• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    鍍Ni層對MnCuAl合金/430SS釬焊接頭中金屬間化合物的影響研究

    2023-05-06 11:51:06張明月張民安胥永剛
    電焊機 2023年4期
    關(guān)鍵詞:界面區(qū)域

    張明月,張民安,胥永剛,張 松

    1. 成都工貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 成都市技師學(xué)院,四川 成都 611731

    2. 中鐵物軌道科技服務(wù)集團有限公司,四川 成都 610031

    3. 西南交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,四川 成都 610031

    0 前言

    MnCuAl 合金不僅具有高阻尼性能,而且有優(yōu)良的強度和塑性以及一定的耐蝕性[1],因此在船舶、軌道交通、儀器制造等領(lǐng)域的減振降噪材料中極具發(fā)展前景[2]。高阻尼MnCuAl 合金與430 不銹鋼(SS)的高強度連接,能夠使兩種材料的性能實現(xiàn)優(yōu)勢互補,對于拓寬MnCuAl 合金的工程應(yīng)用具有重要意義。

    釬焊是實現(xiàn)異種金屬連接的有效方法[3],然而在以往的研究中發(fā)現(xiàn),采用CuMnNiSn 釬料釬焊MnCuAl 合金/430SS 的接頭中,在兩側(cè)反應(yīng)層與釬縫中心的界面處存在連續(xù)分布的金屬間化合物(IMC)(Fe,Cr,Mn)2B,且MnCuAl 合金側(cè)連續(xù)分布的IMC 會弱化界面結(jié)合強度[4],因此需要對有害的IMC 進行抑制。當(dāng)前釬焊中主要有兩種抑制IMC的方法[5]:其一是改變界面處的熱循環(huán),如優(yōu)化焊接溫度、保溫時間、冷卻速度等焊接工藝參數(shù)[6];其二是在釬料中添加合金元素或在釬料與母材之間添加中間層。對于第一種方法,文獻[7]采用爐中釬焊(850 ℃,10 min)和半固態(tài)法釬焊(790 ℃,10 min),不同的焊接工藝雖然能夠在一定范圍內(nèi)改變IMC的數(shù)量,但未能改變其分布特征,更不能徹底抑制其生成。接頭中的(Fe,Cr,Mn)2B 化合物是Si、Al原子還原B2O3生成了B 原子,進而與從430SS 母材側(cè)脫落進釬縫中的γ-(Fe,Mn)相結(jié)合形成[4]。而B2O3來自于釬劑殘留,γ-(Fe,Mn)相源于430SS 側(cè)釬料與母材元素的擴散和溶解。因此,可以采用添加中間層的方法,隔斷或減少IMC組成元素之間的接觸,以抑制金屬間化合物的生成[8-10]。

    通常,Ni和Cu會被用作阻擋層,以抑制元素之間的相互擴散,或者與母材和釬料反應(yīng)起到合金化作用,如改變化合物生成順序而抑制有害IMC的生成[11-13]。然而,Cu與Fe之間的混合焓為正值(ΔHmix(Cu-Fe)=13),Ni 與Fe 之間的混合焓為負值(ΔHmix(Ni-Fe)=-2)[14],即與Cu 相比,Ni 與Fe 的親和力更強。因此,文獻[15]將Ni層電鍍于AMSS(奧氏體-馬氏體不銹鋼)基體表面。在基板上涂覆金屬鍍層對釬焊過程中釬料的潤濕性能、接頭的結(jié)合強度和使用壽命等有著至關(guān)重要的作用,鍍層厚度等將對其產(chǎn)生重要影響[16-19]。

    為提高接頭連接強度,本研究采用在430SS 表面鍍Ni 的方法來抑制(Fe,Cr,Mn)2B 金屬間化合物。在430SS母材上電鍍不同厚度的Ni層,采用相同的釬料和釬焊工藝參數(shù),觀察和測試焊后接頭的微觀組織、物相分布,探究不同厚度鍍Ni 層對接頭組織和金屬間化合物的影響,并揭示其作用機理。將會為抑制釬焊接頭中金屬間化合物、提高接頭連接強度起到借鑒作用。

    1 試驗材料與方法

    不銹鋼表面電鍍Ni 主要包括鍍前處理、閃鍍、電鍍?nèi)齻€步驟。鍍前處理主要包括試樣的打磨、拋光、有機溶劑除油和化學(xué)除油、試件電解活化等步驟。具體工藝規(guī)范如表1所示,其中硫酸、鹽酸均采用化學(xué)純試劑。根據(jù)所需鍍層厚度來調(diào)節(jié)鍍Ni 時間,制備的鍍層厚度分別為8 μm和20 μm。所用電源型號為Maynuo DC Source Meter-M8813。

    表1 不銹鋼表面電鍍Ni工藝規(guī)范Table 1 Process specification for electroplating Ni on stainless steel surface

    釬焊所用基體材料為Mn-44Cu-1.5Al(wt.%)和430SS 鋼板,所用釬料為自行研發(fā)和熔煉的Cu-34Mn-6Ni-8Sn(wt.%)。釬劑為商用釬劑FB 301P,其主要成分為硼酐(B2O3)、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、氟化鉀(KF)和氟硼酸鉀(KBF4)。

    430SS 試板尺寸為30 mm×30 mm×3 mm,Mn?CuAl 合金試板尺寸為20 mm×20 mm×5 mm,釬料的長寬尺寸與MnCuAl 板一致,厚度為250 μm。釬焊接頭的裝配形式為三明治結(jié)構(gòu),即430SS板在下、MnCuAl合金板在上,將釬料放在兩側(cè)母材中間,釬劑涂抹在MnCuAl板外圍與430SS板的交界處。采用感應(yīng)釬焊制備焊接接頭,將裝配好的試樣放在感應(yīng)線圈內(nèi),加熱到預(yù)設(shè)溫度860 ℃,保溫15 s后空冷至室溫,感應(yīng)加熱頻率為20 kHz,功率為30 kW。

    采用JS 7001 型掃描電子顯微鏡對接頭試樣進行背散射電子(BSE)形貌觀察,并用Quanta FEG 250 型能譜儀(EDS)對特征區(qū)域進行點成分、線掃描、面掃描分析。采用TESCAN MIRA3 型場發(fā)射掃描電鏡和其配備的NordlysMax2型電子背散射衍射(EBSD)探測器對界面進行物相分析。

    2 試驗結(jié)果與分析

    2.1 鍍Ni層厚度和形貌

    電鍍Ni 后界面處的形貌和元素分布如圖1 所示,鍍層厚度分別為8 μm(見圖1a)、20 μm(見圖1b)。由圖可見,鍍層致密,厚度均勻,鍍層與430SS母材之間結(jié)合良好。

    圖1 鍍層厚度、界面形貌和元素分布Fig.1 Plating thicknesses,interface morphologies and elements distributions

    2.2 鍍層厚度對接頭組織的影響

    2.2.1 未鍍層時接頭的微觀組織

    未鍍層時焊后接頭形貌如圖2 所示。其中,圖2a 為接頭整體形貌,圖2b、2c 分別為430SS 側(cè)、Mn?CuAl 合金側(cè)界面組織形貌,圖中各點的成分如表2所示。

    圖2 未鍍Ni接頭的背散射圖像Fig.2 BSE images of the joint without Ni plating

    表2 圖2中各區(qū)域的成分(原子百分比,%)Table 2 Composition of each point in Figure 2 (at.%)

    由圖2a可見,釬焊接頭由兩側(cè)母材區(qū)和釬縫區(qū)組成,釬料與兩側(cè)母材結(jié)合良好,在界面處未見明顯連接缺陷,在釬縫中有釬劑殘留。在兩側(cè)的反應(yīng)層與釬縫中心區(qū)之間均存在連續(xù)分布的IMC,且伴隨著釬劑殘留。點1區(qū)域為430SS母材區(qū);點3區(qū)域內(nèi),Mn、Fe的原子百分含量分別為56.95%、28.42%,據(jù)相圖分析可知,此處是γ-(Fe,Mn)固溶體層。在430SS母材區(qū)與γ-(Fe,Mn)固溶體層之間有一層呈條帶狀分布、淺灰色的物質(zhì),即點2 區(qū)域,由EDS 結(jié)果可知,此處物質(zhì)仍然為α-(Fe,Cr)固溶體,不同的是此處含有6.93at.%的Mn元素,是Mn元素向基體中擴散所致。由點4 區(qū)域的成分和文獻[4]可知,430SS 側(cè)界面處的金屬間化合物為含Mn、Fe、Cr 的硼化物,即(Fe,Cr,Mn)2B;由點5、點6 區(qū)域的成分可知,MnCuAl 側(cè)化合物一部分為(Fe,Cr,Mn)2B,其余顏色更深的圓點狀物質(zhì)為富Mn夾雜。

    2.2.2 鍍Ni層為8 μm時接頭的微觀組織

    圖3a 是鍍Ni 層為8 μm 時的接頭整體形貌,圖3b 為430SS 側(cè)界面組織形貌,圖中各點成分如表3所示。

    圖3 8 μm鍍層接頭的背散射形貌Fig.3 BSE images of the joint with Ni-8 μm plating

    表3 圖3中各區(qū)域的成分(原子百分比)Table 3 Composition of each point in Figure 3 (at.%).

    由圖可見,釬焊接頭由兩側(cè)母材區(qū)和釬縫區(qū)組成,釬料與兩側(cè)母材結(jié)合良好,無明顯連接缺陷。釬縫內(nèi)有極少量釬劑殘留、少量富Mn雜質(zhì),其數(shù)量相比未鍍Ni 時顯著減少,且整個接頭中無IMC 生成。此外,430SS 側(cè)母材上未見殘余鍍Ni 層,可知在此種焊接條件下鍍Ni層已完全溶解。由圖3b、表3可知,430SS側(cè)界面區(qū)由淺灰色條帶狀含釬料成分的α-(Fe,Cr,Mn)層(點2區(qū)域)、γ-(Fe,Mn)固溶體層(點3區(qū)域)組成,與未鍍Ni時的組織一致。不同的是,α-(Fe,Cr,Mn)層中含有1.44at.%的Ni,而未鍍Ni時此層中不含Ni元素。點2~4中,Ni含量均比未鍍鎳時高,說明Ni元素向430SS側(cè)擴散。

    為分析界面處元素分布情況,對430SS 側(cè)界面進行面掃描,結(jié)果如圖4 所示。由圖可知,鍍Ni 層已完全溶解,Ni元素在430SS側(cè)界面處和與其鄰近的釬縫中一定范圍內(nèi)濃度較高。Mn 元素向430SS基體大量擴散;Cu 元素向430SS 側(cè)擴散較少,基本上止于γ-(Fe,Mn)與釬料之間的界面處;Fe、Cr 元素主要分布于界面層和基體中,在釬縫中有少量分布。由于金屬間化合物生成的原因在430SS 側(cè),對于8 μm 鍍層的MnCuAl 側(cè)無明顯特征,因此不再贅述。

    圖4 8 μm鍍Ni接頭430SS側(cè)界面處的背散射形貌和面掃圖譜Fig.4 BSE image and EDS maps of the interface in 430SS side of the joint with Ni-8 μm plating

    2.2.3 鍍Ni層為20 μm時接頭的微觀組織

    將430SS 母材表面電鍍20 μm 鎳層后進行釬焊,得到的接頭形貌如圖5所示,其中圖5a為接頭整體形貌,圖5b、5c 分別為430SS 側(cè)、MnCuAl 合金側(cè)界面組織形貌。

    圖5 20 μm鍍層接頭的背散射圖像Fig.5 BSE images of the joint with Ni-20 μm plating.

    由圖5a 可見,釬焊接頭除了包含兩側(cè)母材區(qū)、釬縫區(qū)以外,在430SS 側(cè)還有一層殘余鍍Ni 層,各層間結(jié)合良好,無明顯連接缺陷。與未鍍Ni、8 μm鍍Ni 層的接頭相比,釬縫內(nèi)幾乎未見釬劑殘留,說明鍍Ni層會促進釬劑排出,且釬縫區(qū)內(nèi)無金屬間化合物。由圖5b可知,430SS側(cè)母材上殘余鍍Ni層與釬縫結(jié)合處為波浪形,組織致密,厚度較均一、約為9 μm,在此種焊接條件下鍍Ni層以逐層溶解的形式進入到釬料中,溶解厚度約為11 μm。

    在殘余Ni 層及其鄰近處有幾層襯度不同的區(qū)域,為確定其具體構(gòu)成,對圖5b 中點1~7 區(qū)域進行EDS成分測定,結(jié)果如表4所示。同時,對此處進行EBSD物相分析,結(jié)果見圖6。

    表4 圖5中各區(qū)域的成分(原子百分比,%)Table 4 Composition of each point in Figure 5 (at.%)

    圖6 20 μm鍍層接頭430SS側(cè)界面區(qū)域相分布Fig.6 Phase distribution diagram of the 430SS side of the joint with Ni-20 μm plating

    結(jié)合圖6、表4 中各點成分,可確定430SS 界面處共分為4種物相。第一層是430SS母材區(qū),如點1區(qū)域。第二層是具有FCC 結(jié)構(gòu)的γ-(Fe,Cr,Ni)固溶體層,如點2、點3 區(qū)域,此區(qū)域由于Ni 的擴散發(fā)生了相轉(zhuǎn)變,由最初具有BCC 結(jié)構(gòu)的α-(Fe,Cr)相轉(zhuǎn)變成了具有FCC 結(jié)構(gòu)的γ-(Fe,Cr,Ni)相。第三層是Ni 基固溶體區(qū)域,即具有FCC 結(jié)構(gòu)的γ-(Ni,F(xiàn)e,Cr,Mn)固溶體層,如點4~6 區(qū)域,其中點4 所示殘留Ni 層中含有一定量的Fe 元素(17.33at.%)、少量的Cr 元素(2.37at.%)和Mn 元素(1.37at.%),說明兩側(cè)物質(zhì)向鍍Ni層發(fā)生元素擴散,其中430SS側(cè)主要擴散物質(zhì)為Fe 元素,而釬料側(cè)為Mn 元素,且Fe 元素向Ni 層中擴散數(shù)量較多。點5、點6 區(qū)域內(nèi)Mn 元素較多,是鍍Ni 層向釬料中的溶解擴散區(qū)。第四層是釬料區(qū),即具有FCC 結(jié)構(gòu)的Cu 基固溶體區(qū),如點7區(qū)域。由上述結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),與未鍍層和8 μm 鍍層不同,在此接頭中沒有形成γ-(Fe,Mn)相,這是由于鍍層的阻擋作用所致。

    由圖5a、5c可知,MnCuAl合金與釬縫的界面難以區(qū)分,釬縫內(nèi)有細小分散分布的黑色物質(zhì),且此類物質(zhì)主要分布在晶界處,據(jù)點8區(qū)域成分可知,此種物質(zhì)為富Mn 夾雜,推測是由釬料和被溶解的母材經(jīng)過熔化和凝固過程而產(chǎn)生的。

    為分析界面處的元素分布情況,對430SS 側(cè)界面進行面掃描,結(jié)果如圖7 所示。由圖可知,Mn 元素覆蓋了殘余Ni 層以上的所有區(qū)域,說明其與Ni層進行了充分接觸且有一定程度的互擴散。Cu 元素止于釬料側(cè)的脫離殘余Ni 層的γ-(Ni,Mn)層邊界處。Al在釬料中分布較均勻,且向殘余Ni層的邊界擴散。Ni向釬料中充分?jǐn)U散,向430SS側(cè)擴散較少。Fe在殘余Ni層中有一定含量且穿越Ni層向釬料有一定程度的擴散;Cr 向Ni 層有少量擴散,且未穿過Ni層。

    圖7 20 μm鍍Ni接頭430SS側(cè)界面處的背散射形貌和面掃圖譜Fig.7 BSE image and EDS maps of the interface on 430SS side of the joint with Ni-20 μm plating

    為進一步分析界面處元素相互擴散情況,在430SS 側(cè)界面及其附近進行線掃描,結(jié)果如圖8 所示。釬料中Mn、Cu元素向殘余Ni層中的擴散能力明顯不同,Mn在殘余Ni層中的擴散深度約為2 μm,Cu 元素則幾乎未擴散進殘余Ni 層中。來自430SS母材中的Fe 元素向鍍Ni 層中有明顯擴散,擴散過渡區(qū)域?qū)挾葹? μm,之后在殘余鎳層中穩(wěn)定分布,且穿過Ni層向釬料中擴散。與Fe向殘余Ni層中遠程擴散不同,Cr 元素擴散進Ni 層的深度為1.5 μm,隨后急劇下降至忽略不計。鍍層中的Ni 元素向兩側(cè)均有擴散,且在釬料中的擴散深度明顯高于在430SS側(cè)。

    圖8 20 μm鍍Ni接頭430SS側(cè)界面處的背散射形貌和線掃圖譜Fig.8 BSE image and EDS line maps of the interface on 430SS side of the joint with Ni-20 μm plating

    2.3 鍍Ni抑制金屬間化合物生成的機理分析

    由上述實驗結(jié)果可知,鍍Ni后接頭中不再生成金屬間化合物,不論是焊后鍍Ni 層完全溶解,還是有殘余Ni 層存在時,均是如此。這表明鍍Ni 層對IMC的形成起到了抑制作用。

    本文中IMC 的生成主要是由于430SS 側(cè)發(fā)生了反應(yīng)擴散,生成的γ-(Fe,Mn)相向Cu基釬料中脫落,進而與釬劑被還原的產(chǎn)物B 發(fā)生反應(yīng)。在鍍層厚度為8 μm 時,在430SS 側(cè)的界面層中有γ-(Fe,Mn)相生成,但在釬縫中未觀察到脫落的γ-(Fe,Mn)顆粒。同時可觀察到,8 μm鍍層在焊后已完全溶解進釬料中,因此IMC的抑制應(yīng)歸因于Ni作為合金元素的作用。

    據(jù)文獻[20]所述,F(xiàn)e在Cu中的固溶度很低,因為兩者的溶解焓為較高的正值。而據(jù)Cu-Ni、Fe-Ni相圖可知,Ni與Cu、Fe都能無限固溶,因而在Cu中加入Ni 元素可促使更多的Fe 固溶到Cu 基釬料中。文獻[21]也發(fā)現(xiàn)了類似現(xiàn)象,在316L不銹鋼基體表面,用激光熔覆CuAl10銅合金,對比分析了添加Ni前后熔覆層中的組織和物相。結(jié)果表明,未添加Ni時,熔覆層中分布著樹枝狀、圓球狀的α-Fe相,而添加了Ni元素后,α-Fe相消失。該文獻分析認為,是Ni 元素加強了Fe 的擴散作用,使熔覆層中大量Fe元素固溶進α-Cu中,而不再以α-Fe單質(zhì)形式析出。結(jié)合本研究的實驗結(jié)果可推測,8 μm 鍍Ni 層完全溶解到了釬料中,因此脫落進釬料中的γ-(Fe,Mn)相中的Fe元素,在Ni元素的促進作用下,向Cu基釬料中擴散并形成固溶體,進而使得γ-(Fe,Mn)相溶解。與此同時,鍍Ni層能夠促進釬料在430SS表面的潤濕,增強了釬料流動性,促進了釬劑及反應(yīng)產(chǎn)物的排出,因此在釬縫中未見被還原的B 元素。這些因素的共同作用,導(dǎo)致接頭中未形成金屬間化合物(Fe,Cr,Mn)2B。

    此外,在鍍層厚度為20 μm時,焊后接頭中仍然有殘余鍍層,由圖8 可知,鍍層阻隔了Mn 向430SS基體中擴散,進而未生成γ-(Fe,Mn)相(見圖6),也就從源頭上抑制了IMC的生成。

    3 結(jié)論

    (1)在430 不銹鋼表面電鍍不同厚度的Ni 層后,經(jīng)過感應(yīng)釬焊所得到的MnCuAl/430SS 接頭中均無有害的金屬間化合物生成。

    (2)鍍層厚度為8 μm時,鍍Ni層完全溶解進釬料中,Ni元素促進Fe元素向釬料中擴散并形成固溶體,使脫落進釬料中的γ-(Fe,Mn)相溶解進而在釬縫中消除。同時,鍍層促進了釬料在430SS 表面的潤濕,增強了釬料流動性,促進了釬劑及其反應(yīng)產(chǎn)物的排出,因此未與合金元素作用而生成B 原子。這些因素的共同作用,導(dǎo)致接頭中未形成金屬間化合物。

    (3)鍍層為20 μm 時,Ni 層阻隔了Mn 向430SS中擴散,進而未生成γ-(Fe,Mn)相,因此從源頭上抑制了金屬間化合物的生成。

    猜你喜歡
    界面區(qū)域
    永久基本農(nóng)田集中區(qū)域“禁廢”
    分割區(qū)域
    國企黨委前置研究的“四個界面”
    基于FANUC PICTURE的虛擬軸坐標(biāo)顯示界面開發(fā)方法研究
    空間界面
    金秋(2017年4期)2017-06-07 08:22:16
    電子顯微打開材料界面世界之門
    人機交互界面發(fā)展趨勢研究
    關(guān)于四色猜想
    分區(qū)域
    手機界面中圖形符號的發(fā)展趨向
    新聞傳播(2015年11期)2015-07-18 11:15:04
    国产欧美日韩综合在线一区二区| a级毛片在线看网站| 国产91精品成人一区二区三区 | 亚洲国产精品国产精品| av国产久精品久网站免费入址| svipshipincom国产片| 波多野结衣av一区二区av| 婷婷色av中文字幕| a 毛片基地| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 两性夫妻黄色片| 亚洲九九香蕉| 久久亚洲国产成人精品v| 嫩草影视91久久| 亚洲精品第二区| av在线播放精品| 亚洲精品国产一区二区精华液| 日本一区二区免费在线视频| 免费人妻精品一区二区三区视频| 香蕉丝袜av| 宅男免费午夜| 成年人免费黄色播放视频| 波野结衣二区三区在线| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 国产熟女午夜一区二区三区| 两人在一起打扑克的视频| 亚洲精品美女久久av网站| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 超碰97精品在线观看| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 老司机在亚洲福利影院| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 99九九在线精品视频| 啦啦啦在线免费观看视频4| 日日摸夜夜添夜夜爱| 国产高清videossex| 国产视频首页在线观看| 中文字幕最新亚洲高清| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 精品熟女少妇八av免费久了| 欧美在线一区亚洲| 91精品三级在线观看| 男女床上黄色一级片免费看| 男女无遮挡免费网站观看| 免费少妇av软件| 国产一级毛片在线| 国产1区2区3区精品| 亚洲精品日本国产第一区| 大陆偷拍与自拍| 亚洲成人手机| 国产精品久久久久久精品电影小说| 亚洲国产中文字幕在线视频| 成人国语在线视频| 亚洲免费av在线视频| 精品久久蜜臀av无| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 欧美黄色淫秽网站| xxx大片免费视频| 亚洲国产av新网站| bbb黄色大片| 黄色片一级片一级黄色片| 亚洲天堂av无毛| 老鸭窝网址在线观看| 国产成人精品在线电影| 国产精品九九99| 国产一区二区激情短视频 | 三上悠亚av全集在线观看| 亚洲精品中文字幕在线视频| 在现免费观看毛片| 国产免费一区二区三区四区乱码| 校园人妻丝袜中文字幕| 制服人妻中文乱码| 美女扒开内裤让男人捅视频| 欧美少妇被猛烈插入视频| 国产一区亚洲一区在线观看| 中文欧美无线码| 青草久久国产| 免费观看a级毛片全部| 青草久久国产| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 后天国语完整版免费观看| 精品久久久久久电影网| 各种免费的搞黄视频| 两人在一起打扑克的视频| 最黄视频免费看| 男人操女人黄网站| 久久99精品国语久久久| 亚洲精品自拍成人| 超色免费av| 亚洲熟女精品中文字幕| 欧美精品一区二区免费开放| 麻豆国产av国片精品| 波多野结衣一区麻豆| 成人黄色视频免费在线看| 久久精品成人免费网站| 国产精品国产三级专区第一集| 国产色视频综合| 国产一区二区三区av在线| 亚洲欧洲国产日韩| 两人在一起打扑克的视频| 极品人妻少妇av视频| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 国产成人91sexporn| 一区二区av电影网| 操出白浆在线播放| 两人在一起打扑克的视频| xxx大片免费视频| 国产精品一区二区在线不卡| 久久精品久久精品一区二区三区| 欧美乱码精品一区二区三区| 欧美国产精品va在线观看不卡| 一本综合久久免费| 97人妻天天添夜夜摸| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 一区二区三区激情视频| 日韩中文字幕欧美一区二区 | www.熟女人妻精品国产| 欧美黄色淫秽网站| 欧美中文综合在线视频| 中文字幕最新亚洲高清| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 高潮久久久久久久久久久不卡| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 青青草视频在线视频观看| 久久99热这里只频精品6学生| 好男人视频免费观看在线| 老司机影院成人| a 毛片基地| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 久久久久久免费高清国产稀缺| 久久久久久久国产电影| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 三上悠亚av全集在线观看| 极品少妇高潮喷水抽搐| 两个人免费观看高清视频| 国产精品二区激情视频| 在线看a的网站| 嫁个100分男人电影在线观看 | 日韩 亚洲 欧美在线| 超碰97精品在线观看| 精品亚洲成国产av| av欧美777| 久久鲁丝午夜福利片| 国产精品av久久久久免费| a级毛片在线看网站| 亚洲熟女精品中文字幕| 首页视频小说图片口味搜索 | 国产主播在线观看一区二区 | 国产精品一区二区免费欧美 | 久久午夜综合久久蜜桃| 亚洲,一卡二卡三卡| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 水蜜桃什么品种好| 美女视频免费永久观看网站| 嫩草影视91久久| h视频一区二区三区| av有码第一页| 十八禁网站网址无遮挡| 成人亚洲精品一区在线观看| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 亚洲五月婷婷丁香| 女人精品久久久久毛片| 国产视频首页在线观看| 大片免费播放器 马上看| 最近手机中文字幕大全| 狂野欧美激情性bbbbbb| 91字幕亚洲| 男人添女人高潮全过程视频| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 国产日韩一区二区三区精品不卡| 中文字幕av电影在线播放| 2021少妇久久久久久久久久久| 免费看av在线观看网站| 国产免费又黄又爽又色| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 国产高清videossex| av电影中文网址| 国产精品一二三区在线看| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 美女中出高潮动态图| 90打野战视频偷拍视频| 这个男人来自地球电影免费观看| 国产一区二区在线观看av| 激情五月婷婷亚洲| 亚洲欧美清纯卡通| 一边摸一边做爽爽视频免费| 欧美精品高潮呻吟av久久| 九草在线视频观看| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 成人国产av品久久久| 亚洲精品国产区一区二| 嫩草影视91久久| 亚洲男人天堂网一区| 男女免费视频国产| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产精品久久久久成人av| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 精品国产一区二区三区四区第35| 女人久久www免费人成看片| 免费看十八禁软件| 两人在一起打扑克的视频| 丰满迷人的少妇在线观看| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 超碰97精品在线观看| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 国产av国产精品国产| 又紧又爽又黄一区二区| 国产爽快片一区二区三区| 少妇被粗大的猛进出69影院| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 欧美日韩视频精品一区| 最新在线观看一区二区三区 | 亚洲成人免费电影在线观看 | 国产一区二区三区av在线| 一区二区三区精品91| 在线av久久热| 国产av国产精品国产| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| av视频免费观看在线观看| 久久人妻熟女aⅴ| 操出白浆在线播放| 一级毛片女人18水好多 | 国产免费福利视频在线观看| 视频区图区小说| 久久久久久久久免费视频了| 亚洲一区中文字幕在线| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 亚洲九九香蕉| 天天操日日干夜夜撸| 免费不卡黄色视频| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 精品久久久精品久久久| 午夜视频精品福利| 18禁国产床啪视频网站| 精品免费久久久久久久清纯 | 麻豆av在线久日| 老司机午夜十八禁免费视频| 精品一区在线观看国产| 一区二区三区乱码不卡18| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 精品人妻在线不人妻| 精品国产乱码久久久久久男人| 香蕉国产在线看| 国产精品欧美亚洲77777| 一区二区三区乱码不卡18| 久久久久久免费高清国产稀缺| 日韩电影二区| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 女警被强在线播放| 色视频在线一区二区三区| 又紧又爽又黄一区二区| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 最近中文字幕2019免费版| 在线观看免费日韩欧美大片| 亚洲欧洲日产国产| 国产精品久久久久成人av| 老熟女久久久| 欧美日本中文国产一区发布| 亚洲av日韩在线播放| 最新在线观看一区二区三区 | 欧美亚洲日本最大视频资源| 两个人免费观看高清视频| 免费观看av网站的网址| 性少妇av在线| 99久久99久久久精品蜜桃| 婷婷色av中文字幕| 少妇被粗大的猛进出69影院| 男女下面插进去视频免费观看| 中文字幕色久视频| 91九色精品人成在线观看| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 18禁国产床啪视频网站| 51午夜福利影视在线观看| 亚洲国产av新网站| 一级毛片女人18水好多 | 久久人妻熟女aⅴ| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 99久久99久久久精品蜜桃| 久久久久久人人人人人| 高清视频免费观看一区二区| 99国产精品一区二区蜜桃av | 国产成人91sexporn| 亚洲,一卡二卡三卡| 一区二区三区激情视频| 国产不卡av网站在线观看| 欧美xxⅹ黑人| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 91精品国产国语对白视频| 热re99久久精品国产66热6| 日韩欧美一区视频在线观看| 大话2 男鬼变身卡| 女人精品久久久久毛片| av国产久精品久网站免费入址| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 国产欧美日韩精品亚洲av| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 免费不卡黄色视频| 高清不卡的av网站| 亚洲精品中文字幕在线视频| 两个人免费观看高清视频| 国产福利在线免费观看视频| 国产成人欧美在线观看 | 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 亚洲成人手机| 自线自在国产av| 国产成人精品在线电影| 国产麻豆69| 国产成人a∨麻豆精品| 久久久久久人人人人人| 黄色视频不卡| 午夜av观看不卡| 丁香六月欧美| 男人爽女人下面视频在线观看| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 国产精品九九99| 成人国语在线视频| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 美女午夜性视频免费| 国产免费福利视频在线观看| 一级毛片 在线播放| 少妇人妻 视频| 欧美日韩福利视频一区二区| 国产精品一区二区免费欧美 | 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 极品少妇高潮喷水抽搐| 午夜福利在线免费观看网站| 日韩制服骚丝袜av| 亚洲精品国产av成人精品| 国产亚洲精品第一综合不卡| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 国产成人91sexporn| 五月天丁香电影| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 久久99一区二区三区| 美女扒开内裤让男人捅视频| 一二三四在线观看免费中文在| 午夜福利一区二区在线看| 免费高清在线观看视频在线观看| 久久ye,这里只有精品| 国产精品国产三级国产专区5o| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 欧美日韩福利视频一区二区| av国产精品久久久久影院| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 国产有黄有色有爽视频| 日韩大片免费观看网站| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 一区福利在线观看| 免费高清在线观看视频在线观看| xxxhd国产人妻xxx| 中文字幕亚洲精品专区| 亚洲av电影在线进入| 老司机午夜十八禁免费视频| 欧美 亚洲 国产 日韩一| avwww免费| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 黄色 视频免费看| 五月开心婷婷网| 国产麻豆69| av电影中文网址| 在线观看免费视频网站a站| 18在线观看网站| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 午夜精品国产一区二区电影| 久久人妻熟女aⅴ| 成人三级做爰电影| 久久久久网色| 国产又爽黄色视频| 国产黄色免费在线视频| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 午夜视频精品福利| 夫妻性生交免费视频一级片| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 日韩免费高清中文字幕av| 日韩精品免费视频一区二区三区| 老鸭窝网址在线观看| 青春草亚洲视频在线观看| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 亚洲精品美女久久av网站| 99久久精品国产亚洲精品| 水蜜桃什么品种好| 亚洲国产日韩一区二区| 国产麻豆69| 女性被躁到高潮视频| 免费看不卡的av| 在线观看免费日韩欧美大片| 国产1区2区3区精品| 老熟女久久久| 国产成人精品无人区| 青青草视频在线视频观看| 999久久久国产精品视频| 久久精品国产亚洲av高清一级| 国产精品欧美亚洲77777| 妹子高潮喷水视频| 欧美日韩综合久久久久久| 亚洲精品国产一区二区精华液| 亚洲精品在线美女| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 视频区图区小说| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 久久亚洲国产成人精品v| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 精品卡一卡二卡四卡免费| 91成人精品电影| 高清黄色对白视频在线免费看| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲精品自拍成人| 久久久久久久精品精品| 午夜免费成人在线视频| 成人免费观看视频高清| 国产精品人妻久久久影院| 一边摸一边做爽爽视频免费| 黄色一级大片看看| 国产精品 欧美亚洲| 黄色 视频免费看| 成人亚洲欧美一区二区av| 2018国产大陆天天弄谢| 亚洲精品中文字幕在线视频| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 久久久国产一区二区| 午夜久久久在线观看| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 一本久久精品| 亚洲欧美清纯卡通| 搡老岳熟女国产| 交换朋友夫妻互换小说| 中国国产av一级| 一个人免费看片子| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 亚洲成国产人片在线观看| 亚洲中文字幕日韩| 国产亚洲精品久久久久5区| 黄片播放在线免费| 日本91视频免费播放| 国产精品一国产av| 一本大道久久a久久精品| 亚洲,欧美精品.| 狂野欧美激情性xxxx| 啦啦啦啦在线视频资源| 久久久欧美国产精品| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 国产男女内射视频| 男人舔女人的私密视频| 男女边摸边吃奶| av国产久精品久网站免费入址| 精品人妻在线不人妻| 日本vs欧美在线观看视频| 亚洲专区国产一区二区| 久久女婷五月综合色啪小说| 一级毛片电影观看| av线在线观看网站| 国产精品成人在线| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 久久久国产精品麻豆| av天堂久久9| 午夜福利视频在线观看免费| 美女主播在线视频| 下体分泌物呈黄色| 女人久久www免费人成看片| 欧美另类一区| 丝袜喷水一区| 国产熟女午夜一区二区三区| 热99国产精品久久久久久7| 国产三级黄色录像| 国产精品欧美亚洲77777| 国产日韩欧美亚洲二区| 欧美激情高清一区二区三区| 亚洲av男天堂| 悠悠久久av| 国产一区二区三区综合在线观看| 亚洲欧洲国产日韩| 亚洲中文字幕日韩| 男女免费视频国产| 国产精品一区二区免费欧美 | 国产亚洲精品第一综合不卡| 亚洲天堂av无毛| 在线观看www视频免费| 99国产精品一区二区蜜桃av | 欧美性长视频在线观看| 欧美激情 高清一区二区三区| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 亚洲精品中文字幕在线视频| av网站免费在线观看视频| 亚洲国产最新在线播放| 五月开心婷婷网| 亚洲情色 制服丝袜| 波多野结衣av一区二区av| 又大又黄又爽视频免费| 国产精品国产三级国产专区5o| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 一本一本久久a久久精品综合妖精| 一边亲一边摸免费视频| 亚洲伊人色综图| 观看av在线不卡| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 高清黄色对白视频在线免费看| 国产成人免费无遮挡视频| av视频免费观看在线观看| 国产97色在线日韩免费| 亚洲精品国产av蜜桃| 日韩大码丰满熟妇| 丰满少妇做爰视频| 成人免费观看视频高清| 成人影院久久| 男女无遮挡免费网站观看| 亚洲国产av新网站| 飞空精品影院首页| 日韩av在线免费看完整版不卡| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 久热爱精品视频在线9| 亚洲九九香蕉| 黄色怎么调成土黄色| 久久久欧美国产精品| 美女扒开内裤让男人捅视频| 人人妻,人人澡人人爽秒播 | 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 热99久久久久精品小说推荐| 91麻豆av在线| 亚洲精品一区蜜桃| 婷婷色综合大香蕉| 一区二区三区激情视频| 国产精品国产三级专区第一集| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 国产亚洲精品久久久久5区| 久久 成人 亚洲| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 精品一区二区三区av网在线观看 | 久9热在线精品视频| 亚洲成人免费电影在线观看 | 精品福利观看| 欧美精品一区二区大全| 日韩免费高清中文字幕av| 国产男女超爽视频在线观看| 男男h啪啪无遮挡| www.999成人在线观看| 激情五月婷婷亚洲| 午夜福利一区二区在线看| 91麻豆av在线| 亚洲欧美色中文字幕在线| 亚洲av男天堂| 91成人精品电影| 操出白浆在线播放| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 女警被强在线播放| 免费看av在线观看网站| 成人手机av| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 交换朋友夫妻互换小说| 曰老女人黄片| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 午夜免费观看性视频| 亚洲欧洲日产国产| 国产淫语在线视频| 国产成人啪精品午夜网站| 久久狼人影院| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 欧美大码av| 在线观看免费视频网站a站| 美女扒开内裤让男人捅视频| 亚洲第一av免费看| 国产精品人妻久久久影院| 男人添女人高潮全过程视频| 精品欧美一区二区三区在线| 男女无遮挡免费网站观看| xxx大片免费视频| 国产淫语在线视频| 日韩av免费高清视频| 两个人免费观看高清视频| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 国产精品国产av在线观看| av一本久久久久| kizo精华| 人人澡人人妻人| 日本黄色日本黄色录像| 中文字幕av电影在线播放| 看十八女毛片水多多多| 男男h啪啪无遮挡| 久久青草综合色| 国产在线视频一区二区| 色视频在线一区二区三区| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 91精品国产国语对白视频| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 国产一级毛片在线| 69精品国产乱码久久久| 亚洲专区中文字幕在线| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 亚洲三区欧美一区| 日本av免费视频播放| 久久久久久人人人人人| 亚洲欧洲国产日韩| 午夜免费成人在线视频| 国产97色在线日韩免费| 一个人免费看片子| 精品久久蜜臀av无| 一区福利在线观看| 久久综合国产亚洲精品| 在线天堂中文资源库| 精品国产国语对白av| 免费观看av网站的网址| 精品福利观看| 国产精品国产三级专区第一集| 黄网站色视频无遮挡免费观看|