TB2 鈦合金電化學(xué)機械拋光試驗研究

魏 穎，房曉龍，曲寧松

（南京航空航天大學(xué)，南京 210016）

TB2 是近β 型鈦合金，具有蠕變時效斷裂韌性高、耐蝕性好、焊接性能優(yōu)良等優(yōu)點，常用于航天器星箭連接帶的制造[1–3]。星箭連接帶為大長度薄壁板材，工作時需承受大加速度振動產(chǎn)生的拉力、彎矩、剪力等載荷，表面質(zhì)量要求高[4–5]。因材料的高硬度和低導(dǎo)熱性，機械拋光TB2 鈦合金可能會出現(xiàn)表面燒傷；化學(xué)拋光TB2 鈦合金采用強酸溶液，不滿足環(huán)保要求，且表面容易出現(xiàn)腐蝕坑貌。目前，星箭連接帶表面大多通過手工打磨，勞動強度大、生產(chǎn)效率低[6]。

電化學(xué)機械拋光是一種將電化學(xué)拋光和機械拋磨相結(jié)合的復(fù)合拋光方法，其主要過程是陽極發(fā)生電化學(xué)溶解，表面形成鈍化膜；機械作用去除表面凸起處的鈍化膜，使基底暴露在電解液中快速溶解[7–8]。電化學(xué)機械拋光不受材料硬度和形狀的限制，廣泛應(yīng)用于模具和復(fù)雜表面的拋光。在電化學(xué)機械拋光過程中，大約90%的材料通過電化學(xué)溶解去除，機械作用只去除少量的材料[9–11]。Goswami 等[12]發(fā)現(xiàn)在加工Al2O3– Al 復(fù)合材料時，固結(jié)磨料的電化學(xué)機械拋光磨削力比單純機械加工磨削力降低了75%～95%。Xu 等[13]對YG8 硬質(zhì)合金整體葉輪進行電化學(xué)機械拋光，表面粗糙度Ra從0.85 μm 降至0.215 μm。劉新龍等[14]采用超聲磁粒磨料電化學(xué)機械拋光TC4 鈦合金板材，表面粗糙度Ra從1.92 μm 降至0.09 μm，表面殘余應(yīng)力由+186 MPa 轉(zhuǎn)變?yōu)楱C51 MPa。

氯化鈉乙二醇溶液是一種無毒醇鹽電解液，常用于鈦合金等易氧化金屬材料的電化學(xué)拋光。Fushimi 等[15]研究了鈦在氯化鈉乙二醇溶液中的電化學(xué)溶解行為，發(fā)現(xiàn)溶解的Ti4+與溶液中的Cl–反應(yīng)生成的TiCl4是控制表面溶解速率的關(guān)鍵，但過厚的TiCl4層會阻礙電化學(xué)過程中的傳質(zhì)行為。TiCl4在常溫下是一種具有高黏度的液態(tài)物質(zhì)，需要強力的攪拌才能去除。Kim 等[16]在氯化鈉乙二醇溶液中加入體積分?jǐn)?shù)20%的乙醇，使TiCl4在電解液中的溶解度提高，更容易被去除，獲得了表面粗糙度Ra2.341 nm 的最佳表面。Huang 等[17]提出工件運動電化學(xué)拋光方案，通過控制工件速度來控制黏性層厚度，提高表面質(zhì)量。目前尚無關(guān)于TB2 材料薄壁構(gòu)件電化學(xué)機械拋光的研究報道。

本文采用氯化鈉乙二醇溶液，提出工件浸液模式下的電化學(xué)–電化學(xué)機械組合拋光方法，采用機械拋磨刮去表面的黏性產(chǎn)物，以提高電化學(xué)拋光速率，通過電化學(xué)–電化學(xué)機械過程的交替組合來控制TiCl4層厚度，提高表面質(zhì)量均勻性；設(shè)計固結(jié)磨料一體化工具陰極及電化學(xué)機械拋光試驗裝置，試驗研究電化學(xué)–電化學(xué)機械組合拋光交替形式以及典型工藝參數(shù)對表面質(zhì)量的影響規(guī)律。

1 電化學(xué)機械拋光原理

機械拋磨、電化學(xué)機械拋光方法原理如圖1 所示（其中，ω為工具陰極轉(zhuǎn)速；V1、V2、V3為不同的工具陰極掃描速度），工件浸泡在氯化鈉乙二醇溶液中，工具陰極旋轉(zhuǎn)的同時沿著工件表面往復(fù)運動。

圖1 浸液式電化學(xué)機械拋光原理圖Fig.1 Schematic diagram of immersion electrochemical mechanical polishing

加工主要分為以下3 個過程。

（1）機械拋磨。作為電化學(xué)機械拋光的前處理工序，陰極磨料切入工件表面，即加工間隙d<0，電源不通電，磨削去除表面氧化層，如圖1（a）所示，該步驟目的是去除表面氧化層，快速降低表面粗糙度。

（2）電解作用下的均勻黏性層生成 （低電流密度電化學(xué)拋光）。工具陰極遠(yuǎn)離工件，即d>0，電源通電，表面形成TiCl4黏性層，如圖1（b）所示，工具陰極快速旋轉(zhuǎn)，并以較快的速度沿工件表面往復(fù)運動。

（3） 電化學(xué)機械拋光。陰極磨料接觸TiCl4黏性層，即d<黏性層厚度H（數(shù)百μm），電源通電，如圖1（c）所示，工具磨料快速刮除部分黏性層，工件本體金屬裸露于電場中進行電化學(xué)拋光，最終達到表面質(zhì)量要求。該方法具有以下特點：加工區(qū)黏性層被陰極磨料刮除減薄，保證加工區(qū)材料的正常電化學(xué)溶解；非加工區(qū)由于距離陰極較遠(yuǎn)、電場強度較弱和黏性層較厚的原因，電流密度低，材料基本不發(fā)生溶解。

2 電化學(xué)機械拋光試驗系統(tǒng)

建立了圖2 所示的電化學(xué)機械拋光試驗系統(tǒng)，主要包括移動平臺及運動控制系統(tǒng)、步進電機及控制單元、電解液循環(huán)系統(tǒng)、直流電源及電流采集系統(tǒng)。加工運動包括兩個部分：一是機床運動控制陰陽兩極間隙和工具陰極往復(fù)運動；二是步進電機控制工具陰極的旋轉(zhuǎn)。在試驗加工區(qū)，工件通過導(dǎo)電彈簧、導(dǎo)線與電源正極相連；陰極通過夾頭連接到電機轉(zhuǎn)軸，與電源負(fù)極相連。電解液循環(huán)系統(tǒng)主要用于： （1）過濾機械磨削和電化學(xué)拋光產(chǎn)生的加工產(chǎn)物，維持溶液電導(dǎo)率，防止磨削雜質(zhì)黏附在工件表面； （2）帶走加工區(qū)機械磨削和電化學(xué)拋光過程中產(chǎn)生的加工熱，通過循環(huán)冷水機來保證電解液溫度恒定。試驗用電源為艾德克斯IT6722 可編程直流電源，加工過程中借助相應(yīng)的電源控制軟件采集電流數(shù)據(jù)。在固結(jié)磨料一體化陰極，其工作面兩側(cè)對稱安裝了橡膠磨料。該陰極結(jié)構(gòu)主要是保證機械磨削和電化學(xué)拋光的交替進行，異形結(jié)構(gòu)旋轉(zhuǎn)能夠帶動周圍的電解液流動，帶走加工產(chǎn)物。試驗采用1 mol/L 的氯化鈉乙二醇電解液，電解液溫度控制在25 ℃，側(cè)向沖液流速設(shè)置為0.8 m/s。工件尺寸為10 mm×80 mm，原始表面粗糙度Ra約為0.4 μm。

圖2 電化學(xué)機械拋光試驗系統(tǒng)Fig.2 Electrochemical mechanical polishing test system

加工前后，樣品采用乙醇和去離子水超聲處理5 min；采用光學(xué)顯微鏡 （VHX 6000，Keyence，日本）觀察工件表面微觀形貌，采用接觸式泰勒粗糙度輪廓儀 （Talysurf i-Series 5，Taylor Hobson）測量工件表面粗糙度。

3 結(jié)果與討論

3.1 電化學(xué)機械拋光試驗

圖3 為記錄的電化學(xué)機械拋光過程加工電流變化情況，工具運動流程如圖3（a）所示，陰極進給速度設(shè)置為40 mm/min，陰極從A點出發(fā)，并在A、B之間往復(fù)運動，陰極從A點運動到B點約100 s。電化學(xué)機械拋光典型電流變化過程為： （1）加工初期，表面黏性產(chǎn)物產(chǎn)生，電流不斷下降，陰極進給約100 s 后運動至B點。工具由B點向A點運動過程中，B點處的黏性層經(jīng)歷兩次連續(xù)的機械去除，黏性層更薄，因此電流密度上升，如圖3（b）紅色箭頭處； （2）隨著陰極運動，遠(yuǎn)離工具陰極的陽極表面生成了少量黏性產(chǎn)物，電流開始緩慢下降。當(dāng)陰極再次運動到A點，電流再次上升，如圖3（b）藍(lán)色箭頭處。陰極運動在B點折返時的電流上升的幅度高于A點，這與工具陰極轉(zhuǎn)向和平動方向有關(guān)。當(dāng)從B點向A點運動時，被刮去的黏性層堆積在運動方向后，使BC段的黏性層較厚，如圖3（a）所示；當(dāng)從A點向B點運動時，堆積的黏性層在運動方向前方，AC段無黏性層堆積現(xiàn)象。因此，B點處黏性層比A點更厚，機械作用效果更明顯，電流變化更快。

圖3 電化學(xué)機械拋光的加工電流及分析Fig.3 Processing current and analysis of electrochemical mechanical polishing

電化學(xué)機械拋光后的表面形貌如圖4 所示。表面存在直徑約60 μm 的腐蝕坑，以及沿工具陰極運動方向的加工痕跡，這主要是由于電化學(xué)機械拋光階段，黏性層的生成速率遠(yuǎn)低于工具磨料去除部分黏性產(chǎn)物的速率，導(dǎo)致工件表面黏性層較薄，電流密度較大。拋光后的表面粗糙度為Ra0.135 μm。

圖4 電化學(xué)機械拋光的表面形貌Fig.4 Surface morphology using electrochemical mechanical polishing

3.2 電化學(xué)–電化學(xué)機械組合拋光試驗

電解機械拋光過程中工件表面黏性層較薄，表面溶解不均勻，存在明顯的加工痕跡和腐蝕坑。為防止黏性層被機械作用過度去除，提出電化學(xué)–電化學(xué)機械組合拋光的形式?；诮弘娀瘜W(xué)機械拋光原理，電化學(xué)–電化學(xué)機械組合拋光的工藝路線為：機械拋磨→電化學(xué)→電化學(xué)機械→電化學(xué)→電化學(xué)機械，如圖5 所示。

圖5 電化學(xué)–電化學(xué)機械組合拋光的工藝路線Fig.5 Process route of electrochemical – electrochemical mechanical polishing

為了保證機械作用調(diào)控黏性層厚度的效果，以拋光1 個工件長度為循環(huán)單位，按照電化學(xué)拋光和電化學(xué)機械拋光長度不同設(shè)計了4 種組合拋光方案。方案1 為電化學(xué)拋光1 次+電化學(xué)機械拋光1 次 （電化學(xué)拋光時工具陰極運動1 個工件長度，電化學(xué)機械拋光時工具陰極運動1 個工件長度，交替進行拋光）；方案2 為電化學(xué)拋光1 次+電化學(xué)機械拋光2 次；方案3 為電化學(xué)拋光2次+電化學(xué)機械拋光1 次；方案4 為電化學(xué)拋光2 次+電化學(xué)機械拋光2 次。該過程中通過控制工具陰極的抬刀來實現(xiàn)電化學(xué)拋光和電化學(xué)機械拋光的交替。

不同電化學(xué)–電化學(xué)機械組合拋光形式的加工電流變化如圖6 所示，其中紅色方框處為電化學(xué)加工區(qū)域。方案1 電化學(xué)拋光1 次+電化學(xué)機械拋光1 次模式的電流如圖6（a）所示，電流會出現(xiàn)藍(lán)色箭頭所示的迅速上升，電流最大值與最小值相差約0.15 A。這是因為： （1）電化學(xué)拋光模式下 （d約為5 mm），陰極運動到第1 次轉(zhuǎn)折點時，電流會因重復(fù)的機械作用引起黏性層減薄而增加； （2）電化學(xué)拋光轉(zhuǎn)為電化學(xué)機械拋光，陰陽兩極間隙減小 （d約為0.1 mm），電流密度上升。采用其余3 種形式加工，紅色虛線框內(nèi)為電化學(xué)拋光區(qū)，電化學(xué)機械加工區(qū)的電流變化與圖3（b）的電化學(xué)機械加工電流基本一致。

圖6 不同組合形式的加工電流圖Fig.6 Current waveforms under different polishing modes

加工后工件表面形貌和粗糙度變化如圖7 和8 所示。采用方案1 電化學(xué)拋光1 次+電化學(xué)機械拋光1次的形式，從圖7（a）可以發(fā)現(xiàn)，表面微觀形貌存在少許微小的腐蝕點，其表面粗糙度為Ra0.039 μm。采用方案2 電化學(xué)拋光1 次+電化學(xué)機械拋光2 次和方案3電化學(xué)拋光2 次+電化學(xué)機械拋光1 次形式，表面出現(xiàn)了更多的微小腐蝕點，這主要是由于黏性層的厚度過薄或過厚導(dǎo)致，電化學(xué)拋光1 次+電化學(xué)機械拋光2 次表面粗糙度為Ra0.088 μm，方案3 電化學(xué)拋光2 次+電化學(xué)機械拋光1 次的表面粗糙度為Ra0.071 μm。采用方案4 電化學(xué)拋光2 次+電化學(xué)機械拋光2 次的形式時，表面黏性層在過厚和過薄的狀態(tài)頻繁交替，表面具有明顯的凹凸不平形貌，表面粗糙度Ra高達0.243 μm。

圖7 不同組合形式下的拋光表面微觀形貌Fig.7 Morphology of polished surfaces under different polishing modes

圖8 不同組合形式下拋光表面粗糙度Fig.8 Surface roughness of polished surfaces under different polishing modes

3.3 典型工藝參數(shù)對電化學(xué)–電化學(xué)機械組合拋光表面形貌的影響

選取方案1 的組合拋光方式。對加工電壓、工具陰極轉(zhuǎn)速、進給速度對表面質(zhì)量的影響進行了研究，參數(shù)設(shè)計如表1 所示。

3.3.1 加工電壓對表面質(zhì)量的影響

不同加工電壓加工后的表面形貌和粗糙度變化如圖9 和10 所示 （轉(zhuǎn)速200 r/min、進給速度30 mm/min）。在電壓15 V時，雜散腐蝕嚴(yán)重，這是因為電流密度太低，表面溶解不均勻，表面粗糙度Ra高達1.34 μm；在電壓20 V 時，電流密度有所提高，表面開始變得光滑，但存在圖9（b）所示的微坑，表面粗糙度為Ra0.091 μm；電壓25 V 時，表面變得光滑平整，表面粗糙度為Ra0.057 μm；電壓增加至30 V 時，電流密度上升過快，表面出現(xiàn)了許多微腐蝕點，表面粗糙度為Ra0.123 μm。材料去除率隨電壓的上升不斷增加。

圖9 不同加工電壓下組合拋光表面微觀形貌Fig.9 Morphology of polished surfaces at different voltages

圖10 不同加工電壓下表面粗糙度Fig.10 Surface roughness of polished surfaces at different voltages

3.3.2 工具陰極轉(zhuǎn)速對表面質(zhì)量的影響

不同工具陰極轉(zhuǎn)速加工后的表面形貌和粗糙度變化如圖11 和12 所示。轉(zhuǎn)速為10 r/min 時，表面出現(xiàn)直徑約60 μm 的腐蝕坑，這是由于黏性層黏性大，轉(zhuǎn)速較低時刮去的部分黏性產(chǎn)物仍黏附在表面；表面粗糙度為Ra0.12 μm。當(dāng)轉(zhuǎn)速在100～200 r/min 時，獲得的表面質(zhì)量較好；當(dāng)轉(zhuǎn)速在100 r/min 時，表面粗糙度Ra0.04 μm、Sa0.222 μm 相對最佳。當(dāng)轉(zhuǎn)速增加至300 r/min 時，電極刮除作用太強，殘留的黏性層過薄，材料溶解過快，使得表面起伏不平；表面粗糙度Ra增加至0.25 μm，Sa增加至0.326 μm。隨著工具陰極轉(zhuǎn)速的增加，材料去除率不斷增加，并且當(dāng)轉(zhuǎn)速在300 r/min 時，材料去除率趨于穩(wěn)定，約為1 μm/min。

圖11 不同工具陰極轉(zhuǎn)速下組合拋光表面微觀形貌Fig.11 Morphology of polished surfaces at different cathode speeds

圖12 不同工具陰極轉(zhuǎn)速下表面粗糙度Fig.12 Surface roughness of polished surfaces at different cathode speeds

3.3.3 工具陰極進給速度對表面質(zhì)量的影響

不同進給速度加工后的表面形貌和表面粗糙度如圖13 和14 所示。當(dāng)進給速度為10 mm/min 時，從圖13（a）可以看出，表面密集分布著直徑約為30 μm 的腐蝕坑。這是由于進給速度較低，陽極表面加工區(qū)的機械去黏性層作用增強，黏性層厚度過??；而靠近加工區(qū)的表面又堆積了較厚的黏性層，導(dǎo)致表面溶解不均勻。當(dāng)速度增加至20 ～ 30 mm/min 時，獲得較好的表面質(zhì)量，當(dāng)進給速度為20 mm/min 時，表面粗糙度Ra為0.058 μm；當(dāng)進給速度為30 mm/min 時，表面粗糙度為Ra0.056 μm。當(dāng)速度達到40 mm/min 時，移動速度過快，電化學(xué)溶解不夠充分，使得表面粗糙度改善不明顯，表面粗糙度為Ra0.101 μm、Sa0.274 μm。材料去除率隨陰極進給速度的變化差別不大，在0.95 μm/min 浮動。

圖13 不同工具陰極進給速度下組合拋光表面微觀形貌Fig.13 Morphology of polished surfaces at different feed rates

圖14 不同工具陰極進給速度下表面粗糙度Fig.14 Surface roughness of polished surfaces at different feed rates

最終采用優(yōu)化的參數(shù)組合：電化學(xué)拋光陰陽兩極加工間隙為5 mm，電化學(xué)機械拋光加工間隙為100 μm，加工電壓為25 V，工具陰極進給速度為30 mm/min，工具陰極轉(zhuǎn)速為100 r/min，電化學(xué)與電化學(xué)機械拋光交替15 次（加工時間約30 min）。獲得了表面粗糙度Ra0.031 μm、Sa0.082 μm 的表面，拋光前后的零件實物如圖15 所示。傳統(tǒng)的機械拋光在加工1 min 內(nèi)將表面粗糙度Ra從2.4 μm 降至0.2 μm，但在后續(xù)的加工過程中表面粗糙度降低緩慢[18]。本研究在加工初期采用機械拋磨前處理迅速降低粗糙度，然后利用電化學(xué)–電化學(xué)機械組合拋光實現(xiàn)表面粗糙度的進一步降低，提高了加工效率和加工后的表面質(zhì)量。

圖15 優(yōu)化參數(shù)下電化學(xué)–電化學(xué)機械組合拋光實物Fig.15 Surface generated by electrochemical – electrochemical mechanical polishing with optimized parameters

4 結(jié)論

（1）針對TB2 材料薄板零件制造需求提出了電化學(xué)–電化學(xué)機械組合拋光工藝路線，設(shè)計了固結(jié)磨料異型陰極結(jié)構(gòu)，建立了浸液模式下的電化學(xué)機械拋光試驗系統(tǒng)。

（2）試驗研究了不同形式組合拋光對工件的表面粗糙度、表面形貌的影響，結(jié)果表明，在電化學(xué)拋光1 次+電化學(xué)機械拋光1 次的交替形式下，TiCl4黏性層厚度控制最為合適，得到的表面質(zhì)量相對最好。

（3）研究了電壓、工具轉(zhuǎn)速、進給速度等工藝參數(shù)對電化學(xué)機械組合拋光后表面質(zhì)量的影響，在電壓25 V、工具陰極轉(zhuǎn)速100 r/min、工具陰極進給速度30 mm/min，電化學(xué)與電化學(xué)機械拋光交替15 次的條件下獲得了表面粗糙度Ra0.031 μm、Sa0.082 μm 的表面。