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    蒙藥5 味鐵屑膠囊劑型改進工藝研究

    2015-07-12 09:06:10伊麗娜哈斯祈魯
    中國民族醫(yī)藥雜志 2015年10期
    關鍵詞:川楝子鐵屑訶子

    伊麗娜 哈斯祈魯

    (1.內(nèi)蒙古醫(yī)科大學蒙醫(yī)藥學院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010050 2.甘肅省肅北縣蒙醫(yī)院,甘肅 肅北 736000)

    5 味鐵屑湯又稱為扎格切-5 味湯[1]。此方鐵屑為主的五味藥組成,所以稱之為5 味鐵屑湯。該方劑記載于《后序醫(yī)典》[2],后傳用蒙古地區(qū),在《觀者之喜》中清楚記載了成分劑量??唷?、辛味為主的制鐵屑150g、黃柏100g、訶子150g、川楝子50g、梔子150g 配合組成,具有清熱、明目等功效。主治目紅腫、多眵、結(jié)膜炎、翳障、肝熱引起的眼病等血希拉性眼疾、頭痛等病,本方性涼,為血希拉性眼病之主方。方中鐵屑性涼以清肝熱、明目,為主;黃柏味苦性涼以清熱,為輔;配以梔子以清血熱,川楝子以止痛,訶子以調(diào)理體素、解毒。各藥合用,對肝熱引起的眼疼、血希拉性眼病均有良效[3]。

    5 味鐵屑湯治療眼睛疾病的精選配方[4]。鐵屑為蒙醫(yī)常用藥物之一,須將其銼削成屑末或取煅打鐵時錘落的屑片,生鐵屑不溶于水,經(jīng)訶子湯制后則生成易溶于水的Fe2+鹽,便于人體吸收[5]。黃柏為蕓香科植物黃皮樹Phellodendron chinense Schneid.或黃檗P.amurense Rupr.的干燥樹皮。訶子為使君子科植物訶子Terminalia chebula Retz.或毛訶子Terminalia chebula Retz.Var.tomentella Kurt.的干燥成熟果實[5]。川楝子為楝科落葉禾木植物川楝Melia toosendan Sieb.et Zucc.的成熟果實[7]。梔子為茜草科植物梔子Gardenia jasminoiaes Ellis.的干燥成熟果實[6]。

    1 材料

    1.1 藥材:鐵屑、黃柏、訶子、川楝子、梔子等由內(nèi)蒙古醫(yī)藥公司提供,經(jīng)內(nèi)蒙古藥品檢驗所蒙藥科鑒定,結(jié)果均為合格。

    1.2 藥物及試劑:硫酸亞鐵胺(A.R),0.1%的鄰二氮匪水溶液(臨用新制),1%的鹽酸羥胺水溶液(臨用新制),pH=4 的醋酸—醋酸鈉緩沖液,異丙醇(分析純),鹽酸小檗堿標準品(批號:110713 -200208),羧甲基纖維素鈉(分析純),阿斯匹林,無水乙醇,冰醋酸,95%乙醇,鹽酸,硫酸,伊文思藍。

    1.3 動物:昆明種小白鼠,體重18 ~22g,由內(nèi)蒙古大學動物室提供。Wistar 種大鼠,體重180 ~200g,由內(nèi)蒙古動物室提供。

    1.4 儀器:760CRT 雙波長紫外可見分光光度計,ZDHW 型電熱套,DZTW 型電熱套,RE-52A 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,電子天平,恒溫水浴鍋,烘干箱,離心機,動物體溫計,DZTW 型調(diào)溫電爐等。

    2 實驗方法與結(jié)果

    5 味鐵屑膠囊有效成分提取工藝路線設計。

    2.1 炮制鐵屑:訶子湯煎煮法:①制訶子湯:是子科植物訶子成熟果實粉碎后加適量水煎煮,棄去藥渣的淡黃色透明液體叫訶子湯。訶子主要含鞣質(zhì)(果實中含21% ~37%),鞣質(zhì)是一種復雜的多元酚類化合物,廣泛地存在于植物中,在醫(yī)療上常作為收斂劑。用于止血,止瀉,燒傷等,也用作生物堿及重金屬中毒的解毒劑。②傳統(tǒng)炮制方法的基礎上,每100g 鐵屑用訶子50g 煎取湯液300mL 煮制120min,制備后的成品呈稠糊狀,無須濾干,直接取出涼干即可,以免Fe2 +隨濾液遺失,影響成品質(zhì)量[7]。根據(jù)上述四味藥的有效成分及物理化學性質(zhì),設計3 種提取工藝路線。

    工藝1:根據(jù)藥材有效成分的醇溶性,黃柏、訶子、川楝子、梔子分別醇提物回收乙醇,濃縮后放置烘干箱中烘干。

    工藝2:傳統(tǒng)5 味鐵屑湯的劑型是湯劑。湯劑只利用了藥材的水溶性部分,假如新劑型中增加藥材的醇溶性成分,藥物的利用率增加,所以,設計出了4 味藥,即黃柏、訶子、川楝子、梔子用乙醇提取后再用水提取更多的有效成分。把2 次的濃縮液合并后加制鐵屑,制鐵屑用于收膏,在烘干箱中烘干。

    工藝3。工藝1 的基礎上,粉碎部分黃柏(占全配方的3/4)直接加入膠囊內(nèi),這是為了充分保留黃柏的有效成分。

    2.1.1 工藝1。傳統(tǒng)炮制方法的基礎上,每100g 鐵屑用訶子50g,煎取湯液300mL,煮制120min,涼干后粉碎成細粉備用。把4 味藥,即黃柏、訶子、川楝子、梔子按照配方稱量,根據(jù)醇溶性,加10 倍量85%的乙醇回流法提取2 次,每次2h,回收乙醇,在濃縮液中加80 目篩的制鐵屑細粉收膏,60℃干燥粉碎裝膠囊。實驗步驟如圖1:

    圖1

    2.1.2 工藝2。鐵屑炮制過程同工藝一,把4 味藥先醇提后水提。即黃柏、訶子、川楝子、梔子按照配方稱量,根據(jù)醇溶性,加10 倍量85%的乙醇回流法提取2 次,每次2h,藥渣再用蒸餾水10 倍量提取2 次,每次1.5h。醇提溶液回收乙醇,水溶液濃縮到相對密度1.0 ~1.1 之間,加乙醇使含醇量達到45%醇沉放置24h,濾液濃縮,將醇提濃縮物與水提醇沉濃縮物合并,加80 目篩的制鐵屑細粉收膏,60℃干燥粉碎裝膠囊。實驗步驟如圖2:

    圖2

    2.1.3 工藝3:鐵屑炮制過程同工藝1,其余4 味藥在工藝1 的基礎上,即訶子、川楝子、梔子按照配方稱量,黃柏按照配方量的3/4 稱量,10 倍量回流法85%乙醇提取2 次,每次2h。醇提溶液回收乙醇,濃縮成相對密度1.0 ~1.1 之間,加80 目篩配方量1/4 黃柏及制鐵屑細粉收膏,60℃干燥粉碎裝膠囊。實驗步驟如圖3:

    圖3

    2.2 5 味鐵屑膠囊工藝的藥效學比較

    2.2.1 5 味鐵屑膠囊工藝對干酵母所致大鼠發(fā)熱的解熱作用。酵母混懸液制備:稱取干酵母10g 置于乳缽中,逐漸加入蒸餾水磨為均勻的懸液,最后定溶為50mL(20%),此液須于臨用前配制。

    大鼠于實驗室環(huán)境適應3 ~4d,每日用體溫計從肛內(nèi)測體溫1 ~2 次,實驗當日每小時測體溫1 次,連續(xù)2 ~3次,選取體溫變化不超過0.3℃的動物供實驗用。

    將合格大鼠隨機均分6 組,分別灌服5 味鐵屑膠囊3種工藝,連續(xù)給藥5d,最后1 次給藥后各鼠立即于背部皮下注入20%酵母懸液10mL/kg,然后于0.5,1,2,4,6,8,10及12h 各測大鼠體溫1 次,進行組間t 檢驗,結(jié)果如表1。

    表1 5 味鐵屑膠囊3 種工藝對干酵母所致大鼠發(fā)熱的解熱作用

    圖4 五味鐵屑對于酵母所致大鼠體溫變化的影響

    5 味鐵屑膠囊工藝1、2、3 對干酵母所致大鼠的解熱作用實驗表明,工藝1、2、3 組和阿斯匹林組及原湯劑組均有對大鼠解熱作用。與空白對照組比較,阿斯匹林組有明顯性差異(p<0.001)。工藝1、2、3 組和原湯劑組有顯著性差異(P<0.05),其中工藝三組對大鼠解熱時間相對長一些。

    2.2.2 5 味鐵屑膠囊3 種工藝對醋酸(HAc)所致小鼠腹腔毛細血管通透性亢進的影響

    0.6%醋酸生理鹽水溶液的配制:準確吸取純冰醋酸0.3mL,溶于生理鹽水50mL 中。2.1%伊文思藍生理鹽水溶液的配制:精確稱取伊文思藍1g,溶解于生理鹽水中成100mL。

    3 實驗

    小鼠60 只均分6 組,分別灌服3 種工藝,給藥7d,最后1 次給藥1h 后各鼠均靜脈注射1%伊文思藍生理鹽水溶液0.1mL/10kg 體重,隨即腹腔注射0.6% 醋酸0.2mL/只,30min 后脫頸椎處死,剪開腹部皮膚肌肉,用6mL 生理鹽水數(shù)次洗滌腹腔,吸管吸出洗滌液5mL,3000r/min 離心15min,取上清夜于590nm 波長處比色測定吸光度,進行組間t 檢驗。實驗結(jié)果見表2、圖5。

    表2 5 味鐵屑膠囊3 種工藝對醋酸(HAc)所致小鼠腹腔毛細血管通透性亢進的影響

    圖5 五味鐵屑膠囊對醋酸所致小鼠腹腔毛細血管通透性亢進的影響

    工藝1、2、3 組和阿斯匹林組及原湯劑組均有對醋酸所致小鼠腹腔毛細血管通透性明顯抑制作用。與空白對照組比較,阿斯匹林組、工藝3 組和工藝2 組有明顯性差異(p<0.001)。工藝1 組和原湯劑組有顯著性差異(p<0.05)。根據(jù)平均吸光度所知,工藝3 對醋酸(HAc)所致小鼠腹腔毛細血管通透性抑制作用比工藝2 明顯。

    4 5 味鐵屑膠囊工藝3 提取條件的優(yōu)選

    4.1 5 味鐵屑膠囊工藝3 的正交設計L9(34)及測定結(jié)果。鐵屑炮制:每100g 鐵屑用金色訶子50g,煎取湯300mL,煮制120min。處方量14 黃柏皮粉碎成細粉過80 目篩,備用。

    4.2 5 味鐵屑膠囊醇提部分由黃柏(3/4)、訶子、川楝子、梔子組成,其醇提溶液的出膏量受乙醇加入量、乙醇濃度、提取時間、提取次數(shù)的影響,所以正交實驗設計,從3 個水平,4 個因素進行分析,共得出9 個樣品。以鹽酸小檗堿為測定指標進行分析,得出樣品中得小檗堿含量。

    表3 正交試驗因素水平

    4.3 提取方法。訶子6g、川楝子2g、梔子6g、黃柏3g,共計17g,按正交設計表的方案提取,將提取溶液過濾后把濾液倒入蒸發(fā)皿,在恒溫水浴鍋上蒸干。完全干燥后稱重量,然后加入制鐵屑6g 黃柏1g 均勻攪拌。

    4.4 標準曲線的繪制:精密稱取60℃干燥至恒重的鹽酸小檗堿對照品適量,加適量的無水乙醇在60℃水浴鍋上加熱溶解,并稀釋成100ug/mL 的溶液,精密量取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL 分別置25mL 容量瓶中,加0.05mol/L 硫酸溶液稀釋至刻度,搖均。以0.05mol/L 硫酸溶液作參比液在375nm 波長處測定吸光度,將測得數(shù)據(jù)進行直線回歸,得回歸方程:結(jié)果表明溶液濃度在4 ~28ug/mL范圍內(nèi),吸收度與濃度呈良好得線性關系。

    圖6 鹽酸小檗堿標準曲線

    4.5 樣品含量測定。精密稱取各樣品0.5g,置100mL 容量瓶中,加適量無水乙醇,60℃恒溫水浴鍋上加熱溶解10min,無水乙醇稀釋至刻度,搖均。再精密吸取0.5mL 置于25mL量瓶中,加0.05mol/L 硫酸溶液稀釋至刻度,搖均。以0.05mol/L 硫酸溶液作參比液在375nm 波長處測定吸光度,參照鹽酸堿標準曲線算出小檗堿含量值。每個樣品測3 次取均值,實驗結(jié)果表明,總工藝路線為:①每100g 鐵屑用金色訶子50g,煎取湯300mL,煮制120min;②處方量34 黃柏皮和處方量訶子、川楝子、梔子加12 倍量75%的乙醇提取2 次,每次2h;③處方量1/4 黃柏皮粉碎成細粉直接加入膠囊。

    5 中試

    按上述條件生產(chǎn)5 味鐵屑膠囊3 批號(20070309、20070311、20070313),休止角平均為35.5℃,崩解時限為11.9min,裝量差異為0.5 ±10%g。各項指標達到了《中華人民共和國典》(2005年版)膠囊劑通則項下的各有關要求。

    6 討論

    5 味鐵屑湯歷史悠久,且蒙醫(yī)治療“血、希拉”熱引起眼病的首選方之一,臨床上多用于治療眼腫痛、血熱赤眼、昏朦、眼翳等。在劑型的選擇中,因從方中5 味的性味以及理化性質(zhì)考慮,選擇了硬膠囊劑。在選擇制備工藝路線上,主要以抗炎和清熱解毒兩項指標,做簡單藥效學比較,得出5味鐵屑膠囊工藝一、二都沒有顯著性差異,但是工藝一有許多不足之處,首先侵膏量多、一次服用量過多,有效成分較完全提取了,但是也隨之增加了蛋白質(zhì)、淀粉、黏液質(zhì)、糖類等無效成分;其二粘性過大,不易干燥;其三、易吸潮,影響工藝的穩(wěn)定性等原因排除了工藝一,因選擇了工藝三。工藝條件分別用分光光度法測定醇提取部分以小檗堿為含量指標,做正交設計試驗表L9(34),結(jié)果分析,總工藝路線為:①每100g 鐵屑用金色訶子50g 煎取湯300mL,煮制120min;②處方量34 黃柏皮和處方量訶子、川楝子、梔子加12 倍量75%的乙醇提取2 次,每次2h;③處方量14 黃柏皮粉碎成細粉直接加入膠囊。

    5 味鐵屑湯歷史悠久,且蒙醫(yī)治療“血、希拉”熱引起眼病的首選方之一,但傳統(tǒng)劑型是湯劑,有較多不足之處,因此改變劑型制成膠囊劑,制定出初步的工藝指標,這不僅對其它配伍及加味方的劑型改革奠定了基礎,也為廣泛應用于臨床開創(chuàng)了道路。

    [1]羅布桑,吉格木德,等.蒙醫(yī)方劑學[M].呼和浩特:內(nèi)蒙古人民出版社,1986,274.

    [2]宇妥·元丹貢布.四部醫(yī)典[M].呼和浩特:內(nèi)蒙古人民出版社,1978,1003.

    [3]吉格木德丹金扎木蘇.通瓦吸吉德[M].呼和浩特:內(nèi)蒙古人民出版社,1999.

    [4]蒙古學百科全書.醫(yī)學卷[M].內(nèi)蒙古人民出版社,2002:702,637.

    [5]羅布桑.蒙藥炮制學[M].內(nèi)蒙古人民出版社,1989:17,157,32.

    [6]羅布桑.蒙藥學[M].民族出版社.

    [7]白明綱,等.正交試驗法研究蒙藥鐵屑炮制工藝[J].中藥材,1991,14(2).

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