蒙藥扎沖-11 丸質量標準研究

李 強 張鴻沛 張傳明

(包頭市食品藥品檢驗檢測中心，內蒙古 包頭 014000)

蒙藥扎沖-11 丸是由紅花、杜仲、血竭、草烏、馬錢子等11 味藥材組成，具有消黏、止痛、消腫之功效，主要用于關節(jié)炎、類風濕、腰腿酸痛等病。本文采用顯微鏡鑒別法［1］、薄層色譜鑒別法對蒙藥扎沖-11 進行定性研究，結果報道如下。

1 試驗材料

1.1 試藥與試劑：樣品(批號：306231，305281，305311)由包頭市蒙中醫(yī)院提供，模擬樣品為包頭市食品藥品檢驗檢測中心自制;血竭對照藥材(批號：905 -9005)購自中國藥品生物制品檢定所;烏頭堿對照品(批號：110720 -200410)購自中國藥品生物制品檢定所;士的寧對照品(批號：110705 -200306)購自中國藥品生物制品檢定所。硅膠G由青島海洋化工廠提供。

1.2 儀器：電子天平(瑞士梅特勒AB104)、(顯微鏡OLYMPUS BH-2)、全自動預制板鋪板機(上?？普苌萍加邢薰綯D-Ⅱ)

2 試驗方法與結果

2.1 顯微鑒別：①取藥材粉碎成細粉，置顯微鏡下觀察：紅花：花粉粒類圓形、橢圓形或橄欖形，具3 個萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起。見圖1。杜仲：橡膠絲成條或扭曲成團，表面顯顆粒性。見圖2。②取供試樣品研細，置顯微鏡下觀察：花粉粒類圓形、橢圓形或橄欖形，具3 個萌發(fā)孔，外壁有齒狀突起(紅花的顯微特征);見圖3。橡膠絲成條或扭曲成團，表面顯顆粒性(杜仲的顯微特征);見圖4。

圖1 紅花藥材中的花粉粒

圖2 杜仲藥材中的橡膠絲

2.2 薄層色譜鑒別：①血竭的鑒別：供試樣品溶液制備：取本品，研細，稱取1.020g、1.019g、1.033g 加乙醇5mL，超聲處理30min，放冷，濾過，濾液作為供試樣品溶液。模擬樣品溶液制備：取模擬樣品粉末1.030g，同法制成模擬樣品溶液。

陰性對照溶液按處方制備陰性對照溶液。血竭藥材溶液制備：取血竭藥材0.1023g，同法制成血竭藥材溶液。血竭對照藥材溶液制備：取血竭對照藥材0.1026g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試樣品溶液、模擬樣品溶液、陰性對照溶液各10μL 血竭藥材溶液、血竭對照藥材溶液各5μL別點于同一硅膠G 薄層板上，以三氯甲烷-醇(19：1)為展開劑，展開，取出，晾干。在薄層色譜中，供試樣品、模擬樣品和血竭藥材在與血竭對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照在與血竭對照藥材色譜相應的位置上，未顯示斑點，結果不干擾血竭的鑒別，圖5。

圖3 扎沖-11 中的花粉粒

圖4 扎沖-11 中的橡膠絲

圖5：扎沖-11 薄層色譜圖

2.3 檢查：按《中國藥典》2010年版一部附錄IA 丸劑項下規(guī)定，對本品3 批樣品進行了檢查，具體方法和數據如下：

2.3.1 重量差異檢查：按中國藥典2010年版一部附錄IA丸劑測定3 批樣品，結果，3 批樣品丸重在1.84 ～2.08g，符合限度±8%的規(guī)定，見表1。

2.3.2 溶散時限：按中國藥典2010年版一部附錄IA 測定3 批樣品，結果3 批樣品在2 小時內均溶散，考慮到處方中有多味樹脂類藥材，同時參照《內蒙古蒙藥制劑規(guī)范》2007年第一冊，蒙藥制劑水丸劑處方中含有黑云香，一般不做溶散時限檢查，故本文未作溶散時限檢查項的規(guī)定。

2.3.3 水份測定：取供試品照水分測定法(按《中國藥典》2010年版一部附錄IX H 第二法)測定3 批樣品，批號306231、305281、305311，水分分別為4.7%、4.7%、4.8%，結果符合中國藥典2010年版一部規(guī)定(應≤9.0%)。

2.3.4 烏頭堿限量：烏頭堿限度按照參照《內蒙古蒙藥制劑規(guī)范》2007年版“亞瑪-9 散”項下烏頭堿限量檢查方法。每g 草烏低于167μg 計算，所以本制劑中理論限度應為：24.04/200.03 ×167μg/g =20.07μg/g。正文中設定的限度指標略低于理論限度，說明方法可靠。制草烏用量為1.5 ～3g。本品日最高服用量為6g，相當于制草烏0.7g，遠遠低于藥典用量，說明本品安全。

供試樣品溶液制備：取本品25.018g，加氨試液8mL，拌勻，放置2h，加三氯甲烷100mL，振搖1h，放置24h，濾過，濾渣和濾器用三氯甲烷50mL 分次洗滌，洗液與濾液合并，用稀鹽酸振搖提取3 次，每次30mL，合并提取液，加濃氨試液調pH 值為9，用乙醚提取3 次，每次30mL，合并乙醚液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液低溫蒸干，殘渣加無水乙醇2ml 使溶解，作為供試樣品溶液。模擬樣品溶液制備：取模擬樣品粉末25.006g，同法制成模擬樣品溶液。烏頭堿對照品溶液制備：精密稱取烏頭堿對照品10.04mg，置10mL量瓶中，加無水乙醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為烏頭堿對照品溶液(每1mL 含1mg)。

照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取供試樣品溶液、模擬樣品溶液各20μL、烏頭堿對照品溶液5μL，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4：5：0.5：0.25)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。噴以稀碘化鉍鉀試液。在薄層色譜中，供試樣品溶液、模擬樣品溶液在與烏頭堿對照品色譜相應的位置上未出現斑點，見圖6。

2.3.5 士的寧限量：士的寧限度參照《內蒙古蒙藥制劑規(guī)范》2007年版第一冊“巴特日-14 散”項下士的寧限量檢查方法。制馬錢子含量為0.78 ～0.82%計算，所以本制劑中理論限度應為：低限為：8.65/200.03 × 0.78% = 0.034%;高限為：8.65/200.03 ×0.82% =0.036%。正文中設定的限度指標略低于理論限度，說明方法可靠。制馬錢子用量為0.3 ～0.6g。本品日最高服用量為6g，相當于制馬錢子0.26g，低于藥典用量，說明本品安全。供試樣品溶液制備：同烏頭堿限量檢查項下供試樣品溶液制備。模擬樣品溶液制備：同烏頭堿限量檢查項下模擬樣品溶液制備。士的寧對照品溶液制備：精密稱取士的寧對照品10.07mg，置10mL 量瓶中，加三氯甲烷使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為士的寧對照品溶液(每1mL 含1mg)。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗，吸取樣品溶液、模擬樣品溶液各2μL、士的寧對照品溶液8μL、10μL，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4：5：0.5：0.25)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。噴以稀碘化鉍鉀試液。在薄層色譜中，供試樣品溶液、模擬樣品溶液在與士的寧對照品色譜相應的位置上未出現斑點，見圖7。

圖6 扎沖-11 薄層色譜圖

圖7 扎沖-11 薄層色譜圖

［1］國家藥典委員會.中國藥典［S］.一部.中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

［2］內蒙古自治區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局.內蒙古蒙藥制劑規(guī)范［S］.內蒙古人民出版社，2007.