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    用抗壞血酸+琥珀酸浸出廢三元鋰電池中的鎳鋰

    2023-10-10 14:32:52楊鵬飛陳燕萌張秋連藍(lán)峻峰葉有明謝雪珍
    濕法冶金 2023年5期
    關(guān)鍵詞:浸出法琥珀酸抗壞血酸

    楊鵬飛,陳燕萌,張秋連,藍(lán)峻峰,曾 軍,葉有明,謝雪珍

    (廣西科技師范學(xué)院 食品與生化工程學(xué)院,廣西 來賓 546100)

    目前,三元廢鋰電池的回收技術(shù)主要有火法、濕法和生物冶金法。采用火法[6-7]工藝易產(chǎn)生二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫、揮發(fā)性有機(jī)化合物等,需大量能源和氣體清潔系統(tǒng),成本較高;生物冶金法是在生物浸出過程中,用天然存在的微生物代謝產(chǎn)物從廢鋰電池中提取有價金屬[8],但目前該技術(shù)仍處于基礎(chǔ)研發(fā)階段、動力學(xué)反應(yīng)緩慢且菌種不易培養(yǎng)[9]。濕法工藝包括無機(jī)酸浸出法[10-12]、有機(jī)酸浸出法、氨浸出法等。其中,無機(jī)酸浸出法的金屬浸出率可達(dá)98%以上,但該法易腐蝕設(shè)備,產(chǎn)生難處理強(qiáng)酸性廢液[13],且具有強(qiáng)腐蝕性的無機(jī)酸還易產(chǎn)生酸霧,污染環(huán)境,危害人體健康;氨浸出法具有綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),但金屬浸出率不高[14]。因此,近年來,對乙酸[15]、枸櫞酸[16-17]等天然有機(jī)酸浸出體系回收三元廢鋰電池中的有價金屬逐漸成為研究熱點(diǎn)。

    抗壞血酸是一種具有烯醇式己糖內(nèi)酯立體結(jié)構(gòu)的酸性己糖衍生物,結(jié)構(gòu)中2個相鄰烯醇式羥基極易解離而釋放出H+,故抗壞血酸雖不含自由羧基,但仍具有有機(jī)酸的性質(zhì)[18],也因易脫氫,穩(wěn)定性較弱而具有較強(qiáng)的還原性。琥珀酸因含有2個羧基(—COOH)和2個亞甲基(—CH2—)相連結(jié)構(gòu)具有良好的穩(wěn)定性和水溶性。

    試驗(yàn)研究了以抗壞血酸+琥珀酸浸出體系從廢三元鋰電池中回收鎳、鋰,考察了琥珀酸加入量、抗壞血酸濃度、浸出時間、浸出溫度對鎳、鋰回收率的影響,并通過XRD和SEM探究了反應(yīng)前后廢鋰電池的組成變化和表面形態(tài)。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試驗(yàn)原料、試劑與儀器

    試驗(yàn)原料:廢三元鋰電池(可充式鋰聚合物電池,EPT334460型,由深圳市量能科技有限公司提供)。經(jīng)放電、拆卸、清洗、離心、干燥、研磨等預(yù)處理后所得正極材料。正極材料經(jīng)王水消解后分析主要元素組成,結(jié)果見表1,正極材料的XRD圖譜如圖1所示。由表1看出,鋰、鎳含量較高,鈷含量極低,僅有0.024 mg/L;由圖1看出,正極材料的主要物相為LiNiO2。

    圖1 處理后正極材料XRD圖譜

    表1 正極材料的主要元素組成 mg/L

    試驗(yàn)試劑:氯化鈉(天津市大茂化學(xué)試劑廠)、N-N二甲基甲酰胺(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、琥珀酸(天津市大茂化學(xué)試劑廠)、抗壞血酸(成都市科隆化學(xué)品有限公司)、硝酸(成都市科隆化學(xué)品有限公司)、鹽酸(成都市科隆化學(xué)品有限公司),均為分析純。試驗(yàn)中不同濃度抗壞血酸均現(xiàn)配現(xiàn)用(水為溶劑)。

    主要儀器:X射線衍射儀(Ultima Ⅳ型,日本株式會社理學(xué)公司)、掃描電子顯微鏡(SEM,MIRA LMS型,捷克泰斯肯貿(mào)易有限公司)、原子吸收分光光度計(jì)(AA-6300CF型,日本島津企業(yè)管理有限公司)。

    1.2 試驗(yàn)原理與方法

    1.2.1 試驗(yàn)原理

    綜上所述,微信群護(hù)理人員培訓(xùn)手段的應(yīng)用,是近幾年來臨床上新興的一種護(hù)理理論培訓(xùn)措施,其主要是通過對需要培訓(xùn)的護(hù)理人員在工作后的業(yè)余時間,配合完成各項(xiàng)護(hù)理理論知識的培訓(xùn),確保護(hù)理工作有序開展,也是一種培養(yǎng)優(yōu)秀護(hù)理人才的好的培訓(xùn)方法。同時在培訓(xùn)過程中不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn),探討改進(jìn)措施,完善培訓(xùn)方法,努力提高培訓(xùn)質(zhì)量。

    在抗壞血酸+琥珀酸體系中,抗壞血酸因具有還原性,可還原鎳酸鋰,Ni3+被還原成Ni2+,發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)見式(1);琥珀酸溶解在抗壞血酸溶液中,既可使體系酸性增強(qiáng),還會與Ni2+、Li+發(fā)生螯合反應(yīng),使其充分浸出,發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)見式(2)。正極材料在抗壞血酸+琥珀酸體系中發(fā)生的總化學(xué)反應(yīng)見式(3)。

    (1)

    (2)

    (3)

    1.2.2 試驗(yàn)及分析方法

    取100 mg正極材料于研缽中,按照一定質(zhì)量比加入琥珀酸,混合研磨后置于圓底燒瓶中,加入一定濃度抗壞血酸50 mL,控制固液質(zhì)量體積比為2 mg/1 L;將燒瓶置于水浴鍋中,調(diào)節(jié)至設(shè)定溫度,并開啟攪拌,反應(yīng)一定時間后真空抽濾,分離浸出液和浸出渣。用原子吸收分光光度計(jì)測定浸出液及王水溶解正極材料后溶液中的鎳、鋰金屬離子質(zhì)量濃度,按式(4)計(jì)算金屬浸出率。

    (4)

    式中:xB—金屬(鎳、鋰)浸出率,%;ρB0—浸出液金屬(鎳、鋰)質(zhì)量濃度,mg/L;ρB1—王水溶解正極材料后溶液中金屬(鎳、鋰)質(zhì)量濃度,mg/L。

    采用X射線衍射儀(掃描角度5°~80°,掃描速率2°/min)分析浸出前、后正極材料物相;采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察浸出前、后正極材料形貌。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 各因素對Ni2+、Li+浸出率的影響

    2.1.1 琥珀酸加入量的影響

    在抗壞血酸濃度0.2 mol/L、浸出時間60 min、浸出溫度80 ℃條件下,琥珀酸加入量(m(琥珀酸)/m(正極材料))對Ni2+、Li+浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

    圖2 琥珀酸加入量對Ni2+、Li+浸出率的影響

    由圖2看出,隨琥珀酸加入量增大,Ni2+、Li+浸出率呈先升高后降低趨勢:琥珀酸加入量增至4/1時,Ni2+、Li+浸出率均達(dá)最大,為97.49%、98.78%;之后繼續(xù)增大琥珀酸加入量,Ni2+、Li+浸出率均小幅下降,這是因?yàn)殓晁徇^量會降低正極材料與浸出劑的接觸概率,導(dǎo)致反應(yīng)不充分。綜合考慮,確定琥珀酸加入量以4/1為佳。

    2.1.2 抗壞血酸濃度的影響

    在琥珀酸加入量4/1、浸出時間60 min、浸出溫度80 ℃條件下,抗壞血酸濃度對Ni2+、Li+浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

    圖3 抗壞血酸濃度對Ni2+、Li+浸出率的影響

    由圖3看出,抗壞血酸濃度對正極材料中Ni2+、Li+浸出率影響較顯著:隨抗壞血酸濃度增大,Ni2+、Li+浸出率大幅升高,在抗壞血酸濃度增至0.2 mol/L時,分別升至96.86%和98.65%;繼續(xù)增大抗壞血酸濃度,Ni2+、Li+浸出率趨于穩(wěn)定,幾乎無變化。這是因?yàn)榭箟难峒仁墙鰟┮彩沁€原劑,其較強(qiáng)的還原性可將正極材料中高價態(tài)金屬氧化物還原成低價態(tài),從而使金屬浸出效率提高。綜合考慮,確定抗壞血酸濃度以0.2 mol/L為佳。

    2.1.3 浸出時間的影響

    在琥珀酸加入量4/1、抗壞血酸濃度0.2 mol/L、浸出溫度80 ℃條件下,浸出時間對Ni2+、Li+浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。可以看出,隨浸出時間延長,Ni2+、Li+浸出率先升高后趨于穩(wěn)定:浸出40 min時,Ni2+、Li+浸出率達(dá)最大,分別為96.64%、96.60%;之后繼續(xù)浸出,Ni2+、Li+浸出率僅有小幅波動,變化不明顯。綜合考慮,確定浸出時間以40 min為佳。

    圖4 浸出時間對Ni2+、Li+浸出率的影響

    2.1.4 浸出溫度的影響

    在琥珀酸加入量4/1、抗壞血酸濃度0.2 mol/L、浸出時間40 min條件下,浸出溫度對Ni2+、Li+浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

    圖5 浸出溫度對Ni2+、Li+浸出率的影響

    由圖5看出,隨浸出溫度升高,Ni2+、Li+浸出率呈先升高后降低趨勢:溫度升至80 ℃時,Ni2+、Li+浸出率均達(dá)最大,分別為93.67%、96.45%;之后繼續(xù)升高溫度,Ni2+、Li+浸出率呈小幅下降趨勢,這是因?yàn)闇囟冗^高會使抗壞血酸分解失去還原能力,導(dǎo)致金屬浸出率下降。綜合考慮,確定浸出溫度以80 ℃為佳。

    2.2 浸出渣的XRD、SEM表征

    正極材料浸出前后XRD圖譜如圖6所示??梢钥闯?鎳酸鋰正極材料在經(jīng)抗壞血酸與琥珀酸體系浸出后,其主要物相的特征峰明顯消失,說明在該體系中有價金屬得到充分浸出。

    圖6 浸出前、后正極材料的XRD圖譜

    浸出前、后正極材料的SEM照片如圖7所示??梢钥闯?正極材料位球狀多晶顆粒,分布均勻且規(guī)整;而浸出渣中沒有觀察到球狀顆粒,而是出現(xiàn)小顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象,說明抗壞血酸與琥珀酸體系對正極材料中Ni2+、Li+浸出效果較好。

    2.3 不同浸出體系的浸出效果對比

    在固液質(zhì)量體積比2 mg/1 mL、琥珀酸加入量4/1、抗壞血酸濃度為0.2 mol/L、浸出時間40 min,浸出溫度80 ℃最佳浸出條件下,進(jìn)行3組驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果見表2??梢钥闯?Li+平均浸出率為97.57%,Ni2+平均浸出率為95.58%。

    不同體系對廢三元鋰電池中Ni2+、Li+浸出率的對比結(jié)果見表3。可以看出:該浸出體系的浸出效果與無機(jī)酸浸出法相當(dāng);相較于氨浸出法及其他浸出體系,該浸出體系表現(xiàn)出較好的浸出效果。

    表3 不同體系對廢三元鋰電池中Li+、Ni2+浸出率的對比結(jié)果

    3 結(jié)論

    以抗壞血酸+琥珀酸為浸出體系從廢三元鋰電池中回收鎳、鋰是可行的,適宜條件下Ni2+和Li+浸出率為95.58%和97.57%。該有機(jī)酸體系對鎳、鋰的浸出效果與無機(jī)酸體系的浸出效果相當(dāng),可實(shí)現(xiàn)廢三元鋰電池正極材料中有價金屬有效回收,減少環(huán)境污染,緩解鎳鋰資源短缺問題。

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