短型鉑銠30-鉑銠6熱電偶測試方法研究

【摘要】本文概述了鉑銠30-鉑銠6熱電偶的特性，并介紹了長度小于700 mm的鉑銠30-鉑銠6熱電偶的檢測方法，并分析了其熱電動勢的測量結果不確定度，以期為相關人員提供參考借鑒。

【關鍵詞】鉑銠30-鉑銠6熱電偶；檢定爐；雙極法；不確定度

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.03.030

Study on the Test Method of Short Type Platinum-30% Rhodium/Platinum-6% Rhodium Thermocouple

WANG Hao

（Liaoning Institute of Measurement，Shenyang 110004，China）

Abstract：This article summarizes the characteristics of platinum-30% rhodium/platinum-6% rhodium thermocouple，introduces the detection methods of platinum-30% rhodium/platinum-6% rhodium thermocouple with a length less than 700 mm，and analyzes the uncertainty of their thermoelectric electromotive force measurement results，with a view to providing reference for relevant personnel.

Key words：platinum-30% rhodium/platinum-6% rhodium thermocouple；calibration furnace；bipolar method；uncertainty

鉑銠30-鉑銠6熱電偶的分度號為B，屬貴金屬熱電偶，主要用于高溫測量及溫控。由于鉑銠30-鉑銠6熱電偶制作成本高，在現(xiàn)場使用中通常用短偶進行測量，而現(xiàn)行的檢定規(guī)程JJG 141—2013《工作用貴金屬熱電偶》中僅規(guī)定了長度不小于700 mm的鉑銠30-鉑銠6熱電偶的檢定方法，對于長度小于700 mm的鉑銠30-鉑銠6熱電偶的檢測，需要使用高溫短型熱電偶檢定爐。

1鉑銠30-鉑銠6熱電偶的特性

鉑銠30-鉑銠6熱電偶常被稱為B型熱電偶，因為兩個熱電極都含有金屬銠而又被稱為雙鉑銠熱電偶。應用該種熱電偶測溫時不需要考慮參考端的溫度影響。原因是室溫條件下熱電動勢數(shù)值極小、可忽略。由于鉑銠6合金的熔點為1820℃，只可短時間應用于1800℃測溫，但在測量1600℃時可長期使用。在高溫環(huán)境中，由于鉑銠30-鉑銠6熱電偶雙極都由鉑銠合金組成，其耐熱性能更好，也不會發(fā)生S型、R型熱電偶鉑銠正極向負極擴散造成劣化的現(xiàn)象。鉑銠30-鉑銠6熱電偶在氧化性或中性氣氛環(huán)境中應用都可以發(fā)揮出色的測溫效果，即使短時間應用在真空環(huán)境下性能依然穩(wěn)定，在還原性氣氛環(huán)境中應用會縮短使用壽命，但其耐用程度也要優(yōu)于S型、R型熱電偶。

2短型高溫熱電偶檢定爐測試方法

檢測短型鉑銠30-鉑銠6熱電偶需要使用爐長為300 mm的短型高溫熱電偶檢定爐，要求爐溫最高點軸向20 mm內(nèi)，軸向溫度梯度應不超過0.5℃/10 mm。

2.1測試準備

用直尺或卷尺測量檢定爐兩端口的距離，計算檢定爐中心點，在測試偶絕緣管上從測量端起測量出中心點，用陶瓷鉛筆標記為0點，從此點分別向測量端和參考端每隔10 mm做一記號，標出-5～+5坐標位置。

規(guī)定檢定爐的軸向幾何中心點位置為0點位置，從0點位置起靠近檢定爐測量端方向為正方向，遠離測量端方向為負方向。坐標從-5至+5，相鄰兩坐標點間隔為10 mm，此坐標為檢定爐的軸向坐標。

將半圓形定位塊放在兩端爐口處，使其緊貼爐端面，兩支定位管分別插入爐內(nèi)，兩端放在定位塊凹槽里。固定偶插入一支定位管中，其測量端處于檢定爐軸向坐標0點位置，移動偶插入另一支定位管中，使其測量端處于檢定爐軸向坐標-5點位置，如圖1所示。

2.2測試溫度點

在檢定爐的實際使用范圍內(nèi)，首次測試通常選取上限溫度點（1100℃）和下限溫度點（1500℃），使用中的檢定爐，測試溫度為1300℃。

2.3恒溫等待時間

將爐溫控制在測試溫度點±5℃以內(nèi)，一般情況下貴金屬偶檢定爐的穩(wěn)定等待時間應不低于30 min，穩(wěn)定等待時間最長也不應超過120 min。當爐溫處于穩(wěn)定狀態(tài)時，開始測量。測量中，移動偶從一位置移到另一位置的等待時間應不低于2 min。

2.4溫度場的測試

溫度場測試接線見圖2。溫度場的測試分軸向溫度場和徑向溫度場，通常在空載狀態(tài)下進行。

短型高溫熱電偶檢定爐的溫度場通常用軸向溫度梯度來表示，通過沿檢定爐爐膛軸向移動熱電偶測量端來測量檢定爐軸向溫度的分布。軸向溫度梯度為檢定爐某坐標范圍內(nèi)10 mm等距離的最大溫差，軸向溫度梯度是通過測量軸向溫度后計算所得。測量時先讀取固定偶在0位置和移動偶在-5位置的熱電動勢值，然后將移動偶由-5位置向+5位置移動，每次移動10 mm，共測量11個點（i=0、1、2、3、……、10），分別讀取固定偶和移動偶的熱電動勢值；當各個位置依次測量1次后，再將移動偶從+5位置向-5位置移動，循環(huán)一次，每個位置共測量2次，取對應位置上兩次讀數(shù)的平均值。

3短型鉑銠30-鉑銠6熱電偶測試方法

3.1外觀檢查

這里規(guī)定的短型鉑銠30-鉑銠6熱電偶長度為200～700 mm。對熱電偶電極進行檢查，其表面應該光滑平整，全長線徑一致，電極直徑及偏差應為（0.5±0.015）mm，焊接的測量端直徑約為線徑的2～3倍且表面圓滑無孔。使用過的熱電偶電極存在稍許彎曲并附有暗色斑點，若清洗后仍有發(fā)黑、腐蝕斑點或電極線徑明顯粗細不均時，應作為不合格電極處理。此外每支熱電偶的保護套管上或附加標簽上應標明分度號、允差等級、制造廠商、生產(chǎn)日期等內(nèi)容。

3.2清潔和退火

3.2.1清潔

先將雙孔陶瓷管按正、負極對孔進行標記，再去掉熱電偶上的塑料管，然后將熱電偶電極順直后從雙孔陶瓷管中全部抽出，用無水乙醇擦拭正、負電極進行清潔。如熱電偶雙孔陶瓷管外觀有明顯的污染或熱電偶電極變色，還需使用酸和硼砂進行清洗。

3.2.2通電退火

將清潔后的熱電偶電極懸掛在退火支架上，退火時需通入11 A電流，時長一般為1小時，兩電極之間的夾角約為30°。退火后將熱電偶電極按正、負標記重新穿入雙孔陶瓷管。

3.2.3爐內(nèi)退火

對于Ⅱ級短型鉑銠30-鉑銠6熱電偶，需要在1100℃的退火爐內(nèi)退火1小時。退火時，從測量端起不小于150 mm的一段要處在（1100±20）℃的均勻溫場中。

3.3捆扎

先將標準熱電偶和被檢熱電偶用直徑為0.3～0.5 mm的鉑絲捆扎成束，每束包括標準熱電偶在內(nèi)的熱電偶總數(shù)要小于或等于5支，再將測量端用清潔的細鉑絲捆扎2～3圈，鉑絲直徑約為0.2～0.3 mm。捆扎時被檢和標準熱電偶的測量端應相互間接觸良好并處于同一垂直平面上，測量端外的熱電偶電極不能接觸。

3.4裝爐

將捆扎好的熱電偶束置于長度約為300 mm的短型管式高溫熱電偶檢定爐中，使測量端面處于檢定爐軸心最高均勻溫區(qū)，不超過爐溫最高點，放置深度約為150 mm。

3.5參考端的連接及連接導線

測量連接導線應使用同一卷單芯銅導線，參考端與測量導線可置于0～40℃的同一參考端恒溫器內(nèi)。不能使用補償導線延長，如果參考端伸出檢定爐的部分過短，不能直接置入?yún)⒖级撕銣仄鳎褂眠_到2等標準鉑銠30-鉑銠6熱電偶準確度水平的同極性偶絲與熱電偶參考端延長。重疊10 mm用細漆包銅絲緊緊捆扎5～6圈，銅絲直徑約0.1～0.3 mm。

3.6示值誤差

3.6.1測試點的選擇

熱電偶的檢測溫度點分別為1100℃、1300℃、1500℃。檢測順序為1100℃、1300℃、1500℃，檢定爐爐溫偏離檢測點在±5℃內(nèi)。

3.6.2檢測方法

檢測時通常采用雙極法，原理如圖3所示。檢測時，把爐溫升到設定的檢測點后，保持15 min以上，讓爐溫的溫場趨于穩(wěn)定，使熱電偶的測量端達到熱平衡。當觀測到爐溫變化小于0.2℃/min時，即可開始測量，讀數(shù)順序如下：標準→被檢1→被檢2→被檢3→被檢4→標準→被檢1→被檢2→被檢3→被檢4。測量時每支熱電偶的測量次數(shù)不少于4次；整個測量過程中爐溫變化不得超過0.5℃，測量讀數(shù)保留到小數(shù)點后4位（0.1μV）。

3.6.3重復測量

對于Ⅱ級鉑銠30-鉑銠6熱電偶，需要進行二次分度。各點兩組測量值的差值不能大于8μV。若兩組測量值的差值大于8μV，被檢熱電偶應作降一級處理。

3.7數(shù)據(jù)處理

3.8檢測結果的處理

熱電偶熱電動勢的檢測結果的有效位數(shù)應保留到小數(shù)點后3位，判定示值誤差是否合格應以化整后的數(shù)據(jù)為準。

4短型鉑銠30-鉑銠6熱電偶熱電動勢不確定度分析

短型鉑銠30-鉑銠6熱電偶熱電動勢整百度點的測量不確定度見表1。

5結語

短型鉑銠30-鉑銠6熱電偶的檢測最大困難來自短型高溫熱電偶檢定爐的技術指標難以實現(xiàn)，因為一般的短型熱電偶檢定爐上限溫度一般在1200～1300℃之間，而鉑銠30-鉑銠6熱電偶上限檢測溫度為1500℃，本文中采用300 mm長的短型高溫熱電偶檢定爐作為熱源，很好地解決了這一問題。

【參考文獻】

[1]工作用貴金屬熱電偶：JJG 141—2013[S].

[2]工作用鉑銠10-鉑、鉑銠13-鉑短型熱電偶：JJG 668—1997[S].

【作者簡介】

王浩，男，1983年出生，高級工程師，碩士，研究方向為溫度計量。

（編輯：李加鵬）