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    紅外光譜對改性瀝青質(zhì)量檢測評價方法研究

    2023-05-16 16:20:50任旭初吳方鈺徐項通湯銀亭黃宜春
    科技資訊 2023年7期
    關(guān)鍵詞:紅外光譜研究

    任旭初 吳方鈺 徐項通 湯銀亭 黃宜春

    摘要:面對我國公路建設(shè)規(guī)模日益擴(kuò)大,通行量呈現(xiàn)有增無減的趨勢,這就需要公路建設(shè)材料具有良好的耐久、高強(qiáng)的性能要求。紅外光譜是控制瀝青質(zhì)量的重要技術(shù)。該文提出采用衰減全反射ATR進(jìn)行瀝青紅外光譜檢測,基于相似度評價指標(biāo),將標(biāo)準(zhǔn)樣品與改性瀝青樣品紅外光譜圖比對,對可能摻入瀝青的渣油等添加劑,確定其特征峰的位置和大小,建立針對此類摻假物的鑒別與摻量確定方法,為類似工程提供參考意見。

    關(guān)鍵詞:紅外光譜????相似度指標(biāo)????瀝青質(zhì)量檢測????研究

    中圖分類號:O657,33??文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A

    Research?on?the?Quality?Detection?and?Evaluation?Method?of?Modified?Asphalt?by?Infrared?Spectroscopy

    REN??Xuchu1??WU??Fangyu2??XU??Xiangtong1??TANG??Yinting1??HUANG??Yichun1

    (1.?Construction?Headquarters?of?Ningbo?Zhoushan?Port?Main?Channel?Project,?Ningbo,?Zhejiang?Province,?316000?China;?2.?Zhejiang?University,?Hangzhou,?Zhejiang?Province,?310058?China)

    Abstract:?In?the?face?of?the?increasing?scale?of?highway?construction?in?China?and?the?trend?of?increasing?traffic,?which?requires?highway?construction?materials?to?have?good?durability?and?high?performance?requirements.?Infrared?spectroscopy?is?an?important?technology?to?control?asphalt?quality.?This?paper?proposes?to?use?attenuated?total?reflection?(ATR)??to?detect?the?infrared?spectrum?of?asphalt,?based?on?the?similarity?evaluation?index,??compare?the?infrared?spectrum?diagrams?of?standard?samples?and?modified?asphalt?samples,?and?determine?the?position?and?size?of?characteristic?peaks?of?additives?such?as?residue?oil?that?may?be?mixed?with?asphalt,?and?establish?the?identification?and?dosage?determination?method?of?such?adulterants,?so?as?to?provide?reference?opinions?for?similar?projects.

    Key?Words:?Infrared?spectroscopy;?Similarity?index;?Asphalt?quality?inspection;?Research

    “十四五”規(guī)劃提出,我國需要建設(shè)現(xiàn)代化綜合交通運(yùn)輸體系,提升城市圈的交通一體化進(jìn)程。截至2021年底,中國公路橋梁的數(shù)量已達(dá)到528.07萬km,較2020年增加約8.26萬km。我國公路建設(shè)規(guī)模日益擴(kuò)大、通行量有增無減的趨勢,要求公路建設(shè)材料要有良好的耐久性及高強(qiáng)的性能[1]。瀝青作為一種不可再生的石油資源,資源短缺且價格日益昂貴。很多商家為了謀取利益的最大化,選擇摻入其他添加劑,以次充好,短期內(nèi)可提高瀝青樣品的力學(xué)性能,但長期使用會影響瀝青路面的耐久性能。為了避免和預(yù)防因瀝青質(zhì)量問題而出現(xiàn)的路面病害,對瀝青的現(xiàn)場質(zhì)量檢測是十分有必要的。

    在傳統(tǒng)的高速公路施工過程中,主要依賴實驗室評價瀝青質(zhì)量,通過測定瀝青的三大指標(biāo)(針入度、軟化點、延度),從物理層面判定樣品是否摻假[2]。其檢測周期長且準(zhǔn)確性低,難以滿足工程需求。傅里葉紅外光譜技術(shù)是現(xiàn)階段控制瀝青質(zhì)量的最先進(jìn)現(xiàn)場技術(shù)。基于此,該文以期通過對改性瀝青的紅外光譜圖研究,從微觀層面上檢測瀝青的質(zhì)量,對瀝青的發(fā)展提供合理的研究方向,為有效鑒別摻假的改性瀝青提供解決思路[3]。

    1??紅外光譜對改性瀝青質(zhì)量檢測現(xiàn)狀

    1.1?技術(shù)原理

    傅里葉紅外光譜作為“瀝青的指紋”,被廣泛應(yīng)用于瀝青組成和各組分含量的現(xiàn)場檢測中[4]。當(dāng)紅外射線照在瀝青上,會引起瀝青中分子的振動,不同頻率的光由不同的基團(tuán)吸收,形成了紅外吸收光譜。

    瀝青的主要組分為烴類、羰基化合物和其他有機(jī)含氧化合物。瀝青樣品質(zhì)量若存在差異,紅外吸收峰位置基本一致,大部分情況也不會出現(xiàn)新的特征峰。而針對SBS改性劑,不管是星型、線型,由于其主要成分基本相同,因此特征峰的位置基本一致。以基質(zhì)瀝青和SBS瀝青為例,瀝青紅外光譜中不同波數(shù)對應(yīng)的化學(xué)官能團(tuán)特征峰如表1和表2所示。

    SBS改性瀝青的紅外光譜圖與基質(zhì)瀝青、SBS改性劑疊加的光譜圖效果類似,其中966?cm-1、及1?377?cm-1處特征峰基本保持一致。因此,可以認(rèn)為SBS改性瀝青的紅外譜圖可以等效為基質(zhì)瀝青圖與SBS改性劑圖的疊加,這后文對瀝青紅外光譜進(jìn)行定量分析奠定了基礎(chǔ)。

    1.2??紅外光譜分析優(yōu)勢

    1.2.1?操作簡單

    該文采用便攜式瀝青指紋識別儀,對瀝青進(jìn)行紅外光譜分析,具有易于攜帶、操作簡單、實時監(jiān)測的優(yōu)點[5]。測試人員只需經(jīng)過簡單培訓(xùn)就可掌握系統(tǒng)的相關(guān)操作,施工現(xiàn)場可及時、有效的監(jiān)控瀝青質(zhì)量,進(jìn)行現(xiàn)場監(jiān)測。

    1.2.2?檢測快速

    檢測時可自動進(jìn)行比對,從生成紅外譜圖到生成瀝青質(zhì)量結(jié)果的判斷,耗時2?min左右,快速地判定瀝青品牌,鑒別混兌調(diào)和瀝青,能夠滿足施工現(xiàn)場對時間的把控,現(xiàn)場使用流程如圖1所示。

    1.2.3?智能識別

    使用ATR附件,瀝青無須加熱溶化,即時進(jìn)行數(shù)據(jù)采集測試,遠(yuǎn)程傳輸至項目管理者,做到實時監(jiān)控,可評價每一車瀝青的質(zhì)量狀況。如有異常情況,及時進(jìn)行異常報警,并以短信通知管理者,實時發(fā)現(xiàn)并解決問題,實現(xiàn)實時動態(tài)監(jiān)控。

    1.3??瀝青指紋識別

    傳統(tǒng)的瀝青質(zhì)量控制是在實驗室內(nèi)完成的,存在耗時長、檢測效率低的局限性,不能很好的分辨出以次充好、相互混兌等現(xiàn)象,給工程建設(shè)帶來很多隱患。因此,國內(nèi)外對瀝青含量檢測做了大量的研究,控制其品質(zhì)的提高。

    而通過紅外光譜掃描未知瀝青樣品,可快速生成其官能團(tuán)特征峰位置及大小,通過系統(tǒng)內(nèi)光譜數(shù)據(jù)庫、自動采集和比對、數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析三大模塊,實現(xiàn)數(shù)據(jù)的實時采集、上傳與統(tǒng)計分析的功能,最終辨別出是否摻入其他添加劑。

    2??試驗檢測方案

    2.1??設(shè)備選擇

    該文選用美國Thermo公司生產(chǎn)的Is5型紅外光譜設(shè)備,采用衰減全反射ATR進(jìn)行瀝青紅外光譜檢測[6],設(shè)備外觀如圖2所示。

    2.2??關(guān)鍵參數(shù)分析

    基于紅外光譜的設(shè)備組成、硬件條件以及對檢測結(jié)果的影響,項目組通過分析對設(shè)備的關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行總結(jié)如下。

    2.2.1波數(shù)范圍

    紅外光譜設(shè)備所能檢測的波數(shù)范圍由光源所決定,不同的波段使用不同的光源,根據(jù)瀝青本身的光譜特性,紅外光譜設(shè)備的光譜范圍達(dá)到滿足500~4?000?cm-1中紅外范圍即可。

    2.2.2分辨率

    紅外光譜的分辨率用波束cm-1表示,反映的是分辨兩條相鄰譜線的能力,分辨率太高容易導(dǎo)致誤判,分辨率較低會導(dǎo)致難以區(qū)分檢測結(jié)果。雖然很多設(shè)備的分辨率可以達(dá)到0.5?cm-1,但是大量的文獻(xiàn)調(diào)研表明,通常在瀝青檢測時分辨率一般設(shè)置為4?cm-1。

    2.2.3信噪比

    信噪比作為紅外光譜儀器的重要指標(biāo)之一,直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度。市場上常見設(shè)備的信噪比為15?000∶1、30?000∶1?、40?000∶1,信噪比越高檢測數(shù)據(jù)越精確。根據(jù)儀器光源的穩(wěn)定性,選擇的信噪比≥30?000∶1即可。

    綜上本文的光外光譜儀關(guān)鍵參數(shù)選擇為:分辨率≥1?cm-1,波數(shù)范圍≥500~4?000?cm-1,信噪比≥30?000∶1。

    2.3??相似度檢測

    針對紅外光譜圖的技術(shù)原理,本文提出相似度分析法將標(biāo)準(zhǔn)樣品與瀝青樣品紅外光譜圖比對,通過特征值對應(yīng)的吸收強(qiáng)度的差異性進(jìn)行相似度分析[7]。吸收強(qiáng)度為特定官能團(tuán)的特征峰面積,不同樣品官能團(tuán)面積的重合度反映了其化學(xué)成分上的差異。根據(jù)工程應(yīng)用經(jīng)驗,瀝青樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品屬于同一品牌、同一批次的相似度界限為98%,即相似度指標(biāo)的閾值定為98%,當(dāng)相似度指標(biāo)在98%以上時,可以認(rèn)為不存在摻假、勾兌等造假行為,反之存在造假行為。

    3??改性材料質(zhì)量檢測評價

    實際工程中常使用渣油、增粘劑、地?zé)挒r青、增硫劑等添加劑進(jìn)行摻假,該文分別對改性瀝青進(jìn)行紅外光譜試驗,分析添加劑摻量變化對相似度指標(biāo)的影響,從而確定紅外光譜試驗方法的可行性。

    3.1??摻加渣油的鑒別

    該文從山東煉油廠收集了渣油樣品,摻進(jìn)寶利SBS改性瀝青中,摻量設(shè)為:0%、4%、6%、8%、10%,不同渣油產(chǎn)量下進(jìn)行了紅外光譜試驗,以未摻榨油的改性瀝青為標(biāo)準(zhǔn)樣,計算不同渣油摻量下的改性樣品與對照樣品的相似度指標(biāo)變化,如圖3所示。

    由圖3可知,隨著渣油摻量的增加,相似度指標(biāo)呈下降趨勢,當(dāng)渣油摻量為4%時,相似度降為97.53%,不滿足98%的控制標(biāo)準(zhǔn);含量超過4%后,相似度下降明顯,對改性瀝青的性能不利。因此可以得出,該紅外光譜試驗方法可以有效鑒別出渣油摻量超過4%的SBS改性瀝青。

    3.2?摻加增粘劑的鑒別

    該文從市面上收集了高聚增粘劑樣品,摻進(jìn)寶利SBS改性瀝青中,摻量設(shè)為:0%、4%、6%、8%,不同增粘劑摻量下進(jìn)行了紅外光譜試驗,以未摻增粘劑的改性瀝青為標(biāo)準(zhǔn)樣,計算不同增粘劑摻量下的改性樣品與對照樣品的相似度指標(biāo)變化,如圖4所示。

    從圖中可以看出,隨著增粘劑摻量的增加,相似度指標(biāo)呈下降趨勢,當(dāng)增粘劑摻量為2%時仍能達(dá)到98%以上;當(dāng)相似度為4%時,相似度降為97.09%,不滿足98%的控制標(biāo)準(zhǔn);含量超過4%后,相似度下降明顯,對改性瀝青的配伍性不利。因此可以得出,該紅外光譜試驗方法可以有效鑒別出增粘劑摻量超過4%的SBS改性瀝青。

    3.3?摻加地?zé)挒r青的鑒別

    該文從山東某小型煉油廠收集了地?zé)挒r青樣品,摻進(jìn)寶利SBS改性瀝青中,摻量設(shè)為:0%、10%、20%、30%、40%,不同地?zé)挒r青摻量下進(jìn)行了紅外光譜試驗,以未摻地?zé)挒r青的改性瀝青為標(biāo)準(zhǔn)樣,計算不同地?zé)挒r青摻量下的改性樣品與對照樣品的相似度指標(biāo)變化,如下圖5所示。

    從圖中可以看出,隨著地?zé)挒r青摻量的增加,相似度指標(biāo)呈下降趨勢,當(dāng)?shù)責(zé)挒r青摻量為20%時,相似度仍可以達(dá)到98%以上,當(dāng)摻量增至30%,相似度降為97.18%,不滿足98%的控制標(biāo)準(zhǔn);含量超過30%后,相似度下降明顯。因此可以得出,該紅外光譜試驗方法可以有效鑒別出地?zé)挒r青摻量超過30%的SBS改性瀝青。

    3.4?摻加增硫劑的鑒別

    該文從市面上收集了增硫劑樣品,摻進(jìn)寶利SBS改性瀝青中,摻量設(shè)為:0‰、2‰、4‰、6‰、8‰,不同增硫劑摻量下進(jìn)行了紅外光譜試驗,以未摻增硫劑的改性瀝青為標(biāo)準(zhǔn)樣,計算不同增硫劑摻量下的改性樣品與對照樣品的相似度指標(biāo)變化,試驗結(jié)果如下圖6所示。

    由圖6可知,雖然增硫劑的摻量較低,但相似度指標(biāo)下降的最為明顯,隨著增硫劑摻量的增加,相似度指標(biāo)呈下降趨勢,當(dāng)增硫劑摻量為2‰時,仍可達(dá)到98%的指標(biāo),當(dāng)摻量為4‰時,相似度降為97.71%,不滿足98%的控制標(biāo)準(zhǔn);含量超過4‰后,相似度持續(xù)下降,導(dǎo)致改性瀝青反應(yīng)劇烈,對其路用性能不利。因此可以得出,該紅外光譜試驗方法可以有效鑒別出增硫劑摻量超過4‰的SBS改性瀝青。

    通過對以上4種改性材料的鑒別試驗可以看出,以98%的相似度為控制標(biāo)準(zhǔn),有效鑒別了渣油、增粘劑、地?zé)挒r青和增硫劑的摻假現(xiàn)象,摻量分別為4%、4%、30%及4‰以上,紅外光譜檢測方法對于此類添加劑具有較高的檢測敏感性。

    4??結(jié)語

    SBS改性瀝青966?cm-1、及1?377?cm-1處特征峰大小和面積,SBS改性瀝青的紅外譜圖可以等效為基質(zhì)瀝青圖與SBS改性劑圖的疊加。

    不同樣品官能團(tuán)面積的重合度反映了其化學(xué)成分上的差異,可通過特征值對應(yīng)的吸收強(qiáng)度的差異性進(jìn)行相似度分析。相似度閾值設(shè)為98%,指標(biāo)低于98%時,可判定改性瀝青中存在摻假的現(xiàn)象。

    通過對4種改性材料的鑒別試驗,分析不同改性劑摻量下紅外光譜的相似度變化,有效地鑒別了渣油、增粘劑、地?zé)挒r青和增硫劑的摻假現(xiàn)象,摻量分別為4%、4%、30%及4‰以上。

    參考文獻(xiàn)

    [1]?黃爽.基于PG和紅外光譜的復(fù)合改性瀝青流變特性分析[D].哈爾濱:東北林業(yè)大學(xué),2021.

    [2]?蔣興銓,劉孟祥.紅外光譜技術(shù)在高速公路瀝青質(zhì)量監(jiān)控中的應(yīng)用[J].?施工技術(shù),2020,49(23):50-53,106.

    [3]?郝亞蘋,毛三鵬,鄭貴濤,等.紅外光譜在瀝青分析中的應(yīng)用及其發(fā)展趨勢[J].石油瀝青,2021,35(3):35-39.

    [4]?吳旻.紅外光譜檢測技術(shù)在干線公路養(yǎng)護(hù)工程瀝青質(zhì)量控制中的應(yīng)用研究[J].上海公路,2021(4):11-15,141.

    [5]?馬子嶸.基于紅外光譜技術(shù)的瀝青質(zhì)量現(xiàn)場檢測[J].分析儀器,2022(1):75-82.

    [6]?張銀博,馬蓮霞,李耀業(yè).基于紅外光譜的瀝青常規(guī)物理指標(biāo)預(yù)測匹配性研究[J].湖南交通科技,2022,48(1):13-15.

    [7]?肖瑤,?許新權(quán),?王志祥.?瀝青指紋識別快速檢測技術(shù)在高速公路瀝青質(zhì)量控制中的應(yīng)用[J].?廣東公路交通,?2020,?46(3):?30-34+43.

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