SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的制備與性能

李東亮 劉慧瑩 李樂(lè)樂(lè) 孫保杰 江亮 周彥粉 陳韶娟 馬建偉

摘 要：為了制備具有較好拉伸性的應(yīng)變傳感器，以聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段熱塑性彈性體（SBS）為基體，碳納米管（CNTs）為導(dǎo)電填料，通過(guò)濕法紡絲制備了SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維，研究了兩種不同長(zhǎng)徑比CNTs配比對(duì)SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維微觀形貌、力學(xué)性能、導(dǎo)電性和拉伸-電阻響應(yīng)行為的影響規(guī)律。結(jié)果表明：SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維截面呈碗豆?fàn)?，靠近纖維中心位置出現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)；長(zhǎng)CNTs（10～30 μm）與短CNTs（0.5～2.0 μm）的比例為4∶1時(shí)，SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的電導(dǎo)率最高（0.04065 S/m），基于此纖維的應(yīng)變傳感器的最大可感應(yīng)應(yīng)變?yōu)?0.2%?；赟BS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的應(yīng)變傳感器可以用于膝蓋、手腕、手指、肘部等人體不同部位的活動(dòng)監(jiān)測(cè)。

關(guān)鍵詞：SBS；導(dǎo)電纖維；高彈性；碳納米管；濕法紡絲；應(yīng)變傳感

中圖分類號(hào)：TQ342+.94

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-265X（2023）03-0121-07

作者簡(jiǎn)介：李東亮（1999—），男，山東德州人，碩士研究生，主要從事基于熱塑性彈性體的高彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維方面的研究。

通信作者：周彥粉，E-mail： yanfen.zhou@qdu.edu.cn

柔性應(yīng)變傳感器可以將物理變形轉(zhuǎn)化為可測(cè)量的信號(hào)，在軟件機(jī)器人、人機(jī)交互和人體健康監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用［1-2］。纖維型柔性應(yīng)變傳感器易于彎曲，可與皮膚貼附，并且能夠編織成形，近年來(lái)受到廣泛關(guān)注［3-6］。為了提高柔性應(yīng)變傳感器的工作范圍，研究者將導(dǎo)電填料添加到彈性基體中或者涂覆在彈性纖維表面，制備纖維狀應(yīng)變傳感器。常用的導(dǎo)電填料包括碳納米管（CNTs）、石墨烯（GE）、銀納米線/納米顆粒（AgNWs/AgNPs）等。其中，碳納米管有著高導(dǎo)電性、較強(qiáng)的機(jī)械性能與高柔韌性等特點(diǎn)，使其成為構(gòu)建應(yīng)變傳感器最常用的導(dǎo)電填料之一［7-8］。聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段熱塑性彈性體（SBS）的極性和非極性鏈段共存，結(jié)合了橡膠的機(jī)械性能與可加工性和塑料的可回收性與熱塑性，是開(kāi)發(fā)應(yīng)變傳感器的熱門材料。將SBS與CNTs等導(dǎo)電填料復(fù)合可以制備彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維，SBS和CNTs之間有效的π-π相互作用，可以使CNTs較好地分散在SBS基體中，為實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的傳感性能提供了有利條件。

前期研究［9］發(fā)現(xiàn)，使用具有較大長(zhǎng)徑比CNTs制備的SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的導(dǎo)電性較高，力學(xué)性能較差；而使用較小長(zhǎng)徑比CNTs制備的SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的力學(xué)性能較好，導(dǎo)電性能較差。同時(shí)使用不同長(zhǎng)徑比的CNTs有望制備兼具高導(dǎo)電性和良好力學(xué)性能的SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維。本論文以SBS為基體，CNTs為導(dǎo)電填料，通過(guò)濕法紡絲制備SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維。研究不同長(zhǎng)徑比CNTs配比對(duì)SBS/CNTs導(dǎo)電纖維形貌結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、導(dǎo)電性能和拉伸-電阻響應(yīng)行為的影響，為高性能纖維狀應(yīng)變傳感器的開(kāi)發(fā)應(yīng)用提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料

聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段熱塑性彈性體（SBS，中國(guó)石化集團(tuán)茂名石化有限公司），丁二烯與苯乙烯的重量比為60∶40；多壁碳納米管（CNTs，南京先豐納米材料科技有限公司），短管長(zhǎng)度0.5～2 μm、直徑10～20 nm，長(zhǎng)管長(zhǎng)度10～30 μm、直徑10～20 nm；蒸餾水（實(shí)驗(yàn)室自制）；四氫呋喃（THF，99.5%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；無(wú)水乙醇（99.7%，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。

1.2 SBS/CNTs紡絲液的配制

配置CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的紡絲液流程如圖1所示。首先，稱量一定量的CNTs與10 mL的四氫呋喃（THF）溶劑放入絲口瓶中混合，然后將試劑瓶放入超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行超聲處理（每超聲15 min，停5 min，反復(fù)6次，總時(shí)間為2 h）。然后將烘干的SBS按質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%稱量后加入到絲口瓶中，放入轉(zhuǎn)子并擰緊瓶蓋，隨后將絲口瓶放在磁力攪拌器上進(jìn)行磁力攪拌18 h，最后將紡絲液放入超聲波清洗機(jī)中持續(xù)超聲1 h后再放在磁力攪拌器上進(jìn)行磁力攪拌1 h。得到SBS/CNTs紡絲液。

按上述步驟分別配制出6組含有兩種不同長(zhǎng)徑比CNTs配比的SBS/CNTs紡絲液。其中，長(zhǎng)度為10～30 μm的CNTs（1#）和長(zhǎng)度為0.5～2 μm的CNTs（2#）質(zhì)量比分別為5∶0、4∶1、3∶2、2∶3、1∶4、0∶5。

1.3 SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的制備

將制備好的6組SBS/CNTs紡絲液分別用10 mL的注射器吸入其中，以型號(hào)為23G的中空針，通過(guò)自制的濕法紡絲裝置（見(jiàn)圖2），由推進(jìn)器以10 mm/h的速度將紡絲原液通過(guò)毛細(xì)管擠入乙醇凝固浴中，紡絲原液通過(guò)針頭擠出固化。利用卷繞裝置將成型的SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維收集，常溫狀態(tài)下干燥，得到SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維。以1#CNTs和2#CNTs質(zhì)量比為5∶0、4∶1、3∶2、2∶3、1∶4和0∶5制備的SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維分別命名為5-0、4-1、3-2、2-3、1-4和0-5。

1.4 測(cè)試與表征

1.4.1 掃描電鏡

使用掃描電子顯微鏡（Regulus8100，日本日立公司）對(duì)制備出的6組SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維進(jìn)行觀察，在10 kV的加速電壓下，觀察纖維的表面和截面形貌。

1.4.2 拉曼光譜

使用激光共聚焦拉曼光譜儀（Thermo Scientific DXR2，美國(guó)Thermo Fisher公司）進(jìn)行拉曼測(cè)試。在測(cè)試過(guò)程中，激光波長(zhǎng)采用的是532 nm，光譜范圍為40～4000 cm-1。

1.4.3 力學(xué)性能

采用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)（Instron5965，美國(guó)英斯特朗公司）進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試。測(cè)試前，將纖維剪成50 mm的長(zhǎng)度，測(cè)試時(shí)設(shè)置纖維的夾持長(zhǎng)度為20 mm，拉伸速率為100 mm/min，同一組纖維至少進(jìn)行5次測(cè)試，計(jì)算拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的平均值進(jìn)行分析。

1.4.4 電學(xué)性能

使用精密電源（B2901A，美國(guó)Keysight公司）和兩相步進(jìn)電機(jī)（深圳市研控自動(dòng)化科技有限公司）測(cè)試?yán)w維拉伸過(guò)程中的電阻變化，并通過(guò)電腦軟件來(lái)控制纖維移動(dòng)并讀取測(cè)試中的電阻的數(shù)據(jù)。測(cè)試時(shí)在夾持處用導(dǎo)電銅片包裹纖維的兩端，一端固定在拉伸平臺(tái)的可移動(dòng)端，一端固定在固定端，夾持距離為10 mm，使用兩相步進(jìn)電機(jī)以10 mm/min的速度對(duì)纖維樣品進(jìn)行拉伸，并且通過(guò)與精密電源相連的計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)記錄數(shù)據(jù)，進(jìn)行靜態(tài)電阻和拉伸時(shí)電阻變化的測(cè)試。

1.4.5 人體活動(dòng)監(jiān)測(cè)

在SBS/CNTs纖維（4-1樣品）兩端包覆銅片制備應(yīng)變傳感器。在一名志愿者知情同意的情況下，將傳感器固定在志愿者的手指、手腕、手肘以及膝蓋部位，伴隨著志愿者各部位的彎曲和伸展動(dòng)作，電信號(hào)被采集下來(lái)并由電腦實(shí)時(shí)記錄。

2 結(jié)果與討論

2.1 SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的表面形貌與微觀結(jié)構(gòu)

圖3（a）為6組SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維表面的SEM照片。可以觀察到所有纖維表面均不光滑，出現(xiàn)了顆粒狀和凹凸不平的結(jié)構(gòu)，纖維直徑在23.8～37.5 μm。不同放大倍數(shù)SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維截面的SEM照片如圖3（b）所示，其中黃色圓圈部分為團(tuán)聚的CNTs。

由圖3（b）中SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維橫截面的SEM照片可以觀察到，纖維內(nèi)部與邊緣處結(jié)構(gòu)不一，靠近纖維中心部位出現(xiàn)了較多的孔洞。這是由于濕法紡絲過(guò)程中溶劑交換作用造成的。在濕法紡絲過(guò)程中紡絲原液從噴絲孔擠出，與凝固浴接觸，原液中的溶劑向凝固浴擴(kuò)散，凝固劑向原液中滲透，制得纖維。在溶劑交換過(guò)程中，內(nèi)外組分變化速率不同，外層率先發(fā)生固化作用，使得內(nèi)層溶劑交換變得困難，因此形成內(nèi)部多孔外層致密的結(jié)構(gòu)。還可以看出，不同SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維中均出現(xiàn)了不同程度的CNTs團(tuán)聚現(xiàn)象，隨著小長(zhǎng)徑比2#CNTs比例的增加，團(tuán)聚現(xiàn)象有所改善。

2.2 拉曼光譜分析

圖4為兩種碳納米管以及SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的拉曼光譜圖。碳納米管的拉曼光譜有兩個(gè)較強(qiáng)的石墨譜帶：一是位于高頻區(qū)1577 cm-1附近的G譜帶，它是由CNTs的碳原子以sp2雜化構(gòu)成的六邊形結(jié)構(gòu)峰［10］，反映了碳原子排列的有序程度；二是位于1347 cm-1附近的D譜帶，是由CNTs中的結(jié)構(gòu)缺陷所導(dǎo)致的，反映了無(wú)序程度［11-12］。與CNTs相比，可以觀察到彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的D峰發(fā)生了不同程度的偏移，表明SBS和CNTs之間可能產(chǎn)生了π-π相互作用［13］。

2.3 力學(xué)性能

圖5是純SBS纖維以及1#CNTs與2#CNTs比例不同的SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。與純SBS纖維相比，SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均有所降低，這可能是由于CNTs的部分團(tuán)聚造成的。在SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維中，隨2#CNTs比例的增加，SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的拉伸強(qiáng)度呈上升趨勢(shì)，斷裂伸長(zhǎng)率變化不大。這是因?yàn)?#CNTs的長(zhǎng)徑比較大，容易相互纏結(jié)形成團(tuán)聚體，造成力學(xué)強(qiáng)度的下降；低長(zhǎng)徑比的2#CNTs在SBS基體中具有更好的分散性，隨著2#CNTs含量的增加，纖維內(nèi)部組分分散更加均勻，結(jié)構(gòu)更加致密，因此拉伸強(qiáng)度有所提高。

2.4 SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的電學(xué)性能

由精密電源測(cè)得各組纖維的靜態(tài)電阻，求得平均值，利用式（1）和式（2）計(jì)算電導(dǎo)率及電阻率。

式中：σ為電導(dǎo)率，S/m；ρ為電阻率，m/S；R是電阻，Ω；L為材料的長(zhǎng)度，m；S為纖維的橫截面積，m2。

6組SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的電導(dǎo)率如圖６（a）所示，他們的應(yīng)變-相對(duì)電阻曲線如圖６（b）所示。由圖6（a）可以看出，4-1纖維的電導(dǎo)率最高，為0.04065 S/m，0-5纖維的電導(dǎo)率最低。除去4-1纖維，其他纖維的電導(dǎo)率均低于5-0纖維。這是由于2#CNTs的長(zhǎng)徑比較小，不容易相互接觸形成導(dǎo)電通路；而1#CNTs的長(zhǎng)徑比較大，更容易相互接觸形成導(dǎo)電通路；少量2#CNTs的加入可以在1#CNTs導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)中起到“橋梁”作用（見(jiàn)圖7），增強(qiáng)導(dǎo)電性能，使得電導(dǎo)率有所提高。

圖6（b）顯示SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維相對(duì)電阻值ΔR/R0（由式（3）計(jì)算得到）隨拉伸應(yīng)變的增加先緩慢增長(zhǎng)后急劇增加。這是因?yàn)樵谛?yīng)變范圍內(nèi)，隨著應(yīng)變的增加，CNTs導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)被逐漸破壞，電阻增加；同時(shí)有一些新的CNTs導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)形成，因此相對(duì)電阻隨應(yīng)變的增加緩慢增大。當(dāng)應(yīng)變超過(guò)一定范圍時(shí)，CNTs導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)被破壞并且不能重建，因此相對(duì)電阻急劇增大。4-1彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維具有最大可感應(yīng)應(yīng)變70.2%。

式中：R為彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的實(shí)時(shí)電阻，Ω；R0為彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的初始電阻，Ω。

進(jìn)一步研究了4-1彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的靈敏度。彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維拉伸應(yīng)變響應(yīng)靈敏度通常用GF來(lái)衡量，可用相對(duì)電阻變化與應(yīng)變之比求得，如式（4）所示。圖8（a）是4-1纖維在不同應(yīng)變時(shí)對(duì)應(yīng)的GF曲線圖?？梢钥闯?，在小于50%的拉伸應(yīng)變時(shí)，纖維靈敏度穩(wěn)定，可以解釋為其導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)在較小的應(yīng)變條件下可以保持穩(wěn)定的狀態(tài)；趨于最大可感應(yīng)應(yīng)變時(shí)，靈敏度急劇增加，這是因?yàn)楫?dāng)碳納米管之間的間距比臨界隧道間距大時(shí)，CNTs導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)在大變形下被破壞，從而導(dǎo)致電阻和GF值的急劇增長(zhǎng)［14］。圖8（b）顯示了4-1纖維基應(yīng)變傳感器在800次往復(fù)拉伸-釋放過(guò)程中相對(duì)電阻的變化，測(cè)試應(yīng)變范圍為0～10%，拉伸速度為10 mm/min?？梢钥闯?，該傳感器在800次循環(huán)測(cè)試中可以輸出穩(wěn)定的傳感信號(hào)，表現(xiàn)出良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性。

式中：GF為靈敏度，ΔR/R0為相對(duì)電阻，ε為應(yīng)變。

2.5 SBS/CNTs纖維基應(yīng)變傳感器用于人體活動(dòng)監(jiān)測(cè)

基于SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維的可拉伸性、高靈敏度的特點(diǎn)，可以作為應(yīng)用于人體運(yùn)動(dòng)和健康的監(jiān)測(cè)的柔性可穿戴應(yīng)變傳感器。圖９展示了SBS/CNTs纖維基應(yīng)變傳感器對(duì)人體肢體運(yùn)動(dòng)的監(jiān)測(cè)結(jié)果。從圖9中可以看出，隨著膝部、手腕、手指和肘部的伸直-彎曲運(yùn)動(dòng)，相對(duì)電阻表現(xiàn)出較規(guī)律的響應(yīng)。

3 結(jié) 論

本文采用簡(jiǎn)單的濕法紡絲方法制備了不同長(zhǎng)度CNTs配比的SBS/CNTs彈性導(dǎo)電復(fù)合纖維，纖維截面呈碗豆?fàn)?，外層致密、?nèi)部多孔，CNTs在SBS基體中出現(xiàn)不同程度的團(tuán)聚。拉曼光譜分析顯示SBS與碳納米管之間存在π-π相互作用。長(zhǎng)CNTs（10～30 μm）與短CNTs（0.5～2.0 μm）比例為4∶1的纖維的電導(dǎo)率最高，為0.04065 S/m，基于此纖維的應(yīng)變傳感器可以感應(yīng)最大70.2%的應(yīng)變，并且具有較高的靈敏度?；赟BS/CNTs纖維的應(yīng)變傳感器在膝蓋、手腕、手指、肘部等人體不同部位的活動(dòng)監(jiān)測(cè)中表現(xiàn)出良好的響應(yīng)行為。

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［14］YU S L， WANG X P， XIANG H X， et al. Superior piezoresistive strain sensing behaviors of carbon nanotubes in one-dimensional polymer fiber structure［J］. Carbon， 2018， 140： 1-9.

Abstract： In recent years， with the progress of science and technology， wearable electronic products have been used more and more in portable medical monitoring devices， electronic skin， portable electronic devices and other fields. Strain sensors， as the core components of intelligent wearable devices， have received extensive attention. Traditional strain sensors based on metal and semiconductor materials have poor extensibility and unstable conductivity， which limits their use in the intelligent wearable field. Conductive polymer composite fiber， with the advantages of being easy to bend， can be attached to skin， and can be braided， so its application in strain sensors has been rapidly developed.

In order to prepare flexible strain sensors with good tensile property， the SBS/CNTs elastic conductive composite fiber was prepared by wet spinning， using polystyrene butadiene styrene triblock thermoplastic elastomer （SBS） with good tensile property as the matrix and carbon nanotubes （CNTs） with high conductivity， good mechanical properties and flexibility as the conductive filler. The influence of the mass ratio of CNTs with two different aspect ratios on the morphology， mechanical properties， electrical conductivity and tensile resistance response of SBS/CNTs elastic conductive composite fibers were studied. The results showed that the cross section of SBS/CNTs elastic conductive composite fiber was bean-shaped， and porous structure appeared near the fiber center due to solvent exchange during wet spinning. When the ratio of long CNTs （10～30 μm） to short CNTs （0.5～2.0 μm） was 4：1， the conductivity of SBS/CNTs elastic conductive composite fiber was the highest （0.04065 S/m）. The maximum inductive strain of the strain sensor based on this fiber was 70.2%， and it had good sensitivity and stability. The strain sensor based on SBS/CNTs elastic conductive composite fiber showed good response behavior in monitoring various human body activities including the knee， wrist， finger and elbow.

Although the conductive polymer composite fiber based strain sensor has more excellent tensile properties， there are still some problems to be solved. For example， carbon nanotubes and other nano sized conductive fillers are easy to agglomerate in the polymer matrix. How to improve their dispersion by surface modification or adding compatibilizers， and how to improve their interfacial bonding with the polymer matrix are problems to be solved. In addition， the performance of the fiber is affected not only by the material performance， but also by the spinning process parameters. Through the optimization of the spinning process， it is expected to prepare conductive composite fibers with better performance. The solution of these problems will better promote the practical application of flexible strain sensors.

Keywords： SBS; conductive fiber; high elasticity; carbon nanotubes; wet spinning; strain sensing