熱處理工藝對(duì)FGH96 合金慣性摩擦焊組織與顯微硬度的影響

張春波，梁武，周軍，烏彥全，張友昭，李相偉

(1.中國(guó)機(jī)械總院集團(tuán)哈爾濱焊接研究所有限公司,哈爾濱,150028；2.黑龍江省先進(jìn)摩擦焊接技術(shù)與裝備重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,哈爾濱,150028；3.東莞材料基因高等理工研究院,東莞,523808)

0 序言

FGH96 是一種典型γ′相強(qiáng)化鎳基粉末冶金高溫合金，它最大限度地減少了合金元素的偏析，具有精細(xì)、均勻和宏觀無偏析的組織[1-3]，在高達(dá)750 ℃的溫度下仍表現(xiàn)出較高的抗蠕變和抗裂紋擴(kuò)展性能[4-6]，因其良好的高溫性能，成為制造高性能發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤的首選材料[7].由于FGH96 中Ti 和Al 元素含量高，導(dǎo)致焊接過程中析出γ′(Ni3Al)體積分?jǐn)?shù)高，一般能達(dá)到33%～ 36%[8]，焊后熱處理時(shí)，接頭處會(huì)由于局部應(yīng)變累積和析出引起的組織硬化，發(fā)生應(yīng)變-時(shí)效開裂[9]，造成制造FGH96 合金接頭的方法僅限于固態(tài)焊接.慣性摩擦焊(inertia friction welding,IFW) 作為一種不涉及熔化的固相焊接工藝方法，因焊接周期短，焊接參數(shù)少，易于控制操作，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)[10]，對(duì)于FGH96 合金，慣性摩擦焊成為了非常有前景的焊接技術(shù)之一[11].

前期研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)GH96 合金慣性摩擦焊存在焊接熱影響區(qū)，嚴(yán)重影響焊接接頭的力學(xué)性能，焊后熱處理能顯著改善FGH96 合金慣性摩擦焊的組織與性能.Yang 等人[12]研究了焊后不同固溶熱處理溫度對(duì)γ′相分布和拉伸與疲勞力學(xué)性能的影響，最終確定固溶溫度為1 080 ℃時(shí)具有良好的拉伸和疲勞力學(xué)性能.然而目前對(duì)于FGH96 合金慣性摩擦焊焊縫的組織演化，特別是焊后熱處理對(duì)組織的影響方面的報(bào)道較少.

文中首先研究了FGH96 合金慣性摩擦焊焊縫區(qū)的組織演化，包括γ′相的形貌、晶粒尺寸和取向差分布，其次研究了熱處理工藝對(duì)焊接接頭微觀組織和力學(xué)性能的影響，揭示了晶粒尺寸、γ′相對(duì)顯微硬度的影響機(jī)理.

1 試驗(yàn)方法

FGH96 合金為固溶時(shí)效態(tài)，工件尺寸為外徑?60 mm，內(nèi)徑?30 mm，長(zhǎng)度100 mm，試驗(yàn)所用摩擦焊機(jī)型號(hào)為HWI-IFW-130，焊接參數(shù)為主軸轉(zhuǎn)速650 r/min，轉(zhuǎn)動(dòng)慣量388 kg·m2，壓強(qiáng)300 MPa，焊接后對(duì)試樣進(jìn)行微觀組織表征和熱處理.

焊后對(duì)試樣進(jìn)行熱處理，試驗(yàn)所用熱處理設(shè)備為上海鉅晶SXL-1700C 型箱式電阻爐，熱處理制度為760 ℃保溫8 h，空冷.為方便描述，文中將未熱處理試樣記為As-weld，熱處理試樣記為HT.

焊態(tài)以及熱處理態(tài)試樣經(jīng)磨制、拋光、腐蝕后在光學(xué)顯微鏡下對(duì)試樣組織進(jìn)行初步觀察，試驗(yàn)所用光學(xué)顯微鏡為卡爾蔡司Axio Scope5，腐蝕劑CuSO4∶HCl∶H2O 為1∶5∶10 的水溶液，腐蝕時(shí)間約10 s.焊態(tài)以及熱處理態(tài)試樣進(jìn)行掃描電鏡觀察前進(jìn)行電解腐蝕，電解液為體積分?jǐn)?shù)85% 的磷酸水溶液，掃描電鏡為日本電子的JSM IT800 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡.采用安裝在掃描電鏡上的的EBSD 探頭對(duì)焊態(tài)和熱處理態(tài)試樣晶粒大小、取向與織構(gòu)進(jìn)行表征.EBSD 試樣的制備需要進(jìn)行細(xì)致的拋光，減小試樣表面的變形層，掃描步長(zhǎng)為0.2～ 1.0 μm.

對(duì)焊態(tài)和熱處理態(tài)試樣的焊縫區(qū)橫截面進(jìn)行顯微硬度測(cè)量，顯微硬度計(jì)為Duramin 40 微觀硬度測(cè)試儀，所用載荷為1.96 N，加載時(shí)間15 s，測(cè)試點(diǎn)間隔為50 μm，取3次測(cè)量的平均值和標(biāo)準(zhǔn)差.

2 結(jié)果與討論

2.1 宏觀形貌

圖1 為FGH96 合金慣性摩擦焊接頭及其附近區(qū)域的宏觀組織形貌特征.焊接接頭為4 個(gè)區(qū)域，分別為焊縫中心區(qū)(weld center zone,WCZ)、熱力影響區(qū)(thermo-mechanically affected zone,TMAZ)，熱影響區(qū)(thermal affected zone,HAZ) 和母材(base metal,BM)，如圖1a 所示.焊縫中心區(qū)與熱力影響區(qū)之間的界限比較明顯(圖1c)，WCZ 區(qū)寬度約1.2 mm，晶粒尺寸最小，熱影響區(qū)與母材的界限則不明顯，F(xiàn)GH96 母材的晶粒尺寸較大，且內(nèi)部粉末顆粒邊界消失(圖1b).

圖1 FGH96 合金宏觀組織形貌Fig.1 Macro-organization of FGH96 alloy.(a) OM cross-sectional micrograph of IFW joints of FGH96; (b) enlarged image of area B; (c)enlarged image of area C

2.2 微觀組織與γ′相分布

圖2 和圖3 分別為As-weld 和HT 態(tài)試樣不同區(qū)域γ′相SEM 形貌.如圖2 所示，焊態(tài)試樣WCZ區(qū)二次γ′相和三次γ′相完全溶解，這是因?yàn)檎麄€(gè)IFW 過程是一個(gè)完全的再結(jié)晶過程，焊縫中心區(qū)的最高溫度可達(dá)到約1 200 ℃[13]，高于初生γ′相的溶解溫度1 120 ℃和二次及三次γ′相溶解溫度1 110℃.隨著遠(yuǎn)離WCZ 區(qū)，二次γ′相逐漸增多且粗化，可以看出，在小于1 mm 范圍內(nèi)，γ′相體積分?jǐn)?shù)不斷增加，大于1.5 mm 后基本保持不變；同時(shí)γ′相形態(tài)發(fā)生變化，由球形逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎襟w形.已有研究表明，在較低的析出溫度下，γ′相保持球形并變粗，主要由于低晶格錯(cuò)配度和應(yīng)變能[14]；γ′相由球形轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎襟w形主要是由于局部應(yīng)變能的增加，而基體中<100>方向最軟，促進(jìn)了6 個(gè){100}晶面的形成，導(dǎo)致γ′相變?yōu)閧100}{Yang,2019 #364}晶面的立方體[15].

圖2 FGH96 焊態(tài)試樣(As-weld) 不同區(qū)域γ′相SEM 形貌Fig.2 Images of γ' precipitates for as-weld component by SEM observation

圖3 FGH96 熱處理態(tài)試樣(HT) 不同區(qū)域γ′相SEM 形貌Fig.3 Images of γ' precipitates for HT component by SEM observation

如圖3 所示，經(jīng)熱處理后，WCZ 區(qū)仍然無明顯二次γ′相，同樣地，隨著遠(yuǎn)離WCZ 區(qū)，二次γ′相逐漸增多且粗化，同時(shí)形態(tài)發(fā)生變化，由球形逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎襟w形，且二次γ′相體積分?jǐn)?shù)的變化與焊態(tài)相同，不同的是相比于焊態(tài)，熱處理后三次γ′相明顯析出.

2.3 晶界碳化物

研究表明，在高溫階段(＞967 ℃) 時(shí)，碳化物主要以MC 型的形式存在(析出溫度：1 301～ 967℃)，當(dāng)溫度小于967 ℃時(shí)，MC 會(huì)逐步分解向M23C6轉(zhuǎn)變，平衡態(tài)的碳化物只有M23C6.雖然FGH96 合金中M23C6型碳化物在熱力學(xué)上穩(wěn)定，但由于轉(zhuǎn)變過程緩慢，基體中一般很少有此類型的碳化物，所以FGH96 中碳化物主要以(Ti,Nb)C 型為主[16-17].圖4 為焊態(tài)和熱處理態(tài)試樣焊縫區(qū)碳化物的分布情況，如圖4a 所示，焊態(tài)試樣基材附近區(qū)域的碳化物主要彌散分布于晶內(nèi)(紅色箭頭所示)，且有部分碳化物沿晶界不連續(xù)析出成片狀(黃色箭頭所示)，隨著靠近WCZ 區(qū)域，碳化物仍然主要彌散分布于晶內(nèi)，但只有極少量碳化物于晶界析出，不再呈片狀，經(jīng)熱處理后，基材的碳化物分布情況與焊態(tài)相同.

圖4 As-weld 與HT 試樣不同區(qū)域碳化物SEM 形貌Fig.4 Images of carbites distribution by SEM observation.(a) As-weld;(b) HT

2.4 晶粒取向與晶粒尺寸

圖5 為焊態(tài)和熱處理態(tài)試樣焊縫區(qū)及其附近區(qū)域的晶粒尺寸和晶粒取向分布的EBSD 照片.結(jié)果顯示，焊態(tài)以及熱處理試樣的晶粒尺寸整體趨勢(shì)為隨著遠(yuǎn)離焊縫區(qū)逐漸增大，焊縫中心位置狹窄區(qū)域內(nèi)晶粒比近熱力影響區(qū)晶粒稍大，焊縫區(qū)存在一段較寬的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)，F(xiàn)GH96 合金由于具有較低的層錯(cuò)能，難以發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)和交滑移，Ning 等人[18-19]證實(shí)該類合金在熱變形過程中容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.在IFW 過程中，發(fā)生了劇烈塑性變形，溫度達(dá)到1 200 ℃[13]左右，為WCZ 區(qū)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生提供了條件.首先，由于塑性變形大，劇烈的剪切和軸向擠壓使得大量亞晶粒出現(xiàn)，這些亞晶粒在熱-力結(jié)合作用下會(huì)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶成核，但由于焊接過程中加熱時(shí)間短，冷卻速度快，限制了晶粒在加熱過程中的生長(zhǎng)，因此形成細(xì)小均勻等軸晶粒.圖6 為焊態(tài)和熱處理態(tài)試樣動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)域晶粒取向、晶界和晶粒大小統(tǒng)計(jì)，結(jié)果表明再結(jié)晶區(qū)的晶粒尺寸細(xì)小，焊態(tài)試樣動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)域晶粒尺寸為4.6 μm ± 0.3 μm，熱處理對(duì)再結(jié)晶晶粒大小基本無影響，熱處理后再結(jié)晶晶粒尺寸為5.0 μm ±0.3 μm.另外IPF 結(jié)果表明，熱處理前后焊縫區(qū)及其附近區(qū)域晶?；緹o擇優(yōu)取向.

圖5 As-weld 和HT 試樣焊縫及附近區(qū)域晶粒尺寸和取向分布Fig.5 Grain size and orientation distribution (inverse pole figure,IPF) for As-weld and HT components by EBSD.(a)As-weld;(b) HT

圖6 As-weld 和HT 試樣動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)域晶粒取向及晶界和晶粒大小統(tǒng)計(jì)圖Fig.6 Misorientation distribution and grain size distribution for dynamic recrystallization zone of as-weld and HT conponents by EBSD.(a) As-weld IPF;(b) As-weld grain boundary map;(c) As-weld grain size distribution;(d)HT IPF;(e) HT grain boundary map;(f) HT grain size distribution

圖7 為焊態(tài)和熱處理試樣基體區(qū)域晶粒取向、晶界、取向差分布和晶粒大小統(tǒng)計(jì)，相比于焊縫區(qū)，基材區(qū)域的晶粒較大，焊態(tài)試樣基材區(qū)域晶粒尺寸為11.4 μm ± 0.3 μm，熱處理后晶粒尺寸增大至13.5 μm ± 1.0 μm.圖7b 和圖7f 為晶界分布，其中紅色線為退火孿晶界，取向差分布表明，基材區(qū)域晶粒內(nèi)存在大量退火孿晶.圖7c 和圖7g 為取向差統(tǒng)計(jì)分布，統(tǒng)計(jì)得出孿晶界的相對(duì)含量占晶界總量的50% 以上，經(jīng)熱處理后，退火孿晶界含量基本不變；IPF 圖表明，熱處理前后基材區(qū)域基本無擇優(yōu)取向.

圖7 As-weld 和HT 試樣基體區(qū)域晶粒取向差分布和晶粒大小統(tǒng)計(jì)Fig.7 Misorientation distribution and grain size distribution for as-weld and HT base metal by EBSD.(a) As-weld IPF;(b) As-weld grain boundary map;(c) As-weld misorientation distribution;(d) As-weld grain size distribution;(e)HT IPF;(f) HT grain boundary map;(g) HT misorientation distribution;(h) HT grain size distribution

2.5 顯微硬度分布

圖8 為焊態(tài)和熱處理態(tài)焊縫橫截面的硬度分布.結(jié)果表明，焊態(tài)試樣的焊縫區(qū)域中心的硬度最小，這主要是因?yàn)槎桅谩湎嗤耆芙?，而且晶粒尺寸略微大于熱力影響區(qū);隨著遠(yuǎn)離焊縫中心區(qū)域，硬度快速增大，結(jié)合2.4 節(jié)的結(jié)果，高硬度是因?yàn)榧?xì)小的再結(jié)晶晶粒.隨著距離繼續(xù)增加，硬度快速下降，主要原因是細(xì)小的再結(jié)晶晶粒減少，晶粒尺寸增大的同時(shí)二次γ′強(qiáng)化相含量較少，導(dǎo)致硬度快速減小.在臨近基材的TMAZ 區(qū)域硬度繼續(xù)增大直至基材區(qū)域，主要是由于二次γ′相的強(qiáng)化作用占主導(dǎo)地位，基材區(qū)域硬度最高約為470 HV.

圖8 As-weld 和HT 試樣顯微硬度分布Fig.8 Microhardness distribution for As-weld and HT conponents

經(jīng)熱處理后，焊縫區(qū)中心硬度比附近區(qū)域相對(duì)較小，隨著遠(yuǎn)離中心區(qū)域，硬度增大至峰值，但相比于焊態(tài)試樣，焊縫區(qū)包括TMAZ 區(qū)的硬度整體上顯著提高，結(jié)合2.2 節(jié)結(jié)果，三次γ′相的大量析出主導(dǎo)了強(qiáng)化作用.在TMAZ 區(qū)域，隨著距離增加，硬度持續(xù)下降至基材區(qū)域，基材的硬度約為430 HV，相比于焊態(tài)較低，結(jié)合2.4 節(jié)結(jié)果，熱處理后基材的晶粒尺寸從11.4 μm ± 0.3 μm 增大至13.5 μm ± 1.0 μm.

3 結(jié)論

(1) FGH96 合金慣性摩擦焊焊縫區(qū)域?yàn)樘荻染Я＝M織形貌，WCZ 區(qū)域?qū)挾燃s1.2 mm，且發(fā)生了完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，再結(jié)晶晶粒細(xì)小，約為4.6 μm ±0.3 μm；熱處理對(duì)再結(jié)晶晶粒尺寸影響不大，熱處理后再結(jié)晶晶粒尺寸為5.0 μm ± 0.3 μm；BM 區(qū)域晶粒尺寸較大，約為11.4 μm ± 0.3 μm，熱處理后晶粒尺寸增大至13.5 μm ± 1.0 μm；BM 區(qū)域晶粒內(nèi)存在大量退火孿晶，且孿晶界占總晶界的50% 以上，熱處理對(duì)退火孿晶基本無影響.

(2) 焊態(tài)焊縫和熱力影響區(qū)中心二次γ′相完全溶解，隨距離增加，二次γ′相體積分?jǐn)?shù)逐漸增加，距離焊縫1.5 mm 后基本保持不變，同時(shí)二次γ′相形態(tài)由球狀向立方體狀轉(zhuǎn)變；熱處理后，二次γ′相體積分?jǐn)?shù)和形態(tài)變化規(guī)律與焊態(tài)相同，且熱處理后三次γ′相大量析出.

(3) 由于二次γ′相完全溶解，焊態(tài)焊縫區(qū)中心硬度較低，隨著距離增加，硬度快速增大，主要是由于細(xì)小的再結(jié)晶晶粒.隨著再結(jié)晶晶粒的消失和晶粒尺寸增大，硬度再次減小；由于二次γ′相的強(qiáng)化作用，硬度再次增大直至基材區(qū)域的460 HV；熱處理后三次γ′相的大量析出主導(dǎo)了焊縫中心區(qū)的強(qiáng)化作用.