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    TC21鈦合金熱變形過程中片層α相動態(tài)球化行為研究

    2023-02-24 09:23:02左正鄒俊杰蔣佳君董月劉鑫剛
    精密成形工程 2023年2期
    關(guān)鍵詞:相區(qū)球化晶界

    左正,鄒俊杰,蔣佳君,董月,劉鑫剛

    TC21鈦合金熱變形過程中片層α相動態(tài)球化行為研究

    左正1,鄒俊杰2,蔣佳君1,董月2,劉鑫剛2

    (1.中國第二重型機械集團 德陽萬航模鍛有限責(zé)任公司,四川 德陽 618000;2.燕山大學(xué) 機械工程學(xué)院,河北 秦皇島 066004)

    定量分析不同熱變形參數(shù)下片層α相的演化行為,探究不同熱變形參數(shù)對TC21鈦合金中片層α相動態(tài)球化行為的影響規(guī)律,并探討片層α相在動態(tài)球化過程中的組織演變機理?;赥hermecmastor-z熱模擬試驗機對TC21鈦合金開展不同變形參數(shù)的熱壓縮試驗,結(jié)合SEM-EBSD材料表征技術(shù)進行顯微組織的表征。隨著溫度從890 ℃升高至950 ℃,片層α相的平均厚度從0.65 μm先增大至0.72 μm后減小至0.16 μm;在高溫、低應(yīng)變速率的條件下,片層α相球化百分?jǐn)?shù)約為59%,而在低溫、高應(yīng)變速率條件下,片層α相球化百分?jǐn)?shù)降至約26%;隨著應(yīng)變速率由0.001 s?1升至1 s?1,片層α相球化百分?jǐn)?shù)的增量由10%減少至不足2%。溫度的高低主導(dǎo)了片層α相尺寸的變化趨勢;變形溫度的升高及應(yīng)變速率的降低加速了片層α相的球化進程,而應(yīng)變速率為主要影響因素;在α+β兩相區(qū)變形過程中,LAGBs常形成于片層α相內(nèi)部位錯塞積程度較高的區(qū)域,并以此作為發(fā)生動態(tài)球化的界面。隨著動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)的增大,α相中LAGBs的體積分?jǐn)?shù)減小,而HAGBs的體積分?jǐn)?shù)增大。

    TC21鈦合金;熱變形;片層α相;動態(tài)球化;球化機理

    α+β型鈦合金具有密度低、比強度高、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)異的綜合性能,廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域[1]。TC21鈦合金為典型的α+β型鈦合金,α相的形貌主要為等軸狀和片層狀,兩者的相對含量、尺寸等是影響其力學(xué)性能的關(guān)鍵因素[2-3]。因此,如何匹配熱加工工藝參數(shù),進而調(diào)控各相的特征參量,是α+β型鈦合金性能調(diào)控的關(guān)鍵問題。

    鈦合金鍛件的力學(xué)性能與組織密切相關(guān),鈦合金顯微組織特征參數(shù)在較廣的范圍內(nèi)發(fā)生變化,因此,鈦合金的力學(xué)性能也存在較大的差異[4-7]。在鈦合金典型的4種顯微組織中,由等軸α相所構(gòu)成的雙態(tài)組織和等軸組織表現(xiàn)出更優(yōu)異的綜合力學(xué)性能,因此受到廣泛關(guān)注與應(yīng)用[8-10]。在熱加工過程中,片層α相通過球化形成等軸α相,其主要的球化機制有晶界分離機制和末端遷移機制[11-12]。由球化形成的等軸α相尺寸得到明顯的細化,因此,球化是促使α+β型鈦合金顯微組織細化直接有效的作用機制。然而,片層α相具有較高的穩(wěn)定性,僅通過熱處理無法實現(xiàn)片層α相的球化,所以在α+β兩相區(qū)進行塑性變形對片層α相的球化是不可或缺的。α+β型鈦合金在兩相區(qū)塑性變形過程中發(fā)生一系列復(fù)雜的顯微組織演變,開展α+β兩相區(qū)熱變形工藝參數(shù)對片層α相球化行為影響的定量研究具有一定的工程意義和科學(xué)價值。

    Wang等[13]研究了TA15鈦合金在熱變形過程中片層組織的非均勻球化行為,結(jié)合EBSD和晶體塑性有限元等分析方法,提出片層α相的非均勻球化行為與晶體取向有關(guān)。Wu等[14]研究了TA15在α+β兩相區(qū)變形過程中的動態(tài)球化行為,發(fā)現(xiàn)球化百分?jǐn)?shù)對變形參數(shù)敏感且球化百分?jǐn)?shù)隨應(yīng)變的變化趨勢近似符合Avrami型方程。Lin等[15]研究了具有雙態(tài)組織的Ti–55511鈦合金在α+β兩相區(qū)變形過程中的動態(tài)球化行為,發(fā)現(xiàn)由球化形成的等軸α相易與具有共同或緊密取向關(guān)系的初生等軸α相發(fā)生合并,導(dǎo)致球化百分?jǐn)?shù)下降。Ouyang等[16]研究了具有片層組織的Ti–6Al–3Mo–2Zr–2Sn–2Nb–1Cr合金的動態(tài)球化行為,提出片層α相通過楔入機制和幾何動態(tài)再結(jié)晶形成等軸α相。Dong等[17]研究了Ti–6.5Al–2Zr–1Mo–1V合金在熱變形過程中片層α相的動態(tài)球化行為,結(jié)果表明,片層α相的動態(tài)球化過程可分為α相晶界的分離及β相向α/α晶界滲透兩個階段。

    文中擬針對大型航空模鍛件生產(chǎn)中采用的典型工藝(準(zhǔn)β鍛造+兩相區(qū)鍛造+熱處理),探究α+β兩相區(qū)變形過程中不同熱變形參數(shù)對片層α相動態(tài)球化行為的影響。

    1 試驗材料和方法

    試驗所用原材料為TC21鈦合金棒材,其化學(xué)成分如表1所示。結(jié)合連續(xù)升溫金相法與差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)測得β轉(zhuǎn)變溫度點為970 ℃。

    表1 TC21鈦合金化學(xué)成分

    Tab.1 Chemical composition of TC21 titanium alloy wt.%

    通過Thermecmastor–z熱模擬試驗機開展熱壓縮試驗,試樣尺寸為8 mm×12 mm。圖1為熱壓縮試驗方案示意圖,在進行α+β兩相區(qū)變形前,TC21試樣進行準(zhǔn)β變形的預(yù)處理以細化β晶粒并獲得片層α相,預(yù)處理的具體變形條件為在990 ℃以0.1 s?1的應(yīng)變速率壓縮變形20%,然后在2 ℃/s的冷卻速率下冷卻至室溫。隨后進行兩組試驗,其中一組試樣在變形溫度890、920、950 ℃下保溫5 min后冷卻至室溫,以觀察變形前不同溫度對顯微組織的影響;另一組試樣則在相同變形溫度下以0.001~1 s?1的應(yīng)變速率壓縮變形20%后冷卻至室溫。

    圖1 TC21鈦合金熱壓縮方案示意圖

    將完成加熱保溫和壓縮變形后的試樣沿過軸線的截面剖開并進行鑲嵌,經(jīng)水砂紙磨平后,用金剛石拋光液進行拋光直至試樣表面達到鏡面狀態(tài)。進行SEM觀察前,使用(HF):(HNO3):(H2O)=1:2:50的Kroll試劑進行腐蝕。進行EBSD表征前,使用SiO2懸浮液進行最終拋光?;谂溆蠴xford Symmetry電子背散射衍射探測器的場發(fā)射掃描電鏡Zeiss Sigma 300進行顯微組織表征,并通過Aztec Crystal后處理軟件進行EBSD數(shù)據(jù)分析。利用Image Pro Plus 6.0軟件對特征組織參量進行定量統(tǒng)計,文中采用Zhao等[18]描述的方法來區(qū)分α相的特征形貌。片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)為組織中等軸α相與α相的面積之比。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 預(yù)處理后TC21鈦合金的顯微組織

    試驗所用TC21鈦合金棒材的顯微組織為典型的雙態(tài)組織,即預(yù)處理前的顯微組織,如圖2a所示。經(jīng)Image Pro Plus 6.0軟件測量可知,等軸α相含量約為33%,等軸α相的平均直徑約為11.53 μm。圖2b是預(yù)處理后得到的顯微組織,由圖2b可見,該顯微組織由殘余β相、片層α相以及沿原始β晶界析出的晶界α相(Grain boundaries α phase,αGB)構(gòu)成。經(jīng)對片層α相厚度的定量統(tǒng)計可知,片層α相的平均厚度約為0.41 μm。

    2.2 加熱溫度對片層α相演化的影響

    圖3是在α+β兩相區(qū)在不同加熱溫度下保溫5 min后的顯微組織。由圖3可見,當(dāng)加熱溫度為890 ℃時,在β晶粒內(nèi)可見明顯的片層α相。加熱溫度升高至950 ℃時,β晶粒內(nèi)部僅存在細小的片層α相及在急冷過程中析出的針狀α相。加熱溫度的升高增大了溶質(zhì)原子的擴散速率。因此,隨著加熱溫度從890 ℃升高至950 ℃,組織中片層α相逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?,α相的含量?6%降低至16%。此外,當(dāng)加熱溫度為890、920 ℃時,片層α相的尺寸顯著增大,而在950 ℃時極為細小。

    圖2 預(yù)試驗前后TC21鈦合金的顯微組織

    圖3 兩相區(qū)在不同溫度下保溫5 min后的顯微組織

    當(dāng)加熱溫度為890~950 ℃時,片層α相的平均厚度呈現(xiàn)隨加熱溫度的升高先增大后減小的趨勢,如圖4所示。當(dāng)加熱溫度升至920 ℃時,片層α相的厚度從0.41 μm增大至0.72 μm,而隨著加熱溫度升高至950 ℃,片層α相的厚度驟降至0.16 μm。加熱溫度的升高促進α→β相變的發(fā)生,導(dǎo)致片層α相被體積分?jǐn)?shù)增大的β相隔開,難以發(fā)生合并生長。當(dāng)加熱溫度為890~920 ℃時,α相通過α/β相界的遷移消耗周圍的β相而發(fā)生粗化[19-20]。隨著加熱溫度升高至950 ℃,α→β相變程度的提高導(dǎo)致了片層α相厚度的減小。此時,α→β相變對α相厚度的影響大于α相自身粗化的影響,導(dǎo)致在該加熱溫度下片層α相的厚度比其他加熱溫度下小。因此,加熱溫度的高低主導(dǎo)了片層α相尺寸的變化趨勢。

    圖4 兩相區(qū)保溫過程中片層α相厚度隨加熱溫度的變化

    2.3 變形參數(shù)對片層α相動態(tài)球化的影響

    圖5為TC21鈦合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率條件下壓縮變形20%后的顯微組織,本文將變形溫度為890 ℃、應(yīng)變速率為0.1 s?1、變形量為20%的試樣標(biāo)記為“890 ℃–0.1 s?1–20%”,其余變形條件的標(biāo)記方法同理。由圖5可見,熱變形參數(shù)對片層α相的動態(tài)球化行為有較大影響。經(jīng)統(tǒng)計,當(dāng)變形溫度為890 ℃時,隨著應(yīng)變速率從0.001 s?1升高至1 s?1,片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)從45%降低至26%。當(dāng)應(yīng)變速率為0.001 s?1時,如圖5a所示,大量片層α相通過動態(tài)球化形成等軸α相。而當(dāng)應(yīng)變速率為0.01、0.1 s?1時,可觀察到少量的等軸α相,且片層α相發(fā)生了不同程度的彎折,其中,長軸方向與壓縮方向平行的片層α相彎折程度最大,如圖5b、c所示。隨著應(yīng)變速率升高至1 s?1,僅形成少量的等軸α相,大部分片層α相并未發(fā)生彎折,仍呈平直的長條狀分布,如圖5d所示。圖5e、f分別是在920、950 ℃以0.001 s–1的應(yīng)變速率壓縮變形20%后得到的顯微組織,片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)分別為54%和59%。由圖5e可見,大部分片層α相的長度減小而厚度增大,且發(fā)生彎折的片層α相含量降低,而等軸α相的尺寸較890 ℃時有所增大。當(dāng)變形溫度為950 ℃時,如圖5f的局部放大圖所示,片層α相通過動態(tài)球化得到細小的等軸α相。

    在較低的應(yīng)變速率下,片層α相發(fā)生動態(tài)球化的時間充足,因此,低的應(yīng)變速率有利于片層α相的動態(tài)球化行為。隨著應(yīng)變速率的增大,片層α相內(nèi)部的位錯含量顯著增加。然而,片層α相的“破碎”和等軸化仍需通過溶質(zhì)原子的擴散來完成。在應(yīng)變速率較高的條件下,如0.1、1 s?1時,片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)有所降低,同時,片層α相發(fā)生“破碎”的程度較低。變形溫度的升高則加快了溶質(zhì)原子的擴散遷移,促進片層α相的“破碎”及等軸化的完成。

    圖5 不同變形條件下TC21鈦合金的顯微組織

    圖6是不同變形參數(shù)下片層α相動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)的統(tǒng)計結(jié)果。從整體趨勢來看,片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而增大。當(dāng)變形溫度為950 ℃,應(yīng)變速率為0.1、1 s–1時,并未形成明顯的等軸α相。由于950 ℃接近β轉(zhuǎn)變溫度點,在高溫、高應(yīng)變速率條件下,并未觀察到等軸α相。由圖6可見,當(dāng)變形溫度為890、920 ℃,應(yīng)變速率為0.001 s?1時,兩種變形條件下片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)差值約為10%。隨著應(yīng)變速率增大至1 s?1,2種變形條件下片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)差值約為1%。不同變形溫度下,片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)之間的差異隨著應(yīng)變速率的增大逐漸減小,片層α相的動態(tài)球化行為對變形溫度的依賴性減弱。

    圖6 不同變形條件下TC21鈦合金的球化百分?jǐn)?shù)

    2.4 熱變形過程中片層α相的動態(tài)球化機理

    圖7為不同變形條件下顯微組織的晶粒取向分布圖(Inverse Pole Figure,IPF)及α相的晶界取向差角分布圖,其中,黑線表示大角度晶界(High Angle Grain Boundaries,HAGBs)(>15°);白線表示小角度晶界(Low Angle Grain Boundaries,LAGBs)(2°<<15°)。在890 ℃保溫5 min后,顯微組織由隨機取向且相互交錯的片層α相組成,如圖7a所示。由圖7b—d可以看出,不同的熱變形參數(shù)對片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)影響存在差異,且等軸α相的晶體取向與原始片層α相不同。圖7e為不同條件下α相的晶界取向差角分布圖。由圖7e可見,在890 ℃保溫5 min后,α相的晶界以片層α相之間相互接觸形成的HAGBs為主,HAGBs體積分?jǐn)?shù)約為86%。經(jīng)α+β兩相區(qū)變形后,α相的晶界取向差角分布發(fā)生了變化,新的LAGBs和HAGBs的產(chǎn)生意味著在兩相區(qū)變形過程中發(fā)生了動態(tài)恢復(fù)(Dynamic restoration)[21]。在890 ℃以0.1 s?1的應(yīng)變速率壓縮變形后,α相晶界取向差角的分布呈現(xiàn)由LAGBs向HAGBs逐漸降低的趨勢,HAGBs的體積分?jǐn)?shù)約為48%。隨著應(yīng)變速率降低至0.001 s?1或變形溫度升高至920 ℃后,HAGBs的體積分?jǐn)?shù)分別升高至68%和54%。

    在α+β兩相區(qū)發(fā)生塑性變形后,LAGBs的產(chǎn)生使HAGBs體積分?jǐn)?shù)較變形前有所降低。結(jié)合圖6的分析可知,在890 ℃以0.001 s?1的應(yīng)變速率或在920 ℃以0.1 s?1的應(yīng)變速率壓縮變形后,片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)均有所提高。在α+β兩相區(qū)變形的初期階段,片層α相內(nèi)部形成LAGBs。隨著變形的進行,片層α相發(fā)生動態(tài)球化形成等軸α相,而其內(nèi)部LAGBs的體積分?jǐn)?shù)降低。因此,發(fā)生動態(tài)球化后的組織中HAGBs的體積分?jǐn)?shù)增大,而LAGBs的體積分?jǐn)?shù)降低。

    圖7 不同變形條件下顯微組織的IPF圖及α相的晶界取向差角分布圖

    圖8為不同變形條件下α相的核平均取向差圖(Kernel Average Misorientation,KAM)。在890 ℃保溫5 min后,片層α相內(nèi)部幾乎沒有位錯塞積的現(xiàn)象,如圖8a所示。當(dāng)應(yīng)變速率為0.001 s?1時,如圖8b所示,大部分片層α相發(fā)生了彎折和扭曲等現(xiàn)象,存在體積分?jǐn)?shù)較高的等軸α相。由圖8a、b對比可見,經(jīng)α+β兩相區(qū)變形后,片層α相內(nèi)部位錯密度增大并出現(xiàn)一定的位錯塞積現(xiàn)象。應(yīng)變速率增大至0.1 s?1時,片層α相內(nèi)部的位錯塞積程度顯著提高,如圖8c所示。當(dāng)變形溫度由890 ℃升高至920 ℃時,由圖8d可知,片層α相內(nèi)部幾乎沒有位錯塞積現(xiàn)象。

    此外,由圖8可知,LAGBs通常在片層α相內(nèi)部存在位錯塞積的位置處形成。在α+β兩相區(qū)變形過程中,片層α相內(nèi)部的位錯含量不斷增大,位錯在界面附近堆積,促進周圍片層α相動態(tài)球化的發(fā)生[22-24]。在890 ℃以0.1 s–1的應(yīng)變速率壓縮變形后,片層α相內(nèi)部的位錯沒有充足的時間進行滑移和攀移而導(dǎo)致存在較高程度的位錯塞積,LAGBs體積分?jǐn)?shù)約為52%,說明在片層α相內(nèi)部存在較多可供發(fā)生動態(tài)球化的界面。然而,片層α相的“破碎”及等軸化是在擴散作用下完成的,變形溫度與應(yīng)變速率的高低均對溶質(zhì)原子發(fā)生擴散的強弱存在影響[25]。因此,在變形溫度為890 ℃和應(yīng)變速率為0.1 s?1的變形條件下,溶質(zhì)原子未能充分?jǐn)U散,片層α相內(nèi)部仍存在較大程度的位錯塞積,片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)較低。

    隨著應(yīng)變速率降低至0.001 s?1,溶質(zhì)原子的擴散得以充分進行,片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)顯著提高,較高程度的動態(tài)球化大量消耗了片層α相內(nèi)部的位錯并使LAGBs體積分?jǐn)?shù)降低至32%。當(dāng)變形溫度為920 ℃時,在片層α相內(nèi)部已存在含量較高的位錯和已形成新界面的情況下,變形溫度的升高增強了溶質(zhì)原子的擴散,加快了片層α相的“破碎”和等軸化,進而提高了片層α相的動態(tài)球化百分?jǐn)?shù),降低了LAGBs的含量。熱變形工藝參數(shù)對片層α相動態(tài)球化行為的影響主要為對片層α相內(nèi)部新界面形成的影響及對溶質(zhì)原子擴散程度的影響。在α+β兩相區(qū)塑性變形過程中,位錯在片層α相內(nèi)部迅速增殖,且隨著變形的持續(xù)進行,片層α相內(nèi)部形成新的界面。隨后,在溶質(zhì)原子的擴散作用下,片層α相逐漸發(fā)生“破碎”和等軸化,最終形成等軸α相。

    圖8 不同變形條件下α相的KAM圖

    3 結(jié)論

    1)在α+β兩相區(qū)保溫過程中,溫度的高低主導(dǎo)了片層α相尺寸的變化趨勢。在890~950 ℃范圍內(nèi),隨著溫度的升高,片層α相的平均厚度呈先增大后減小的趨勢。

    2)變形溫度的降低及應(yīng)變速率的升高抑制了片層α相的動態(tài)球化行為,而應(yīng)變速率為主要的影響因素,應(yīng)變速率由0.001 s?1增大至1 s?1時,片層α相球化百分?jǐn)?shù)增量由10%降低至不足2%。

    3)在α+β兩相區(qū)變形過程中,LAGBs常形成于片層α相內(nèi)部位錯塞積程度較高的區(qū)域,并以此作為發(fā)生動態(tài)球化的界面。隨著動態(tài)球化百分?jǐn)?shù)的增大,α相中LAGBs體積分?jǐn)?shù)減小,而HAGBs的體積分?jǐn)?shù)增大。

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    Dynamic Globularization Behavior of Lamellar α Phase in TC21 Titanium Alloy during Hot Deformation

    ZUO Zheng1, ZOU Jun-jie2, JIANG Jia-jun1, DONG Yue2, LIU Xin-gang2

    (1. Deyang Wanhang Die Forging LLC, China National Erzhong Group Co., Ltd., Sichuan Deyang 618000, China; 2. College of Mechanical Engineering, Yanshan University, Hebei Qinhuangdao 066004, China)

    The work aims to quantitatively analyze the evolution behavior of lamellar α phase under different thermal deformation parameters, explore the effect law of different thermal deformation parameters on the dynamic globularization behavior of lamellar α phase in TC21 titanium alloy, and discuss the microstructure evolution mechanism of lamellar α phase during dynamic globularization. Hot compression tests of TC21 titanium alloy with different deformation parameters were carried out based on Thermecmastor-z thermal simulator, and the microstructure was characterized by SEM-EBSD material characterization technology.The results showed that with the increase of temperature from 890 °C to 950 °C, the average thickness of lamellar α phase increased from 0.65 μm to 0.72 μm and then decreased to 0.16 μm. At high temperature and low strain rate, the percentage of lamellar α phase globularization was about 59%, while at low temperature and high strain rate, the percentage of lamellar α phase globularization decreased to about 26%. As the strain rate increased from 0.001 s–1to 1 s–1, the increment of globularization percentage of lamellar α phase decreased from 10% to less than 2%. The temperature dominates the variation trend of lamellar α phase size; the increase of deformation temperature and the decrease of strain rate accelerate the globularization process of lamellar α phase, and the strain rate is the main influencing factor. In the deformation process of α+β dual-phase region, LAGBs are often formed in the region with high dislocation pile-up in the lamellar α phase, and serve as the interface for dynamic globularization. With the increase of dynamic globularization percentage, the volume fraction of LAGBs in α phase decreases and the volume fraction of HAGBs increases.

    TC21 titanium alloy; hot deformation; lamellar α phase; dynamic globularization; globularization mechanism

    10.3969/j.issn.1674-6457.2023.02.008

    TG146.2

    A

    1674-6457(2023)02-0060-08

    2022–04–29

    2022-04-29

    左正(1976—),男,高級工程師,主要研究方向為鈦合金加工。

    ZUO Zheng (1976-), Male, Senior engineer, Research focus: titanium alloy processing.

    鄒俊杰(1997—),男,碩士生,主要研究方向為鈦合金加工工藝及顯微組織演變。

    ZOU Jun-jie (1997-), Male, Postgraduate, Research focus: processing technology and microstructure evolution of titanium alloy.

    左正, 鄒俊杰, 蔣佳君, 等. TC21鈦合金熱變形過程中片層α相動態(tài)球化行為研究[J]. 精密成形工程, 2023, 15(2): 60-67.

    ZUO Zheng, ZOU Jun-jie, JIANG Jia-jun, et al. Dynamic Globularization Behavior of Lamellar α Phase in TC21 Titanium Alloy during Hot Deformation[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(2): 60-67.

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