不同油浸法測(cè)定路面標(biāo)線用玻璃珠折射率方法比較

王德意，王 恒

[交科院檢測(cè)技術(shù)（北京）有限公司，北京市 101300]

0 引言

路面標(biāo)線用玻璃珠是圓潤(rùn)光滑的無氣泡或其他雜質(zhì)的透明松散球狀顆粒。根據(jù)其表面鍍膜處理與否，分為普通型玻璃珠、鍍膜型玻璃珠；實(shí)際使用中具有多種級(jí)配粒徑大小，根據(jù)不同尺寸粒徑大小應(yīng)用在不同種類型的路面標(biāo)線涂料中。路面標(biāo)線用玻璃珠是應(yīng)用于路面標(biāo)線施工中,將路面標(biāo)線用玻璃珠摻合在熱熔型的路面標(biāo)線涂料中或者是在溶劑型路面標(biāo)線涂料表面進(jìn)行面撒，使標(biāo)線具有逆反射性,起到為路面標(biāo)線提高反光效果或能實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)期持續(xù)的反光效果，用以在夜晚的黑暗狀態(tài)下對(duì)駕駛員行車給以警示、警告的作用；從而在行駛過程中避免或盡可能的減少行駛交通車輛及行人安全事故的發(fā)生。它是路面標(biāo)線中重要的組成部分。路面標(biāo)線用玻璃珠的光學(xué)作用的主要貢獻(xiàn)因素是由于折射率這一指標(biāo)；折射率的高低將直接反映在路面標(biāo)線涂料用玻璃珠的回歸反射性能上[1]。目前現(xiàn)行的國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中將路面標(biāo)線用玻璃珠折射率性能根據(jù)數(shù)值大小高低劃分為三個(gè)區(qū)間范圍分別是低折射率（1.50≤RI＜1.70），中折射率（1.70≤RI＜1.90）、高折射率（RI≥1.90）[2]等。

1 油浸法

折射率試驗(yàn)通常的試驗(yàn)方法是采用油浸法，油浸法具有的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單、快速，操作相對(duì)比較便捷，數(shù)值范圍空間比較準(zhǔn)確，試驗(yàn)過程中利用的樣品數(shù)量比較少，只需要很小的試驗(yàn)樣品就可以進(jìn)行試驗(yàn)操作；油浸法是指將巖塊碎渣浸沒在已經(jīng)知道具體大小的折射率的浸油介質(zhì)中，用以比較待測(cè)物體與浸油物體兩者之間的折射率大小，主要是通過利用更換不同折射率的介質(zhì)的方法，來測(cè)定物體的折射率數(shù)值范圍。所說的浸油是指通常試驗(yàn)所用的的液體狀態(tài)下的浸沒介質(zhì)。多數(shù)的試驗(yàn)情況是使用液體介質(zhì)，但是也存在少數(shù)折射率的物體，液體的浸油完成不了試驗(yàn)所需的技術(shù)要求時(shí)候，從而利用一些固體狀態(tài)的介質(zhì)來進(jìn)行判定，如凡士林油等。利用固體物體的時(shí)候，試驗(yàn)測(cè)定過程中，通常將固體狀態(tài)的介質(zhì)熔融后與巖塊碎渣粘合在一起，比較待測(cè)物體與浸油物體兩者之間的折射率大小，從而測(cè)定其折射率的數(shù)值區(qū)間。

1.1 貝克線法

貝克線法是利用折射率數(shù)值未知的路面標(biāo)線用玻璃珠粉末和已知具體數(shù)值的折射率的液體狀態(tài)介質(zhì)或固體狀態(tài)介質(zhì)下觀察進(jìn)行折射率數(shù)值大小進(jìn)行比較，通過評(píng)定或估計(jì)貝克線的運(yùn)動(dòng)效應(yīng)來獲得路面標(biāo)線用玻璃珠的折射率大小，確定其路面標(biāo)線用玻璃珠所可能存在的數(shù)值區(qū)間。貝克線是指在自然光線經(jīng)過具體已知數(shù)值的折射率介質(zhì)發(fā)向另一個(gè)具有差別不同的折射率介質(zhì)時(shí)，所發(fā)出的光線會(huì)產(chǎn)生光學(xué)的折射光學(xué)現(xiàn)象，在兩種不同的光程的介質(zhì)界限邊緣處成像一條明亮線。貝克線法的實(shí)際操作就是利用肉眼去觀察待測(cè)樣品輪廓邊緣貝克線的移動(dòng)方向[3]，不斷的嘗試大小不同的折射率浸油介質(zhì)來進(jìn)行大小比較，進(jìn)而得出待測(cè)的介質(zhì)的折射率范圍區(qū)間。

1.1.2 貝克線法的試驗(yàn)步驟

GB/T 24722—2009[4]國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的試驗(yàn)步驟如下：

（1）把少量的路面標(biāo)線用玻璃珠放置在研缽里中用研棒仔細(xì)粉碎均勻。取一片單凹載玻片，使用軟紙將其擦拭干凈，準(zhǔn)備好鈉光燈將其連接電源，打開發(fā)光；

（2）隨后使用小藥勺拾起部分少量的經(jīng)研磨的路面標(biāo)線用玻璃珠粉末放置在單凹載玻片上。將路面標(biāo)線用玻璃珠粉末均勻散開。然后在單凹載玻片上滴1 滴～2 滴已知具體數(shù)值折射率的折射率浸油或者與路面標(biāo)線用玻璃珠折射率相同或者相近的折射率浸油,操作要求是折射率試驗(yàn)浸油能完全將路面標(biāo)線用玻璃粉末浸沒覆蓋，這樣操作就完成了用以比較折射率大小的觀察試驗(yàn)樣品。

（3）將浸油浸沒路面標(biāo)線用玻璃粉末的載玻片放置在放大倍數(shù)為100 倍的顯微鏡的載物臺(tái)上,利用準(zhǔn)備好的鈉光燈的光源在載物臺(tái)下面作為供給的透射光線。調(diào)整好鈉燈光源照明方向，使其鈉燈光源從下方以暗淡光線照射路面標(biāo)線用玻璃粉的覆蓋區(qū)域上,將顯微鏡的焦點(diǎn)聚焦在路面標(biāo)線用玻璃粉上面，調(diào)節(jié)鈉燈光源位置，通過移動(dòng)顯微鏡的載物臺(tái)，在浸油覆蓋區(qū)域上找到路面標(biāo)線用玻璃粉末周圍邊緣的清晰貝克線。

（4）輕慢的調(diào)高或降低顯微鏡的鏡筒，肉眼觀察試驗(yàn)樣本周圍邊緣的貝克線的移動(dòng)軌跡，判定其移動(dòng)方向。

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1.1.3 貝克線法的試驗(yàn)結(jié)果判定

在試驗(yàn)操作過程中，肉眼觀察試驗(yàn)樣本周圍邊緣的貝克線的移動(dòng)方向；如果發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)樣本周圍邊緣的貝克線向路面標(biāo)線用玻璃粉的中心方向移動(dòng)，則就判定路面標(biāo)線用玻璃的折射率數(shù)值大于浸油的折射率數(shù)值;如果發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)樣本周圍邊緣的貝克線向已知浸油的方向移動(dòng)，則就判定路面標(biāo)線用玻璃的折射率數(shù)值小于浸油的折射率數(shù)值。如果在調(diào)高或降落[5]顯微鏡的鏡筒的過程中，發(fā)現(xiàn)路面標(biāo)線用玻璃粉的周圍邊緣出現(xiàn)模糊不清的現(xiàn)象；在顯微鏡在完全聚焦的情況下，出現(xiàn)路面標(biāo)線用玻璃粉幾乎看不到，此時(shí)就判定路面標(biāo)線用玻璃的折射率數(shù)值與已知浸油的折射率數(shù)值相等。

1.2 斜向照明法

1.2.1 斜向照明法的試驗(yàn)原理

斜向照明法又稱為Shrbervan der Kolk 法[6]，僅僅應(yīng)用在具有各向同性、或者存在具有單向反射性能的物體上，如玻璃微珠。斜向照明法的測(cè)量原理是在顯微鏡下用肉眼觀察，浸沒在液體介質(zhì)的透明固體。因?yàn)閮煞N不同的物體之間會(huì)由于存在折射率大小不同的原因，在特定的軸向光源照明條件下，尤其是在偏振光下照射下，會(huì)出現(xiàn)顯示具有黑色或明亮的帶狀邊界圖像。圖像存在的位置反映了入射光的方向上驗(yàn)證固體和浸沒的液體折射率的區(qū)別?！堵访鏄?biāo)線涂料用玻璃珠》（GB/T 24722—2020）標(biāo)準(zhǔn)中，用斜向照明方法代替《路面標(biāo)線涂料用玻璃珠》（GB/T 24722—2009）標(biāo)準(zhǔn)中的貝克線方法法，成為標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，用以進(jìn)行路面標(biāo)線用玻璃珠產(chǎn)品折射率參數(shù)的試驗(yàn)檢測(cè)，用以判定試驗(yàn)樣品合格與否。斜向照明法只要提前準(zhǔn)備一些已知折射率的液體介質(zhì)，分別浸沒在待測(cè)路面標(biāo)線用玻璃珠樣品中，在顯微鏡的照明燈光下，利用觀察到的路面標(biāo)線用玻璃珠呈現(xiàn)的陰影面來作為試驗(yàn)參照，從而可以相應(yīng)的判斷出路面標(biāo)線用玻璃珠的折射率大小。使用斜向照明方法的試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果判斷見圖1。

圖1 斜向照明浸液法測(cè)定折射率的操作實(shí)例[7]

1.2.2 斜向照明法的試驗(yàn)步驟

GB/T 24722—2020[7]國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的試驗(yàn)步驟如下：

（1）取一片單凹載玻片，使用軟紙將其擦拭干凈，取少量的路面標(biāo)線用玻璃珠放入單凹載玻片上,然后在單凹載玻片上滴1～2 滴已知具體數(shù)值折射率的折射率浸油或者與路面標(biāo)線用玻璃珠折射率相同或者相近的折射率浸油,操作要求是折射率試驗(yàn)浸油能完全將路面標(biāo)線用玻璃粉末浸沒覆蓋。

（2）將單凹載玻片放置在顯微鏡的載物臺(tái)上面，緩慢的調(diào)節(jié)顯微鏡的聚光器，調(diào)節(jié)至設(shè)置的最大位置處，使其顯微鏡的光圈達(dá)到最大限位，隨后打開顯微鏡的光源用以作為試驗(yàn)光源照明。

（3）緩慢移動(dòng)的帶直邊的黑板（尺寸約為10 cm×10 cm）至顯微鏡的聚光器下，通過目鏡可觀察到可視區(qū)域會(huì)出現(xiàn)一半陰影，另一半明亮的現(xiàn)象。

（4）仔細(xì)進(jìn)行物體觀察，來判定路面標(biāo)線用玻璃珠的折射率與已知液體介質(zhì)的折射率大小。

（5）用折射率不同的液體介質(zhì)，重復(fù)上述（1）～（4）步驟,直至找到與路面標(biāo)線用玻璃珠具有相同折射率的液體，或找到兩種具有相近的折射率的液體介質(zhì)，且路面標(biāo)線用玻璃珠的折射率數(shù)值是介于兩種液體折射率之間。

液體介質(zhì)的折射率數(shù)值可以使用阿貝折射儀設(shè)備進(jìn)行試驗(yàn)檢測(cè)出來,在試驗(yàn)檢測(cè)過程中，測(cè)量出的數(shù)值要注意進(jìn)行溫度修約，修正的溫度是在20℃下的折射率。目前我們?cè)谌粘Ｖ薪?jīng)常使用的液體介質(zhì)物質(zhì)，在20℃時(shí)的折射率見表1。

表1 20℃時(shí)常用液體的折射率[7]

1.2.3 斜向照明法的試驗(yàn)結(jié)果判定

在試驗(yàn)操作過程中，肉眼觀察到的路面標(biāo)線用玻璃珠呈現(xiàn)的陰影面，如果觀察到路面標(biāo)線用玻璃珠出現(xiàn)的陰影分布在黑色暗板的對(duì)面另一側(cè),則就可以判定路面標(biāo)線用玻璃的折射率數(shù)值大于浸沒浸油的折射率數(shù)值;如果觀察到路面標(biāo)線用玻璃珠出現(xiàn)的陰影分布在黑色暗板的相同一側(cè),則就可以判定路面標(biāo)線用玻璃的折射率數(shù)值小于浸油浸沒的折射率數(shù)值。如果觀察到路面標(biāo)線用玻璃珠無法出現(xiàn)陰影分布或者路面標(biāo)線用玻璃珠周圍邊緣輪廓出現(xiàn)彩色的邊緣，則就可以判定路面標(biāo)線用玻璃珠的折射率數(shù)值與浸沒的浸油的折射率數(shù)值是相等的或相近。

2 方法比較

2.1 準(zhǔn)備工作

貝克線法需要提前準(zhǔn)備鈉燈光源作為輔助光源進(jìn)行試驗(yàn)操作，斜向照明法則是利用顯微鏡本身的白色底光來作為輔助光源進(jìn)行試驗(yàn)操作；在樣品預(yù)處理環(huán)節(jié)，貝克線法需要在試驗(yàn)檢測(cè)前將路面標(biāo)線用玻璃珠利用研缽研磨成微末，將路面標(biāo)線用玻璃珠進(jìn)行破碎，研磨后的玻璃珠粉末狀態(tài)會(huì)直接影響到試驗(yàn)觀察效果。在此試驗(yàn)操作過程中，由于路面標(biāo)線用玻璃珠本身是透明、圓滑的球形顆粒，在研磨過程中會(huì)出現(xiàn)崩裂濺飛，會(huì)有很大一定程度的危險(xiǎn)性，在操作過程中要切記注意自身防護(hù)，建議佩戴護(hù)目鏡，以防止受傷。與之對(duì)應(yīng)的斜向照明法則是在試驗(yàn)樣本中取出適量的樣本量，這個(gè)方法是不需要將樣品進(jìn)行研磨，而是直接就將樣本進(jìn)行后續(xù)的試驗(yàn)檢測(cè)過程中，省去了破壞研磨的過程，操作相對(duì)簡(jiǎn)單方便，易于操作，且沒有危險(xiǎn)性。

2.2 操作方面

在操作環(huán)節(jié)上，兩種方法使用方法都是在已知折射率的油浸介質(zhì)浸沒試驗(yàn)樣品的狀態(tài)下，來進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)操作；但是由于路面標(biāo)線用玻璃珠本身是光滑、圓潤(rùn)的；斜向照明法是整體觀察試驗(yàn)樣品，相對(duì)于碎末狀的貝克線法試驗(yàn)樣品，轉(zhuǎn)移至顯微鏡載物片上不容易轉(zhuǎn)移放置；在此環(huán)節(jié)，建議試驗(yàn)檢測(cè)人員在試驗(yàn)操作中盡可能采用有單凹載物片，便于放置顆粒樣品，對(duì)光面的載玻片不宜在此使用。在滴折射率浸油時(shí)，如果是液體的浸油，可以先找來一小塊玻璃蓋片，用浸油瓶中的滴管，吸取少量浸油，使滴管末端靠近玻璃蓋片的邊緣，利用毛細(xì)管作用，浸油就會(huì)慢慢的滲入蓋片玻璃和載物玻璃片中，浸油就會(huì)全面浸沒路面標(biāo)線用玻璃珠粉末，這樣操作可以避免由于人為操作不規(guī)范導(dǎo)致浸油的過多浪費(fèi)，操作起來很直接的達(dá)到試驗(yàn)操作目的；試驗(yàn)過程中的操作部分，貝克線法是通過先找到路面標(biāo)線用玻璃珠外邊緣的貝克線，以此作為折射率大小的標(biāo)記線，通過調(diào)整提升和降低鏡筒來觀察貝克線的移動(dòng)方向，而斜向照明法則是通過調(diào)整提升和降低鏡筒來找到清晰的路面標(biāo)線用玻璃珠外邊緣圓輪廓，利用遮擋光源的黑板來實(shí)現(xiàn)操作。貝克線法最難的點(diǎn)是在尋找合適的貝克線時(shí)，有的玻璃珠微末由于研磨導(dǎo)致晶體形狀不一，貝克線不易觀察到；因此在試驗(yàn)操作過程中，盡可能的尋找路面標(biāo)線用玻璃珠粉末的邊緣狹長(zhǎng)，行成薄薄的扁狀輪廓外邊，在調(diào)整提升和降低鏡筒的環(huán)節(jié)需要?jiǎng)幼鞅M可能緩慢細(xì)致，不確定的時(shí)候可以采用反復(fù)調(diào)整鏡筒進(jìn)行觀測(cè)，不宜快速提升和調(diào)低顯微鏡鏡筒，以防錯(cuò)過觀察現(xiàn)象，斜向照明法則相對(duì)而言操作比較方便，只需要遮蓋光源一部分即可進(jìn)行操作。

2.3 觀察方面

在觀察方面上，貝克線法是需要找到相對(duì)清晰的貝克線來做實(shí)驗(yàn)結(jié)果的判定，貝克線的亮度和寬度主要取決于相接觸兩種物質(zhì)的折射率數(shù)值的差值。貝克線的寬度和貝克線的明亮程度是與物體薄片的厚度有關(guān)系，也與兩種物質(zhì)的接觸面的陡緩有關(guān)系。正常情況下，物體的厚度越大，貝克線就會(huì)越寬越明亮；接觸面的表面比較緩和，貝克線較寬而十分明顯。因此在試驗(yàn)過程中對(duì)試驗(yàn)樣品的制備和試驗(yàn)樣品的選取要求比較高，觀察清晰的貝克線試驗(yàn)現(xiàn)象相對(duì)困難；相對(duì)較貝克線法去觀察樣品，斜向照明法去觀察，相對(duì)容易，只需要緩慢移動(dòng)的帶直邊的黑板至顯微鏡的聚光器下,同時(shí)通過目鏡可觀察到可視區(qū)域會(huì)出現(xiàn)一半陰影,另一半明亮的現(xiàn)象。建議在選取路面標(biāo)線用玻璃珠樣本時(shí)候盡可能選用顆粒小的樣本，盡可能的圓滑，在100 倍的放大鏡下，會(huì)更易觀察到路面標(biāo)線用玻璃珠外廓邊緣的界限。

2.4 結(jié)果判斷

在結(jié)果判斷上，相比較于貝克線法判斷路面標(biāo)線用玻璃珠的折射率大小，斜向照明法更簡(jiǎn)單；貝克線法是通過玻璃珠碎片外緣的貝克線移動(dòng)來判定，移動(dòng)可能隨著人為操作，貝克線觀測(cè)物體差異、浸沒的液體介質(zhì)的折射率大小相近，可能使其觀察現(xiàn)象不明顯，長(zhǎng)時(shí)間觀測(cè)易容易產(chǎn)生視覺疲勞。不易判斷貝克線是向路面標(biāo)線用玻璃粉的中心方向移動(dòng)，還是向浸油的方向移動(dòng)，與貝克線法相比，斜向照明法是將玻璃珠在顯微鏡下觀察玻璃珠陰影呈現(xiàn)的位置，只要找到清晰的外輪廓線，觀察相對(duì)簡(jiǎn)易的多。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，在日常試驗(yàn)檢測(cè)過程，斜向照明法相對(duì)于貝克線方法上相對(duì)簡(jiǎn)便，但是兩者在試驗(yàn)檢測(cè)中都有一定的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，因此掌握兩種方法在試驗(yàn)檢測(cè)中都具有一定的實(shí)際意義，因此在試驗(yàn)檢測(cè)過程中需要關(guān)注檢測(cè)細(xì)節(jié)，尤其試驗(yàn)人員需要加強(qiáng)在樣品的制備上，試驗(yàn)檢測(cè)流程及相關(guān)結(jié)果判定等方面的能力，確保路面標(biāo)線用玻璃珠產(chǎn)品折射率測(cè)試結(jié)果的可靠性。