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    高壓制備多晶Te摻雜Bi2Se3熱電材料性能的研究

    2023-06-07 04:54:44張一博康宇龍
    中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2023年5期

    曹 雄 張一博 趙 亮 康宇龍

    (青海師范大學(xué)物理與電子信息工程學(xué)院,青海 西寧 810000)

    0 引言

    由于熱電材料具有將熱量直接轉(zhuǎn)化為電能的特性和廣泛的應(yīng)用前景,在過去的幾十年中引起了人們極大的研究興趣[1]。熱電材料的能量轉(zhuǎn)換效率由其無量綱優(yōu)值ZT 決定,ZT=PF·T/κ,PF=S2/ρ,其中PF、S、T、ρ、κ 分別為功率因子、Seebeck 系數(shù)、絕對溫度、電阻率、熱導(dǎo)率[2]。因此,熱電材料性能的優(yōu)劣主要取決于該材料的Seebeck 系數(shù)、電阻率和熱導(dǎo)率。Slack 提出的“電子晶體——聲子玻璃”模型為熱電特性提供了一個完美的解釋,即性能優(yōu)良的熱電材料應(yīng)同時具有晶體般的高導(dǎo)電性和玻璃般的低熱導(dǎo)率[3]。該文采用高溫高壓法成功制備了Bi2Se3-yTey(y=0.1,0.3,0.5)樣品。XRD 物相分析表明,所有樣品均為純相,具有Rm對 稱性。隨后在298K~567K 的溫度范圍內(nèi)測試分析了所有合成樣品的熱電性能,結(jié)果表明Bi2Se2.5Te0.5樣品具有較優(yōu)的熱電性能,最小熱導(dǎo)率在567K 時僅為1.76W/mK,而功率因子(PF)達(dá)到783.2μWm-1K2。由于Bi2Se2.5Te0.5樣品較低的熱導(dǎo)率及較優(yōu)的功率因子,因此其無量綱優(yōu)值ZT在567K 時達(dá)到最大值,約為0.25。

    1 試驗研究與表征方法

    1.1 試驗原料與藥品

    Bi 粉、Se 粉、Te 粉。h-BN 坩堝、六面頂壓機(jī)、X 射線衍射儀(Rigaku D/MAX/2500/PC)、塞貝克系數(shù)/電阻測量系統(tǒng)(Ulvac-Riko/ZEM-3)以及激光熱導(dǎo)儀(Ulvac-Riko/TC-9000H)。

    1.2 試驗過程

    試驗首先將Bi 和Se 粉末按照摩爾比例混合,然后高溫反應(yīng)合成Bi2Se3 單晶。再將多晶Bi2Se3和Te 粉末按照一定mol%比例混合,并用高壓技術(shù)制備多晶Te 摻雜Bi2Se3樣品。最后對樣品進(jìn)行XRD、SEM 和熱電測量等測試。

    首先,按名義化學(xué)計量比2 ∶3-y ∶y(y=0.1,0.3,0.5)稱取Bi 粉(99.99%)、Se 粉(99.99%)、Te 粉(99.99%)。其次,將原料粉末在Ar 氣氣氛保護(hù)下在瑪瑙研缽中混合均勻壓制為高壓預(yù)制坯。最后,將預(yù)制坯裝入h-BN 坩堝,置于六面頂壓機(jī)腔體中進(jìn)行高溫高壓合成試驗。合成試驗條件分為2 步:第一步在1GPa 壓力下保溫保壓0.5h,反應(yīng)溫度為1073K。第二步在1GPa 壓力下保溫保壓1h,燒結(jié)溫度為653K。最終產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)用X 射線衍射儀(Rigaku D/MAX/2500/PC)進(jìn)行分析表征,Seebeck 系數(shù)和電阻率用塞貝克系數(shù)/電阻測量系統(tǒng)(ZEM-3)進(jìn)行測試,熱導(dǎo)率用激光熱導(dǎo)儀(TC-9000H)進(jìn)行測試,密度用阿基米德方法測得。所有樣品的Seebeck 系數(shù)、電阻率、熱導(dǎo)率和密度的測試誤差均小于5%。

    高壓制備多晶Te 摻雜Bi2Se3樣品時,需要經(jīng)過高溫、高壓處理。在樣品制備過程中,該文使用了壓力修正的技術(shù),以確保樣品在高壓和高溫下仍保持穩(wěn)定。此外還使用了高壓反應(yīng)爐,以確保高壓處理的精確性和穩(wěn)定性。樣品制備后,分別使用了XRD 和SEM 技術(shù)進(jìn)行組成和形貌的檢測。XRD結(jié)果顯示,制備的樣品為多晶材料,并無明顯雜質(zhì)。而SEM結(jié)果顯示,樣品中的晶粒較小,平均直徑小于500nm。對樣品進(jìn)行熱電性能測試后,發(fā)現(xiàn)樣品的熱電性能良好。樣品在室溫條件下呈n 型導(dǎo)電性,熱電性能指標(biāo)優(yōu)于未摻雜的Bi2Se3材料。同時,通過Te 摻雜的方式,還降低了材料的熱導(dǎo)率,提高了其熱電性能。需要注意的是,樣品的制備需要考慮不同物質(zhì)的比例和加入時間,否則會對樣品的組成和形貌產(chǎn)生影響。此外,在熱電性能測試過程中也需要注意溫度控制和樣品的尺寸等因素,以確保測試數(shù)據(jù)的精確性和可靠性。

    2 結(jié)果和討論

    試驗結(jié)果顯示,制備的多晶Te 摻雜Bi2Se3材料晶粒較小,平均直徑小于500 nm,而且無明顯雜質(zhì)。熱電性能測試表明,樣品在室溫條件下呈現(xiàn)n 型導(dǎo)電性,具有良好的熱電性能。同時,Te 摻雜還使得材料的熱導(dǎo)率降低,提高了其熱電性能。

    Bi2Se3-yTey樣品的X射線衍射圖如圖1(a)所示。結(jié)果表明,所有Te 元素?fù)诫sBi2Se3樣品中沒有出現(xiàn)明顯的雜質(zhì)衍射峰,均具有Rm對 稱性[4]。圖1(b)和圖1(c)分別為Bi2Se2.5Te0.5樣品不同方向斷口的SEM 圖。從該SEM 圖可以看出,樣品沒有明顯的孔隙和微裂紋,可以推斷出燒結(jié)樣品較為致密。采用阿基米德排水法測得的所有樣品的密度為7.3875g/cm3~7.3912g/cm3,相對密度達(dá)到96%以上,表明所有樣品均較致密,與該SEM 圖的推斷一致,結(jié)果表明所有元素的分布是均勻的。

    圖1 Bi2Se3-yTey 樣品的X 衍射圖和SEM 圖

    樣品總的熱導(dǎo)率和溫度之間的關(guān)系圖如圖2 所示??偀釋?dǎo)率由晶格熱導(dǎo)率和電子熱導(dǎo)率2 個部分組成,κ=κL+κe,其中κL、κe分別為晶格熱導(dǎo)率、電子熱導(dǎo)率。樣品的電子熱導(dǎo)率由Wiedemann-Franz 定律計算得到,κe=LT/ρ,其中L為Lorenz常數(shù)[5]。如圖2 所示,所有樣品的總熱導(dǎo)率都隨溫度的升高而呈現(xiàn)明顯的下降,而室溫總熱導(dǎo)率則隨著Te 元素?fù)诫s分?jǐn)?shù)的提高而降低。Bi2Se2.5Te0.5樣品的總熱導(dǎo)率在567K 時降至最小值1.76W/mK,晶格熱導(dǎo)率κL同樣隨溫度的升高而降低,其原因可能是Te 摻雜原子和Se 原子之間不同的質(zhì)量和尺寸造成的晶格點缺陷對載熱聲子產(chǎn)生了有效散射,抑制了樣品的晶格熱導(dǎo)率[6]。而電子熱導(dǎo)率在不同摻雜分?jǐn)?shù)下表現(xiàn)出不同的結(jié)果,但總體趨勢為隨溫度的升高而單調(diào)升高,這是由于隨著溫度的升高,熱激發(fā)使載流子濃度增加,因此導(dǎo)致所有樣品的電子熱導(dǎo)率隨溫度的升高而升高[7]。

    圖2 Bi2Se3-yTey 樣品熱導(dǎo)率隨溫度的變化規(guī)律

    Te 摻雜Bi2Se3樣品的電阻率隨溫度變化的關(guān)系如圖3(a)所示。結(jié)果表明,在整個測試溫度范圍內(nèi)所有樣品的電阻率單調(diào)升高,表現(xiàn)出金屬導(dǎo)電特征。采用高溫高壓合成法獲得的Bi2Se3-yTey(y=0.1,0.3,0.5)樣品的室溫電阻率分別為5.05μΩm、4.7μΩm、6.2μΩm,小于其他方法制備的Te 摻雜Bi2Se3基樣品的室溫電阻率。這表明高溫高壓法在制備過程中引入壓力參數(shù)可有效提高樣品的致密度,進(jìn)而可降低其電阻率。然而,Bi2Se2.5Te0.5樣品的電阻率在整個測試溫度范圍內(nèi)明顯較高,這可能是由較多的Te 元素?fù)诫s造成的晶格缺陷抑制了載流子遷移率導(dǎo)致的。不同摻雜分?jǐn)?shù)Bi2Se3-yTey樣品的Seebeck 系數(shù)隨溫度變化的關(guān)系如圖3(b)所示。結(jié)果表明,所有樣品的Seebeck 系數(shù)在整個測試溫度范圍內(nèi)均為負(fù)值,為n 型導(dǎo)電類型[8]。所有樣品的Seebeck 系數(shù)的絕對值隨溫度的升高而升高,其中Bi2Se2.5Te0.5樣品的最大值在567K 時達(dá)到90.5μVK-1。

    圖3 Bi2Se3-yTey 樣品電阻率及Seebeck 系數(shù)隨溫度的變化規(guī)律

    不同摻雜分?jǐn)?shù)樣品的功率因子PF隨溫度的變化關(guān)系如圖4 所示。功率因子PF值由測試得到的Seebeck 系數(shù)和電阻率計算獲得,公式為PF=S2/ρ[9]。從圖4 可以看出,功率因子在整個測試范圍內(nèi)隨溫度的升高呈現(xiàn)出整體上升的趨勢。Bi2Se2.5Te0.5樣品的功率因子在567K 時達(dá)到783.2μWm-1K2,這主要得益于其較大的Seebeck 系數(shù)值。

    圖4 Bi2Se3-yTey 樣品功率因子PF 隨溫度的變化規(guī)律

    Bi2Se3-yTey樣品的ZT值與溫度變化的關(guān)系圖如圖5 所示。圖5 中所有樣品的無量綱優(yōu)值ZT隨溫度的升高而單調(diào)增加。其中Bi2Se2.5Te0.5樣品的ZT 值在567K 時的最大值為0.25,這主要受益于Te 元素?fù)诫s對功率因子的優(yōu)化和熱導(dǎo)率抑制。

    圖5 Bi2Se3-yTey 樣品ZT 值隨溫度的變化規(guī)律

    3 結(jié)論

    高壓制備的多晶Te 摻雜Bi2Se3材料具有良好的熱電性能,可以為熱電發(fā)電和熱管理等領(lǐng)域提供有潛力的應(yīng)用材料。該文采用高溫高壓法成功制備出多晶Bi2Se3-yTey樣品。XRD 分析表明,所有樣品均具有Rm對 稱性且無明顯雜相。Te 元素?fù)诫s樣品的Seebeck 系數(shù)均為負(fù)值,為n 型導(dǎo)電。熱電性能測試結(jié)果表明Bi2Se2.5Te0.5樣品具有較好的熱電性能。Te摻雜原子和Se原子不同的質(zhì)量和尺寸造成的晶格點缺陷對載熱聲子產(chǎn)生了有效散射,抑制了Bi2Se2.5Te0.5樣品的熱導(dǎo)率,導(dǎo)致其熱導(dǎo)率降至1.76W/mK。較大的Seebeck 系數(shù)使Bi2Se2.5Te0.5樣品的功率因子達(dá)到783.2μWm-1K2。最終,Bi2Se2.5Te0.5樣品的無量綱優(yōu)值ZT達(dá)到最大值0.25。未來通過優(yōu)化摻雜元素Te 的配比可有望進(jìn)一步提高Bi2Se3-yTey樣品的ZT值。

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