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    山東省市售土鱉蟲質(zhì)量分析與評(píng)價(jià)

    2023-08-10 06:29:34劉延娟畢天琛趙丹彤牛忻王素香
    山東化工 2023年12期
    關(guān)鍵詞:土鱉蟲符合標(biāo)準(zhǔn)浸出物

    劉延娟,畢天琛,趙丹彤,牛忻,王素香

    (1.菏澤市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院,山東 菏澤 274032;2.菏澤醫(yī)學(xué)??茖W(xué)校,山東 菏澤 274000)

    土鱉蟲(Eupolyphaga steleophaga)為鱉蠊科昆蟲地鱉Eupolyphaga sinensis Walker 或翼地鱉Steleophaga plancyi (Boleny)的雌蟲干燥體[1]。野生或養(yǎng)殖,主產(chǎn)于江蘇、浙江、河南、山東、湖北等地,夏秋二季捕捉后,置沸水中燙死,曬干或烘干[2]。具有破血逐瘀,續(xù)筋接骨的功效,用于跌打損傷,筋傷骨折,血瘀閉經(jīng),產(chǎn)后瘀阻腹痛。近年來研究表明,土鱉蟲中含有蛋白質(zhì)、氨基酸、核苷類、脂肪酸、生物堿、微量元素、脂溶性纖維素等多種化學(xué)成分[3]。由于其具有溶解血栓、抗凝血、抗腫瘤、促進(jìn)骨折愈合等藥理作用[4],在醫(yī)療機(jī)構(gòu)應(yīng)用較為廣泛。本研究收集了山東省市場(chǎng)流通的28批土鱉蟲,通過考察性狀、顯微特征、薄層特征及雜質(zhì)、水分、總灰分、酸不溶性灰分、黃曲霉毒素及浸出物等項(xiàng)目,全面評(píng)價(jià)了土鱉蟲質(zhì)量現(xiàn)狀,分析存在的問題,為土鱉蟲的生產(chǎn)、使用及監(jiān)管提供參考。

    1 資料與方法

    1.1 基本信息

    本次專項(xiàng)抽驗(yàn)從山東省內(nèi)16個(gè)地市共抽取28批樣品,覆蓋3個(gè)省份(山東省、河北、安徽省)的21家生產(chǎn)企業(yè),其中流通環(huán)節(jié)抽取樣品7批,占全部樣品批次的25%;從醫(yī)療機(jī)構(gòu)抽取樣品21批,占全部樣品批次的75%。

    1.2 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

    本次市場(chǎng)抽檢的28批土鱉蟲,有4批執(zhí)行《中國(guó)藥典》2015年版一部,其余26批均執(zhí)行《中國(guó)藥典》2020年版一部。另外,對(duì)前4批樣品也按照《中國(guó)藥典》2020年版一部檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行了質(zhì)量考察,項(xiàng)目包括性狀、顯微鑒別、薄層鑒別、雜質(zhì)、水分、總灰分、酸不溶性灰分、黃曲霉毒素和浸出物。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 抽驗(yàn)結(jié)果

    2.1.1 總體結(jié)果

    共檢驗(yàn)28批土鱉蟲,均為地鱉,合格樣品25批次,合格率為89%,不合格樣品3批次,不合格率11%,不合格醒目為總灰分、酸不溶性灰分和黃曲霉毒素。

    2.1.2 性狀

    均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。長(zhǎng)1.3~3cm,寬1.2~ 2.4cm。不同批次的土鱉蟲大小差異較大,其原因可能為其生長(zhǎng)環(huán)境的差異等因素造成的,不同批次土鱉蟲表面廣澤差異較大,有的表面光滑,有些批次土鱉蟲表面附著雜質(zhì)明顯,可能與土鱉蟲的生長(zhǎng)環(huán)境及炮制過程相關(guān)性較大,生長(zhǎng)在鹽堿環(huán)境的或炮制過程中使用偏咸的水,會(huì)導(dǎo)致土鱉蟲在晾曬過程中有鹽析出現(xiàn)象。

    2.1.3 鑒別

    顯微鑒別:28批次的土鱉蟲均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。剛毛、毛窩、碎片及橫紋肌纖維特征結(jié)構(gòu)均清晰可見,詳見圖1。

    圖1 土鱉蟲顯微鑒別特征(a 剛毛;b 毛窩;c 碎片;d 橫紋肌纖維)

    薄層色譜鑒別:28批次土鱉蟲樣品均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);噴以香草醛硫酸試液,在105 ℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,顯相同顏色的斑點(diǎn)。詳見圖2。

    1.對(duì)照藥材溶液;2-12.供試品溶液。圖2 土鱉蟲薄層色譜

    2.1.4 檢查

    雜質(zhì):28批次樣品均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(≤5% )。28批次土鱉蟲雜質(zhì)測(cè)定結(jié)果為0.08%~2%。26批次不高于1.0%(占比93%)。結(jié)果普遍較低,說明土鱉蟲不易摻雜摻假。詳見圖3a 。

    圖3 28批次土鱉蟲部分檢查項(xiàng)目概率分布直方圖

    水分:28批次樣品中水分檢查結(jié)果均低于10%,符合規(guī)定。水分含量主要集中在6.7%~9.4%之間。不高于9.0%的有23批(占比82%),土鱉蟲炮制及儲(chǔ)存過程中水分控制尚可。詳見圖3b。

    總灰分:28批次樣品中,27批總灰分結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(≤13.0%),1批次超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍,結(jié)果為15.8%??偦曳植缓细衤蕿?.6%。27批合格樣品中有5批樣品總灰分在11.7%~12.1%,接近標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定上限,占全部樣品的17.9%。詳見圖4。

    圖4 28批次土鱉蟲總灰分分布圖

    酸不溶性灰分:28批次樣品中,27批酸不溶性灰分結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(≤5.0%),1批次超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍,結(jié)果為9.2%。酸不溶性灰分不合格率為3.6%??紤]土鱉蟲樣品雜質(zhì)均符合規(guī)定,分析總灰分和酸不溶性灰分超出規(guī)定范圍的原因?yàn)橥流M蟲在飼養(yǎng)過程中飼料的污染、及炮制過程中殘留在土鱉蟲體內(nèi)食物團(tuán)造成。詳見圖5。

    圖5 28批次土鱉蟲酸不溶性灰分分布圖

    黃曲霉毒素:本文對(duì)28批次樣品采用《中國(guó)藥典》2020年版標(biāo)準(zhǔn)檢查黃曲霉毒素;其中2批次同生產(chǎn)廠家同批號(hào)樣品黃曲霉毒素含量不合格,不合格率為7.1%。導(dǎo)致不合格情況的主要原因?yàn)槠髽I(yè)在樣品運(yùn)輸及儲(chǔ)藏條件導(dǎo)致黃曲霉毒素超標(biāo)以及樣品生產(chǎn)源頭引入。

    2.1.5 浸出物

    28批次土鱉蟲的浸出物檢查結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(≥22.0%),結(jié)果為25.6%~37.0%。詳見圖3 c。

    2.2 綜合分析

    2.2.1 聚類分析

    采用SPSS22.0軟件對(duì)20批樣品結(jié)果進(jìn)行聚類分析,結(jié)果見圖6。結(jié)果發(fā)現(xiàn),樣品可聚為3類,其中1號(hào)樣品聚為一類,20號(hào)樣品聚為一類,其余樣品聚為一類。結(jié)合各項(xiàng)結(jié)果發(fā)現(xiàn),1號(hào)樣品浸出物量明顯高于其余樣品,20號(hào)樣品的總灰分和酸不溶性灰分結(jié)果較高,且已超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

    圖6 28批次樣品的聚類分析圖

    2.2.2 相關(guān)性分析

    運(yùn)用SPSS22.0統(tǒng)計(jì)分析軟件,對(duì)雜質(zhì)、水分、總灰分、酸不溶性灰分和浸出物數(shù)據(jù)進(jìn)行相關(guān)性分析,見表1,結(jié)果顯示總灰分與酸不溶性灰分呈顯著正相關(guān),其他項(xiàng)目之間均無相關(guān)性。

    表1 雜質(zhì)、水分、總灰分、酸不溶性灰分和浸出物結(jié)果相關(guān)性分析結(jié)果

    2.3 探索性研究及分析

    土鱉蟲現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)對(duì)重金屬限度未作規(guī)定。本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(中國(guó)藥典2015年版四部2321鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法 第二法)考查了土鱉蟲中重金屬及有害元素Pb,As,Cd,Hg,Cu和的含量情況[5],并增加了金屬Cr的含量測(cè)定,結(jié)果見表2。

    表2 樣品測(cè)定結(jié)果

    參考《中醫(yī)藥-中藥材重金屬限量》ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、中國(guó)綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和《中國(guó)藥典(四部)》中種植類中藥材重金屬及有害元素限度[5-7],28批次土鱉蟲均不同程度的檢出上述6種重金屬,其中Cd、As和Hg結(jié)果均在安全范圍之內(nèi),部分樣品Pb含量接近限度值,存在一定風(fēng)險(xiǎn),多數(shù)樣品Cu的含量超出限度值,應(yīng)予以重視。

    3 討論

    我省流通使用環(huán)節(jié)土鱉蟲總體質(zhì)量良好,但是少數(shù)樣品存在總灰分、酸不溶性灰分和黃曲霉毒素不合格情況,抽檢合格率為89%。目前存在的問題主要有:(1)土鱉蟲飼養(yǎng)環(huán)境及食物差異,土鱉蟲樣品體內(nèi)食物團(tuán)復(fù)雜,導(dǎo)致一些產(chǎn)品總灰分和酸不溶性灰分不符合規(guī)定;(2)應(yīng)該從生產(chǎn)源頭控制黃曲霉毒素的帶入以及儲(chǔ)藏環(huán)境對(duì)黃曲霉毒素的影響;(3)重金屬污染是一個(gè)長(zhǎng)期且復(fù)雜的問題,與中藥材的產(chǎn)地、生長(zhǎng)環(huán)境等諸多因素密切相關(guān)。土鱉蟲重金屬污染已有報(bào)告[8],建議增加土鱉蟲重金屬含量測(cè)定,以更好地控制藥品質(zhì)量。生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)加強(qiáng)飼養(yǎng)環(huán)境的管理,規(guī)范飲片加工方法,加強(qiáng)對(duì)中藥材的源頭質(zhì)量控制,監(jiān)管部門加強(qiáng)對(duì)部分生產(chǎn)企業(yè)的監(jiān)管力度,消除安全隱患,保障臨床用藥安全、有效。

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