基于溫變形耦合逆相變細化鐵素體制備

王志豪, 李紅斌, 劉立濤

(1. 華北理工大學(xué) 冶金與能源學(xué)院, 河北 唐山 063210;2. 河北津西鋼鐵集團股份有限公司, 河北 唐山 064302)

鋼鐵材料的晶粒細化可以在不損失塑性的前提下提升強度[1-3]。目前,晶粒細化的主要方法可分為兩類[4]:一類是大塑性變形,另一類是先進熱機械過程。大塑性變形處理的樣本量很小,其應(yīng)用比先進機械熱處理有更多的限制。先進機械熱處理加工包括變形誘導(dǎo)相變[5]、冷軋和退火[6-7]、溫軋[8-9]等。在熱軋生產(chǎn)中,獲得奧氏體晶粒的關(guān)鍵是在熱軋過程中實現(xiàn)細小的奧氏體晶粒。目前,細化奧氏體晶粒的方法主要有3種:循環(huán)淬火加熱[10]、冷軋馬氏體的逆轉(zhuǎn)變[11-13]和變形過程中奧氏體的再結(jié)晶或回復(fù)。對于前兩種方法,如果必須獲得馬氏體,在目前普通鋼材的熱軋工藝中難以直接實現(xiàn)。通過再結(jié)晶以及回復(fù)來細化奧氏體雖然已經(jīng)廣泛應(yīng)用,但是細晶效果難以滿足日益嚴苛的實際需求。

對于C-Mn鋼而言,再結(jié)晶等方式可以細化奧氏體至10 μm左右,在此基礎(chǔ)上,通過形變誘導(dǎo)鐵素體相變可以細化鐵素體至1.2 μm。相關(guān)文獻[14-15]提出,當奧氏體晶粒尺寸達到3～4 μm時,相變過程中鐵素體晶粒尺寸會達到亞微米,滲碳體以顆粒形式析出。然而,如何在現(xiàn)有工業(yè)條件下獲得3～4 μm奧氏體晶粒仍然是一個難題?；诖?本文結(jié)合文獻[16]的研究結(jié)果以及棒線材生產(chǎn)的精軋工序背景,提出并驗證了一種將變形與逆轉(zhuǎn)變奧氏體化相結(jié)合的細化奧氏體的方案,并對此進行試驗驗證。

1 試驗過程

試驗材料為45鋼,化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù),%)為0.46C、0.23Si、0.72Mn、0.03P、0.03S,Fe余量。試樣尺寸為10 mm×15 mm×20 mm,顯微組織為鐵素體和珠光體,鐵素體晶粒尺寸為20 μm。在Gleeble-3500熱模擬試驗機上進行熱壓縮變形試驗,方案如圖1、表1所示。650 ℃下多道次壓縮試驗(見圖1(a))總應(yīng)變?yōu)?.6。為了測量680 ℃下奧氏體的屈服應(yīng)力,根據(jù)圖1(b)所示的試驗方案進行壓縮試驗。屈服應(yīng)力采用應(yīng)變?yōu)?.2%的應(yīng)力。此外,在650 ℃下進行了單道次熱壓縮變形試驗(如圖1(c)所示),應(yīng)變速率分別為4.14 s-1和14.22 s-1。

圖1 試驗鋼試驗方案

表1 多道次壓縮變形試驗的應(yīng)變路徑

壓縮變形后,將試件以10 ℃/s的冷卻速率冷卻至600 ℃,隨后空冷至室溫。用掃描電鏡(SEM)、電子背散射衍射(EBSD)和透射電鏡(TEM)觀察其微觀結(jié)構(gòu)。經(jīng)機械拋光和體積分數(shù)為4%的硝酸酒精溶液腐蝕后,用掃描電鏡對試樣中心部位進行組織分析。另外對試樣進行電解拋光后,利用EBSD對試樣進行顯微組織分析。小角度晶界的取向差在2°～15°之間,大角度晶界取向差大于15°。為避免碳化物對晶粒尺寸統(tǒng)計的影響,預(yù)設(shè)EBSD試驗相為體心立方相和面心立方相。將TEM試樣切割成0.5 mm厚度,機械磨削至30 μm左右,然后用離子束減薄至穿孔。采用飽和苦味酸混合溶液腐蝕,觀察奧氏體顯微組織。為了觀察原始奧氏體,在試樣第三道次變形后淬火,在55～75 ℃的苦味酸溶液中腐蝕10 min,用光學(xué)顯微鏡(OM)測量奧氏體晶粒尺寸。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 應(yīng)力與溫度演變分析

圖2為試驗鋼的流變應(yīng)力和奧氏體晶粒形貌。如圖2(a)所示,根據(jù)變形過程中的溫度變化,將變形分為兩個階段。在第一階段(1～2道次),大部分變形功轉(zhuǎn)化為熱,導(dǎo)致試樣溫度升高。特別是在間隔期間,溫度急劇上升。這主要是由于位錯的湮滅導(dǎo)致了畸變能的釋放,大量的畸變能轉(zhuǎn)化為熱能。由于時間較短,熱量不能及時釋放,導(dǎo)致道次間隙時間內(nèi)試樣溫度急劇升高。在第二階段(3～6道次),峰值應(yīng)力相對穩(wěn)定,且小于第一階段,溫度范圍在680～690 ℃之間?？梢园l(fā)現(xiàn),第二階段的溫度變化與第一階段有顯著差異。首先,在第二階段,試樣溫度在第三和第四道次的間隙時間內(nèi)先急劇升高,但是幅度不大,隨后試樣溫度急劇下降;這表明可能產(chǎn)生了吸熱反應(yīng),發(fā)生奧氏體逆轉(zhuǎn)變。為驗證該設(shè)想,對試樣在第三道壓縮后立即淬火,進行苦味酸浸蝕和OM顯微組織觀察。結(jié)果表明,在第二階段的變形過程中確實發(fā)生了奧氏體逆轉(zhuǎn)變(奧氏體形貌見圖2(b, d)),奧氏體晶粒的平均尺寸約為3.4 μm,達到了組織要求[15]。由此可知,奧氏體逆轉(zhuǎn)變吸收了由變形產(chǎn)生的熱量,因此該階段試樣溫度沒有明顯的升高。

圖2 試驗鋼的流變應(yīng)力和奧氏體晶粒形貌

2.2 動態(tài)逆轉(zhuǎn)變熱力學(xué)分析

(1)

同時,切變協(xié)調(diào)能和體積變化能可以用式(2)和(3)[19]表示:

(W/V)SA=m×σc×0.36

(2)

(W/V)S=λ×σc×0.03

(3)

因此,將式(2)和式(3)代入式(1),得到:

σc=(ΔGα-γ+σγ)/(1+0.36m+0.03λ)

(4)

1 MPa=1 MJ/m3=7.2 J/mol

(5)

(6)

應(yīng)力與能量的關(guān)系可以用式(5)表示,根據(jù)過冷奧氏體的流變應(yīng)力,在680 ℃時奧氏體的屈服應(yīng)力(應(yīng)變?yōu)?.2%時的應(yīng)力)約為200 MPa(如圖2(c)所示)。通過FactSage軟件計算,ΔGα-γ的值大約為0.9 kJ/mol?；兡苄∮谧杂赡艿氖种?因此,變形能對相變的影響可以忽略,這與文獻[16-19]報道的結(jié)果一致。因此,基于式(4)和式(5)可得,σc的值為265.93 MPa?？梢?多道次變形的峰值應(yīng)力高于臨界值,這意味著達到了奧氏體動態(tài)逆轉(zhuǎn)變的熱力學(xué)條件。

2.3 亞微米鐵素體的形成

圖3為試驗鋼冷卻曲線及淬火形貌,經(jīng)過6道次壓縮后,以10 ℃/s的冷卻速率冷卻。當溫度降至O點時,由于設(shè)備冷卻能力不足,試樣溫度偏離設(shè)定冷速,高于設(shè)定溫度。但從圖3(a)中的試樣冷卻曲線可以明顯看出,試樣冷卻過程中的A點到B點的冷卻速率比設(shè)定冷速要大。眾所周知,試樣的冷卻速率隨著溫度的降低而減小。由此可以看出,自O(shè)點以下的試樣溫度偏離設(shè)置溫度是由附加熱源引起的。很明顯,附加熱源就是相變釋放的潛熱。所以可以初步推導(dǎo)出偏差的起點(O點)就是轉(zhuǎn)變的起始溫度。從A點到B點的冷卻過程中,由于潛熱釋放不足(相變即將完成),冷卻速率大于設(shè)定值。由此可以大致確定A點為相變終點。因此,相變開始和結(jié)束溫度分別約為654 ℃和633 ℃。在第二階段變形結(jié)束后的淬火組織構(gòu)成中以馬氏體為主,同時存在少量的鐵素體晶粒,如圖3(b)中箭頭所示。

圖3 試驗鋼冷卻曲線及淬火形貌

如圖4(a)所示,鐵素體基體中分布著大量的碳化物顆粒。碳化物顆粒由殘留的短棒狀滲碳體和析出的碳化物顆粒組成。在逆轉(zhuǎn)變奧氏體化之前,片層狀的滲碳體在變形過程中發(fā)生斷裂、扭曲和彎曲[20],一些滲碳體片層轉(zhuǎn)化為碳化物顆粒,另一些則轉(zhuǎn)化為短棒狀。在奧氏體逆轉(zhuǎn)變過程中,碳化物顆粒與鐵素體之間的大量界面作為形核位置,使奧氏體逆轉(zhuǎn)變形核速率增加。當碳化物粒子溶解時,碳原子溶解到鄰近區(qū)域[20],由于碳化物顆粒尺度較小,其溶解速度比棒狀滲碳體快,這就提升了附近鐵素體區(qū)域的碳含量,促進了奧氏體逆轉(zhuǎn)變的進行。

圖4 超細晶鐵素體微觀組織

由圖4(b～d)可知,鐵素體晶粒平均尺寸為0.64 μm。在第二階段,逆轉(zhuǎn)變奧氏體受到擠壓,由多邊形轉(zhuǎn)變?yōu)楸∑?晶界長度增加。同時,變形后的逆轉(zhuǎn)變奧氏體晶粒內(nèi)部的位錯滑移、纏結(jié)、聚集形成位錯壁和亞結(jié)構(gòu)界面。這些亞結(jié)構(gòu)為鐵素體相變提供了形核位置,提高了形核速率。此外,相變溫度較低,在過冷度和形核密度的作用下,相變驅(qū)動力提升,這也促進了超細晶鐵素體晶粒的形核。此外,較低的相變溫度抑制了超細晶鐵素體的長大。因此,這些亞微米尺度的超細晶鐵素體是在低溫、大驅(qū)動力條件下形成的,這一點與文獻[21]的研究相符。

在本文中,制備超細晶鐵素體顆粒的總應(yīng)變約為2.6,而大塑性變形法制備超細晶一般需要的應(yīng)變量大于4.0。雖然采用先進的機械熱處理技術(shù)制備超細晶鐵素體的總應(yīng)變要小于大塑性變形法,但是其難以制備亞微米尺度的鐵素體。文獻[22]在應(yīng)變?yōu)?.0的臨界變形條件下,制備了1.1 μm的低碳微合金鋼超細晶鐵素體晶粒。文獻[23]通過冷軋和620～655 ℃退火120 s得到亞微米鐵素體晶粒為0.49～0.85 μm(總應(yīng)變?yōu)?.8),研究表明,抑制超細鐵素體晶粒粗化是制備亞微米鐵素體的關(guān)鍵,而本研究中鐵素體形成溫度相對較低,這也是獲得亞微米鐵素體的重要保障。

超細晶鐵素體和滲碳體粒子的TEM形貌如圖4(e, f)所示。由文獻[19]可得,由于滲碳體粒子的釘扎效應(yīng),鐵素體晶粒尺寸隨著碳含量的增加而減小。但是,對比圖4(e, f),兩個區(qū)域的晶粒尺寸幾乎沒有差異。這可能與低相變溫度抑制了超細鐵素體晶粒粗化有關(guān)。另外,圖4(f)表明,選擇區(qū)域的衍射圖樣為環(huán)狀。這說明鐵素體晶界多為大角度晶界,并且取向分布較為均勻。

鐵素體晶界形貌如圖4(g)所示,大多數(shù)超細晶鐵素體的晶界是大角度晶界,變形晶粒不明顯。但也存在一些變形的多邊形晶粒,如圖4(e, f)所示。第二階段變形后立即淬火得到的組織由馬氏體(馬氏體的出現(xiàn)可以證明動態(tài)逆轉(zhuǎn)變的發(fā)生)和少量的鐵素體組成,如圖3(b)所示(箭頭指向為鐵素體)。因此,可以推斷,在第二階段中,只有少量的形變奧氏體誘發(fā)鐵素體相變發(fā)生。一般而言,在高應(yīng)變率下不利于形變誘發(fā)相變的發(fā)生,在第二階段變形過程中,應(yīng)變速率約為 20～27 s-1,因此,形變誘發(fā)相變受到抑制。但是在道次間隙時間以及較低變形溫度的作用下,仍有部分形變奧氏體誘導(dǎo)相變鐵素體形成。通過以上分析可得:超細鐵素體晶粒的形成機制是由形變誘發(fā)鐵素體相變和逆轉(zhuǎn)變奧氏體在冷卻過程中的擴散轉(zhuǎn)變組成,其中后者起主導(dǎo)作用。

3 結(jié)論

1) 在高應(yīng)變率的6道次溫變形過程中,由于變形能、應(yīng)力和溫度的升高,發(fā)生了奧氏體動態(tài)逆轉(zhuǎn)變轉(zhuǎn)變。所得奧氏體晶粒的平均尺寸為3.4 μm。

2) 變形過程中道次間隔時間對逆轉(zhuǎn)變的發(fā)生起關(guān)鍵作用,這可能是由于變形道次間隙時間內(nèi)的組織演變所致。

3) 在冷卻過程中奧氏體晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)槠骄叽缂s為0.64 μm的超細鐵素體晶粒。超細鐵素體的形成機制包括變形過程中的奧氏體形變誘導(dǎo)鐵素體相變和冷卻過程中逆轉(zhuǎn)變奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變。冷卻過程中的鐵素體相變對超細晶鐵素體的形成起主導(dǎo)作用。