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    蒙藥扎沖-11 丸質量標準研究

    2015-07-12 09:06:08張鴻沛張傳明
    中國民族醫(yī)藥雜志 2015年10期
    關鍵詞:血竭烏頭本品

    李 強 張鴻沛 張傳明

    (包頭市食品藥品檢驗檢測中心,內蒙古 包頭 014000)

    蒙藥扎沖-11 丸是由紅花、杜仲、血竭、草烏、馬錢子等11 味藥材組成,具有消黏、止痛、消腫之功效,主要用于關節(jié)炎、類風濕、腰腿酸痛等病。本文采用顯微鏡鑒別法[1]、薄層色譜鑒別法對蒙藥扎沖-11 進行定性研究,結果報道如下。

    1 試驗材料

    1.1 試藥與試劑:樣品(批號:306231,305281,305311)由包頭市蒙中醫(yī)院提供,模擬樣品為包頭市食品藥品檢驗檢測中心自制;血竭對照藥材(批號:905 -9005)購自中國藥品生物制品檢定所;烏頭堿對照品(批號:110720 -200410)購自中國藥品生物制品檢定所;士的寧對照品(批號:110705 -200306)購自中國藥品生物制品檢定所。硅膠G由青島海洋化工廠提供。

    1.2 儀器:電子天平(瑞士梅特勒AB104)、(顯微鏡OLYMPUS BH-2)、全自動預制板鋪板機(上??普苌萍加邢薰綯D-Ⅱ)

    2 試驗方法與結果

    2.1 顯微鑒別:①取藥材粉碎成細粉,置顯微鏡下觀察:紅花:花粉粒類圓形、橢圓形或橄欖形,具3 個萌發(fā)孔,外壁有齒狀突起。見圖1。杜仲:橡膠絲成條或扭曲成團,表面顯顆粒性。見圖2。②取供試樣品研細,置顯微鏡下觀察:花粉粒類圓形、橢圓形或橄欖形,具3 個萌發(fā)孔,外壁有齒狀突起(紅花的顯微特征);見圖3。橡膠絲成條或扭曲成團,表面顯顆粒性(杜仲的顯微特征);見圖4。

    圖1 紅花藥材中的花粉粒

    圖2 杜仲藥材中的橡膠絲

    2.2 薄層色譜鑒別:①血竭的鑒別:供試樣品溶液制備:取本品,研細,稱取1.020g、1.019g、1.033g 加乙醇5mL,超聲處理30min,放冷,濾過,濾液作為供試樣品溶液。模擬樣品溶液制備:取模擬樣品粉末1.030g,同法制成模擬樣品溶液。

    陰性對照溶液按處方制備陰性對照溶液。血竭藥材溶液制備:取血竭藥材0.1023g,同法制成血竭藥材溶液。血竭對照藥材溶液制備:取血竭對照藥材0.1026g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗,吸取供試樣品溶液、模擬樣品溶液、陰性對照溶液各10μL 血竭藥材溶液、血竭對照藥材溶液各5μL別點于同一硅膠G 薄層板上,以三氯甲烷-醇(19:1)為展開劑,展開,取出,晾干。在薄層色譜中,供試樣品、模擬樣品和血竭藥材在與血竭對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。陰性對照在與血竭對照藥材色譜相應的位置上,未顯示斑點,結果不干擾血竭的鑒別,圖5。

    圖3 扎沖-11 中的花粉粒

    圖4 扎沖-11 中的橡膠絲

    圖5:扎沖-11 薄層色譜圖

    2.3 檢查:按《中國藥典》2010年版一部附錄IA 丸劑項下規(guī)定,對本品3 批樣品進行了檢查,具體方法和數據如下:

    2.3.1 重量差異檢查:按中國藥典2010年版一部附錄IA丸劑測定3 批樣品,結果,3 批樣品丸重在1.84 ~2.08g,符合限度±8%的規(guī)定,見表1。

    2.3.2 溶散時限:按中國藥典2010年版一部附錄IA 測定3 批樣品,結果3 批樣品在2 小時內均溶散,考慮到處方中有多味樹脂類藥材,同時參照《內蒙古蒙藥制劑規(guī)范》2007年第一冊,蒙藥制劑水丸劑處方中含有黑云香,一般不做溶散時限檢查,故本文未作溶散時限檢查項的規(guī)定。

    2.3.3 水份測定:取供試品照水分測定法(按《中國藥典》2010年版一部附錄IX H 第二法)測定3 批樣品,批號306231、305281、305311,水分分別為4.7%、4.7%、4.8%,結果符合中國藥典2010年版一部規(guī)定(應≤9.0%)。

    2.3.4 烏頭堿限量:烏頭堿限度按照參照《內蒙古蒙藥制劑規(guī)范》2007年版“亞瑪-9 散”項下烏頭堿限量檢查方法。每g 草烏低于167μg 計算,所以本制劑中理論限度應為:24.04/200.03 ×167μg/g =20.07μg/g。正文中設定的限度指標略低于理論限度,說明方法可靠。制草烏用量為1.5 ~3g。本品日最高服用量為6g,相當于制草烏0.7g,遠遠低于藥典用量,說明本品安全。

    供試樣品溶液制備:取本品25.018g,加氨試液8mL,拌勻,放置2h,加三氯甲烷100mL,振搖1h,放置24h,濾過,濾渣和濾器用三氯甲烷50mL 分次洗滌,洗液與濾液合并,用稀鹽酸振搖提取3 次,每次30mL,合并提取液,加濃氨試液調pH 值為9,用乙醚提取3 次,每次30mL,合并乙醚液,用無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液低溫蒸干,殘渣加無水乙醇2ml 使溶解,作為供試樣品溶液。模擬樣品溶液制備:取模擬樣品粉末25.006g,同法制成模擬樣品溶液。烏頭堿對照品溶液制備:精密稱取烏頭堿對照品10.04mg,置10mL量瓶中,加無水乙醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為烏頭堿對照品溶液(每1mL 含1mg)。

    照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試樣品溶液、模擬樣品溶液各20μL、烏頭堿對照品溶液5μL,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.5:0.25)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。噴以稀碘化鉍鉀試液。在薄層色譜中,供試樣品溶液、模擬樣品溶液在與烏頭堿對照品色譜相應的位置上未出現斑點,見圖6。

    2.3.5 士的寧限量:士的寧限度參照《內蒙古蒙藥制劑規(guī)范》2007年版第一冊“巴特日-14 散”項下士的寧限量檢查方法。制馬錢子含量為0.78 ~0.82%計算,所以本制劑中理論限度應為:低限為:8.65/200.03 × 0.78% = 0.034%;高限為:8.65/200.03 ×0.82% =0.036%。正文中設定的限度指標略低于理論限度,說明方法可靠。制馬錢子用量為0.3 ~0.6g。本品日最高服用量為6g,相當于制馬錢子0.26g,低于藥典用量,說明本品安全。供試樣品溶液制備:同烏頭堿限量檢查項下供試樣品溶液制備。模擬樣品溶液制備:同烏頭堿限量檢查項下模擬樣品溶液制備。士的寧對照品溶液制備:精密稱取士的寧對照品10.07mg,置10mL 量瓶中,加三氯甲烷使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為士的寧對照品溶液(每1mL 含1mg)。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取樣品溶液、模擬樣品溶液各2μL、士的寧對照品溶液8μL、10μL,分別點于同一硅膠G 薄層板上,以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.5:0.25)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。噴以稀碘化鉍鉀試液。在薄層色譜中,供試樣品溶液、模擬樣品溶液在與士的寧對照品色譜相應的位置上未出現斑點,見圖7。

    圖6 扎沖-11 薄層色譜圖

    圖7 扎沖-11 薄層色譜圖

    [1]國家藥典委員會.中國藥典[S].一部.中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [2]內蒙古自治區(qū)食品藥品監(jiān)督管理局.內蒙古蒙藥制劑規(guī)范[S].內蒙古人民出版社,2007.

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