）min、脆碎度（12.67±1.53）min，總體相對理想。復(fù)合茶含片的色澤、口感均一，香味醇正，口感爽口順滑、不粗糙，無顆粒感，質(zhì)地比較穩(wěn)定，表面順滑有光澤，斷截面組織細(xì)膩緊密?？寡趸钚栽囼?yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，最佳條件下制備出的復(fù)合茶含片DPPH 自由基清除率為（66.45±1.33）%、總抗氧化能力為（0.014 4±0.000 3）mmol/g prot，具有較佳的生理活性。本文所采用的粉末直接壓片法，制作工藝更簡便，產(chǎn)品口感風(fēng)味更豐富且具有良好的物理性狀和生理活性。青錢柳具有良好的天然甜性，將其應(yīng)用于復(fù)合茶含片的開發(fā)，豐富了休閑口含片的種類和市場。