電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鉛陽極泥中的碲

陳玉婷，謝明月，段雄偉，彭靖宜，劉瑋晴，蔣亞玲

（郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司，湖南 郴州 423038）

鉛陽極泥是在電解鉛過程中產(chǎn)生的富集于陽極板上的泥漿經(jīng)過洗滌過濾得到的粉末狀物質(zhì)。鉛陽極泥是金銀精煉提純的主要原料，在金銀精煉提純過程中，鉛陽極泥中的碲主要存在于貴鉛中，通過對(duì)貴鉛的進(jìn)一步除碲，形成的碲渣是碲錠的主要原料，因此，鉛陽極泥中碲的檢測(cè)對(duì)某冶煉企業(yè)碲錠的生產(chǎn)十分重要。常用的碲測(cè)定方法，如重鉻酸鉀滴定法［1－2］、碘量法［3］、極普法［4－6］、分光光度法［7］、原子吸收法［8－9］等，檢測(cè)流程長(zhǎng)、操作繁瑣、干擾元素較多且檢測(cè)結(jié)果不穩(wěn)定，難以達(dá)到快速、準(zhǔn)確分析的要求，而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP－OES）因其穩(wěn)定性好、線性范圍寬、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度高，基體干擾小等多個(gè)檢測(cè)優(yōu)勢(shì)已被廣泛應(yīng)用于有色金屬研究領(lǐng)域［10－11］。本試驗(yàn)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鉛陽極泥中的碲，測(cè)定結(jié)果顯示本試驗(yàn)方法快速，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確且精密度高，適用于指導(dǎo)冶煉企業(yè)的生產(chǎn)。

1 試驗(yàn)條件

1.1 試驗(yàn)儀器

電子天平（島津公司生產(chǎn)，準(zhǔn)確度等級(jí)為0.1 mg）；7200電感耦合等離子體發(fā)射光譜（美國賽默飛公司生產(chǎn)），ICP－OES的工作條件見表1。

表1 ICP－OES的工作條件

1.2 試驗(yàn)試劑

1.碲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，標(biāo)準(zhǔn)值為1000μg／mL，國家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心制。

2.碲標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取10mL碲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于一個(gè)預(yù)先盛有20mL左右超純水和8mL王水的100mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100μg／mL。

3.硝酸（優(yōu)級(jí)純，相對(duì)密度為1.42g／mL）。

4.鹽酸（優(yōu)級(jí)純，相對(duì)密度為1.19g／mL）。

5.王水（硝酸∶鹽酸＝1∶3）。

試驗(yàn)用水為超純水。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 稱取樣品重量、分取以及定容體積的選擇

根據(jù)試樣中不同的碲含量，確定的樣品稱樣重量、分取體積和定容體積見表2。

表2 稱樣重量與定容體積

1.3.2 樣品的處理

按表2稱取預(yù)先烘干至恒重的試樣（精確到0.0001g）于300mL玻璃燒杯中，吹水適量，加入5 mL硝酸，低溫加熱溶解2min，繼續(xù)加入15mL鹽酸，加熱溶解至燒杯中溶液剩余8mL左右，取下，吹洗杯壁并加水至30mL左右，加8mL王水，繼續(xù)加熱煮沸以溶解鹽類，取下，冷卻，將待測(cè)液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻，按表2進(jìn)行試液的分取并補(bǔ)加8mL王水，用超純水定容至刻度，搖勻，待測(cè)。

同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

1.3.3 樣品的測(cè)定

將儀器調(diào)節(jié)至表1所示的工作條件，在Te 214.281nm處測(cè)定樣品的中碲的含量。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制

分別移取不同體積的碲標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg／mL）于一組預(yù)先盛有20mL左右超純水和8mL王水的100mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻。具體移取體積和對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度見表3。將儀器調(diào)節(jié)至表1所示的工作條件，在Te214.281nm處，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的發(fā)射強(qiáng)度。

表3 移取的碲標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及其相對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度

2 結(jié)果與討論

2.1 酸度的選擇

鉛陽極泥中鉍、銻等元素在低酸條件下易發(fā)生水解，故本試驗(yàn)探討了不同酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。樣品選擇為Y2樣品，碲的含量為1.49%，按試驗(yàn)方法溶解樣品并稀釋，稀釋時(shí)加入不同體積的王水，測(cè)定結(jié)果見表4。由表4可知，當(dāng)王水加入量大于或等于8mL時(shí)，溶液澄清且測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，且酸度過高，會(huì)對(duì)儀器存在一定的損耗，故本試驗(yàn)酸度的選擇為8mL。

表4 酸度對(duì)結(jié)果測(cè)定的影響

2.2 共存元素的影響

鉛陽極泥成分比較復(fù)雜，鉛、鉍、銻、砷、銅等元素的存在可能會(huì)對(duì)碲的測(cè)定有干擾，故本試驗(yàn)在含碲標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00、5.00、10.00μg／mL的溶液中，加入各成分最大含量的1.5倍進(jìn)行干擾試驗(yàn)，各元素及其含量見表5。

表5 共存元素對(duì)測(cè)定的影響

結(jié)果顯示，在有15.00mgPb、37.50mgBi、22.50mgSb、3.00mgCu、1.50mgAs的共存情況下，回收率在99.%～102.5%之間，表明干擾元素的存在對(duì)碲的測(cè)定沒有影響

2.3 校準(zhǔn)曲線及檢出限

按表1所示的工作條件，測(cè)定碲標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，在碲214.281nm處進(jìn)行元素?cái)M合，所得曲線的相關(guān)系數(shù)R2為0.9999，同時(shí)以碲的濃度為橫坐標(biāo)，信號(hào)值IR為縱坐標(biāo)，繪制校正曲線，所得校正曲線的線性回歸方程為y＝135.04x＋3.8453。完成碲標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測(cè)定以后，繼續(xù)測(cè)定11次試劑空白，所得數(shù)據(jù)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度算出該測(cè)定方法的檢出限為0.015μg／mL。

2.4 方法精密度試驗(yàn)

按照試驗(yàn)方法，進(jìn)行精密度試驗(yàn)研究。樣品選擇為三個(gè)碲含量不同的鉛陽極泥，樣品編號(hào)為Y1、Y2、Y3，每個(gè)樣品測(cè)定12次，計(jì)算12個(gè)測(cè)定值的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果見表6。由表6可知，在三個(gè)碲含量不同的鉛陽極泥樣品中，碲測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.85%、0.95% 和0.56%。由此可見，本試驗(yàn)方法測(cè)定該類型的樣品，結(jié)果重現(xiàn)性較好。

2.5 方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)

為了驗(yàn)證本試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度，選擇了鉛陽極泥樣品Y2進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)量的選擇約為本底值的一半、一倍和兩倍，按表1所示的工作條件進(jìn)行樣品的測(cè)定，同時(shí)計(jì)算回收率，結(jié)果見表7。由表7可知，加標(biāo)回收率在99.31% ～101.43%之間。由此可見，本試驗(yàn)方法測(cè)定鉛陽極泥中的碲，結(jié)果準(zhǔn)確度較高。

表7 加標(biāo)回收試驗(yàn)

3 結(jié) 論

通過以上試驗(yàn)表明，采用王水溶解樣品，選擇適當(dāng)?shù)乃嵝詶l件進(jìn)行稀釋，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鉛陽極泥中的碲，該方法簡(jiǎn)單、快速、精密度好、準(zhǔn)確性高，滿足生產(chǎn)經(jīng)營需求。