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    氧化石墨烯層數(shù)、絮凝劑及還原劑種類對天然橡膠復合材料的影響*

    2022-05-11 08:52:10渠廣凱林廣義耿傳寶屈思遠李天涯
    彈性體 2022年1期
    關鍵詞:導熱性還原劑層數(shù)

    渠廣凱,林廣義**,張 林,耿傳寶,屈思遠,井 源,李天涯,王 佳

    (1.青島科技大學 機電工程學院,山東 青島 266061;2.青島科技大學 廣饒橡膠工業(yè)研究院,山東 東營 257399;3.濟寧學院,山東 曲阜 273199)

    石墨烯是21世紀最為關注的新材料之一,具有導熱性能好、強度高、電阻率低等優(yōu)異的性能,被廣泛應用在新能源、交通運輸、航空航天等領域[1-3]。石墨烯經(jīng)過氧化得到氧化石墨烯(GO),GO是石墨烯的衍生物。制備GO的原理是用強氧化劑將石墨氧化,經(jīng)過分散干燥得到GO,常用的氧化劑有H2SO4、KMnO4等。GO表面含有大量的含氧官能團,比如羧基(—COOH)和羥基(—OH)等,由于含氧官能團的存在大大提高了石墨烯的活性,可以為進一步的功能化提供活性點。但是,含氧官能團由于親水性,導致GO在復合材料的基體中極易團聚,使石墨烯復合材料的性能降低[4-9]。同時,由于表面含氧官能團的存在,導致GO的導電性能等下降。因此,為了減少在復合材料中的團聚現(xiàn)象并增加導電性能,GO要經(jīng)過還原轉化為氧化還原石墨烯(rGO)[10-13]。一般使用化學還原法將GO還原成rGO,通過還原劑在一定的溫度和時間控制下對GO進行還原反應。常用的還原劑有水合肼、強堿等,本文中使用的還原劑為茶多酚、維生素C、草酸。

    本文采用氣體誘導液相層疊法,并且設計了三水平三因素的正交實驗,探究GO層數(shù)、絮凝劑及還原劑的種類對天然橡膠復合材料的影響。

    1 實驗部分

    1.1 原料

    天然橡膠膠乳(NRL):濟南創(chuàng)源化工有限公司;白炭黑:博愛縣祥盛硅粉有限公司;GO:河南六工石墨有限公司;防老劑 4010:天津卡博特公司;硬脂酸(SA)、氧化鋅(ZnO)、炭黑(N115)、硅烷偶聯(lián)劑(Si69)等均由山東華盛橡膠有限公司提供。

    1.2 儀器及設備

    SU-8010型掃描電鏡:株式會社日立制作所;LFA-447型導熱分析儀:德國耐馳儀器;RPA-2000型橡膠加工分析儀:美國阿爾法科技公司;M-2000-AN型無轉子硫化儀:臺灣高鐵檢測儀器有限公司;UM-2050型門尼黏度計、AI-7000-M型拉力試驗機:臺灣優(yōu)肯科技股份有限公司。

    1.3 配方設計

    本文使用的GO層數(shù)分別為3層、10層、20層;還原劑分別為茶多酚、維生素、草酸。絮凝劑分別為乙醇、甲酸和氯化鈣。本文使用氣體誘導液相層疊法進行橡膠混煉。復合材料的配方(質量份)為:NRL 100;SA 2;防老劑4010 2;ZnO 4;炭黑N115 40;白炭黑 10;絮凝劑 5;Si69 1.5;GO 1.5;還原劑 1.5;硫磺 2;促進劑CZ 1.5;促進劑DM 0.5。

    1.4 試樣制備

    1.4.1 實驗方案設計

    本文研究的因素共有三種,分別為GO層數(shù)、絮凝劑的種類以及還原劑的種類,實驗因素水平如表1所示。

    表1 正交實驗因素水平表

    根據(jù)上面的正交實驗水平表及正交實驗設計,本文設計的實驗方案如表2所示。

    表2 正交實驗表

    1.4.2 試樣的制備

    1.4.2.1 預混漿料的制備

    首先,按照配方將SA、ZnO等小料放入球磨機中混磨成細粉后與300 mL GO分散液混合,用磁力攪拌機攪拌1 h,期間兩次加入炭黑攪拌,制備成預混漿料,然后將NRL倒入預混漿料中繼續(xù)攪拌30 min后加入還原劑,反應2 h。

    1.4.2.2 復合材料的制備

    將預混漿料倒入氣體誘導輔助涂層設備中進行噴射制備母膠,使用特調噴槍將混合膠乳液在平臺上噴灑一層,同時將配置好的絮凝劑用噴壺均勻噴灑在膠乳上,取出絮凝的一層膠乳,重復該過程并將絮凝好的膠層堆疊;將堆疊好的膠放置于烘干箱中停放12 h;然后將母膠烘干至前后質量不發(fā)生變化后,放入開煉機中加硫磺和促進劑,壓片后放置于室溫環(huán)境下冷卻備用。

    1.5 性能測試

    (1)力學性能

    拉伸性能按照GB/T 528—2009進行測試,材料用模具裁成啞鈴狀,各組重復測試5次;撕裂性能按照GB/T 531—2009進行測試,材料使用模具裁剪成直角形,各組重復測試;使用厚度儀測試啞鈴狀材料三個位置的厚度,取平均值,測試條件:拉伸速率為500 mm/min。

    (2)硫化特性

    按照GB/T 16584—1996進行測試,溫度為150 ℃,測試時間為30 min,震蕩頻率為1.7 Hz,振幅為±0.5°。

    (3)導熱性能

    將尺寸為12.7 mm×12.7 mm樣品放置在自動進樣器中,樣品溫度的測試通過溫度傳感器完成,測試條件:溫度為25 ℃。

    (4)動態(tài)流變性能

    取兩片復合材料放置于模具上下,一個片中間開口,兩個片厚度約為2 mm,測試前,在片上下各放置一層玻璃紙,防止黏附轉子。測試條件:溫度為120 ℃,頻率為0.1 Hz,應變?yōu)?.7%~70%。

    2 結果與討論

    對樣品拉伸性能、導熱性能及硫化特性進行測試,得到了拉伸強度、最大轉矩及導熱系數(shù),結果如表3所示。

    表3 石墨烯復合材料性能表

    2.1 復合材料拉伸撕裂性能

    表4為拉伸性能的正交實驗分析,通過對三因素(GO層數(shù)、還原劑及絮凝劑種類)的極差比較,可以得到不同因素對復合橡膠拉伸撕裂性能的影響。

    表4 拉伸性能正交分析表

    由表4可以看出,力學性能的主要影響因素為還原劑種類。選擇3層GO,以乙醇作為絮凝劑、維C作為還原劑,能夠獲得最優(yōu)的力學性能配方。

    由表4還可以看出,對于拉伸強度而言,還原劑種類的不同對實驗結果影響最大,不同還原劑對材料力學性能的影響如圖1所示。

    還原劑種類(a)

    從圖1(a)可以看出,還原劑為維C時材料的拉伸強度最好,比還原劑為茶多酚時提高了15%。從圖1(b)可以看出,還原劑為維C時撕裂強度最好,比還原劑為茶多酚時提高了7.8%,復合材料拉伸撕裂性能有較大幅度的提升。

    2.2 復合材料硫化特性

    表5為無轉子流變儀轉矩的正交分析表,可反映膠料的硫化特性。通過對三因素的分析計算,最終得出極差的大小,通過比較極差,可知對復合材料硫化特性影響最大的因素。

    表5 加工性能正交分析表

    表5表明,選擇3層GO,以甲酸作為絮凝劑、茶多酚作為還原劑,能夠獲得最優(yōu)的硫化特性配方。

    從表5還可知,GO層數(shù)對硫化特性的影響最大,GO層數(shù)對最大扭矩的影響如圖2所示。

    GO層數(shù)

    從圖2可以看出,GO層數(shù)為3層和10層時性能較好,3層時最大轉矩為13.45 MPa,比GO層數(shù)為20層時提高了12%,最大轉矩有較大幅度的提升。

    從圖2還可以看出,隨著GO層數(shù)的增加,最大轉矩呈現(xiàn)變小的趨勢,主要原因在于3層GO在復合材料中能夠有更好的分散效果,更容易形成網(wǎng)格結構,力學性能更穩(wěn)固。隨著GO層數(shù)的增加,最大轉矩開始降低,其原因是20層GO片層過多,性質不穩(wěn)定,層與層之間在外力的作用下容易剝離,且在混合過程中更易產(chǎn)生團聚。

    2.3 復合材料導熱性能

    表6為導熱性能的正交實驗分析表,通過對三因素的極差比較,可以得出對導熱性能影響最大的因素。

    表6 導熱性能正交實驗分析表

    表6表明,復合材料導熱性能最優(yōu)配方為20層GO,以乙醇為絮凝劑、茶多酚為還原劑。

    從表6還可知,GO層數(shù)對導熱性能影響最大,不同GO層數(shù)時的復合材料導熱性能如圖3所示。

    GO層數(shù)

    由圖3可以看出,GO層數(shù)為20層時性能最好,比GO層數(shù)為3層時的導熱性能提高了6%。隨著GO層數(shù)的增加,導熱性能呈現(xiàn)出增高的趨勢,說明GO層數(shù)增加能形成更好的導熱網(wǎng)絡。

    2.4 復合材料動態(tài)流變性能

    使用RPA2000橡膠加工分析儀對橡膠復合材料進行應變掃描,結果如圖4所示。

    lgε/%

    在橡膠復合材料中,填料和填料、填料和大分子鏈之間會形成一種三維網(wǎng)狀結構,在應變的作用下,模量呈非線性變化,這種現(xiàn)象稱為Payne效應。從圖4可以看到,不同GO層數(shù)對復合材料動態(tài)模量的影響不同,隨著層數(shù)的增加,Payne效應減弱,說明GO在橡膠基體中的分散性變好。由圖4可以得出,實驗6(10層GO,絮凝劑為氯化鈣,還原劑為茶多酚)制備的復合材料的填料分散性最好。

    2.5 電鏡測試

    圖5為復合材料的電鏡圖。

    (a) 拉伸前

    圖5(a)為未經(jīng)過拉伸的情況,可以觀察到GO和橡膠復合材料已經(jīng)成功地結合在一起。圖5(b)是經(jīng)過拉伸后的材料,可以看到GO和橡膠復合材料的接觸面出現(xiàn)了松動。電鏡測試結果表明,GO可以較好地混合在復合材料中。

    3 結 論

    (1)還原劑種類對復合材料拉伸撕裂性能的影響最大,當還原劑為維C時復合材料的力學性能最好。此時GO層數(shù)為3層,絮凝劑為乙醇,還原劑為維C。

    (2)GO層數(shù)對復合材料硫化特性的影響最大,當GO層數(shù)為3層時,復合材料的硫化特性最好。此時GO層數(shù)為3層,絮凝劑為甲酸,還原劑選用茶多酚。

    (3)GO層數(shù)對復合材料導熱性能的影響最大,并且當GO層數(shù)為20層時,復合材料的導熱性能最好。此時GO層數(shù)為20層,絮凝劑為乙醇,還原劑為茶多酚。

    (4)當GO層數(shù)為10層,絮凝劑為氯化鈣,還原劑為茶多酚時,制備的復合材料的填料分散性最好。

    (5)電鏡測試結果表明GO可以較好地混合在復合材料中。

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