圓柚油揮發(fā)性成分測定分析

董振山，王 月

（廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣西 南寧 530000）

圓柚又名葡萄柚，為蕓香科柑橘屬小喬木植物，主要產(chǎn)于美國、西印度群島和法國，以色列等地有少量生產(chǎn)[1-3]。圓柚油是由其新鮮果皮壓榨而得，呈黃色至黃綠色，有時(shí)帶紅色的揮發(fā)性精油，因其具有檸檬、橘子特殊的香味常用于食品、化妝品等行業(yè)，用于增強(qiáng)檸檬、橘子等香味，也是煙草行業(yè)常用的香精香料之一[4-6]。因其檸檬烯類物質(zhì)含量較多且受熱不穩(wěn)定常用壓榨的方式來制備精油。通過超聲波輔助萃取的方式進(jìn)行萃取，采用GC-MS技術(shù)對(duì)其揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定，旨在為明確其內(nèi)在成分，為圓柚油開發(fā)、使用及品質(zhì)監(jiān)控提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

圓柚油，市售；二氯甲烷（色譜級(jí)），天津迪馬科技有限公司提供；EL 204型電子天平，美國Mettler Toledo公司產(chǎn)品；7890B/5977A型氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國Agilent公司產(chǎn)品；UC-120E型超聲波清洗機(jī)，江蘇濕美電氣制造有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取乙酸苯酚酯1.0 g（精確至0.000 1 g）至250 mL的容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，搖勻，待用。

1.2.2 超聲波輔助萃取條件

準(zhǔn)確稱取圓柚油1.0 g至10 mL的容量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度，超聲萃取20 min，取適量過0.45μm有機(jī)膜于色譜瓶中，待上樣分析。

1.2.3 GC-MS分析條件

色譜柱：HP-5（60 m×0.25 mm×0.25μm），載氣：氦氣，柱流速1.0 mL/min，進(jìn)樣口溫度280℃；分流比5∶1，程序升溫：初始溫度45℃（保持2 min）以2℃/min升溫至280℃（保持20 min）；進(jìn)樣量1.0μL。

電子轟擊離子源（EI），電力電能70 eV，電子倍增器電壓1 800 V，離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃，傳輸線溫度280℃，溶劑延遲7 min。

2 結(jié)果與分析

圓柚油GC-MS總離子流圖見圖1，揮發(fā)性成分分析見表1。

圖1 圓柚油GC-MS總離子流圖

由表1可知，圓柚油經(jīng)過二氯甲烷超聲輔助萃取，共鑒定出54種揮發(fā)性成分，其中烯烴類物質(zhì)最多22種，醇類6種，醛類6種，酯類6種，酮類3種，酸類1種，其他10種。其中萜烯類物質(zhì)16種，占比為95.97%；檸檬烯（88.44%）、β-月桂烯（4.04%）、蒎烯（1.17%）等成分構(gòu)成了圓柚油強(qiáng)烈的檸檬、橘子主體香韻。李運(yùn)朋等人[7]對(duì)圓柚油成分進(jìn)行分析，其主要成分為檸檬烯、月桂烯、α-蒎烯、檜烯、芳樟醇和檸檬醛等物質(zhì)在試驗(yàn)中均能檢測出。李悅等人[8]對(duì)葡萄精油制備及分析，分析結(jié)果與試驗(yàn)一致，主要成分為檸檬烯。潘利君[9]對(duì)5倍葡萄柚油成分進(jìn)行分析鑒定，其中萜類物質(zhì)占比90.95%，試驗(yàn)占比為95.97%這可能與種類、萃取方式有關(guān)，但是特征成分圓柚酮均能鑒定出。

表1 揮發(fā)性成分分析

（續(xù)表1）

3 結(jié)論

運(yùn)用二氯甲烷超聲波輔助萃取的前處理方式對(duì)圓柚油進(jìn)行萃取，并利用氣相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測分析，共鑒定出54種揮發(fā)性成分，其中烯烴類物質(zhì)最多22種，醇類6種，醛類6種，酯類6種，酮類3種，酸類1種，其他10種。萜烯類物質(zhì)16種，占比為95.97%；檸檬烯（88.44%）、β-月桂烯（4.04%）、蒎烯（1.17%）等成分構(gòu)成了圓柚油強(qiáng)烈的檸檬、橘子主體香韻，研究可為圓柚油資源的綜合開發(fā)和進(jìn)一步應(yīng)用提供一定的依據(jù)。