再結晶組織對TA2 純鈦絕熱剪切行為的影響*

胡 力，劉龍飛，王 旭，楊智程，吳志強

（湖南科技大學材料科學與工程學院，湖南 湘潭 411201）

鈦及鈦合金具有高強度、低密度、耐腐蝕和耐高溫等特點[1]，廣泛應用于航空航天、軍工和汽車工業(yè)等多個領域，研究其在沖擊載荷下的塑性變形機理具有重要的科學意義和工程參考價值。由于鈦及鈦合金具有高的強度和較低的熱傳導率[2-4]，在高應變率下的塑性變形極易發(fā)生局部化，形成剪切帶，常被作為研究絕熱剪切帶（adiabatic shear band, ASB）形成機制的模型材料。

自從Tresca 在錘擊后的鋼絲表面觀察到X 狀的白色變形帶[5]以來，材料在沖擊載荷下的絕熱剪切行為及剪切帶形成機理受到眾多學者的關注[6-12]。一直以來，高應變率塑性變形過程中絕熱溫升引起的軟化效應被認為是材料發(fā)生局部熱塑失穩(wěn)，形成剪切帶的主要原因[13]。近年來，隨著實驗技術的發(fā)展，使高應變率下材料宏觀應力應變對應微觀結構和溫度變化的同步實時測量成為可能[6,14-18]。Guo 等[19]、Zhu 等[20]和Guo 等[21]在分離式霍普金森壓桿（split Hopkinson pressure bar, SHPB）裝置上利用高速攝像機和紅外溫度探測器對純鈦在高應變率下剪切帶的形成及其演化過程中的變形和溫度進行同步觀測，發(fā)現(xiàn)在剪切帶形成之前溫升較低，不足以形成明顯的應力崩塌，而大的溫升出現(xiàn)在ASB 形成之后。此外，Rittel 等[22-23]、Osovski 等[24-25]和Rittel 等[26]通過預加載和限制應變等方法對試樣進行多次沖擊變形，認為鎂合金、鈦合金和鎢合金中溫升導致的熱軟化不是絕熱剪切局部化發(fā)生的主導因素。以上研究表明，材料發(fā)生塑性變形局部化之前由絕熱溫升導致的熱軟化可能不是ASB 形成的主要原因，變形過程中材料微觀組織結構的變化及其不均勻發(fā)展才可能是ASB 形成的主要誘因?；趯嶒炗^察，Rittle 等提出了誘發(fā)剪切帶形成的動態(tài)再結晶模型[23,25]，認為在ASB 形成之前，高應變率塑性變形誘發(fā)動態(tài)再結晶，形成的無缺陷再結晶晶粒使材料發(fā)生局部軟化，導致變形局部化的形核及ASB 的形成。然而，再結晶行為究竟怎樣影響材料變形局部化特征，該影響的細觀動力學規(guī)律如何，還很不清楚。

本文中，通過將深度軋制后的TA2 純鈦板進行退火處理，得到具有不同再結晶組織的TA2 純鈦板；結合扁平帽形試樣，利用SHPB 裝置和限位環(huán)技術對帽形試樣進行動態(tài)沖擊實驗，凍結并回收變形后的試樣；結合材料微觀組織分析技術，研究再結晶組織對材料絕熱剪切行為的影響。

1 實 驗

實驗原材料為150 mm×100 mm×10 mm 的TA2 工業(yè)純鈦板。首先，將鈦板在箱式電阻爐中進行均勻化退火處理，退火溫度為700 ℃，退火保溫時間為120 min。然后，使用二輥軋機在室溫下以每道次0.3～0.5 mm 的壓下量將TA2 工業(yè)純鈦板軋至3 mm，軋制總變形量為70%，冷軋存儲的變形能將為后續(xù)再結晶提供驅動力。為了得到不同再結晶組織，將軋制后的鈦板分別在箱式電阻爐內加熱到500 ℃進行退火處理，根據TA2 純鈦的再結晶動力學曲線分別設置退火保溫時間為20、40、90 和120 min，空冷至室溫，得到由變形組織與再結晶組織構成的不同再結晶程度的鈦板。

高應變率實驗在SHPB 裝置上進行，如圖1(a)所示。樣品設計為扁平開口帽形試樣，沖擊加載方向為板材的軋制方向，不同再結晶組織試樣具有相同的尺寸和沖擊加載方向，限位環(huán)由高強模具鋼制成，如圖1(b)所示。實驗時，將不同再結晶組織試樣放置在相同尺寸的限位環(huán)中，使得試樣剪切變形區(qū)域在剪切應力作用下發(fā)生相同的剪切變形，每組試樣在相同條件下均重復5 次實驗，重復性相對較好?；赟HPB 裝置實驗原理，并結合試樣形狀和尺寸，通過將帽形試樣的變形過程近似等效為簡單剪切變形[27]，計算試樣的剪切應力和剪切應變：

圖1 實驗裝置和試樣示意圖Fig.1 Schematics of the experimental device and its specimen

回收實驗凍結試樣，通過振動拋光的方法對試樣表面進行處理，使用光學顯微（optical microscope,OM）和掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope, SEM ）觀察，并結合電子背散射衍射（electron backscatter diffraction, EBSD）技術，獲取試樣的剪切帶形貌和晶體學信息。

2 結果與討論

2.1 再結晶組織

進行沖擊實驗前，對TA2 冷軋鈦板在500 ℃條件下退火保溫20、40、90 和120 min 的原始組織進行觀察，結果如圖2 所示。在經過保溫20 min 退火處理后，材料中已出現(xiàn)再結晶的形核并形成了細小再結晶晶粒，如圖2(a)所示。隨著退火保溫時間增長，再結晶晶核繼續(xù)在局部高能量區(qū)域形成，再結晶晶粒發(fā)生合并和長大，如圖2(b)～(d)所示。從圖2(d)可以看出，冷軋鈦板在500 ℃條件下退火保溫120 min后，材料并未發(fā)生完全再結晶。此時可以說明， 實驗制得了4 組再結晶程度不同的試樣。

圖2 不同退火保溫時間試樣的顯微組織Fig.2 Microstructures of specimens with different annealing time

為了定量分析試樣材料原始組織特征，采用SEM 中的EBSD 技術對上述4 組樣品的微觀組織進行了表征。圖3(a)、(c)、(e)和(g)為不同退火保溫時間試樣取向成像的EBSD 形貌。圖3(b)、(d)、(f)和(h)為不同退火保溫時間試樣再結晶分布的EBSD 形貌，其中藍色區(qū)域為再結晶晶粒（recrystallized），黃色區(qū)域為亞晶結構晶粒（substructured），紅色區(qū)域為變形晶粒（deformed）。從圖3(a)～(b)可以觀察到，退火保溫20 min 的試樣中仍保留大量細小的晶粒，部分區(qū)域出現(xiàn)少量再結晶的形核，再結晶晶粒分布較分散。從圖3(c)～(d) 可以觀察到，退火保溫40 min 的試樣中細小的晶粒發(fā)生合并長大，再結晶晶粒占比增加。從圖3(e)～(f) 可以觀察到，退火保溫90 min 的試樣中晶粒開始等軸化，再結晶晶粒分布開始向局部聚集。從圖3(g)～(h) 可以觀察到，退火保溫120 min 的試樣中晶粒等軸化程度進一步加劇，再結晶晶粒局部聚集的程度也增加。隨著退火保溫時間的延長，晶粒發(fā)生合并長大并逐漸等軸化，試樣中的再結晶晶粒占比隨之提高，再結晶區(qū)域的分布由分散向局部聚集。

圖3 不同退火保溫時間試樣的EBSD 形貌Fig.3 EBSD morphologies of specimens with different annealing time

分別計算4 組試樣的平均晶粒尺寸，均在1.0～1.4 μm。為了表征退火保溫時間對晶粒尺寸的影響，對4 組試樣中晶粒尺寸在1.0～3.0 μm 的晶粒所占比例進行了統(tǒng)計。從圖4(a)可知，晶粒尺寸大于等于1.0 μm 的占比均隨著退火保溫時間的延長而提高，尺寸大于3.0 μm 的晶粒在退火保溫120 min 的試樣中的占比是該尺寸晶粒在退火保溫20 min 的試樣中的占比的2.4 倍。從圖4(b)得出，冷軋鈦板在500 ℃條件下退火保溫120 min 后，材料并未形成全部再結晶晶粒，組織中仍存在部分變形組織。對4 組試樣中再結晶晶粒占比進行統(tǒng)計，隨著退火保溫時間延長，4 種試樣再結晶晶粒占比分別為16%、26%、35%和56%。從圖2～4 可以看出，軋制后的TA2 純鈦板經過500 ℃加熱，不同保溫時間退火后得到了含有不同再結晶晶粒比例的試樣，這為研究再結晶組織對TA2 純鈦絕熱剪切行為的影響提供了實驗材料。

圖4 不同退火保溫時間試樣晶粒尺寸和再結晶比例統(tǒng)計Fig.4 Grain size and recrystallization ratio statistics of specimens with different annealing time

2.2 剪切應力-應變響應和溫升

實驗后，根據SHPB 實驗原理，基于式(1)～(2)，計算得到試樣的剪切應力-應變響應曲線，如圖5 所示，對應平均應變率為1 800 s-1。在圖5區(qū)域Ⅰ中可以觀察到，在相同剪切應變下，隨著退火保溫時間增加，對應樣品材料的流變應力逐漸降低。在區(qū)域Ⅱ中，隨著剪切應變的增加，退火保溫20 和40 min 試樣的流變應力緩慢下降，而退火保溫90 和120 min 試樣的流變應力發(fā)生明顯的上升。退火保溫時間的增加導致基體組織中位錯密度和儲存的應變能下降以及再結晶晶粒占比增加，使TA2 純鈦的強度下降，區(qū)域Ⅰ中對應流變應力下降。隨著剪切應變的增大，區(qū)域Ⅱ中退火保溫20 和40 min 試樣的流變應力緩慢下降是由于材料變形產生的溫升導致，退火保溫90 和120 min 試樣的流變應力發(fā)生明顯的上升是由于限位環(huán)和壓桿接觸的結果。

圖5 不同退火保溫時間試樣的剪切應力-應變曲線Fig.5 Shear stress-strain curves of specimens with different annealing time

在高應變率加載下，應變能轉換的熱量來不及擴散，剪切變形過程可近似看作是一個絕熱過程，剪切區(qū)整體的溫升為：

圖6 為根據式(3)得到的不同退火保溫時間試樣剪切區(qū)整體的溫升曲線，考慮到變形局部化發(fā)生后，剪切區(qū)的寬度發(fā)生了變化，局部化區(qū)域的剪應變更大，實際上ASB 內的局部溫升將會遠高于剪切區(qū)整體的溫升。

圖6 不同退火保溫時間試樣剪切區(qū)塑性功引起的溫升Fig.6 Temperature rise due to plastic dissipation work in shear area of specimens with different annealing time

2.3 再結晶對絕熱剪切行為的影響

對剪切變形后的回收試樣進行金相觀察，剪切區(qū)域的形貌如圖7 所示，4 組試樣在剪切區(qū)均有ASB 和裂紋的形成。退火保溫20 min 的試樣在剪切區(qū)域形成了一條平直的白亮帶，而退火保溫40 min 試樣剪切區(qū)的ASB 為具有明顯晶粒扭轉的形變帶，退火保溫90 min 試樣和120 min試樣剪切區(qū)的的ASB 又重新變得平直。4 組試樣剪切區(qū)兩端的裂紋沿ASB 方向形核和擴展，隨著剪切變形前試樣退火保溫時間的增加，剪切變形后的試樣在相同剪切應變下兩端裂紋長度增大。圖3 和圖5 表明，退火保溫20 min 試樣再結晶程度較低，少量分散分布的再結晶晶粒誘發(fā)剪切帶形核后，剪切帶的發(fā)展主要在冷軋變形晶粒中擴展，較高的位錯密度和儲存能使試樣在剪切變形過程產生了較高的溫升，ASB 內材料因易發(fā)生動態(tài)再結晶而形成了一條白亮的剪切帶。保溫40 min 試樣再結晶晶粒占比相對于保溫20 min 試樣再結晶晶粒占比增加了10%，剪切帶形核以后在再結晶晶粒和冷軋變形晶粒中擴展，再結晶晶粒分布的不均勻以及再結晶晶粒與冷軋晶粒性能的差異使得剪切應力場產生畸變，導致剪切帶擴展發(fā)生偏轉和扭曲，形成形變帶。隨著試樣退火保溫時間繼續(xù)增加，試樣（保溫90 min 試樣和保溫120 min 試樣）中再結晶晶粒占比增大，再結晶發(fā)生局部聚集甚至相互連接在一起，剪切帶形核以后主要在再結晶晶粒中擴展，受冷軋變形晶粒影響減弱，ASB 又重新變得平直且部分ASB 演化為裂紋。其次，從圖7 可以看出，隨著退火保溫時間的增加，TA2 純鈦中的ASB 更容易發(fā)展成裂紋，即抗沖擊剪切性能下降。一方面，隨著退火保溫時間的增加，材料微觀組織中大尺寸晶粒占比增加將增大材料塑性變形時晶粒旋轉的阻力，導致晶界應力集中，誘發(fā)晶界開裂，從而降低材料的宏觀韌塑性；另一方面，隨著退火保溫時間的增加，試樣中再結晶晶粒占比增大，促進了材料塑性變形局部化更易發(fā)生形核和擴展，使ASB 更早向裂紋演化。同時，退火保溫時間增加的試樣在相同的剪切變形過程中，剪切帶內溫升隨之下降，材料回復效果下降導致?lián)p傷發(fā)展加劇，兩者共同加劇了剪切帶內裂紋的形核和擴展。

圖7 不同退火保溫時間試樣剪切變形后剪切區(qū)域的微觀形貌Fig.7 Microstructures of the shear area after shear deformation for specimens with different annealing time

2.4 絕熱剪切帶顯微組織

為了進一步探究再結晶組織對TA2 純鈦絕熱剪切行為影響的微觀機制，使用EBSD 技術對ASB 內的顯微組織進行了表征，掃描步長為0.12 μm，掃描區(qū)域為每段剪切帶的中部，如圖7 中黑色方形所示區(qū)域。圖8(a)、(c)、(e)和(g)為剪切變形后剪切區(qū)取向成像的EBSD 形貌圖，圖8(b)、(d)、(f)和(h)為剪切變形后剪切區(qū)再結晶分布的EBSD 形貌圖。圖8(a)、(c)、(e)和(g)中ASB 中心區(qū)域的寬度并不是均勻的，受到局部微觀組織結構和剪切變形過程中溫升變化的影響較大。通過劃線法統(tǒng)計圖8(a)、(c)、(e)和(g)中ASB 中心區(qū)域的寬度，退火保溫20 min 試樣ASB 中心區(qū)域的寬度范圍為11.2～8.9 μm，平均寬度為10.2 μm；退火保溫40 min 試樣ASB 中心區(qū)域的寬度范圍為8.7～6.3 μm，平均寬度為7.4 μm；退火保溫90 min 試樣ASB 中心區(qū)域的寬度范圍為6.2～5.7 μm，平均寬度為5.9 μm；退火保溫120 min 試樣ASB 中心區(qū)域的寬度范圍為5.1～3.6 μm，平均寬度為4.6 μm。對比來看，在相同應變下，隨著剪切變形前再結晶晶粒占比的增加，ASB 中心區(qū)域的寬度逐漸下降，剪切變形越來越集中。一方面，再結晶軟化機制會誘發(fā)ASB 的形成，剪切變形前基體中再結晶晶粒比例越高，再結晶晶粒分布由分散向局部集聚，使材料在沖擊剪切變形時，再結晶晶粒更易連接形成剪切帶。因此，在相同的應變及應變率下，再結晶晶粒比例越高的試樣ASB 越發(fā)展到后期，剪切變形區(qū)域就越集中。另一方面，在圖8(a)、(c)中除了可以觀察到一條主ASB 外，還有與主剪切帶成45°未完全發(fā)展的ASB，如圖中圈出標記區(qū)域。由屏蔽效應[28]可知，未發(fā)展的ASB 會吸收主ASB 的部分能量，降低了主ASB 變形吸收的能量，導致ASB 區(qū)域寬化。圖8(b)、(d)和(f)表明，隨著試樣中原始再結晶晶粒占比的增加，剪切帶內的再結晶晶粒數(shù)量反而減少，說明剪切帶內的再結晶是由于剪切帶發(fā)展后期溫升誘發(fā)的。由圖6 可知，剪切區(qū)整體溫升隨試樣中原始再結晶晶粒占比的增加而降低，由熱力耦合作用誘發(fā)的再結晶作用減弱，再結晶晶粒數(shù)量減少。圖8(h)中再結晶晶粒數(shù)量相比圖8(f)中增加，是由于試樣本身再結晶晶粒占比大，部分原始再結晶晶粒殘留下來所致。

圖8 不同退火保溫時間試樣剪切變形后剪切區(qū)的EBSD 形貌Fig.8 EBSD morphologies of shear area after shear deformation for specimens with different annealing time

為了分析剪切變形前后材料的幾何必需位錯（geometrically necessary dislocation, GND）密度分布情況，采用CHANNEL 5 軟件得到剪切變形前后局部晶粒的平均取向角差（kernel average misorientation,KAM, ），即mka。KAM 與GND 密度呈正相關，通過KAM 可以定量計算出GND 密度[29]。

圖9～10 分別為保溫20、40、90 和120 min 退火試樣在剪切變形前后局部晶粒的KAM 及分布，統(tǒng)計剪切變形前后局部晶粒的KAM 時取向差步長為0.3°。計算得到剪切變形前局部晶粒的KAM 平均值分別為1.21°、1.09°、0.97°和0.79°，如圖9 所示，KAM 平均值隨退火保溫時間增長而減小。這是因為TA2 冷軋板隨退火保溫時間增長，組織發(fā)生回復以及再結晶程度提高，位錯密度會逐漸下降。對比保溫20、40、90 和120 min 退火試樣在剪切變形前后的KAM 及分布，剪切變形前KAM 分布均勻（見圖9），剪切變形后KAM 大的區(qū)域集中在ASB 附近（見圖10 中剪切區(qū)中部），KAM 大的區(qū)域主要分布在ASB 兩側（見圖10 中剪切區(qū)上下兩側）。這說明，在變形過程中，剪切區(qū)域局部具有較高的溫升，使局部的變形組織產生回復。保溫20 min 退火試樣剪切變形后的KAM 平均值比變形前的KAM 平均值小0.12°，根據KAM 與GND 密度呈正相關，變形后GND 密度約降低10%。TA2 純鈦在受到剪切變形時由于加工硬化會提高材料的位錯密度，但是保溫20 min 試樣在剪切變形前具有較高的位錯密度和強度，在受到高應變率剪切變形時，剪切區(qū)局部有較大溫升，在熱力耦合作用下試樣動態(tài)回復和再結晶會消除部分GND，此時由塑性變形誘發(fā)的GND 密度升高小于試樣動態(tài)回復及再結晶效應導致的GND 密度下降。同時GND 密度降低，致使保溫20 min 退火試樣塑性增強，延遲材料塑性失穩(wěn)形成ASB 及裂紋形核擴展。而隨著退火保溫時間的增長，保溫40 、90 和120 min 退火試樣剪切變形后的KAM 平均值比變形前的KAM 平均值分別增大0.20°、0.30°和0.38°，變形后GND 密度約提高18%、31%和48%，此時由塑性變形誘發(fā)的GND 密度升高大于試樣的動態(tài)回復及再結晶效應導致的GND 密度下降，致使試樣塑性變差，更早誘發(fā)材料發(fā)生塑性失穩(wěn)形成ASB 及裂紋形核擴展，這也與圖7 中實驗結果相吻合。

圖9 不同退火保溫時間試樣剪切變形前剪切區(qū)域的平均取向角差及分布Fig.9 Kernel average misorientations and distributions of shear area before shear deformation for specimens with different annealing time

圖10 不同退火保溫時間試樣剪切變形后剪切區(qū)域的平均取向角差及分布Fig.10 Kernel average misorientations and distributions of shear area after shear deformation for specimens with different annealing time

3 結 論

通過對軋制后的TA2 純鈦進行加熱退火處理，制備了不同再結晶程度的實驗材料。在SHPB 裝置上進行了扁平帽形試樣沖擊實驗，研究再結晶組織對TA2 純鈦絕熱剪切行為的影響。

(1)隨著退火保溫時間增長，再結晶晶粒占比逐漸提高，再結晶晶粒的分布由分散向局部聚集，在剪切變形時更容易相連形成軟化區(qū)，使材料在應力集中區(qū)域，即剪切區(qū)域發(fā)生明顯軟化，導致失穩(wěn)形成ASB。

(2)保溫20 min 試樣退火時間短，在熱力耦合作用下，塑性變形誘發(fā)的GND 密度提高小于試樣動態(tài)回復及再結晶效應導致的GND 密度下降，延遲材料塑性失穩(wěn)形成ASB 及裂紋形核擴展。隨著保溫40、90 和120 min 試樣退火時間增長，在熱力耦合作用下，塑性變形誘發(fā)的GND 密度提高大于試樣動態(tài)回復及再結晶效應導致的GND 密度下降，更易誘發(fā)材料塑性失穩(wěn)形成ASB 及裂紋形核擴展。

(3)剪切變形前再結晶晶粒能夠誘發(fā)剪切帶的形成，而剪切帶發(fā)展后期產生的絕熱溫升會促進剪切帶內發(fā)生二次再結晶，提高剪切帶內材料的韌性，延緩剪切帶向裂紋發(fā)展。