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    電石渣堿激發(fā)礦渣/粉煤灰膠凝材料性能及微結(jié)構(gòu)

    2023-07-06 01:03:24高英力孟浩萬(wàn)紅偉胡新浪陳楚文
    關(guān)鍵詞:石渣流化礦渣

    高英力,孟浩,萬(wàn)紅偉,胡新浪,陳楚文

    (1. 長(zhǎng)沙理工大學(xué) 交通運(yùn)輸工程學(xué)院,湖南 長(zhǎng)沙,410114;2. 長(zhǎng)沙萬(wàn)榮粉體設(shè)備科技有限公司,湖南 長(zhǎng)沙,410100)

    我國(guó)提出的“雙碳”目標(biāo)為各行業(yè)綠色低碳發(fā)展指明了方向[1]。在土木工程領(lǐng)域,水泥作為膠凝材料被廣泛應(yīng)用于各項(xiàng)工程建設(shè)中。然而,硅酸鹽水泥的大量使用將導(dǎo)致溫室氣體過(guò)度排放,據(jù)統(tǒng)計(jì),普通硅酸鹽水泥在生產(chǎn)使用過(guò)程中排放的CO2占地球碳排放總量的7%以上[2]。國(guó)務(wù)院辦公廳印發(fā)的“無(wú)廢城市”建設(shè)方案中,要求我國(guó)到2035年一般工業(yè)固廢綜合利用率達(dá)到98%[3]。在這一背景下,以固體廢棄物為原料的綠色膠凝材料開(kāi)發(fā)成為業(yè)內(nèi)焦點(diǎn)[4]。堿激發(fā)材料(alkaliactivated materials,AAMs)具有與硅酸鹽水泥一樣的力學(xué)性能和耐久性能[5],同時(shí),可消耗大量堆存的粉煤灰、高爐礦渣等工業(yè)固體廢棄物[6],被認(rèn)為是最具潛力的綠色膠凝材料[7]。LEE 等[8]針對(duì)室溫養(yǎng)護(hù)條件下的堿激發(fā)粉煤灰-礦渣混凝土抗壓強(qiáng)度和凝結(jié)時(shí)間進(jìn)行測(cè)試,發(fā)現(xiàn)在適宜摻量范圍內(nèi),可達(dá)到歐洲規(guī)范要求的混凝土抗壓強(qiáng)度和凝結(jié)時(shí)間的指標(biāo);MAOCEHIEN[9]等以液體硅酸鈉為激發(fā)劑,制備了不同粉煤灰、礦渣質(zhì)量比的堿激發(fā)砂漿材料,并對(duì)其各項(xiàng)性能、結(jié)合機(jī)理進(jìn)行了試驗(yàn)研究,在該激發(fā)劑參數(shù)下確定了粉煤灰與礦渣質(zhì)量比1∶1 為最佳質(zhì)量比;YE 等[10]針對(duì)堿激發(fā)礦渣材料的收縮機(jī)理進(jìn)行了微觀研究,在不同相對(duì)濕度下開(kāi)展收縮動(dòng)力學(xué)試驗(yàn),對(duì)產(chǎn)物間相互作用對(duì)堿激發(fā)礦渣材料的收縮規(guī)律進(jìn)行了研究;葉家元等[11]以水玻璃、尾礦和礦渣為原料制備AAMs,探討了不同鈣組分對(duì)其促凝增強(qiáng)作用的機(jī)理,發(fā)現(xiàn)氯化鈣、氫氧化鈣、氧化鈣促凝效果依次減小,且在適當(dāng)摻量下,這些組分均有增強(qiáng)效果;王強(qiáng)等[12]從電爐鎳渣的高效利用出發(fā),以水玻璃和氫氧化鈉激發(fā)電爐鎳渣制備AAMs,并進(jìn)行抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)和反應(yīng)機(jī)理分析,證實(shí)了鎳渣作為AAMs 硅鋁質(zhì)原料的可行性。固體廢棄物自身活性較低[13],現(xiàn)有研究大多使用堿性溶液來(lái)激發(fā)其潛在活性[14],但堿溶液不僅價(jià)格高,而且具有高腐蝕性、高黏性,在運(yùn)輸及操作過(guò)程中存在危險(xiǎn)[15-16],限制了AAMs 在工程中的大規(guī)模應(yīng)用。選用固廢堿源(電石渣、堿渣等)為激發(fā)劑制備AAMs 可降低成本、變廢為寶,更適于現(xiàn)場(chǎng)施工,但存在激發(fā)效果差、材料強(qiáng)度極低等問(wèn)題[17]。針對(duì)全固廢堿激發(fā)材料中原料活性低、堿激發(fā)活性弱等問(wèn)題,本文作者采用自主研發(fā)的流化渦旋技術(shù)對(duì)電石渣(CS)、粉煤灰(FA)和礦渣(BFS)進(jìn)行改性處理,以改性電石渣(MCS)為堿性激發(fā)劑,以改性粉煤灰(MFA)和改性礦渣(MBFS)為硅鋁質(zhì)原料制備AAMs,并對(duì)其力學(xué)性能、水化機(jī)理及微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行系統(tǒng)研究。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 原材料

    原材料為湖南電石乙炔氣廠排放的電石渣、岳陽(yáng)電廠排放的粉煤灰和郴州冶煉廠排放的礦渣,原材料化學(xué)成分組成和物相分析分別見(jiàn)表1和圖1。從圖1 可以看出電石渣的主要成分為Ca(OH)2,粉煤灰和礦渣主要由玻璃態(tài)硅鋁質(zhì)成分組成,具有潛在激發(fā)活性。

    表1 原材料的化學(xué)組成成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of raw materials %

    圖1 原材料XRD圖譜Fig. 1 XRD pattern of raw materials

    1.2 流化渦旋技術(shù)及改性機(jī)理

    圖2(a)所示為自制流化渦旋(fluidization vortex)改性裝置示意圖,將固體粉體顆粒、粉碎介質(zhì)和分散介質(zhì)(水)在裝置內(nèi)共混形成流體狀態(tài),裝置軸體帶動(dòng)流體旋轉(zhuǎn),在高速旋轉(zhuǎn)下流體產(chǎn)生渦環(huán)效應(yīng),流體內(nèi)不同密度的部分由于受重力作用產(chǎn)生Rayleigh-Taylor不穩(wěn)定性[18],在裝置內(nèi)產(chǎn)生湍流現(xiàn)象。裝置內(nèi)流體將具有更高的能量,使粉碎介質(zhì)與粉體物料之間、粉體物料相互之間的碰撞現(xiàn)象更頻繁、劇烈,粉體表面受更大的剪切和擠壓應(yīng)力而破碎成粒度更小的顆粒,隨后分散于流體內(nèi)繼續(xù)參與改性。在碰撞—破碎—分散的反復(fù)過(guò)程中,發(fā)生機(jī)械能向化學(xué)能轉(zhuǎn)化,粉體顆粒具有更強(qiáng)的反應(yīng)活性。粉體的改性過(guò)程見(jiàn)圖2(b)。

    圖2 流化渦旋改性技術(shù)示意圖Fig. 2 Schematic diagrams of fluidization vortex modification technology

    干法球磨法減小粉體粒徑效果不顯著,導(dǎo)致粉體粒徑達(dá)不到要求,其表面較高的自由能及電荷效應(yīng)必將造成團(tuán)聚現(xiàn)象。而流化渦旋技術(shù)集流化和重力技術(shù)于一體,將多密度梯度的粉碎介質(zhì)分散于整個(gè)漿體之中,使粉體和粉碎介質(zhì)間接觸更充分。液體作為分散介質(zhì)可以降低顆粒表面能,有效阻止粉體團(tuán)聚發(fā)生;同時(shí),粉體顆粒破碎后表面的不飽和鍵與水分子發(fā)生可逆反應(yīng),可促進(jìn)粉體表面裂縫擴(kuò)張,進(jìn)一步提高改性效果。裝置內(nèi)液體過(guò)濾出的粉碎介質(zhì)可重復(fù)使用,剩余物料漿體則用于材料制備,工藝全程無(wú)廢氣、廢水和廢渣排出。

    圖3所示為電石渣、粉煤灰和礦渣改性前后的粒徑分布。從圖3 可以看出:經(jīng)過(guò)流化渦旋改性后,各原材料粒徑不同程度地減小,并且在粒徑分布上更集中,表明流化渦旋技術(shù)對(duì)多種固廢原料都具有優(yōu)異的物理改性效果,這也是提高其活性的基礎(chǔ)[19]。

    圖3 原材料改性前后粒徑分布Fig. 3 Particle size distribution of raw materials before and after modification

    各原材料改性前后的微觀形貌如圖4所示。從圖4 可以看出:在相同倍數(shù)的SEM 圖中,改性后的粉體顆粒數(shù)量顯著增加,原料顆粒不規(guī)則的外形結(jié)構(gòu)也逐漸趨于球狀,這表明改性后的材料因其更小的粒徑與其更飽滿的顆粒形態(tài),從而具有更高的活性,參與反應(yīng)時(shí)將具有更大的有效接觸面積。從圖4(b)和圖4(c)中的局部放大圖可以看到:經(jīng)流化渦旋改性后,較小尺寸的粉煤灰、礦渣顆粒表面已生成不定型凝膠相產(chǎn)物,表明在改性過(guò)程中出現(xiàn)預(yù)水化現(xiàn)象。因?yàn)樵项w粒破碎后,其內(nèi)部CaO 的釋放,增強(qiáng)了分散介質(zhì)的堿性,同時(shí),流化渦旋可強(qiáng)化OH-的極化作用,促使硅鋁質(zhì)原料表面Si—O鍵、Al—O鍵斷裂,解體后的硅鋁組分與Ca2+在分散介質(zhì)內(nèi)反應(yīng),生成少量的硅酸鹽和硅鋁酸鹽凝膠,并附著在粉體顆粒表面。這表明流化渦旋技術(shù)對(duì)硅鋁質(zhì)原料具有一定的化學(xué)改性效果,也有利于提高膠凝材料強(qiáng)度。

    圖4 原材料改性前后的SEM照片F(xiàn)ig. 4 SEM micrographs of raw materials before and after modification

    1.3 實(shí)驗(yàn)方案及方法

    在水膠比為0.45 時(shí),以激發(fā)劑外摻量(即電石渣固體質(zhì)量占硅鋁質(zhì)原料固體質(zhì)量之比)為變量,并以未改性原料與改性后的原料進(jìn)行同比例摻量的對(duì)照組實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)配合比見(jiàn)表2(其中,編號(hào)K為對(duì)照組,S為實(shí)驗(yàn)組)。按照表2將所有原料在水泥凈漿攪拌器內(nèi)拌合5 min,然后將漿體倒入長(zhǎng)×寬×高為40 mm×40 mm×40 mm的三聯(lián)鋼模具內(nèi),在振動(dòng)臺(tái)上進(jìn)行1 min振動(dòng)以除去漿體內(nèi)氣體。在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室養(yǎng)護(hù)1 d后脫模并養(yǎng)護(hù)到規(guī)定齡期進(jìn)行相應(yīng)實(shí)驗(yàn)。

    表2 實(shí)驗(yàn)配合比(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 2 Mix proportion for experiment %

    按照GB/T 17671—2020《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法(ISO 法)》分析抗壓強(qiáng)度;采用TAM Air 八通道微量熱儀測(cè)量放熱行為參數(shù);采用Rigaku Smart Lab 9KW 型X 射線衍射儀進(jìn)行XRD 分析;采用Rise-2020 型干濕兩用激光粒度分析儀對(duì)粒徑特征進(jìn)行分析;采用美國(guó)AutoPore IV 9500進(jìn)行壓汞試驗(yàn);采用Phenom Pro X 臺(tái)式掃描電子顯微鏡進(jìn)行SEM和EDS分析。

    2 結(jié)果和討論

    2.1 試件抗壓強(qiáng)度與孔徑分布

    各組試件在不同齡期時(shí)的抗壓強(qiáng)度見(jiàn)圖5。從圖5 可以看出:實(shí)驗(yàn)組的7 d 和28 d 抗壓強(qiáng)度均明顯比對(duì)照組的高;對(duì)于7 d抗壓強(qiáng)度,對(duì)照組在CS摻量為20%時(shí)出現(xiàn)最高值,僅為5.9 MPa,而實(shí)驗(yàn)組在MCS 摻量15%時(shí)抗壓強(qiáng)度最高,可達(dá)到22.4 MPa;在不同激發(fā)劑摻量下,實(shí)驗(yàn)組7 d 抗壓強(qiáng)度可達(dá)到對(duì)照組的3.6~5.5 倍;在28 d 齡期時(shí),實(shí)驗(yàn)組抗壓強(qiáng)度最高可達(dá)37.8 MPa,而對(duì)照組抗壓強(qiáng)度最高值僅為11.9 MPa;在相同配比下,實(shí)驗(yàn)組與對(duì)照組的28 d抗壓強(qiáng)度差達(dá)14.1~27.7 MPa??箟簭?qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果表明流化渦旋改性可以有效提升原材料活性,以改性原料制備的堿激發(fā)膠凝材料具有更好的力學(xué)性能。

    圖5 各組試件不同齡期時(shí)的抗壓強(qiáng)度Fig. 5 Compressive strength of each test group at different ages

    特別地,對(duì)于對(duì)照組而言,7 d 和28 d 抗壓強(qiáng)度均隨著電石渣摻量增加而增大,而實(shí)驗(yàn)組抗壓強(qiáng)度呈現(xiàn)出先增大后減小的規(guī)律,在摻量為15%時(shí)達(dá)到最高。流化渦旋技術(shù)可以有效促進(jìn)電石渣內(nèi)Ca(OH)2的釋放,為堿激發(fā)反應(yīng)提供更多OH-和Ca2+,在MCS 摻量為15%時(shí),體系內(nèi)環(huán)境達(dá)到最佳堿性環(huán)境,而對(duì)照組只能依靠增加CS摻量來(lái)促進(jìn)堿激發(fā)反應(yīng),以此來(lái)提高抗壓強(qiáng)度。

    膠凝材料的孔結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能密切相關(guān)。優(yōu)選K3組和S3組進(jìn)行孔徑分布測(cè)試,結(jié)果如圖6所示。從圖6 可知:實(shí)驗(yàn)組的最可幾孔徑位于10~50 nm范圍內(nèi),而對(duì)照組的最可及孔徑在200 nm以上;在水泥基材料中,認(rèn)為孔徑小于20 nm為無(wú)害孔級(jí),孔徑[20,50) nm 為少害孔級(jí),孔徑[50,200) nm 為有害孔級(jí),孔徑大于200 nm 為多害孔級(jí)[20]。實(shí)驗(yàn)組內(nèi)孔隙多為水化凝膠結(jié)構(gòu)帶來(lái)的無(wú)害孔、毛細(xì)少害孔,而對(duì)照組內(nèi)孔隙級(jí)別已達(dá)到多害孔級(jí),證明實(shí)驗(yàn)組內(nèi)部孔徑更加致密,結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定,這與改性原料具有更小的粒徑相關(guān),也是實(shí)驗(yàn)組抗壓強(qiáng)度遠(yuǎn)高于對(duì)照組抗壓強(qiáng)度的重要原因[21]。

    圖6 S3組和K3組孔徑分布Fig. 6 Pore size distribution of groups S3 and K3

    2.2 水化熱特性

    S3組和K3組水化放熱速率和累積放熱量測(cè)試結(jié)果如圖7 所示(累積水化熱出現(xiàn)負(fù)值,是由于一開(kāi)始實(shí)驗(yàn)樣品溫度比儀器傳感器的溫度低)。從圖7可以看出:實(shí)驗(yàn)組水化放熱速率曲線在誘導(dǎo)前期出現(xiàn)第一放熱峰,出現(xiàn)時(shí)間與對(duì)照組相比提前,且峰值明顯提高;第一放熱峰的出現(xiàn)源于堿性環(huán)境下硅鋁質(zhì)原料的溶解[22],峰值升高和提前出現(xiàn)均表明實(shí)驗(yàn)組內(nèi)硅鋁質(zhì)原料溶解現(xiàn)象更加劇烈,改性后的電石渣為體系提供了更多的OH-,同時(shí),在OH-的作用下,改性礦渣/粉煤灰的硅鋁質(zhì)組分釋放效率更高。

    圖7 S3組和K3組水化熱特性Fig. 7 Hydration heat characteristics of groups S3 and K3

    9 h 時(shí),實(shí)驗(yàn)組放熱速率曲線在加速期內(nèi)出現(xiàn)第二放熱峰,而對(duì)照組的放熱速率曲線仍緩慢下降;第二放熱峰的出現(xiàn)是水化產(chǎn)物成形和強(qiáng)度發(fā)展的重要標(biāo)志,表明此時(shí)實(shí)驗(yàn)組體系內(nèi)水化反應(yīng)更加劇烈,誘導(dǎo)期內(nèi)Si—O鍵、Al—O鍵和Ca—O鍵斷裂;在加速期內(nèi),C-S-H和C-A-S-H凝膠快速生成并不斷發(fā)育;在65 h 測(cè)試時(shí)間內(nèi),實(shí)驗(yàn)組樣品累積放熱量為140 J/g,超過(guò)對(duì)照組的2 倍以上,表明實(shí)驗(yàn)組體系內(nèi)水化產(chǎn)物累積生成量更多,從而抗壓強(qiáng)度更高。

    2.3 物相組成

    圖8所示為S3組和K3組試件28 d齡期時(shí)水化產(chǎn)物的物相分析結(jié)果。從圖8可見(jiàn):對(duì)于電石渣堿激發(fā)粉煤灰/礦渣制備的膠凝材料,其水化產(chǎn)物主要物相為C-S-H 和C-A-S-H 凝膠以及托貝莫來(lái)石,方解石由水化產(chǎn)物碳化生成,石英和水滑石來(lái)自原料;2 組試件在30°衍射角附近出現(xiàn)了“駝峰”,這被認(rèn)為是C-S-H/C-A-S-H 不定型凝膠結(jié)構(gòu)的特征,并且在實(shí)驗(yàn)組內(nèi)峰形更明顯,表明水化產(chǎn)物結(jié)晶程度更高,托貝莫來(lái)石則屬于水化硅酸鈣晶體的一種。特別地,在K3組中出現(xiàn)了氫氧化鈣晶體特征峰,表明對(duì)照組內(nèi)堿激發(fā)反應(yīng)并未進(jìn)行完全,尚有殘留電石渣未參與反應(yīng),而在實(shí)驗(yàn)組內(nèi)并未出現(xiàn)這一現(xiàn)象,證實(shí)經(jīng)流化渦旋技術(shù)改性后的電石渣活性更高,在堿激發(fā)體系內(nèi)可充分反應(yīng)。

    圖8 S3和K3組水化產(chǎn)物的XRD譜Fig. 8 XRD pattern of hydration products of groups S3 and K3

    水化硅酸鈣和水化硅鋁酸鈣作為電石渣堿激發(fā)材料的主要水化產(chǎn)物,也是膠凝材料強(qiáng)度的主要來(lái)源,其反應(yīng)本質(zhì)是電石渣內(nèi)Ca(OH)2提供了OH-,粉煤灰和礦渣在堿性侵蝕下釋放出硅鋁質(zhì)組分,同時(shí),電石渣提供的Ca2+又可以有效解決粉煤灰中鈣組分不足的問(wèn)題,此時(shí),體系內(nèi)C5S3A和多余鈣質(zhì)組分生成C4AH13、C2ASH8和C-S-H,這也是氫氧化鈣堿激發(fā)體系的主要產(chǎn)物。

    2.4 微觀結(jié)構(gòu)與EDS分析

    圖9 和圖10 所示分別為K3 組和S3 組試件在28 d齡期的微觀形貌及能譜分析結(jié)果。從圖9(a)和圖9(b)可以看出:對(duì)照組試件內(nèi)部結(jié)構(gòu)松散,水化凝膠尚未發(fā)育密實(shí),存在著大量的裂縫和孔隙。結(jié)合圖9(c)能譜分析,點(diǎn)1主要存在O、Si和Al元素,表明試件內(nèi)存在許多尚未反應(yīng)的粉煤灰和礦渣顆粒。對(duì)圖9(d)中點(diǎn)2的能譜進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)該點(diǎn)主要包含Ca、Si、Al和O元素,結(jié)合XRD結(jié)果可確定水化產(chǎn)物為C-S-H/C-A-S-H凝膠[23]。除此之外,粉煤灰表面較光滑,表明在對(duì)照組體系內(nèi)堿性環(huán)境較弱,限制了硅鋁質(zhì)原料的進(jìn)一步溶解和硅酸鹽、硅鋁酸鹽凝膠的生成,難以形成致密結(jié)構(gòu),這也是造成對(duì)照組抗壓強(qiáng)度極低的主要原因。

    圖9 K3組試件的SEM照片和EDS譜Fig. 9 SEM micrographs and EDS spectra of group K3

    圖10 S3組的SEM照片和EDS譜Fig.10 SEM micrographs and EDS spectra of group S3

    從圖10(a)可以觀察到試件內(nèi)部結(jié)構(gòu)更致密,C-S-H 和C-A-S-H 凝膠已脫水聚合并逐漸晶體化,表現(xiàn)為具有更加有序的多層致密結(jié)構(gòu),這與孔徑分布測(cè)試結(jié)果相對(duì)應(yīng)。分析圖10(b)可發(fā)現(xiàn),點(diǎn)3處的硅鋁酸鹽凝膠中鈣硅比降低,部分未反應(yīng)的原料也被水化產(chǎn)物緊密包裹其中,內(nèi)部?jī)H有較小的孔隙和收縮裂縫,粉煤灰顆粒表面存在溶解現(xiàn)象。對(duì)圖10(c)中點(diǎn)4 的能譜進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)粉煤灰表面Si 和Al 質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低,表明粉煤灰顆粒正被OH-侵蝕,此時(shí),實(shí)驗(yàn)組體系內(nèi)堿激發(fā)反應(yīng)仍在進(jìn)行,也證實(shí)流化渦旋技術(shù)可以提高原料活性,長(zhǎng)效促進(jìn)堿激發(fā)反應(yīng),實(shí)驗(yàn)組在更長(zhǎng)齡期內(nèi)的強(qiáng)度較高。

    3 結(jié)論

    1) 流化渦旋技術(shù)可顯著提高固體廢棄物反應(yīng)活性,經(jīng)碰撞—破碎—分散的反復(fù)改性過(guò)程,固廢原料粒徑減小且發(fā)生預(yù)水化現(xiàn)象。

    2) 以改性原料制成的電石渣堿激發(fā)礦渣/粉煤灰材料具有更優(yōu)的力學(xué)性能和更致密的孔徑特征,其7 d 和28 d 抗壓強(qiáng)度可分別達(dá)到22.4 MPa 和37.8 MPa,內(nèi)部孔徑分布范圍明顯減小。

    3) 以改性原料制成電石渣堿激發(fā)礦渣/粉煤灰材料,其體系反應(yīng)速率明顯提高,生成更多以C-S-H 和C-A-S-H 凝膠和托貝莫來(lái)石為主的水化產(chǎn)物。

    4) 在改性原料制成的電石渣堿激發(fā)礦渣/粉煤灰材料內(nèi),水化凝膠聚合度更高,反應(yīng)中的原料被水化產(chǎn)物包裹,結(jié)構(gòu)致密,使膠凝材料強(qiáng)度提高。

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