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    蛋糕中合成色素的高效液相色譜檢測研究

    2023-06-29 15:05:38許樺鄧金鳳
    中國食品 2023年8期
    關鍵詞:聚酰胺無水乙醇粉末

    許樺 鄧金鳳

    目前,合成色素已廣泛應用于食品生產加工中,在蛋糕生產中也多有應用。合成色素即人工合成的色素,具有色澤鮮艷、著色力強、色調多樣等優(yōu)點,但也有一個大缺點,即具毒性(包括毒性、致瀉性和致癌性),因而會對人體造成不同程度的危害。基于此,本研究以蛋糕為研究對象,采用高效液相色譜法(HPLC)對蛋糕中的合成色素進行了檢測。

    一、材料與設備

    1.材料與試劑。甲醇(預層析純化、過濾脫氣),瑞典Upson Chemical Co.,Ltd.;醋酸銨(超純,0.02mol/L溶液配制,脫氣過濾器),百威化學有限公司;醋酸鋅(可用21.9%水溶液)、鐵氰化鉀(可用10.6%水溶液)、無水乙醇、氨水、檸檬酸(可用20.0%水溶液),均為分析純;聚酰胺粉末(100-200目),中國醫(yī)藥集團實業(yè)有限公司;檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅、新紅,國家研究中心參考資料;Low Performance Polyamide (2g,12mL),Angelen Technology Ltd.;測試水-超純水(電阻率18.3mq/m2);市售蛋糕。

    2.試驗設備。主要儀器包括紫外檢測器、高速離心機、渦流發(fā)生器、低溫制冷機和24位標準固相萃取儀。

    二、試驗與方法

    1.試驗溶液制備。合成色素分析中的溶液主要有檸檬酸溶液、檸檬酸鈉溶液、醋酸銨溶液、無水乙醇、檸檬酸-檸檬酸鈉緩沖溶液、標準儲備液和混合標準溶液。先將檸檬酸溶液與21.01g檸檬酸和1L水混合,充分攪拌;再取29.41g檸檬酸鈉溶液與1L水混合均勻;配置無水乙醇溶液時,將70mL無水乙醇、20mL氨水和10mL水充分混勻;從標準儲備液中取上述色素0.1g,放入容量為100mL的瓶裝水中,至多100mL;配制混合標準溶液時,取上述溶液2mL,加水100mL配成染料。

    2.高效液相色譜條件。色譜柱:C18柱,5hm,4.6mm*250mm;流速:1.0mL/min;柱溫:30℃;注射次數(shù):10次;檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅和赤蘚紅的檢測波長為254nm,亮藍色的檢測波長為595nm;0.02mol/L醋酸銨和甲醇為流動相,洗脫梯度如表1所示。

    3.曲線標準。取1mg/mL的檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、亮藍、苔蘚紅、新紅標準品,精密吸取0.1mg/mL的混合標準液0.10mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.0mL,分別置于5個10mL容量瓶中,用現(xiàn)制的一級水定容至刻度搖勻,制劑新紅的濃度分別為1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、7.5μg/mL、10.0μg/mL。另精密吸取0.1mg/mL的混合標準液1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL,分別置于5個10mL容量瓶中,用超純水定容后搖勻,制得標準濃度分別為10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、75μg/mL、100μg/mL的混合標準溶液。根據(jù)色譜條件進行高效液相色譜分析,根據(jù)峰面積和對應濃度生成標準曲線。

    4.試驗方法。(1)選擇一部分蛋糕進行均質化。(2)將5g蛋糕樣品放入30mL離心管中,再放入10mL無水乙醇、氨水和水的混合液中,超聲處理10min,離心10min,選擇澄清的沉淀液,然后繼續(xù)加入無水乙醇混合溶液,提取兩次。(3)選擇提取的清洗液,在-42℃條件下冷凍0.5h、1h、3h、5h、12h。冷凍后,將離心機放入冷凍離心機中離心5min,然后取出清洗液。(4)除去透明溶液并在高溫下濃縮,調節(jié)pH值至6-7以獲得濃縮溶液。(5)將濃縮液用固相聚酰胺萃取塔過濾,用檸檬酸鈉溶液精制,再用無水乙醇和氨水混合液精制,將初期流出液清除后,保存剩余流出液,在50℃條件下將氮氣增濃至0.8mL,再加入0.2mL醋酸銨溶液殘渣,配制液用水微孔濾器過濾,濾液用液相色譜法測定。(6)優(yōu)化層析條件。色譜柱的溫度保持在30℃,流動相A為0.02mol/L醋酸銨溶液、0.02mol/L醋酸鈉氨溶液,流動相B為甲醇。(7)制作基質匹配標準曲線,取5g空樣置于30mL離心管中,分別加入不同量的合成染料,直至完全均勻冷卻,重復提取操作。

    三、研究與分析

    1.優(yōu)化處理樣品。(1)樣品的預處理。蛋糕基質含有大量的脂肪和蛋白質,會阻礙后續(xù)實驗,必須提前去除。8種色素易溶于水,不溶于油,故本試驗采用油醚萃取脫脂,效果較好,色素回收率也未受到嚴重影響。由于蛋白質會吸附色素,本實驗使用21.9%的醋酸鋅和10.6%的鐵氰化鉀溶液進行蛋白質沉積,同時加入軟膏以提取色素。在強烈的超聲波振動下,包裹在蛋白質中的色素被釋放到樣品提取物中。

    (2)優(yōu)化清洗條件。提取物通過持久性聚酰胺提取進行精制,并與聚酰胺粉末的吸附性進行比較。聚酰胺粉末吸附法需要較高的運行溫度,色素回收率非常低,而聚酰胺柱固相萃取工藝簡單,溶劑含量低,8種色素的回收率均得到顯著提高。

    (3)優(yōu)化色譜條件。本試驗測試了8種合成色素的分離,流速分別為0.3mL/min、0.5mL/min和1.0mL/min。當流速為0.5mL/min時,8種色素分離良好,峰值尖銳,分析效果好,分析時間中等。結合達到峰值時間、色素分離效果、儀器柱壓力等因素,最終確定0.5mL/min為最佳流速。8種色素基本上可以在四個溫度下分離,但由于測量溫度高于室溫,環(huán)境對測量溫度影響不大,溫度波動小,因此選擇30℃作為測量溫度。

    2.選擇固相萃取柱。固體萃取塔由固體吸附劑組成,將吸附試樣中的目標化合物與主要干擾物質分離,然后用去污劑清洗,達到分離和濃縮的目的。市場上大多數(shù)的固相吸附劑很相似,通常導致回收率低,純度不完整,分析材料重復性差。將市場上銷售的多個固相萃取塔進行比較,發(fā)現(xiàn)Strata X-AW固相萃取塔可以有效滿足實驗要求。Strata X吸附劑采用創(chuàng)新的聚合物技術,其中二胺基是帶電酸性化合物,能夠100%洗滌,切實提高檢測方法的靈敏度和可重復性。

    3.曲線檢出限。曲線檢出限的測試結果如表2所示。從表2可知,采用該測試方法對8種線性范圍寬、線性好、檢出限低的合成色素進行分離分析,可以滿足裝飾蛋糕中合成色素的檢測要求。

    為檢測樣品中8種合成色素的回收率和精密度,選取空白蛋糕加入8種不同牌號的合成色素,按試驗方法配制樣品溶液,測定6次的回收率和相對標準偏差。取出后,將精制后的溶液放入冰箱-4℃降溫,每隔1h、4h、8h、12h、24h、48h、168h取樣,室溫保存,待測。機器比較儲存時間與樣品溶液對目標物質的影響結果表明,樣品溶液在-4℃下冷卻一周,各色素的出峰時間無明顯變化,色譜峰重現(xiàn)良好,說明樣品溶液在-4℃下冷卻一周并不影響檢測結果,適用于批量樣品處理檢測。

    4.樣品提取優(yōu)化。在蛋糕中加入少量色素,可以使蛋糕更加美觀。本實驗以5g陰性樣品中6種色素含量為4mg/kg作為研究對象,對環(huán)境條件的優(yōu)化進行研究,包括提取溶劑的選擇、提取時間、提取溫度的確定。由于色素易溶于水和微量液體,故選用水、0.4%氫氧化鈉水溶液和0.4%氫氧化鈉乙醇水溶液作為提取溶劑進行比較,其他操作與色譜研究完全相同,只是將樣品加入標準樣品中,提取時間為1次。實驗發(fā)現(xiàn),樣品中的色素能被水溶解,提取物的顏色很淺,色素明顯牢固地吸附在固體上。結果表明,0.4%的氫氧化鈉水溶液可以提取部分色素,但對淺色素的提取十分不利。

    5.聚酰胺粉用量。實驗研究了兩種聚酰胺粉末和不同用量對8種色素吸附和解吸的影響。使用市場上常用的兩種粉末,實驗中檢測到的聚酰胺粉體和色素的種類與數(shù)量在萃取液酸化后吸附良好,但30-100目聚酰胺粉體解吸不完全,有部分殘留色素。聚酰胺粉末的用量對分析結果影響很大,100-200目聚酰胺粉的回收率遠高于30-100目,使用0.5g聚酰胺粉末時回收量超過1.0g,回收率為90%-97%??梢钥闯觯勰┖康?,顆粒大,顆粒中吸附的色素不能被解吸液完全分解吸收,導致還原率低;粉末含量高,細粉,解吸完全。因此,選擇0.5g的100-200目聚酰胺粉末作為試驗條件。

    6.油脂去除分析。蛋糕制品含有大量脂肪,如果脂肪沒有完全去除,會影響和干擾實驗。實驗中,在陰性樣品中加入標準溶液(4mg/kg)作為實驗樣品進行實驗對比。在第一組實驗中,提取物中含有大量的油,酸化后變得渾濁,聚酰胺粉末沒有完全吸收色素,一些色素留在溶液中。同時,包封在油中的色素無法通過過濾釋放出來。雖然g2玻璃砂礫漏斗和70%乙醇水溶液在后續(xù)抽濾中可以去除部分油脂,但最終溶液中仍有雜質存在;基本漂移和劇烈波動會嚴重影響8種色素的結果分析和檢測靈敏度;回收率很低,結果僅為55%-65%。在第二組中,脫脂后的樣品根據(jù)上述實驗操作進行處理,結果顯著優(yōu)于非脫脂組。

    在選擇萃取溶劑時,本實驗比較了混合溶劑乙醚和石油醚的分析效果。采用乙醚萃取時,誘惑紅的萃取率很低,只有50%,而其余五種色素的萃取率為80%-83%。采用石油醚(1+1)混合液萃取,可以顯著提高誘惑紅的回收率,效果達到90%以上,剩下的7個結果也很不錯。因此,選擇石油醚(1+1)混合溶液作為萃取溶劑。

    作者簡介:許樺(1993-),男,漢族,廣西貴港人,助理工程師,大學本科,研究方向為食品檢測。

    鄧金鳳(1993-),女,漢族,廣西貴港人,助理工程師,大學本科,研究方向為食品檢測。

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