瀝青針入度試驗不確定度評定及方法探究

摘 要：不確定度評定作為測量結果表示的一部分逐漸受到行業(yè)重視。對于檢驗試驗室進行產品質量檢測時，平行測定次數(shù)往往只有兩三次并且還需要給出合格判定?，F(xiàn)有的幾本不確定度評定規(guī)范中，均未給出次數(shù)測量較少時的不確定度評定案例。文章選取針入度試驗作為案例，以工程實際試驗操作方法為基礎，嘗試性探討了如何在有限次測量時進行不確定度的評定。通過研究分析，提出了如何在輸入量和輸出量之間建立有效關系模型的思路，并得出了有限次測量評定不確定度方法在工程檢測中的可行性，為提高公路試驗檢測數(shù)據(jù)質量提供了參考。

關鍵詞：不確定度評定;針入度;瀝青;試驗檢測

中圖分類號：U414

1 概述

瀝青針入度試驗過程依據(jù)JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》[1]中T0604—2011瀝青針入度試驗所規(guī)定的方法進行。不確定度評定依據(jù)JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[2]中相關條款進行。在進行不確定度評定時需要明確的幾個知識點：不確定度A類評定、不確定度B類評定。對不確定度A類評定，主要問題在于有限次測量時如何進行評價及評價的方法是否正確。對于本身要求測試次數(shù)很多的試驗，采用貝塞爾公式評價比較好理解，并且規(guī)范中也有相應的舉例。但對于本身試驗次數(shù)規(guī)范要求不多，不確定度評定方法理解起來就容易產生異議。一些試驗人員在評定時加大了試驗頻次，但是這種做法對檢驗試驗室來說，并非首選，畢竟規(guī)范要求的試驗次數(shù)以2到3次居多。不確定度B類評定過程及概念比較復雜，一般要得到半寬區(qū)間及其概率分布。概率分布常見的形式有正態(tài)分布、均勻分布、三角分布、梯形分布、反正弦分布、兩點分布。大多數(shù)情況下，常用的有正態(tài)分布和均勻分布。通常由數(shù)據(jù)修約、測量設備的最大允許誤差或分辨力、參考數(shù)據(jù)的誤差限（包括說明書、檢定校準規(guī)程、試驗規(guī)程中給出的偏差限值等）、平衡儀器調零不準等導致的不確定度，均屬于均勻分布。被測量受許多隨機影響量的影響，且隨機影響量同等量級，不論概率分布如何被測量的隨機變化近似正態(tài)分布。

2 不確定度來源分析

針入度試驗結果的不確定度[3-5]，可分為由樣品重復性測試引入的A類不確定度；儀器設備示值誤差、試驗溫度控制、數(shù)據(jù)結果修約、儀器分辨力引入的B類不確定度。需要注意的是，儀器設備檢定證書中提供的檢定參數(shù)比如設備控制溫度、貫入質量和貫入時間、針入度測針等數(shù)據(jù)，在進行不確定度評定時不能直接拿來使用，但會影響針入度值的大小。針對這類影響，可以通過其他的測量手段或者材料特性，建立相關的影響關系模型。比如設備控制溫度可以采用不同溫度下的針入度值建立關系模型，求得試驗溫度偏差對針入度測值的不確定度。還有一些參數(shù)像貫入質量、貫入時間、針入度測針等這些參數(shù)不能直接反應到針入度的結果中，且無法建立相關關系模型，此類檢定參數(shù)對針入度的影響通常很小，對檢定合格的設備在分析時，可以忽略不計。本次針入度試驗主要的不確定度來源和分類見表1。

3 測量不確定度的分量評定

3.1 A類不確定度評定

3.2 B類不確定度評定

3.2.1 設備示值誤差引入的標準不確定度uB1

示值誤差引入的不確定度，可以通過查詢設備檢定/校準證書中的相關信息得到。通過這種方法，稍微要復雜一些，因為既要得到設備相關示值時真實的示值誤差，也要得到計量單位標準器的不確定度，然后再進行不確定度合成。還有一種方式是，對于檢定合格的針入度儀直接依據(jù)JJG（交通）067—2020《瀝青針入度試驗儀》[6]中的檢定技術要求進行。研究直接采用第二種方式進行，檢定技術要求示值誤差為±0.1 mm，則半寬區(qū)間為0.1 mm。針入度的單位為0.1 mm，則半寬區(qū)間對應的針入度值表示為1（0.1 mm），按均勻分布計算，依據(jù)JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》。

3.2.2 設備貫入質量引起的標準不確定度uB2

在進行由貫入質量引入的不確定度評估時，因為質量和針入度是沒有直接關系模型的。因此如果考慮此影響因素，應該采取其他辦法找到相應的關系模型。比如，采用不同質量的配重對瀝青進行針入度測試，然后得出針入度和質量的關系模型。根據(jù)JJG（交通）067—2020《瀝青針入度試驗儀》中質量的允許偏差得到質量的半寬區(qū)間，采用均勻分布先求解得出質量的不確定度，再根據(jù)關系模型求偏導得出針入度的不確定度。需要注意的是，有些試驗人員在考慮了貫入質量引入的不確定度后，并未通過尋找關系模型得出針入度的不確定度，而是采用了相對不確定度，錯誤地將質量相對不確定度作為針入度的相對不確定度進行后續(xù)針入度的不確定度評定，此種方法和思路是明顯錯誤的。相對不確定度巧妙地將單位模糊掉，但是兩者影響的結果顯然是不同的，一個是質量一個是貫入深度，不能混淆其概念。

3.2.3 設備貫入時間引起的標準不確定度uB3

貫入時間的長短勢必會影響針入度貫入值的大小，此方面的不確定度評定和試驗設備貫入質量引起的不確定度相似，在此不做過多贅述。

3.2.4 試驗溫度引起的標準不確定度uB4

按照規(guī)范要求，水溫應控制在±0.1℃范圍內。瀝青屬于溫度敏感性材料，溫度的變化因素不能忽略，并且可以通過試驗找到相應的關系模型。相關模型可以采用針入度指數(shù)試驗時的相關數(shù)據(jù)得到。關系模型為：lgP=a+bT，公式可以轉化為：P=10 （a+bT ）。其中P為針入度，a為回歸常數(shù)，b為系數(shù)，T為溫度。假設y=lgP，x=T，進行線性回歸，針入度指數(shù)試驗數(shù)據(jù)見表2。

3.2.6 設備分辨力引入的不確定度

在儀器設備示值這一塊還有一個影響因素是設備分辨力，對針入度設備而言要能精確到0.01 mm，半寬區(qū)間為0.005 mm，轉換為針入度為0.05（0.1 mm），符合均勻分布，則由設備分辨力引入的不確定度為=0.029（0.1 mm）。此類分辨力影響相對其他重要影響因素而言很小可以忽略不計，對后續(xù)合成標準不確定度評定基本沒有影響。如果不想忽略時，在后續(xù)合成標準不確定度評定時考慮即可，本次不確定度評定在后續(xù)合成標準不確定度評定時未將設備分辨力因素考慮，在此僅作一體現(xiàn)說明后續(xù)不予考慮。

4 合成標準不確定度評定u

將各類不確定度來源分量計算出的標準不確定度統(tǒng)計到相對應的表格中（見表1）。按照JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》中的合成標準不確定度公式，計算合成標準不確定度。

5 擴展不確定度確定U

對標準不確定度乘以大于1的數(shù)而得到擴展不確定度，這個數(shù)叫作包含因子k，通常取值為2～3。包含因子取值的大小，決定了測量值落在包含區(qū)間內的概率。取k=2或3時，分別代表有95%或99%的概率會落在包含區(qū)間內。當涉及工業(yè)、商業(yè)及健康和安全方面的測量時，如果沒有特殊要求，k取值為2。結合本次試驗，針入度的擴展不確定度：U=2×0.84=1.7（0.1 mm）。

6 測量結果

在進行不確定度報告時，除過基礎計量學研究、基本物理常量測量和復現(xiàn)國際單位制單位的國際比對，需要采用合成標準不確定度。通常在報告測量結果時都用擴展不確定度表示。本次針入度試驗25 ℃時的針入度結果為88（0.1 mm），考慮不確定度后最終的結果表示為P=88±1.7（0.1 mm）；k=2。

上述結果表明本次試驗，瀝青樣品25 ℃時的針入度有95%的概率會落在88±1.7（0.1 mm）這個區(qū)間之內。

7 總結

（1）通過不確定度來源分析發(fā)現(xiàn)，由樣品的重復性測試引入的不確定度占比很大。通過針入度不確定度評定舉例得出，對于試驗次數(shù)較少的工程檢測而言，采用極差法評定是適用的。

（2）在進行B類不確定度分析時，一定要識別輸入量和輸出量的關系。當從檢定/校準證書中提取數(shù)據(jù)時，檢定證書中給出的參數(shù)有時并不能直接拿來進行不確定度評定，需要找到相應的關系模型。瀝青試驗時溫度引起的不確定度，如果不進行關系模型建立，可能會直接采用溫度偏差，直接求取溫度不確定度。而這種算法，本身是對不確定度求解的錯誤理解。需要評定的是針入度而非溫度，并且從不確定度的單位來說，兩者單位也不同。尤其在采用相對不確定度方法進行評定時，得出的是一種百分比關系，規(guī)避了單位符號，如果未有效識別輸入量與輸出量之間關系，也容易造成錯誤的評定，且不容易發(fā)現(xiàn)。

（3）針對示值誤差進行不確定度評定時需要注意的是，示值誤差需要轉化為針入度表示。比如規(guī)范要求的示值誤差為±0.1 mm，半寬區(qū)間為0.1 mm，而針入度單位為0.1 mm，因此轉換后的針入度表示為1（0.1 mm）。需要用1除以均勻分布的置信因子K，這樣求出的才是示值誤差引入的針入度不確定度。

參考文獻：

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[6]" 全國公路專用計量器具計量技術委員會. 瀝青針入度試驗儀：JJG（交通）067—2020[S]. 人民交通出版社，2020：11.