固溶制度對Al-5.6Cu-1.7Mg-0.2Zr-0.1Sr-0.6Ti合金擠壓材組織性能的影響

位佳，金嘯鵬，許曉靜

(1.煙臺汽車工程職業(yè)學(xué)院 車輛運用工程系，山東煙臺 265500；2. 江蘇大學(xué) 先進(jìn)制造與現(xiàn)代裝備技術(shù)工程研究院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013)

Al-Cu-Mg系鋁合金作為航空航天和兵器、汽車領(lǐng)域中的核心材料，提高其在服役環(huán)境時的強度硬度、延展性和抗腐蝕性能一直以來都是研究熱點。

在過去的幾十年中，業(yè)內(nèi)專家致力于新型鋁合金的開發(fā)，而新合金的開發(fā)需建立在合金的性能之上?？梢酝ㄟ^調(diào)整合金的組成和改變加工熱處理制度來改變合金的微觀結(jié)構(gòu)，從而進(jìn)一步提高合金性能。合金的加工工藝特別是熱處理制度也應(yīng)該同樣地得到重視，這是直接改變合金微觀結(jié)構(gòu)的方法。固溶處理的主要目的是盡可能地溶解第二相顆粒，從而通過時效處理獲得最大的沉淀硬化；反之，不充分的固溶處理往往難以實現(xiàn)次級相的充分溶解。合金中存在的粗大未溶相會對力學(xué)性能和腐蝕性能產(chǎn)生較大的影響。其中，聶輝文等[1]對2124鋁合金熱軋厚板進(jìn)行了固溶處理的研究，發(fā)現(xiàn)過高的固溶溫度和時間會對合金的延伸率產(chǎn)生一定的影響。Shen等[2]研究了分級固溶時Al-Cu-Mg合金內(nèi)部織構(gòu)的變化，發(fā)現(xiàn)高溫固溶的第一級固溶有利于形成合金內(nèi)部的Goss織構(gòu)，而二級固溶則有利于提高近立方體織構(gòu)晶粒的含量。但是，目前對Zr、Sr及Ti合金化的Al-Cu-Mg合金的固溶制度的研究還較少[3-5]。

1 實驗材料及方法

本文采用的鋁合金樣品鑄錠是自主設(shè)計和熔鑄的2000系鋁合金，其Cu、Mg比值為3.3，表示為Al-5.6Cu-1.7Mg-0.2Zr-0.1Sr-0.6Ti,合金的實際成分見表1。

表1 合金樣品實際成分Table 1 Actual composition of alloy

表2 四種樣品的固溶制度路線Table 2 Four solid-solution treatment routes for samples

在上述工藝全部完成之后進(jìn)行線切割便得到本文所需的鋁合金樣品材料，通過金相組織分析、掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope， SEM)分析、X射線衍射(X-Ray Diffraction ，XRD)、硬度、電導(dǎo)率、室溫拉伸性能、斷后伸長率和抗晶間腐蝕等微觀組織觀察及性能表征[7]，研究以上不同固溶制度對鋁合金性能的影響。

采用HV-1000型顯微硬度計測量硬度；采用7501型渦流電導(dǎo)儀按照GB/T12966—2008[8]測量電導(dǎo)率。室溫拉伸實驗在型號為WDW-200G的拉伸機(jī)上進(jìn)行，參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T228—2002[9]，拉伸速率設(shè)為0.5 mm/min。晶間腐蝕實驗參照國標(biāo)GB 7998—2005[10]進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 金相組織分析

圖1為固溶處理后樣品的金相組織照片(垂直于材料擠壓方向)。S1和S2樣品的晶粒大小均勻，晶界細(xì)小，但晶粒的形狀不規(guī)則，說明熱擠壓改變了合金內(nèi)部晶粒的形狀。S3樣品部分晶粒的晶界開始融合，晶粒出現(xiàn)了長大的現(xiàn)象，說明當(dāng)溫度提高，合金中邊界原子的擴(kuò)散能力增強，合金發(fā)生了再結(jié)晶，得到了圖中的等軸晶粒。S4樣品晶界分隔明顯，晶粒出現(xiàn)了異常長大，晶粒粗化，且部分晶界出現(xiàn)黑色的三角復(fù)熔區(qū)，合金在520 ℃溫度下輕微過燒。

圖1 四種固溶處理后樣品的金相組織照片F(xiàn)ig.1 Metallographic images of four alloys after different solid-solution treatments

2.2 掃描電子顯微鏡分析

圖2為不同固溶制度下合金SEM微觀組織(垂直于材料擠壓方向)。S1～S3固溶下，未溶相逐漸減少，說明隨著固溶溫度的升高，會促進(jìn)過剩第二相溶于基體。S3經(jīng)過固溶后過剩第二相已經(jīng)最大限度地溶解在基體中并趨于飽和。當(dāng)固溶溫度提高到520 ℃時，S4合金中仍然存在較大白色的未溶相，合金產(chǎn)生了偏析。合金中的相沿著晶界析出，且晶界有局部加粗的現(xiàn)象，晶界上的未溶相呈現(xiàn)出枝杈狀，說明S4合金已經(jīng)發(fā)生了輕微的過燒。但輕微的過燒往往不會使合金的力學(xué)性能降低，在一定的情況下還能使合金的性能有所提高[11]。

圖2 四種不同固溶制度下合金SEM微觀組織Fig.2 SEM images of four alloys after different solid-solution treatments

圖2中未溶第二相的成分分析在能譜儀(energy disperse spectroscopy,EDS)上完成，如圖3所示?？梢钥闯鑫慈芟嘀芯嬖谝欢康腁l、Cu和Mg，因此可以判斷這些未溶相主要為Al2CuMg。此外，在圖3 (b) 中發(fā)現(xiàn)了Al2CuMg中存在一定量Ti。

圖3 基體未溶相的EDS分析圖Fig.3 EDS analysis results of the undissolved phase

2.3 XRD分析與位錯強化

圖4 為不同固溶制度后合金XRD分析譜與半高峰寬，其中衍射峰基于Al相。S1、S2和S3樣品的半高峰寬幾乎變化不大，但在數(shù)值上呈現(xiàn)下降的趨勢，說明固溶溫度的提高使得晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)比例下降。S4樣品與其他樣品相差較大，說明510 ℃×2 h+520 ℃×2 h的固溶制度降低了合金內(nèi)部的晶體組織。

XRD半高峰寬(δ2θ)、Cu-Ka檢測射線波長(λ=0.154 06 nm)、各衍射峰最高峰位置(θ0)、相干衍射區(qū)的尺寸(d)、晶格畸變(〈e〉)之間的關(guān)系如公式(1)所示[12]：

(1)

圖5所示為各樣品鋁合金(δ2θ)2/tan2θ0和δ2θ/(tanθ0sinθ0)間的關(guān)系。通過線性回歸得到擬合直線，其斜率為λ/d，縱軸截距為25〈e〉2。從而得到相干衍射區(qū)尺寸(d)和晶格畸變(〈e〉)。位錯密度(ρ)與相干衍射區(qū)尺寸(d)、平均晶格畸變(〈e2〉1/2)之間的關(guān)系如公式(2)所示[12]：

(2)

式中b為柏氏矢量，其值為0.286 nm(鋁合金)。根據(jù)上式計算位錯密度如表3所示。

位錯對強度的貢獻(xiàn)(σρ)和位錯密度(ρ)之間關(guān)系如式(3)所示[13]：

σρ=MαGbρ1/2，

(3)

式中M、α、G分別為Taylor位向因子(3.06)、數(shù)值因子(0,24)、剪切模量(26 GPa)。通過式(3)計算得出位錯強化σρ，如表3所示。S1、S2、S3和S4樣品的位錯密度和位錯強化貢獻(xiàn)值隨著固溶溫度的升高而出現(xiàn)了降低的趨勢，其中S1樣品的位錯密度最高，為1.29×1014m-2，位錯強化為61.91 MPa。S4樣品的擬合曲線的截距在Y軸的零點之下，說明S4樣品內(nèi)部的位錯幾乎沒有，S4樣品的位錯強化貢獻(xiàn)為0。

圖4 四種不同固溶制度下合金XRD分析譜與半高峰寬Fig.4 XRD spectra and FWHM of alloys after four solid-solution treatments

圖5 (δ2θ)/(tanθ0sinθ0)和(δ2θ)2/(tan2θ0)的線性擬合關(guān)系Fig.5 (δ2θ)/(tanθ0sinθ0)and(δ2θ)2/(tan2θ0)linear-fit relationship

表3 位錯的相關(guān)參數(shù)

2.4 硬度與電導(dǎo)率

表3為各不同固溶制度樣品，在185 ℃時效溫度下，每隔6 h測量的硬度和電導(dǎo)率。

表3 四種不同固溶制度下合金的硬度值與電導(dǎo)率Table 3 Hardness and conductivity of alloys after four solid-solution treatments

S1、S2和S3合金硬度變化呈現(xiàn)出相同的趨勢，在時效12 h時出現(xiàn)明顯的增長，其中S3合金硬度最大值達(dá)到了163.1 HV。而18 h后，S1、S2和S3合金的硬度出現(xiàn)了降低，但幅度較小。24 h時效之后，合金的硬度進(jìn)一步降低，表明合金已經(jīng)出現(xiàn)了過時效，因此時效12 h為S1、S2和S3合金的峰時效，即合金最佳的T6時效時間。S4合金的時效硬度出現(xiàn)了和其他三種合金不一樣的趨勢，可能原因是輕微過燒導(dǎo)致，內(nèi)部產(chǎn)生了少量的復(fù)熔球或晶粒交界處產(chǎn)生復(fù)熔區(qū)。合金的電導(dǎo)率隨著固溶溫度的提升逐漸降低，最高的S1樣品電導(dǎo)率為30.71%IACS。

2.5 拉伸性能

表4為不同固溶制度樣品，經(jīng)過了時效制度為185 ℃×12 h后的抗拉強度和斷后伸長率數(shù)值。

表4 四種不同固溶制度下合金的力學(xué)性能參數(shù)Table 4 Mechanical properties of alloys after four solid-solution treatments

由表4所示，合金的抗拉強度隨著固溶溫度的升高不斷增長，其中S2合金較S1合金及S3合金較S2合金都有很大增幅，但S4合金較S3合金只有略微的提升，僅9.93 MPa，這是由于輕微過燒導(dǎo)致。合金輕微過燒時，晶界的強度雖然被弱化，但晶粒內(nèi)部的強度有所提升，從而提高合金的抗拉強度。合金的斷后伸長率隨著固溶溫度的提高呈現(xiàn)出不斷下降的趨勢。

2.6 抗晶間腐蝕

如圖6所示，不同固溶制度下合金的晶間腐蝕的深度相差較大。S4樣品的腐蝕深度最大，達(dá)到了370.59 μm，合金的表面出現(xiàn)了一個巨大的晶粒腐蝕坑，其抗腐蝕性能較差的原因是由于過燒導(dǎo)致。S2樣品在腐蝕后其表面依然平整，出現(xiàn)了較小的腐蝕坑，最大腐蝕深度僅為96.25 μm。S3樣品的等級雖然達(dá)到了4級，但相較耐腐蝕最好的S2號樣品也僅下降了16.54 μm，抗腐蝕性能較好。這說明在490 ℃×2 h+500 ℃×2 h和500 ℃×2 h+510 ℃×2 h兩種固溶制度下，合金的抗晶間腐蝕性能都比較優(yōu)異。

圖6 四種不同固溶制度下合金晶間腐蝕圖Fig.6 Intergranular corrosion diagrams of four alloys

2.7 討論

合金經(jīng)過熱擠壓變形后，儲存了很多能量，當(dāng)固溶制度從480 ℃×2 h+490 ℃×2 h提高到490 ℃×2 h+500 ℃×2 h，合金的晶粒發(fā)生了回復(fù)，在回復(fù)的過程中，合金中存儲的能量使激活能降低，同時又給回復(fù)過程提供了推動作用。當(dāng)固溶溫度繼續(xù)提高，合金發(fā)生了再結(jié)晶，出現(xiàn)等軸晶粒。從XRD的分析數(shù)據(jù)可知，合金的位錯密度和位錯強化貢獻(xiàn)值隨著固溶溫度的升高而降低，這主要是因為回復(fù)和再結(jié)晶是一個相互競爭的過程?；貜?fù)過程并不能使得合金內(nèi)部的變形儲能完全消失，而再結(jié)晶卻可以將加工硬化的效果基本消除，這就是再結(jié)晶之后晶粒長大的S4樣品的位錯密度和位錯貢獻(xiàn)值完全消失的原因。

合金強化的方式有析出相強化、細(xì)晶強化、固溶強化、合金元素強化、位錯強化。本文實驗的主合金元素和微合金元素不變，S3樣品的晶粒相比S1和S2樣品的稍大，且位錯貢獻(xiàn)強化也沒有S1、S2樣品的高，但是其抗拉強度和硬度卻比S1和S2樣品的高，說明其主要的強化來源于析出相和固溶強化。這是由于充分的固溶導(dǎo)致合金內(nèi)部Cu和Mg充分溶入基體，殘留相較少，固溶強化效果提升，并在隨后的時效過程中析出大量強化相。520 ℃時合金出現(xiàn)過燒，雖然力學(xué)性能略有提高，但抗晶間腐蝕性能急劇下降，故應(yīng)盡量避免。S2合金和S3合金都具有強度、韌性和耐腐蝕性的良好綜合性能，所以490 ℃×2 h+500 ℃×2 h和500 ℃×2 h+510 ℃×2 h均為適合于本合金的固溶制度。

3 結(jié)論

(1)隨著固溶溫度的升高，合金的位錯強度和位錯貢獻(xiàn)值呈現(xiàn)下降趨勢，T6時效會顯著提高合金的硬度，且T6時效在12 h達(dá)到峰時效，500 ℃×2 h+510 ℃×2 h的固溶制度下合金的峰時效硬度達(dá)到163.1 HV。

(2)在510 ℃×2 h+520 ℃×2 h的固溶制度下合金的拉伸性能最好，達(dá)到490.14 MPa，但延伸率僅9.2%，且合金出現(xiàn)輕微過燒，抗晶間腐蝕性能急劇下降，晶間腐蝕最大深度為370.59 μm。

(3)在490 ℃×2 h+500 ℃×2 h和500 ℃×2 h+510 ℃×2 h的兩種固溶制度下，合金均擁有了強度、韌性和耐腐蝕性的良好綜合性能。合金中的強化效果主要來源于固溶強化和時效析出強化。490 ℃×2 h+500 ℃×2 h下合金的抗拉強度為438.55 MPa，斷后伸長率為16.8%，最大晶間腐蝕深度為96.25 μm；500 ℃×2 h+510 ℃×2 h下合金的抗拉強度為480.21 MPa，斷后伸長率為13.6%，最大晶間腐蝕深度為112.79 μm，兩種固溶制度均是適合本文合金的固溶制度。