4H-SiC 壓力敏感膜片的低損傷飛秒激光加工

萬澤洪，鄧鴻洋，雷宇，陶國裔，胡紅坡，周圣軍，

（1 武漢大學 工業(yè)科學研究院，武漢 430072）

（2 武漢大學 動力與機械學院，武漢 430072）

（3 廣東科學技術(shù)職業(yè)學院 汽車工程學院，珠海 519090）

0 引言

隨著人們對極端環(huán)境探索的深入，發(fā)展用于惡劣環(huán)境的壓力傳感器變得更加重要。傳統(tǒng)硅基壓力傳感器在200 ℃以上環(huán)境中工作時，p-n 結(jié)反向漏電流增大導致傳感器的電學性能受到影響［1-4］。當溫度升高至400 ℃時，Si 材料的機械性能大大退化，極大地影響了傳感器的測量精度、工作量程和壽命［4-7］。碳化硅（SiC）是第三代半導體的代表材料，具有寬禁帶（～3.2 eV）、高熱導率、高擊穿電場強度等物理性能以及優(yōu)良的機械性能和化學穩(wěn)定性，是制作惡劣環(huán)境下工作器件和大功率電子器件的理想材料，具有很好的應用前景［8-10］。

制作SiC 壓力敏感元件時，需要在SiC 襯底表面加工盲孔以獲得敏感膜片。SiC 是一種脆性材料，具有很高的硬度（莫氏硬度為9.0～9.5），難以采用傳統(tǒng)的機械加工工藝［11-12］。此外，Si-C 原子間的強化學鍵使得室溫下濕法腐蝕工藝不再適用［3，13］。目前常采用熔鹽腐蝕、等離子體刻蝕、激光燒蝕等工藝加工SiC 材料［13-23］。熔鹽腐蝕是指采用熔融狀態(tài)堿，如熔融氫氧化鉀（KOH）等，腐蝕SiC 材料。由于熔融KOH 腐蝕SiC 具有各向異性［14-16］，且位錯區(qū)域優(yōu)先被腐蝕，因此熔鹽腐蝕通常用于揭示SiC 外延層的位錯情況。等離子體刻蝕是目前最廣泛研究和應用的SiC 加工方式，包括反應離子刻蝕、深反應離子刻蝕、電感應耦合等離子體（Inductively Coupled Plasma，ICP）刻蝕、磁中性環(huán)路放電等離子體刻蝕等［17-20］。等離子體刻蝕需要先在SiC 材料表面圖形化一定厚度的刻蝕掩膜（如光刻膠、二氧化硅或金屬等），然后采用氟基或氯基等離子體與SiC 材料反應生成揮發(fā)性產(chǎn)物，實現(xiàn)SiC 材料的選擇性去除［17-18］。等離子體對SiC 的刻蝕速率通常小于1 μm/min，降低了傳感器的加工效率［17，19］?？涛g掩膜圖形化的過程使得SiC 材料的加工變得復雜，降低了加工良率。隨著SiC 目標刻蝕深度的增加，掩膜的厚度需要增加，掩膜的制造難度也隨之增加。因此，SiC 的深腔刻蝕需要一種更為高效的加工方式來取代等離子體刻蝕。

激光燒蝕是一種高效加工SiC 材料的方式。根據(jù)激光的單脈沖時間長短，可將工作激光分為納秒激光、皮秒激光和飛秒激光［9，21-23］。相比于納秒激光和皮秒激光，飛秒激光與材料作用時間極短，且峰值功率高，多光子電離及碰撞電離成為它去除材料的主要方式［22］。飛秒激光加工具有熱效應小、對材料損傷小、加工速率快、不需要掩膜、對晶體取向不敏感、能夠形成復雜結(jié)構(gòu)等特點，被國內(nèi)外學者廣泛研究［23-32］。ZHAO You 等［32］采用1 064 nm 飛秒激光加工了直徑為1 200 μm、深度為270 μm 的4H-SiC 盲孔，得到了80 μm 厚的壓力敏感膜片。但敏感膜片呈橢圓形，且在敏感膜片邊緣存在過燒蝕現(xiàn)象，過燒蝕溝槽的寬度和深度分別為56.2 μm和68.6 μm，需要進一步優(yōu)化工藝。WANG Lukang 等［23］采用1 028 nm 飛秒激光加工了直徑為1 200 μm、深度為270 μm 的4H-SiC 盲孔，并結(jié)合ICP 刻蝕工藝降低了燒蝕表面的缺陷和表面粗糙度，得到了80 μm 厚的敏感膜片。該方法需要使ICP 的刻蝕速率與飛秒激光的燒蝕深度相匹配，才能實現(xiàn)4H-SiC 敏感膜片厚度的精確控制。此外，在4H-SiC 被燒蝕表面出現(xiàn)了孔洞，且孔洞無法通過ICP 刻蝕完全消除。因此，需要進一步探究孔洞形成的原因，避免孔洞的形成。

為了探究飛秒激光加工4H-SiC 材料的特性，本文研究了飛秒激光深度方向步進間距、掃描方向、單脈沖能量、掃描線間距等參數(shù)對4H-SiC 材料表面形貌和燒蝕速率的影響。優(yōu)化后的4H-SiC 壓力敏感膜片的加工工藝，制備出直徑為1 600 μm、深度為250 μm、厚度為100 μm 的4H-SiC 盲孔，表面無明顯孔洞。

1 實驗

采用北京天科合達半導體股份有限公司生產(chǎn)的測試級N 型摻雜4H-SiC 襯底進行實驗，其參數(shù)如表1 所示。在飛秒激光加工壓力敏感膜片之前先將4H-SiC 晶圓切割成2 cm×2 cm 的小片。圖1 為實驗裝置的原理圖。采用190 fs 摻鐿鎢酸釓鉀晶體飛秒激光（Yb：KGW-based，Pharos，Light Conversion，1 028 nm）微納加工系統(tǒng)燒蝕4H-SiC 襯底的c面，加工系統(tǒng)的技術(shù)指標如表2 所示。系統(tǒng)采用5 倍顯微鏡，數(shù)值孔徑NA=0.14 mm。飛秒激光的偏振方向垂直于X軸。在焦平面上，激光光斑直徑為26 μm。所有實驗均在20 ℃空氣環(huán)境中進行，激光參數(shù)和平臺移動路徑均由電腦控制。

表2 飛秒激光微加工系統(tǒng)參數(shù)Table 2 Technical parameters of the femtosecond laser micromachining system

圖1 飛秒激光實驗裝置示意圖Fig.1 Schematic illustration of the femtosecond laser micromachining system

表1 4H-SiC 襯底規(guī)格Table 1 Specifications of the 4H-SiC wafer

圖2 為飛秒激光加工4H-SiC 壓力敏感膜片的示意圖，其中θ為激光掃描路徑與激光偏振方向的夾角，?d為掃描線間距，?H為深度方向的步進間距。圖2（b）和（c）顯示了平行線掃描和同心圓掃描兩種不同的加工路徑，圖2（d）和（e）顯示了圓柱形和圓臺形兩種材料去除方式。實驗中，將樣品安裝在AerotechXYZ三軸定位系統(tǒng)上，平臺移動精度<0.25 μm。激光焦平面固定不變，隨著3 軸定位平臺的移動逐層去除4HSiC，直到平臺移動高度達到設(shè)定值。加工完成后，依次采用無水乙醇、濃度為20%的HF（氫氟酸）超聲清洗5 min，然后采用去離子水沖洗干凈，N2吹干。采用Zygo Newview 9000 型光學輪廓儀測量4H-SiC 的燒蝕深度H和被加工表面均方根（Root Mean Square，RMS）粗糙度Sq。采用TESCAN MIRA 3 型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）對被加工表面形貌進行表征。

圖2 飛秒激光加工4H-SiC 敏感膜片示意圖Fig.2 Schematic illustration of femtosecond laser processing for 4H-SiC sensitive diaphragm

飛秒激光光束為高斯光束，光束橫截面的電場振幅和光強分布為高斯函數(shù)［33］，如圖3 所示。w0為光束束腰半徑；z為離束腰的距離；w(z)為電場振幅為軸上幅值的1/e 時的半徑，稱為光斑尺寸；r為光束橫截面

圖3 高斯光束輪廓和光強分布示意圖Fig.3 Schematic illustration of the profile and light intensity distribution of a Gaussian beam

內(nèi)離光軸的距離。在光束橫截面內(nèi)，高斯光束的電場振幅E(r)和光強I(r)分別為

式中，E0(z)、I0(z)分別為r=0 處的電場振幅和光強。飛秒激光傳輸時，每個橫截面的強度分布仍然是高斯函數(shù)，但是沿著光軸方向強度輪廓的寬度產(chǎn)生變化。在束腰位置寬度最小，直徑為2w0，光斑尺寸沿著光軸變化的規(guī)律為

式中，zR為瑞利長度；λ為激光波長。在瑞利長度處，光斑面積為束腰面積的2 倍，即。

在半徑t范圍內(nèi)的桶中功率為P(t)為

則總功率Pt為

根據(jù)能量守恒，不同橫截面內(nèi)的桶中功率相等，即

因此，高斯光束總功率為束腰處最大光強與面積的乘積的一半。由式（4）可知

因此，飛秒激光傳播路徑上光強的一般分布為

圖4 顯示了飛秒激光傳播路徑的不同橫截面上的光強分布和桶中功率分布，其中以w(z)=100×w0處的z值為脫焦位置。從圖中可以看出，隨著橫截面逐漸遠離束腰位置，激光光斑能量逐漸發(fā)散，桶中功率的增長速度逐漸變慢。在z=zR的橫截面內(nèi)，其峰值光強為束腰位置峰值光強的一半。

圖4 飛秒激光的能量分布Fig.4 Energy distribution of the femtosecond laser

由于掃描線間距?d小于光斑直徑，因此同一橫截面內(nèi)掃描路徑之間存在部分重疊，產(chǎn)生不同時間上光斑能量的重合。4H-SiC 被加工表面在同一橫截面內(nèi)的疊加光強分布表達式為式（8），其分布如圖4（c）所示。

式中，n表示橫向掃描的路徑數(shù)量。

2 實驗結(jié)果

2.1 激光燒蝕4H-SiC 的表面形貌

為了研究飛秒激光重復掃描加工4H-SiC 的表面形貌，需要先分析飛秒激光單線掃描加工4H-SiC 的表面形貌。實驗中設(shè)置飛秒激光的單脈沖能量為10 μJ。首先將4H-SiC 樣品固定在飛秒激光加工系統(tǒng)的XYZ3 軸運動平臺上，使樣品的[11-2 0]晶向與X軸平行，飛秒激光依次從?X向+X、從+Y向?Y掃描樣品，加工后樣品表面形貌如圖5（a）所示。然后將樣品旋轉(zhuǎn)90°，使樣品的[11-2 0]晶向與X軸垂直，飛秒激光掃描方向同上，加工后樣品表面形貌如圖5（b）所示。從圖中可以看出，樣品表面產(chǎn)生了平行于X軸方向的激光誘導周期性條紋和垂直于X軸方向的激光誘導微溝槽，微溝槽寬度在800 nm 左右。激光誘導周期性條紋和激光誘導微溝槽的方向與晶向無關(guān)，分別垂直和平行于激光的偏振方向。

圖5 飛秒激光單線掃描加工4H-SiC 后的SEM 圖Fig.5 SEM images of 4H-SiC processed by femtosecond laser for single-line scanning

2.2 深度方向步進間距對燒蝕深度和表面形貌的影響

實驗中設(shè)置飛秒激光的單脈沖能量為30 μJ，掃描線間距?d=20 μm，采用圖2（b）所示的路徑1 加工4H-SiC，其中θ=90°。圖6（a）為飛秒激光加工1 圈后4H-SiC 樣品（標記為“樣品1”）的SEM 圖，采用輪廓儀測得單圈燒蝕深度為2.9 μm。然后分別設(shè)置?H=2.9 μm 和?H=15 μm，以圖2（d）所示的圓柱形材料去除方式加工4H-SiC 襯底26 圈（分別標記為“樣品2”和“樣品3”），預期燒蝕深度為2.9 μm×26=75.4 μm，加工完成后樣品表面形貌和燒蝕深度分別如圖6（b）和（c）所示。樣品2 的燒蝕深度比預期燒蝕深度大15.6%，且樣品2 被加工表面出現(xiàn)了孔洞，密度為434 個/mm2，直徑約為13 μm。樣品3 的燒蝕深度比預期燒蝕深度小10.2%，被加工表面并未出現(xiàn)孔洞。

圖6 不同加工圈數(shù)和不同?H 的4H-SiC SEM 圖Fig.6 SEM images of 4H-SiC with different number of processing laps or ?H

由于樣品3 的?H=15 μm>2.9 μm，隨著加工平臺的上移，樣品3 被加工表面逐漸遠離飛秒激光的束腰位置。被燒蝕表面的激光光強從圖4（a）中z=0（束腰位置）所示的光強分布逐漸向z=zR（瑞利長度位置）所示的光強分布過渡，激光能量逐漸分散，并且激光光強在瑞利長度范圍內(nèi)可近似看作線性變化。當加工到26 圈時，樣品被加工表面距離束腰位置(15-2.9)×26=314.6 μm50%I0。因此，樣品3 在加工過程中，被燒蝕表面的最大光強逐漸線性減小，燒蝕深度小于預期燒蝕深度。

當掃描線間距?d=20 μm 時，不同橫截面內(nèi)的疊加光強如圖7 所示。當?H=2.9 μm 時，采用束腰位置的光斑加工，兩次掃描疊加光強的波峰在各自掃描路徑中心，波谷在兩次掃描路徑中間。波峰和波谷的激光光強相差較大，導致樣品2 被加工表面的波動較大。此外，樣品2 上孔洞可能與激光能量的不均勻分布有關(guān)。當?H=15 μm 時，加工光斑的激光光強逐漸從z=0 向z=zR過渡，波峰與波谷之間的光強差逐漸減小，且波峰逐漸從兩次掃描路徑中心向重合區(qū)域轉(zhuǎn)移，激光能量逐漸分散，因此樣品3 被加工表面更加平整。

圖7 ?d=20 μm 時不同橫截面的疊加光強Fig.7 Schematic illustration of the superposition of light intensity in different cross-sections with the ?d of 20 μm

進一步，采用相同的激光參數(shù)，通過控制加工圈數(shù)來探究樣品2 中孔洞產(chǎn)生的原因，加工結(jié)果如圖8 所示。由于微溝槽高密度地隨機產(chǎn)生在激光掃描路徑上，隨著加工圈數(shù)的增加，微溝槽產(chǎn)生隨機重疊，樣品表面的微溝槽逐漸變得明顯，并在第10 圈時，轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽缂s為5 μm 的凹坑。由于凹坑尺寸遠大于微溝槽尺寸，隨著加工圈數(shù)的進一步增加，微溝槽與凹坑重疊的概率遠大于與其他微溝槽重疊的概率，導致凹坑尺寸進一步增大，從而形成孔洞。隨著孔洞尺寸的增大，樣品表面凹坑數(shù)量的增長逐漸變緩。因此，在加工4HSiC 時應盡量使加工樣品表面的激光能量分布均勻，并減小微溝槽的重疊概率。

圖8 不同加工圈數(shù)的4H-SiC 被加工表面SEM 圖Fig.8 SEM images for the ablated surface of 4H-SiC with different number of processing laps

2.3 掃描路徑方向?qū)Ρ砻嫘蚊驳挠绊?/h3>

實驗中設(shè)置飛秒激光的單脈沖能量為30 μJ，掃描線間距?d=20 μm，深度方向步進間距?H=2.9 μm，采用圖2（b）和（c）所示的路徑1和路徑2掃描，其中θ=90°，60°，30°，0°，以圖2（d）所示的圓柱形材料去除方式加工4HSiC襯底10圈，加工結(jié)果如圖9所示。隨著θ的減小，樣品表面粗糙度逐漸增大，表面孔洞的數(shù)量逐漸增加。因為隨著θ的減小，微溝槽與掃描路徑之間的夾角逐漸減小，增大了掃描路徑上微溝槽重疊的概率，導致樣品表面產(chǎn)生孔洞。對于采用同心圓掃描路徑的樣品，激光光斑相對于圓心從X軸向Y軸運動時，其路徑與偏振方向夾角θ逐漸從0°變?yōu)?0°，微溝槽重疊的概率逐漸減小。因此采用同心圓掃描方式加工的樣品表面的孔洞主要集中在圓心左右兩側(cè)45°的扇形區(qū)域內(nèi)，圓心上下兩側(cè)45°的扇形區(qū)域內(nèi)基本沒有孔洞，且圓心左右兩側(cè)的表面RMS 粗糙度值與θ=0°樣品的表面RMS 粗糙度值接近，圓心上下兩側(cè)的表面RMS 粗糙度值與θ=90°的樣品表面RMS 粗糙度值接近。因此，在采用飛秒激光加工4H-SiC 時，應使飛秒激光的掃描方向垂直于激光偏振方向，即保證微溝槽方向與掃描方向垂直，減小微溝槽之間重疊的概率，進一步減小孔洞形成的概率。

圖9 采用不同掃描方向加工4H-SiC 后的SEM 圖Fig.9 SEM images of 4H-SiC samples processed with different scanning directions

2.4 單脈沖能量對燒蝕深度和RMS 粗糙度的影響

實驗中設(shè)置飛秒激光的單脈沖能量為5，10，15，20，25，30 μJ，掃描線間距為20，15，10，8，5，4，3，2 μm，采用圖2（b）所示的路徑1 加工4H-SiC 一圈，其中θ=90°，加工完成后4H-SiC 的單圈燒蝕深度和表面RMS粗糙度如圖10（a）和（c）所示。如圖10（b）所示，在同一橫截面內(nèi)，激光光強隨激光單脈沖能量的增加線性增大，因此燒蝕深度隨著單脈沖能量的增加逐漸增大。圖10（d）顯示了在同一橫截面內(nèi)不同單脈沖能量下的疊加光強分布，隨著激光單脈沖能量的增加，疊加光強的波峰與波谷之間的光強差也逐漸增大，光強分布更加不均勻，因此表面RMS 粗糙度隨著單脈沖能量的增加逐漸增大。

圖10 飛秒激光單圈燒蝕深度、光強、燒蝕表面RMS 粗糙度、疊加光強、單位燒蝕深度的RMS 粗糙度與激光單脈能量的關(guān)系Fig.10 The dependence of the ablation depth for one lap，light intensity，RMS roughness of the ablated surface，the superposition of light intensity，and RMS roughness per unit ablation depth on laser single pulse energy

進一步分析了飛秒激光的單脈沖能量對單位燒蝕深度的RMS 粗糙度（Sq/H）的影響，如圖10（e）所示。圖10（d）中的Ii/Imax表示不同單脈沖能量下同一橫截面內(nèi)各個位置的光強與最大光強的比值。由于光強與燒蝕深度呈正相關(guān)，因此Ii/Imax的分布可近似反映單位光強的燒蝕深度和燒蝕形貌。從圖中可以看出，不同單脈沖能量下的Ii/Imax在同一橫截面的分布一致，即不同單脈沖能量下的單位光強燒蝕深度和燒蝕形貌一致。因此掃描間隔為5，4，3，2 μm 時，Sq/H基本保持不變。而當掃描間隔為20，15，10，8 μm 且單脈沖能量較小時，單圈燒蝕深度較小，其對應的Sq/H值受掃描路徑上的微溝槽影響而偏大。隨著單脈沖能量的增加，單圈燒蝕深度逐漸增大，微溝槽的影響逐漸減小，Sq/H值逐漸趨于穩(wěn)定。

2.5 掃描線間距對燒蝕深度和RMS 粗糙度的影響

在2.4 節(jié)的基礎(chǔ)上，將變量改為掃描線間距?d，其結(jié)果如圖11（a）和（c）所示。如圖11（b）所示，在同一橫截面內(nèi)，飛秒激光的疊加光強隨掃描線間距的增大呈指數(shù)下降，因此燒蝕深度隨掃描線間距的增大呈指數(shù)下降。RMS 粗糙度的變化趨勢與燒蝕深度變化趨勢相同，這與2.4 節(jié)的規(guī)律一致。進一步分析了掃描線間距?d對Sq/H值的影響。圖11（e）顯示了同一橫截面內(nèi)不同掃描線間距下疊加光強的Ii/Imax的分布圖，隨著?d的增加，Ii/Imax的波動逐漸增大，即單位燒蝕深度的樣品表面波動逐漸增大，因此Sq/H值隨著掃描線間距的增加逐漸增大。圖11（f）～（i）分別顯示了掃描線間距?d=20，10，5，2 μm 時樣片被加工表面形貌，隨著掃描線間距的減小，被加工表面的微溝槽逐漸減少，說明縮小掃描線間距能夠平滑樣品被加工表面，減小表面產(chǎn)生孔洞缺陷的概率。因此在飛秒激光加工4H-SiC 時，應采用較小的掃描線間距。

圖11 飛秒激光單圈燒蝕深度、疊加光強、燒蝕表面RMS 粗糙度、單位燒蝕深度的RMS 粗糙度、相對光強、表面形貌與掃描線間距的關(guān)系Fig.11 The dependence of the ablation depth for one lap，light intensity，RMS roughness of the ablated surface，the superposition of light intensity，and surface morphology on scanning line interval

設(shè)置飛秒激光掃描線間距為2 μm，采用平行線掃描加工4H-SiC，掃描路徑方向與激光偏振方向夾角θ=90°，通過控制飛秒激光單脈沖能量和加工圈數(shù)即可加工出任意深度的盲孔。本文所需敏感膜片厚度為100 μm，即盲孔深度為250 μm。當飛秒激光單脈沖能量為30 μJ 時，單圈燒蝕深度為85.3 μm，則只需加工3 圈即可達到預期深度，預期誤差為+2.4%。進一步，采用上述參數(shù)分別以圖2（d）和（e）所示的方式加工4H-SiC，加工結(jié)果如圖12 所示。從圖中可以看出，4H-SiC 的加工深度分別為244.2 μm 和245.4 μm，實際加工誤差為?2.32%和?1.84%，4H-SiC 壓力敏感膜片表面無明顯孔洞，且采用圓臺形的材料去除方式能夠有效減小4H-SiC 敏感膜片與側(cè)壁之間的過燒蝕溝槽深度。

圖12 不同材料去除方式加工4H-SiC 后的SEM 圖Fig.12 SEM images of 4H-SiC samples processed with different material removal methods

3 結(jié)論

本文采用1 028 nm、190 fs 飛秒激光系統(tǒng)加工4H-SiC 敏感膜片，通過光學輪廓儀和掃描電子顯微鏡對敏感膜片的燒蝕深度、RMS 粗糙度和表面形貌進行了表征。研究了深度方向步進間距、掃描路徑方向、單脈沖能量、掃描線間距對4H-SiC 燒蝕速率和表面形貌的影響，實驗結(jié)果表明，4H-SiC 樣品表面孔洞的形成主要與激光誘導微溝槽的重疊有關(guān)。通過使激光加工光斑遠離束腰位置或縮小掃描線間距能夠使激光能量分布更均勻，有效減少了4H-SiC 被燒蝕表面的激光誘導微溝槽的數(shù)量；通過增大激光掃描路徑與激光偏振方向的夾角有效降低了激光誘導微溝槽的重疊概率，抑制了4H-SiC 樣品被燒蝕表面上孔洞的形成。最終設(shè)置飛秒激光單脈沖能量為30 μJ、掃描路徑與激光偏振方向夾角為90°、掃描線間距為2 μm，采用圓臺形材料去除方式加工直徑為1 600 μm、深度為250 μm 的4H-SiC 盲孔，單圈燒蝕深度為85.7 μm，加工三圈后得到厚度為100 μm 的4H-SiC 敏感膜片。所得4H-SiC 壓力敏感膜片表面無明顯孔洞，邊緣過燒蝕深度小于10 μm，實現(xiàn)了4H-SiC 壓力敏感膜片的低損傷飛秒激光加工。