有效控制和確保環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析工作的質(zhì)量研究

江蘇康明檢測(cè)技術(shù)有限公司 朱先麗

利用實(shí)驗(yàn)室條件進(jìn)行檢測(cè)與分析，能夠?qū)ο嚓P(guān)環(huán)境保護(hù)工作開(kāi)展產(chǎn)生積極影響，可以為各項(xiàng)工作的實(shí)施提供可靠數(shù)據(jù)支持。為確保分析工作開(kāi)展質(zhì)量以及精準(zhǔn)性，需要做好工作開(kāi)展全過(guò)程質(zhì)量控制，通過(guò)對(duì)各種有效技術(shù)手段的合理使用，達(dá)到切實(shí)提高校準(zhǔn)曲線繪制以及空白實(shí)驗(yàn)等操作開(kāi)展水平的目標(biāo)，以便保證檢測(cè)分析工作能夠順利完成，能夠?yàn)楹罄m(xù)相關(guān)工作開(kāi)展提供準(zhǔn)確依據(jù)。

一、控制和保證分析工作質(zhì)量的價(jià)值

在環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行各項(xiàng)操作，容易受到周邊環(huán)境因素的干擾，可能會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏差問(wèn)題。為保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，確保檢測(cè)結(jié)果能夠?yàn)槲廴痉乐我约碍h(huán)境保護(hù)等工作開(kāi)展提供可靠依據(jù)，需要嚴(yán)格遵照相關(guān)規(guī)范與步驟展開(kāi)檢測(cè)操作，規(guī)避各種環(huán)境因素的不良影響，保證檢測(cè)結(jié)果的可靠性。能夠按照環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析情況，對(duì)環(huán)境質(zhì)量相關(guān)數(shù)據(jù)信息進(jìn)行研究，方便工作人員對(duì)環(huán)境污染情況有更加真實(shí)的了解，能夠?yàn)楹罄m(xù)采取針對(duì)性處理措施以及生態(tài)環(huán)境保護(hù)工作開(kāi)展產(chǎn)生積極影響。通過(guò)不斷優(yōu)化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室監(jiān)管工作，能夠達(dá)到保障環(huán)境檢測(cè)工作高質(zhì)量實(shí)施的目標(biāo)，可以切實(shí)提升檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。按照檢測(cè)結(jié)果制定策，保證環(huán)境保護(hù)工作的開(kāi)展質(zhì)量與效率。

二、實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制工作不足與建議

（一）比對(duì)操作方面

經(jīng)濟(jì)發(fā)展之間的差異，使得各地區(qū)之間發(fā)展也存在明顯區(qū)別，環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)在人員配置以及儀器設(shè)備配置等方面均存在不同。如果在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)質(zhì)量控制時(shí)，沒(méi)有對(duì)各項(xiàng)差異進(jìn)行充分分析，會(huì)使實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)比工作受到直接干擾。為確保實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)比具有可操作性，需要對(duì)各實(shí)驗(yàn)室軟硬件設(shè)施進(jìn)行詳細(xì)調(diào)查，按照標(biāo)準(zhǔn)操作程序進(jìn)行規(guī)范。確保各實(shí)驗(yàn)室測(cè)試條件能夠處于同一水平，以便提升實(shí)驗(yàn)對(duì)比結(jié)果的科學(xué)性與可操作性。

（二）質(zhì)量控制計(jì)劃方面

由于我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室工作開(kāi)展相對(duì)較短，所以與發(fā)達(dá)國(guó)家相比分析工作開(kāi)展還是存在明顯不足。控制手段相對(duì)較為單一，沒(méi)有按照具體情況計(jì)劃，使得分析工作質(zhì)量提升受到了影響。為有效規(guī)避該問(wèn)題，需要科學(xué)制訂控制計(jì)劃，做好實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)工作，不斷進(jìn)行數(shù)據(jù)積累，提高質(zhì)量控制水平，確保實(shí)驗(yàn)室分析能力可以得到切實(shí)增強(qiáng)。

（三）質(zhì)控員職能發(fā)揮方面

質(zhì)控員是保證分析工作質(zhì)量的重要因素之一，部分質(zhì)控員工作職能沒(méi)有充分得到發(fā)揮，，加之質(zhì)控員在分析過(guò)程中的身份相對(duì)較為尷尬，自身缺乏獨(dú)立性問(wèn)題，所以很容易會(huì)在事物判斷上面出現(xiàn)客觀等情況，對(duì)自身作用發(fā)揮造成一定限制。應(yīng)盡量避免質(zhì)控員參與到分析工作之中，通過(guò)設(shè)置專門(mén)質(zhì)量控制室的方式，確保其能夠開(kāi)展專項(xiàng)管理工作，在有效提高實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量的同時(shí)，確保數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

三、實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量控制具體內(nèi)容

（一）檢出限

該檢測(cè)項(xiàng)目屬于定性指標(biāo)，會(huì)對(duì)既定可靠范圍內(nèi)零濃度樣品進(jìn)行測(cè)定，確定待測(cè)對(duì)象最小濃度，或者用最小量進(jìn)行表達(dá)。因?yàn)榱銤舛葮悠帆@取難度相對(duì)較高，所以通常會(huì)使用實(shí)驗(yàn)室純水。對(duì)檢出限進(jìn)行估算的過(guò)程中，不同機(jī)構(gòu)會(huì)采用不同處理方式。因?yàn)楦鞣N方式存在差異，所獲得的檢出限也有所不同，所以會(huì)對(duì)后續(xù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)以及分析工作造成一定影響。

（二）測(cè)定限

會(huì)對(duì)定量范圍進(jìn)行測(cè)試，測(cè)定下限以及上限的具體情況。在進(jìn)行下限的測(cè)定過(guò)程中，需要保證測(cè)定誤差能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，能夠通過(guò)對(duì)特定方式的運(yùn)用，定量獲得待測(cè)目標(biāo)最小濃度數(shù)值。如果對(duì)于測(cè)定下限精度要求相對(duì)較高，所測(cè)得出的數(shù)據(jù)會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于檢出限。

（三）校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線是待測(cè)對(duì)象測(cè)量裝置響應(yīng)量和濃度之間定量關(guān)系的描述曲線，主要分為工作曲線以及標(biāo)準(zhǔn)曲線兩種。工作曲線所使用標(biāo)準(zhǔn)溶液分析步驟，基本和樣品分析步驟相同，需要對(duì)樣品進(jìn)行前期處理以及一系列操作，屬于全程序曲線范疇。標(biāo)準(zhǔn)曲線分析制作和工作曲線并不完全一致，其中存在一定省略部分，需要按照標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行配置，會(huì)直接使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)驗(yàn)室用水。在完成標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制后，會(huì)對(duì)曲線的斜率以及線性等各項(xiàng)內(nèi)容進(jìn)行檢驗(yàn)操作，通過(guò)對(duì)曲線的應(yīng)用展開(kāi)回歸計(jì)算，但需要注意不可出現(xiàn)超出線性范圍的狀況。

（四）平行雙樣

平行雙樣會(huì)對(duì)同一個(gè)樣品的多個(gè)子樣或者不同份，在相同條件下展開(kāi)同步分析處理，主要以雙份平行處理為主。會(huì)通過(guò)進(jìn)行平行雙樣測(cè)定的方式，確定分析結(jié)果的精密程度，并會(huì)確定同一批次測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性是否達(dá)標(biāo)。會(huì)指派專業(yè)分析人員通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)采樣的方式，或者在實(shí)驗(yàn)室中將其邊路到平行樣中的方式，對(duì)同一批次樣品進(jìn)行處理。如果平行雙樣的分析結(jié)果存在誤差，且誤差處于允許范圍，則會(huì)被判定為合格。在對(duì)同一批次樣品展開(kāi)分析的過(guò)程中，會(huì)按照總量15%左右的數(shù)量進(jìn)行平行雙樣操作。如果樣品實(shí)際數(shù)量不達(dá)標(biāo)，則需要適當(dāng)增加數(shù)量，保證后續(xù)操作結(jié)果的可靠性。

（五）加標(biāo)回收率

在進(jìn)行樣品測(cè)定的過(guò)程中，需要在相同樣品對(duì)應(yīng)子樣中，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施測(cè)定操作。在獲得測(cè)定結(jié)果之后，需要扣除樣品對(duì)應(yīng)測(cè)定數(shù)值，再進(jìn)行回收率計(jì)算。在分析過(guò)程中需要注意：①需要保證加標(biāo)物質(zhì)實(shí)際形態(tài)能夠和待測(cè)對(duì)象形態(tài)保持一致；②加標(biāo)樣實(shí)際濃度需要和待測(cè)對(duì)象濃度精度標(biāo)準(zhǔn)保持一致；③如果所含待測(cè)物質(zhì)濃度在檢出限數(shù)值附近，需要按照校準(zhǔn)曲線確定低濃度范圍對(duì)加標(biāo)量展開(kāi)控制；④如果樣品中的待測(cè)對(duì)象濃度要高于校準(zhǔn)曲線所示中間濃度，需要根據(jù)待測(cè)對(duì)象濃度50%對(duì)加標(biāo)量進(jìn)行控制，保證總體濃度不會(huì)超過(guò)測(cè)定上限的0.9 倍以上，一般建議控制在待測(cè)對(duì)象濃度3倍以下；⑤如果樣品實(shí)際體積沒(méi)有發(fā)生明顯改變，需要保證加標(biāo)樣能夠與樣品處于完全相同分析環(huán)境，在不受操作以及其他方面因素的干擾之下，對(duì)測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性作出正確判斷。

（六）質(zhì)量控制圖

技術(shù)人員通過(guò)對(duì)高斯分布研究結(jié)果的探討，獲得了質(zhì)量控制圖內(nèi)容，會(huì)通過(guò)對(duì)不同分析方法變異的研究，在完全理想狀態(tài)下對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行獲取，并明確其中會(huì)存在隨機(jī)誤差問(wèn)題，需要運(yùn)用科學(xué)統(tǒng)計(jì)方法對(duì)誤差進(jìn)行驗(yàn)證。需要通過(guò)對(duì)質(zhì)量控制圖的應(yīng)用，對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析過(guò)程中的誤差產(chǎn)生以及數(shù)據(jù)是否處于精準(zhǔn)度要求范圍內(nèi)進(jìn)行控制。

四、分析工作質(zhì)量控制方式方法

（一）密碼加樣分析

在應(yīng)用密碼加樣分析控制技術(shù)過(guò)程中，主要以專業(yè)質(zhì)控機(jī)構(gòu)的應(yīng)用為主，會(huì)對(duì)常規(guī)樣品以及標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè)。在獲得樣品實(shí)際檢測(cè)數(shù)值之后，需要對(duì)未知樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。技術(shù)人員會(huì)對(duì)已知樣品實(shí)際數(shù)值進(jìn)行核對(duì)，在確認(rèn)無(wú)誤之后，判定檢測(cè)數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)精準(zhǔn)度達(dá)到規(guī)定要求。在運(yùn)用此種分析方式時(shí)，會(huì)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加到樣品內(nèi)，交由專業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)人員進(jìn)行分析檢測(cè)。會(huì)在分析結(jié)果中加入加標(biāo)回收率，能夠?qū)h(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精準(zhǔn)性全面反映出來(lái)。

（二）密碼樣品對(duì)比

通過(guò)對(duì)密碼樣品進(jìn)行對(duì)比分析的方式，按照標(biāo)準(zhǔn)樣品內(nèi)部成分均勻的特點(diǎn)，根據(jù)其特征值較為明顯的條件，展開(kāi)相應(yīng)分析。因?yàn)樘卣髦翟跇?biāo)準(zhǔn)置信區(qū)間內(nèi)，所以在確定性方面具有一定優(yōu)勢(shì)。如果在理想環(huán)境中，基本成分和基本濃度相對(duì)較為相似，需要按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和待檢樣品一起進(jìn)行檢測(cè)。在進(jìn)行檢測(cè)分析時(shí)，需要將密碼樣品插入到待分析樣品之中，在獲得檢測(cè)數(shù)值之后，確定標(biāo)準(zhǔn)樣品是否處于允許誤差范圍之內(nèi)，進(jìn)而獲得精準(zhǔn)數(shù)據(jù)以及分析結(jié)果。

（三）做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理

所謂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就是實(shí)驗(yàn)室工作所用試劑，會(huì)按照具體的測(cè)試項(xiàng)目要求，合理對(duì)試劑進(jìn)行挑選，保證試劑質(zhì)量規(guī)格能夠達(dá)到相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)試液的配置過(guò)程中，會(huì)應(yīng)用優(yōu)級(jí)純以及標(biāo)準(zhǔn)試劑，主要以純標(biāo)準(zhǔn)試液的分析為主。由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)于試驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響相對(duì)較大，所以需要保證標(biāo)準(zhǔn)試劑的準(zhǔn)確性以及質(zhì)量，以便保證最終實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。如果存在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量不達(dá)標(biāo)的情況，會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)室其他工作開(kāi)展產(chǎn)生直接影響。在質(zhì)量管控過(guò)程中，需要重點(diǎn)加大對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管控力度。應(yīng)安排專業(yè)人員進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理，根據(jù)實(shí)驗(yàn)室?guī)齑媲闆r進(jìn)行物資采購(gòu)。在采購(gòu)過(guò)程中，要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量單位批準(zhǔn)授權(quán)結(jié)果確定標(biāo)準(zhǔn)物。需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)流通予以高度關(guān)注，對(duì)其存儲(chǔ)存放工作進(jìn)行全面管理。

（四）實(shí)施實(shí)驗(yàn)室互查

通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)結(jié)果進(jìn)行相互檢查的方式，對(duì)不同分析主體之間的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比分析，按照質(zhì)控檢查原則，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行研究，并結(jié)合拓控檢查方式，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析的準(zhǔn)確性。因?yàn)閷?shí)際操作主體并不相同，相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境以及條件也存在一定差異，所以可通過(guò)實(shí)驗(yàn)室相互檢查，有效預(yù)防習(xí)慣性操作誤差以及系統(tǒng)性操作誤差等問(wèn)題，可以切實(shí)減少數(shù)據(jù)不準(zhǔn)的狀況。如果實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不同分析主體獲得實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本相同，表明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果的精準(zhǔn)度相對(duì)較高。當(dāng)各實(shí)驗(yàn)室所獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)差異相對(duì)較大時(shí)，需要對(duì)產(chǎn)生差異的原因進(jìn)行深入分析，重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)樣品的檢測(cè)工作，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢查以及質(zhì)量管理，徹底解決各種問(wèn)題以及缺陷，保證最終實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

（五）實(shí)驗(yàn)室操作性比對(duì)

因?yàn)楦鲗?shí)驗(yàn)室在檢測(cè)水平以及儀器設(shè)備配置等方面均存在一定差異，各種要求以及標(biāo)準(zhǔn)并不相同，如果在工作質(zhì)量管控過(guò)程中，沒(méi)有對(duì)影響原因進(jìn)行深度分析，很容易影響到實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)結(jié)果的精準(zhǔn)度，所以需要對(duì)實(shí)驗(yàn)室硬件軟件設(shè)施以及其他方面條件差異進(jìn)行綜合分析。需要按照核實(shí)結(jié)果設(shè)置比對(duì)條件，制定標(biāo)準(zhǔn)化的操作程序，確保實(shí)驗(yàn)室之間的測(cè)試條件能夠達(dá)到理想狀態(tài)，能夠保證實(shí)驗(yàn)比對(duì)結(jié)果的精準(zhǔn)度。組織外部專業(yè)人員定期對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析工作開(kāi)展研究，通過(guò)對(duì)密碼標(biāo)準(zhǔn)樣品以及其他方法的有效應(yīng)用，對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析工作能力進(jìn)行全面評(píng)估，做好實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)可比性的檢查工作，以便更好地展開(kāi)后續(xù)分析工作。

（六）制訂質(zhì)量控制計(jì)劃

按照實(shí)踐調(diào)研的結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，國(guó)內(nèi)開(kāi)展環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)，存在質(zhì)量控制以及管理控制方式相對(duì)單一的問(wèn)題，并沒(méi)有根據(jù)實(shí)際情況制訂有效的質(zhì)量控制計(jì)劃，會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量提升產(chǎn)生直接影響。在樣品采集過(guò)程中，需要制定任務(wù)通知單做好設(shè)備以及試劑等各項(xiàng)準(zhǔn)備工作，明確采樣的具體點(diǎn)位以及次數(shù)等。要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化具體要求，選擇儲(chǔ)存方式以及儲(chǔ)存容器，單獨(dú)進(jìn)行水樣采集，做好樣品編號(hào)，標(biāo)注以及粘貼樣品標(biāo)簽。在將樣品送入到實(shí)驗(yàn)室之前，要對(duì)采樣單以及包裝等詳細(xì)檢查，而在水樣分析過(guò)程中，要設(shè)置空白試驗(yàn)，確保其誤差能夠被控制在允許范圍之內(nèi)。

（七）保證質(zhì)控員職能發(fā)揮

在實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量控制過(guò)程中，要明確認(rèn)識(shí)到質(zhì)控人員在其中所起到的重要作用，應(yīng)針對(duì)質(zhì)控人員職能發(fā)揮，合理對(duì)相關(guān)問(wèn)題進(jìn)行處理。需要明確認(rèn)識(shí)到，即便是在相同方法以及相同設(shè)備的條件下，也可能會(huì)因?yàn)楦鞣矫嬉蛩氐挠绊懀霈F(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果存在差異的狀況，需要嚴(yán)格對(duì)誤差進(jìn)行控制。在實(shí)驗(yàn)室分析過(guò)程中，質(zhì)控人員要積極參與到實(shí)際工作之中，如上文所述，保證自身工作的獨(dú)立性，承擔(dān)起控制工作的具體責(zé)任，避免參與到前期的分析工作之中。需要設(shè)置獨(dú)立質(zhì)控室，確保人員能夠擁有對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量進(jìn)行獨(dú)立分析的環(huán)境，以便更好地對(duì)分析工作開(kāi)展情況作出評(píng)估，進(jìn)而為實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性提供保障。

（八）做好能力驗(yàn)證工作

能力驗(yàn)證工作是實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量控制的重點(diǎn)內(nèi)容之一，會(huì)對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)整體運(yùn)行效益產(chǎn)生直接影響。合理運(yùn)用能力驗(yàn)證方法，能夠在對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果進(jìn)行全面考察的基礎(chǔ)上，為設(shè)備提供測(cè)量依據(jù)。可以對(duì)新檢驗(yàn)方式可比性以及有效性進(jìn)行全面分析，更好地保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性以及可靠性。在能力驗(yàn)證過(guò)程中，需要根據(jù)具體測(cè)試項(xiàng)目的內(nèi)容以及實(shí)際分析工作質(zhì)量控制要求，合理進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化條件的設(shè)置，通過(guò)反復(fù)對(duì)比分析的方式確定實(shí)驗(yàn)室分析工作的數(shù)量以及方法等各項(xiàng)內(nèi)容，確保能夠獲得最優(yōu)化分析方案。同時(shí)，要加大對(duì)樣品運(yùn)輸以及存儲(chǔ)等工作的管控力度，確保標(biāo)準(zhǔn)化規(guī)范能夠得到高質(zhì)量落實(shí)，嚴(yán)禁出現(xiàn)交叉污染問(wèn)題，以防對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性造成不良干擾。

五、結(jié)束語(yǔ)

因?yàn)榉治龉ぷ魉玫降臄?shù)據(jù)，會(huì)對(duì)后續(xù)工作形成有效指導(dǎo)，所以需要保證分析工作開(kāi)展質(zhì)量，應(yīng)做好工作開(kāi)展質(zhì)量控制。要在明確目前工作存在問(wèn)題的基礎(chǔ)上，根據(jù)問(wèn)題產(chǎn)生原因，結(jié)合質(zhì)量控制工作的具體內(nèi)容，有效的質(zhì)量控制方法。通過(guò)加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理以及實(shí)驗(yàn)室互查等，不斷提高分析工作開(kāi)展質(zhì)量，進(jìn)而獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果，發(fā)揮環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的作用與價(jià)值。