超薄玻璃陶瓷貼面的光學(xué)性能及光照方案對(duì)樹脂水門汀固化程度的影響

孟可婧 王璐 閆卓群 趙彬 張凌 李冰

瓷貼面因?yàn)閮?yōu)異的微創(chuàng)和美學(xué)性能成為前牙美學(xué)修復(fù)常用的一種修復(fù)方式。隨著不預(yù)備和微創(chuàng)預(yù)備理念和技術(shù)的出現(xiàn),超薄瓷貼面受到患者和臨床醫(yī)生的廣泛推崇。脫粘接作為瓷貼面常見的臨床并發(fā)癥之一,仍是國內(nèi)外臨床醫(yī)生關(guān)注的焦點(diǎn)[1-2]。樹脂水門汀作為瓷貼面與牙齒之間的粘接媒介,其聚合性能的高低是影響粘接性能好壞的一大關(guān)鍵因素。超薄瓷貼面的厚度一般為0.3～0.5 mm,所以其透光度、顏色以及光照方案等因素均可能對(duì)水門汀的固化性能產(chǎn)生影響。文獻(xiàn)報(bào)道的樹脂水門汀聚合性能影響因素的相關(guān)研究多限于單一因素的研究。本研究采用多因素設(shè)計(jì),選用臨床上瓷貼面制作和粘接過程中常用的材料和設(shè)備,通過模擬臨床超薄瓷貼面的厚度和部分粘接過程,研究多因素共同作用下對(duì)于樹脂水門汀聚合性能的影響,為臨床醫(yī)生在瓷貼面修復(fù)時(shí)瓷材料選擇、粘接方案設(shè)計(jì)提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和設(shè)備

二硅酸鋰玻璃陶瓷IPS e.max CAD和光固化樹脂水門汀Variolink N相關(guān)信息見表1。Bluphase G2型LED光固化燈、Programat P310型烤瓷爐、Bluphase Meter Ⅱ輻射計(jì)(Ivoclar Vivadent,列支敦士登);SYJ-200自動(dòng)精密切割機(jī)、UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)(沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司);FTIR-850傅里葉紅外光譜掃描儀(天津港東科技股份有限公司);HV-1000顯微硬度儀(太原萊華試驗(yàn)儀器有限公司)。

表1 二硅酸鋰玻璃陶瓷和樹脂水門汀相關(guān)信息

1.2 陶瓷試件的分組及制備

制備厚度為0.4 mm玻璃陶瓷瓷片用于模擬臨床超薄瓷貼面修復(fù)體?？汕邢鞑Ａ沾纱蓧K(IPS e.max CAD,Ivoclar Vivadent,列支敦士登)先根據(jù)高透明度(high transparent,HT)和低透明度(low transparent,LT)分為2組,每組瓷塊根據(jù)顏色A2和BL2再分為2 個(gè)亞組。最終得到4組瓷試件:HT A2;HT BL2;LT A2;LT BL2。使用自動(dòng)精密切割機(jī)將IPS e.max CAD瓷塊切割成14 mm×12 mm,厚度為(0.5±0.10) mm的長方形試件,每組制備5 個(gè)。被自動(dòng)精密切割機(jī)切割后的二硅酸鋰玻璃陶瓷試件放置于Programat P310烤瓷爐,根據(jù)制造商推薦程序進(jìn)行燒結(jié)。燒結(jié)后將厚度約為0.5 mm的陶瓷試件用400、600、800、1 200 目水磨砂紙逐級(jí)研磨至0.4 mm,W3.5、W2.5、W1.5的金剛石拋光膏拋光至1.5 μm左右,用數(shù)顯千分尺確認(rèn)試件的精確和尺寸大小,試件厚度為(0.4±0.10) mm,顯微鏡下檢查試件是否完整,有無缺損。研磨拋光后的陶瓷試件在95%乙醇中超聲清洗10 min,蒸餾水超聲清洗5 min,吹干。將5%的氫氟酸涂布于陶瓷試件表面,酸蝕20 s,沖洗15 s,吹干后,表面涂布硅烷偶聯(lián)劑(Monobond N,Ivoclar Vivadent,列支敦士登),靜置60 s后清洗吹干表面,放置待用。

1.3 樹脂水門汀試件的分組及制備

直徑為5 mm,厚度為0.5 mm的聚四氟乙烯圓柱形模具用于制備樹脂水門汀試件[3-4]。在暗室中,把載玻片放置于黑色實(shí)驗(yàn)臺(tái)面上,其上方放置一層聚酯薄膜,模具被放在聚酯薄膜上。根據(jù)說明書建議,樹脂水門汀Varolink N透明基礎(chǔ)劑被注入模具中,模具上方放置聚酯薄膜隔絕氧氣,然后將各組瓷片置于上方,用砝碼靜壓,平整表面,使內(nèi)部密實(shí)無氣泡。去除砝碼后,選用Bluephase G2 LED光固化燈,按照4 種不同的光照方案(LCP)(LCP1:高光強(qiáng)模式 40 s;LCP2:低光強(qiáng)模式 40 s;LCP3:高光強(qiáng)模式 20 s;LCP4:低光強(qiáng)模式20 s)固化樹脂水門汀試件,低光強(qiáng)模式的標(biāo)稱光強(qiáng)為650 mW/cm2±10%;高光強(qiáng)模式的標(biāo)稱光強(qiáng)為1 200 mW/cm2±10%;光固化燈導(dǎo)光棒頭完全覆蓋樹脂水門汀試件并直接接觸陶瓷試件垂直照射(圖1)。共有16 個(gè)實(shí)驗(yàn)組(HT A2-LCP1;HT A2-LCP2;HT A2-LCP3;HT A2-LCP4;LT A2-LCP1;LT A2-LCP2;LT A2-LCP3;LT A2-LCP4;HT BL2-LCP1;HT BL2-LCP2;HT BL2-LCP3;HT BL2-LCP4;LT BL2-LCP1;LT BL2-LCP2;LT BL2-LCP3;LT BL2-LCP4),每組制備15 個(gè)樹脂水門汀試件,10 個(gè)用于轉(zhuǎn)化率的測(cè)量,5 個(gè)用于維氏硬度的測(cè)量。

圖1 樹脂水門汀試件制備示意圖

1.4 各組光照強(qiáng)度測(cè)量及衰減率的測(cè)量

采用便攜式輻射計(jì)(Bluephase Meter Ⅱ)測(cè)量光導(dǎo)棒的直徑,調(diào)節(jié)輻射計(jì)至測(cè)量直徑后,將各組處理后的陶瓷試件放置于輻射計(jì)的測(cè)量口的位置,LED光固化燈導(dǎo)光棒直接接觸并垂直于二硅酸鋰玻璃陶瓷,分別采用2種光照模式,低光強(qiáng)模式和高光強(qiáng)模式進(jìn)行表面照射。測(cè)量LED光固化燈透過不同透明度和顏色的二硅酸鋰玻璃陶瓷試件的即刻光照強(qiáng)度,記作測(cè)量光照強(qiáng)度。在不放置陶瓷試件的情況下測(cè)得LED光固化燈的即刻光照強(qiáng)度,記作初始光照強(qiáng)度。每組測(cè)量5次。衰減率=(1-測(cè)量光照強(qiáng)度/初始光照強(qiáng)度)×100%。

1.5 轉(zhuǎn)化率的測(cè)量

每組樹脂水門汀試件選用傅里葉紅外光譜儀(FTIR)-衰減全反射法(ATR)測(cè)量其轉(zhuǎn)化率。首先將未固化的水門汀注射于聚四氟乙烯模具中,放置于ATR晶體上進(jìn)行檢測(cè),得到其紅外光譜。然后將制備的固化后的樹脂水門汀試件放置于ATR附件的晶體上,光固化燈照射的一面與ATR晶體接觸,檢測(cè)后得到紅外光譜。在測(cè)量過程中,設(shè)置光譜范圍為4000-650 cm-1,分辨率為4 cm-1,掃描次數(shù)為16 次。采用儀器配備的軟件對(duì)紅外光譜進(jìn)行分析。1637 cm-1和1608 cm-1分別代表脂肪族“C=C”吸收峰和芳香族“C-C”吸收峰。讀取1637 cm-1和1608 cm-1的吸收強(qiáng)度,計(jì)算樹脂水門汀的轉(zhuǎn)化率,計(jì)算公式為:

1.6 維氏硬度的測(cè)量

HV-1000顯微硬度儀器測(cè)量制備好的光固化樹脂水門汀試件的維氏顯微硬度。光固化燈照射面為顯微硬度儀加載頭接觸面。顯微硬度儀的參數(shù)設(shè)置為:載荷為0.98 N,加載時(shí)間為10 s。每組測(cè)試5 個(gè)試件,每個(gè)試件3 個(gè)壓痕。

1.7 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

SPSS 22.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。采用Shapiro-Wilk對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn)。單因素方差分析的方法分析透明度,顏色對(duì)光照強(qiáng)度的影響。三因素方差分析的方法分析透明度,顏色和光照方案對(duì)于光固化樹脂水門汀固化性能的影響。Tukey HSD進(jìn)行組間比較。檢驗(yàn)水準(zhǔn)α=0.05。

2 結(jié) 果

2.1 各組光照強(qiáng)度及衰減率

光照強(qiáng)度和衰減率的描述性統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表2。無論是低光強(qiáng)模式還是高光強(qiáng)模式下,不同顏色和透明度瓷片遮擋后光固化燈的光照強(qiáng)度均發(fā)生顯著衰減。瓷片透明度(P<0.05)和顏色(P<0.05)均顯著影響光照強(qiáng)度。高透明度(HT)瓷片下得到的光照強(qiáng)度優(yōu)于低透明度(LT)下的光照強(qiáng)度。低透明度(LT)瓷片下,BL2>A2。光強(qiáng)模式影響光照強(qiáng)度(P<0.05),高光強(qiáng)模式高于低光強(qiáng)模式的光照強(qiáng)度。

表2 透過不同透明度和顏色的超薄瓷貼面的光照強(qiáng)度和光強(qiáng)衰減率

2.2 轉(zhuǎn)化率

不同光照方案下,透過不同的超薄瓷貼面試件的水門汀轉(zhuǎn)化率結(jié)果見表3。高透明度(HT)瓷貼面下的轉(zhuǎn)化率優(yōu)于低透明度(LT)。LCP1光照方案下轉(zhuǎn)化率最高,LCP4光照方案下轉(zhuǎn)化率最低。三因素方差分析結(jié)果顯示(表4),瓷貼面的透明度(P<0.001)和光照方案(P<0.001)對(duì)光固化樹脂水門汀的轉(zhuǎn)化率有顯著性影響,瓷貼面顏色對(duì)光固化樹脂水門汀的轉(zhuǎn)化率無顯著影響(P=0.065),三因素之間無顯著性交互作用(P=0.719)。

表3 不同光照方案、不同透明度和顏色的超薄瓷貼面下的光固化樹脂水門汀的轉(zhuǎn)化率 (%)

表4 樹脂水門汀轉(zhuǎn)化率的三因素方差分析結(jié)果

2.3 維氏顯微硬度

不同光照方案下,透過不同的超薄瓷貼面試件的水門汀維氏顯微硬度結(jié)果見表5。高透明度(HT)瓷貼面試件下的維氏顯微硬度優(yōu)于低透明度(LT)。LCP1光照方案下維氏顯微硬度最高,LCP4光照方案下維氏顯微硬度最低。三因素方差分析結(jié)果顯示(表6),瓷貼面的透明度(P=0.001)和光照方案(P<0.001)對(duì)光固化樹脂水門汀的維氏顯微硬度有顯著性影響,瓷貼面顏色對(duì)光固化樹脂水門汀的維氏顯微硬度無顯著影響(P=0.259),三因素之間無顯著性交互作用(P=0.960)。

表5 不同光照方案、透過不同透明度和顏色的超薄瓷貼面的光固化樹脂水門汀的維氏顯微硬度(Hv,MPa)

表6 影響樹脂水門汀維氏顯微硬度的三因素方差分析結(jié)果

3 討 論

二硅酸鋰玻璃陶瓷中的二氧化硅成分使其具有良好的光學(xué)性能,能夠在很大程度上模仿天然牙[5]。并且其加工方式可以融合于數(shù)字化操作流程中,通過實(shí)驗(yàn)室或者椅旁制造簡單有效的研磨,成為超薄瓷貼面?zhèn)涫軞g迎的材料選擇之一[6-7]。臨床治療過程中,醫(yī)生經(jīng)常根據(jù)基牙的顏色、目標(biāo)修復(fù)體的顏色、瓷貼面的厚度等多種因素來選擇瓷材料的透明度和顏色。本實(shí)驗(yàn)中選用了高透(HT),低透(LT)兩種透明度和自然色(A2),美白色(BL2)兩種常用顏色作為研究對(duì)象。光固化樹脂水門汀相較于雙固化樹脂水門汀顏色穩(wěn)定性更佳,操作時(shí)間更長[8-9],研究者們多推薦選用它進(jìn)行瓷貼面粘接,對(duì)于瓷層厚度一般低于0.5 mm的超薄瓷貼面,更為適用。

充足的光聚合是光固化樹脂粘接材料達(dá)到制造商預(yù)期的固化性能所必需的條件,并且這被認(rèn)為是可以預(yù)測(cè)的長期臨床成功的基本要求。超薄瓷貼面對(duì)于光照強(qiáng)度的衰減率大約在30%～50%之間。光照強(qiáng)度在高透超薄瓷貼面下的衰減率低于在低透超薄瓷貼面下的衰減率。學(xué)者們[10-11]推薦使用至少400 mW/cm2的光源進(jìn)行樹脂類粘接劑的固化。ANSI/ADA規(guī)定臨床使用的光固化燈的光照強(qiáng)度至少要達(dá)到300 mW/cm2[12]。本研究中,低光強(qiáng)模式下,初始光照強(qiáng)度為700 mW/cm2的光固化燈在透過0.4 mm,透明度為LT的二硅酸鋰玻璃陶瓷后,光照強(qiáng)度衰減率為41.15%～46.57%,尤其是A2組,光照強(qiáng)度衰減為368 mW/cm2,已經(jīng)低于了研究者們推薦的400 mW/cm2,可見低透明度和較暗顏色的瓷片,即便厚度只有0.4 mm,也會(huì)對(duì)顯著降低光固化燈的光照強(qiáng)度。但是對(duì)于高光強(qiáng)模式,光照強(qiáng)度雖然也顯著降低,但因?yàn)槌跏脊庹諒?qiáng)度高,衰減后仍高于學(xué)者們推薦的光照強(qiáng)度。因此,臨床醫(yī)生實(shí)際粘接瓷貼面時(shí),應(yīng)考慮到瓷材料透明度和顏色對(duì)于光固化燈光照強(qiáng)度的影響,尤其針對(duì)透明度較低,顏色較暗的瓷材料時(shí),應(yīng)選用較高光照強(qiáng)度的光固化燈進(jìn)行粘接。

牙科樹脂水門汀的轉(zhuǎn)化率和顯微硬度是衡量樹脂水門汀固化程度的重要參數(shù)[13-14]。樹脂水門汀固化不全通常會(huì)引起各種并發(fā)癥,如脫粘接,繼發(fā)齲,微滲漏,顏色不穩(wěn)定,殘余單體產(chǎn)生毒性等[15-17]。本研究的結(jié)果表明,瓷貼面顏色(BL2和A2)對(duì)樹脂水門汀的轉(zhuǎn)化率和維氏顯微硬度無顯著影響,超薄瓷貼面的透明度影響光固化樹脂水門汀的轉(zhuǎn)化率和維氏顯微硬度:HT BL2>LT BL2;HT A2>LT A2。這與之前的研究結(jié)果相似,隨著陶瓷透明度的增加,樹脂水門汀的轉(zhuǎn)化率和顯微硬度增加[18-19]。瓷貼面的顏色對(duì)樹脂水門汀的轉(zhuǎn)化率和維氏顯微硬度的影響,一方面可能與陶瓷的成分類型相關(guān),IPS e.max CAD由許多微小,相互交錯(cuò),隨機(jī)排列的針狀晶體組成,其內(nèi)部晶體含量約為70%。陶瓷的類型,晶體含量,填料顆粒的不同會(huì)對(duì)光源產(chǎn)生折射,散射等,從而影響樹脂水門汀的固化性能[20]。另一方面,這可能與所選用的瓷材料本身的顏色差別不明顯有關(guān)。瓷材料顏色對(duì)于光固化燈光照強(qiáng)度衰減率也未顯示出顯著性影響,A2色與BL2色瓷貼面遮擋后光照強(qiáng)度呈現(xiàn)出相似的衰減率結(jié)果,因此瓷材料顏色的變化未對(duì)樹脂水門汀的固化性能產(chǎn)生顯著影響。

瓷貼面實(shí)際臨床粘接時(shí),醫(yī)生因?yàn)榇少N面種類、厚度、水門汀的種類、成分、光固化能性能差異,會(huì)選擇不同的光照方案。本研究使用的Bluephase G2型LED光固化燈具有3 種固化模式,分別為軟啟動(dòng)模式,低光強(qiáng)模式和高光強(qiáng)模式。其中實(shí)驗(yàn)中所選用的低光強(qiáng)模式和高光強(qiáng)模式為連續(xù)式照射模式。研究中采用的Variolink N透明基礎(chǔ)劑是一種光固化樹脂水門汀,根據(jù)制造商建議,固化燈光照強(qiáng)度為800 mW/cm2以上固化10 s,光照強(qiáng)度為500～800 mW/cm2固化20 s。綜合光固化燈的固化模式和固化時(shí)間設(shè)計(jì)了4 種不同的光照方案,研究結(jié)果顯示,低光照模式下的初始光照強(qiáng)度為700 mW/cm2,高光照模式下的初始光照強(qiáng)度為1 254 mW/cm2,光照時(shí)間分別為20 s和40 s。按照總能量(總能量=光照強(qiáng)度×光照時(shí)間)大小進(jìn)行排序,四種光照模式的總能量有顯著差異:LCP1 LCP2 LCP3 LCP4。根據(jù)本實(shí)驗(yàn)的研究結(jié)果,光照方案影響樹脂水門汀的固化性能,不同光照方案的光照強(qiáng)度與樹脂水門汀的轉(zhuǎn)化率和維氏顯微硬度成正相關(guān),樹脂水門汀的轉(zhuǎn)化率和維氏顯微硬度的最低值出現(xiàn)在LCP4光照方案中,最高值出現(xiàn)在LCP1光照方案中。這與Gaglianone等[21]、Li等[22]和趙三軍等[23]的研究結(jié)果是一致的。并且發(fā)現(xiàn),增加光照時(shí)間可以提升樹脂水門的汀固化性能。提示臨床醫(yī)生,適當(dāng)提高光照強(qiáng)度和光照時(shí)間有助于改善光固化樹脂水門汀的固化效率。

本實(shí)驗(yàn)僅測(cè)量了一種厚度下,一種二硅酸鋰玻璃陶瓷,一種樹脂水門汀的固化性能,因而具有一定局限性。陶瓷和樹脂水門汀的類型,種類,成分等,光固化燈的光源類型,光譜范圍等均可能會(huì)影響樹脂水門汀固化性能從而進(jìn)一步影響瓷貼面的粘接。后續(xù)研究會(huì)設(shè)計(jì)多層次、多水平的析因研究作為更深一步的探討。

綜上所述,臨床醫(yī)生在設(shè)計(jì)瓷貼面粘接方案時(shí),應(yīng)綜合考慮以上因素對(duì)于樹脂水門汀固化性能的影響,以改善樹脂水門汀的固化效率,提高瓷貼面修復(fù)的遠(yuǎn)期修復(fù)效果。