有序排列硬質合金顆粒增強鐵基復合材料的研究

楊建業(yè)，謝鯤,，岳麗杰，夏鵬成，曹梅青，譚云亮

有序排列硬質合金顆粒增強鐵基復合材料的研究

楊建業(yè)a，謝鯤a,b，岳麗杰a，夏鵬成a，曹梅青a，譚云亮b

（山東科技大學 a.材料科學與工程學院，b.礦山災害預防控制省部共建國家重點實驗室培育基地，山東 青島 266590）

研究有序排列硬質合金顆粒作為增強相對高鉻鑄鐵組織與性能的影響。采用對WC-Co硬質合金顆粒進行預先排布固定的方式，結合離心鑄造制備了有序排列硬質合金顆粒增強高鉻鑄鐵復合材料。通過相組成和顯微組織的演變分析復合材料的形成過程，并對摩擦磨損性能進行研究。制備的復合材料實現了硬質合金顆粒在基體上的有序排列及與基體的冶金結合。存在由顆粒表層熔解區(qū)和碳化物散布區(qū)構成的梯度過渡層，硬度也呈梯度變化，有利于降低應力集中。在載荷為100 N時，復合材料的體積磨損量相較于高鉻鑄鐵降低了57.6%；載荷為150 N時，復合材料的體積磨損量相較于高鉻鑄鐵降低了69.2%，硬質顆粒的有序排列可減緩磨粒磨損和剝層磨損。通過對增強顆粒進行有序排列，可提高復合材料性能的可設計性，抑制了過度反應，并促進梯度過渡層的形成，同時還可減少硬質顆粒的用量，改善復合材料的韌性。有序排列硬質合金顆?？梢杂行岣吒咩t鑄鐵的硬度和耐磨性。

有序排列；顆粒增強；金屬基復合材料；硬質合金；耐磨性

高鉻鑄鐵因其良好的耐磨性和相對較低的價格而廣泛應用于礦山、冶金和建筑等行業(yè)[1-2]，在軋鋼、石料破碎等領域，在反復的摩擦和沖擊載荷下，高鉻鑄鐵存在耐磨性不足以及耐磨性與強韌性相互制約的矛盾，WC因為與鐵液完全潤濕而常被用作鐵基復合材料的增強相，所以采用WC等硬質相進行顆粒增強是解決這個問題的途徑之一[3]。

采用熱噴涂、高能束熔覆等技術制備復合涂層[4-6]可顯著提高材料表面硬度和耐磨性，但涂層容易剝落導致過早失效。采用鑄滲等方法制備表面增強復合材料，使耐磨的強化層與韌性基體成為一個整體，則可抑制強化層的剝落。高義民等[7-8]研制了具有釘扎效應的蜂窩狀結構鑄造碳化鎢顆粒/Cr26復合材料，并應用于破碎機錘頭，其使用壽命是普通高錳鋼的4.6倍。馬國彬[9]通過真空實型鑄滲法制備了WC增強高鉻鑄鐵基復合材料，并直接用于渣漿泵的后護板，使其抗沖蝕磨損性能提高了2.21倍。Kambakas等[10]研究了砂型鑄造制備WC/高鉻白口鑄鐵基復合材料，并將復合材料應用于粉碎機側板，耐磨性大幅提高。賴燕根[11]采用粉末冶金法，制備出了相對密度高達99.56%的WC/Fe基復合材料，耐磨性能最高可達到基體材料的28倍。肖逸峰等[12]通過原位反應的方法制備了WC/Q235基復合材料，發(fā)現當C、W摩爾比為0.9時，其相對耐磨性最高可達Q235的49倍。

WC作為增強相，極易和Fe等元素發(fā)生反應生成脆性相，降低復合材料的韌性。研究者嘗試采用各種方法抑制這種相的形成，采用回收硬質合金破碎粒作為制備鐵基復合材料的原料是一個可行的方法。李燁飛等[13]的研究發(fā)現，這種方法所制備的高鉻鑄鐵基復合材料與鑄態(tài)WC顆粒增強得到的體積磨損量相當。

在顆粒增強復合材料中，強化相的排列方式同樣對增強效果有著極大的影響，如金剛石工具中，金剛石顆粒有序排列后的鋸片既能大幅提高效率，又能減少金剛石的用量[14]。王曉蓓[15]、侯書增等[16]將硬質合金棒進行規(guī)則排列后制備出鐵基復合材料，耐磨性能得到大幅提高。本文將回收硬質合金破碎粒按預設的方式排布在模具內表面，通過離心鑄造制備有序排列硬質合金顆粒增強高鉻鑄鐵基復合材料。采用硬質合金顆粒有利于減小金屬熔液與WC的反應，使增強顆粒與基體之間的結合更加牢固。同時，顆粒的排列方式可以按需調整，控制顆粒大小及其間距，以獲得預期的強化效果。

1 試驗

1.1 材料及試驗過程

采用Cr26高鉻鑄鐵為基體材料，粒徑2 mm左右的WC-Co硬質合金顆粒為增強相。基體的化學成分見表1，硬質合金中WC和Co的質量分數分別為92%、8%。高鉻鑄鐵塊和硬質合金顆粒的表面清洗后用于試驗。

表1 基體材料成分

將硬質合金顆粒按約4 mm的間距排布成陣列結構，并預置在立式離心鑄造模具的內表面。將500 g高鉻鑄鐵在感應爐中熔化后倒入模具中進行離心鑄造，得到圓環(huán)狀鑄錠，澆注溫度為1 400 ℃，離心鑄造模具的轉速可由式（1）確定[17]，計算結果為1 392 r/min。

式中：為模具轉速，r/min；為澆注金屬的密度，g/cm3；0為鑄型內半徑，cm；為修正系數，鑄鐵一般取1.2～1.5。

1.2 分析測試

用DK3332電火花線切割機從鑄錠上切取試樣，在SMZ 7457體視顯微鏡進行宏觀組織分析。采用配置能譜分析儀（EDS）的JXA-8230電子探針和Apreo S HiVac掃描電子顯微鏡進行成分分析、微觀組織以及摩擦磨損形貌的分析。

用D8 Advance X-射線粉末衍射儀進行物相分析，其掃描角度為30°～95°，掃描速率為4(°)/min。用FM-700/SVDM4R數顯顯微硬度計進行顯微硬度測試，載荷為50 g，加載時間為15 s。

在MVF-1A多功能摩擦磨損試驗機上進行銷盤干摩擦試驗，摩擦副為氧化鋁陶瓷（>800HV），壓力為100、150 N，轉速為400 r/min，摩擦時間為1 h，用精度為1 mg的電子天平稱量磨損前后的質量損失。由于高鉻鑄鐵和硬質合金的密度不同，復合材料的耐磨性無法直接通過質量損失來表示，因此用復合材料的體積磨損量來代替[18]：

式中：L為材料體積磨損量，cm3；為復合材料密度，g/cm3；L為復合材料磨損后的質量損失，g；C為硬質合金密度，g/cm3；M為高鉻鑄鐵密度，g/cm3；為硬質合金在復合材料表層的比例。

2 結果與討論

2.1 復合材料的宏觀和微觀組織形貌

圖1a為復合材料的宏觀形貌，圖1b為離心鑄造試樣經W14(03)號砂紙打磨后的表面形貌。由圖1可見，增強顆粒在基體上達到了有序的排列，存在打磨所形成的陰影區(qū)域，表現出宏觀陰影效應。復合材料在打磨過程中受力均勻，強韌性優(yōu)異的硬質合金會逐漸突出于金屬基體，從而避免了基體材料的進一步磨損，這也是復合材料具有良好耐磨性的特征。

復合材料的微觀組織形貌如圖2所示。由圖2a可見，硬質合金顆粒和基體之間結合良好，沒有明顯的孔洞、裂紋等缺陷，硬質合金顆粒也沒有出現明顯的熔化、破碎現象，硬質合金顆粒與基體之間有熔合過渡層。從圖2b可以進一步看出，過渡層有明顯的2個區(qū)域，標記為Ⅰ和Ⅱ，其總寬度約為270 μm。區(qū)域Ⅰ是硬質合金顆粒外側的一薄層，區(qū)域Ⅱ則是靠近基體側較厚的一層。離心鑄造過程中，硬質合金顆粒與高溫熔體接觸后，發(fā)生表層熔化和解體，同時與熔體中各組元發(fā)生反應，形成了區(qū)域Ⅰ。這種熔解也導致硬質合金顆粒表層（區(qū)域Ⅰ）的組織比芯部松散，這是基體熔液滲入了熔化層，使WC顆粒間的距離增大導致。由于模具和硬質合金顆粒的冷卻作用，熔體溫度迅速下降，所以硬質合金顆粒僅表層約60 μm的薄區(qū)發(fā)生了熔解，芯部仍保持固相的結構特征。區(qū)域Ⅱ的形成則是硬質合金顆粒表層熔解后擴散至基體合金液體，并發(fā)生反應形成了新相。由于區(qū)域Ⅰ中的W、C和Co擴散到基體液相中，與Fe、Cr、C發(fā)生反應，生成了不同類型的碳化物。從圖2b區(qū)域Ⅱ中箭頭所指部位可以看出，這些碳化物呈離散的網狀、魚骨狀和條塊狀組織特征，沒有針狀碳化物的生成，減少了裂紋源。這種組織形態(tài)和常規(guī)鑄滲法[13]的結果明顯不同，通過對增強顆粒進行有序的排列，避免了間距過小而與熔液過度反應，且生成的碳化物不易聚集，保證了復合材料的韌性。

圖1 復合材料宏觀形貌

圖2 復合材料微觀組織

2.2 物相組成和能譜分析

所制備復合材料的XRD結果如圖3所示。結合圖2的結果分析，硬質合金顆粒與高鉻鑄鐵熔體接觸后，表層熔解，游離出的WC會發(fā)生分解形成W2C[19-20]，熔解的WC和Co與基體中Fe等元素在界面過渡層反應生成了Fe3W3C、Co3W3C等硬質相。XRD圖譜中并沒有出現其他脆性相，分析應該是硬質合金顆粒的有序排列有利于熔體熱量傳遞的均勻性，避免出現局部過熱。因此，圖2中區(qū)域Ⅰ的厚度基本一致，也能抑制M23C6類脆性相的生成。

圖3 復合材料的XRD譜

界面附近的元素能譜掃描結果如圖4所示。由圖4b可見，C元素在整個區(qū)域分布均勻，沒有明顯的聚集現象，與之對比的是W元素主要分布在硬質合金顆粒內，少量的W元素在硬質合金的外側（對應于區(qū)域Ⅱ），在基體中則幾乎觀察不到。Fe和Cr在區(qū)域Ⅰ也幾乎不可見。Co元素的分布規(guī)律和W元素相似，不過在區(qū)域Ⅱ中含量更高，這是由于硬質合金顆粒表層Co熔化后在液相中擴散更快。從圖4c的線掃描結果可以進一步看出，在界面區(qū)域發(fā)生了一定程度的元素互擴散，并且在過渡區(qū)域元素呈梯度分布[21]。

界面區(qū)域的元素能譜點掃描位置如圖5所示，分析結果見表2。結合圖3的XRD結果可判斷，A點為碳化物(Cr,Fe)7C3，B點為硬質相Fe3W3C。這些硬質相的形成有助于提高過渡層的顯微硬度和耐磨性[22]，從而確保增強顆粒與基體之間性能的平緩過渡，起到降低應力集中和減緩裂紋擴展的作用。

圖4 界面附近EDS面掃描和線掃描結果

圖5 界面附近EDS點掃描位置

表2 圖5中各點的EDS分析

2.3 顯微硬度測試

硬質合金顆粒與基體界面附近的硬度分布如圖6所示。由圖6可見，硬質合金的硬度為2 100HV0.05左右，基體硬度為700HV0.05左右，過渡層的硬度由區(qū)域Ⅰ的1 624.4HV0.05降低到區(qū)域Ⅱ的938.8HV0.05。界面附近的硬度值呈平緩過渡，有利于減少應力集中，抑制裂紋的萌生和擴展。區(qū)域Ⅰ是硬質合金表層熔化解體以及基體溶液滲入形成的，WC含量減少導致硬度有所下降，WC分解后擴散進入基體液相形成Fe3W3C和M7C3等碳化物，而且距離越遠碳化物越少，所以區(qū)域Ⅱ的硬度呈梯度下降，一直過渡到基體。

圖6 界面附近的硬度分布

2.4 摩擦磨損分析

材料在不同載荷下（100、150 N）的摩擦系數和體積磨損量如圖7所示，其中體積磨損量取3個試樣磨損計算后的平均值。由圖7a可見，復合材料的摩擦系數要高于基體，同時隨著載荷的增大，復合材料的摩擦系數有較大波動，磨損初期復合材料整體與摩擦副對磨。當基體被磨損后，硬質合金由于硬度高，耐磨性好而凸出在表面，此時變成了摩擦副與硬質合金顆粒在相互摩擦。當硬質合金被磨損后，又開始磨損基體，使得摩擦系數發(fā)生較大變化。從圖7b可以看出，隨著載荷的增大，體積磨損量變大。在100 N的載荷下，基體和復合材料的體積磨損量分別為1.97×10–3、8.35×10–4cm3，復合材料的體積磨損量相較于基體降低了57.6%；在150 N的載荷下，基體和復合材料的體積磨損量分別是5.43×10–3、1.67× 10–3cm3，復合材料的體積磨損量相較于基體降低了69.2%。因此，硬質合金有序排列既實現了復合材料耐磨性能的提高，也減少了硬質合金的使用。顯微硬度的提高有利于材料耐磨性的提高[23]，所以WC-Co區(qū)的WC和各種硬質相碳化物的存在使復合材料的耐磨性能大幅度提升，而且載荷越大，提升的效果越明顯。

材料的摩擦系數指的是兩表面間的摩擦力和作用到材料表面垂直力的比值，它和材料表面粗糙度有直接關系，而與材料本身耐磨性沒有直接的對應關系。摩擦磨損試驗中，高鉻鑄鐵磨損時，其表面的耐磨程度基本是均衡的，磨損表面整體趨于平整，粗糙度變化比較小。復合材料的基體和增強顆粒的耐磨性不同，隨著磨損的進行，復合材料表面會形成很多硬質磨屑，同時硬質合金會微凸于表面形成凸峰，導致復合材料表面變得凹凸不平[24]，使得復合材料的表面粗糙度高于基體本身，因此摩擦系數也就大于基體。體積磨損量能夠直接表征材料的耐磨性能，在磨損的中后期，復合材料主要是硬質合金的磨損，硬質合金擁有高的硬度和彈性模量，體積磨損量較小，同時硬質合金在磨損過程中的宏觀陰影效應對基體產生保護作用。因此，在與摩擦副對磨時，復合材料會表現出較小的體積磨損量，耐磨性也好于高鉻鑄鐵。因此，出現了圖7所示的復合材料摩擦系數高，但耐磨性好的現象。

試樣在150 N載荷下磨損后的形貌如圖8所示。高鉻鑄鐵基體的磨損形貌有清晰可見寬而深的犁溝，并且有裂紋存在，表現成磨粒磨損的特征。也能看到大量剝落區(qū)域和附著物的存在，說明還存在粘著磨損，同樣存在一定的塑性變形。因此，高鉻鑄鐵的磨損機制主要是粘著磨損和剝落疲勞磨損，并有一定程度的磨粒磨損。在磨損初期，干摩擦使表面產生局部高溫，剝落下的材料就會附著到對磨面，這時材料以粘著磨損為主。隨著粘著磨損和剝落疲勞磨損的進行，表面的磨粒變多，并且部分碳化物剝落，磨粒磨損加重，從而形成了復合的磨損形貌[25]。

復合材料的摩擦磨損機理如圖9所示。復合材料隨著摩擦的持續(xù)進行，基體快速磨損，而硬質合金的高耐磨性和高硬度使其磨損量遠遠小于基體，所以變成了硬質合金顆粒單獨進行磨損，對基體產生了很好的保護作用，即宏觀陰影效應，而在有序排列硬質合金顆粒增強下，使此效應覆蓋了整個增強表面。同時，在磨損過程中，基體硬度比較低，磨粒會被壓入到基體中，硬質合金顆粒會阻止磨粒對基體進行磨削[26]。因此，與高鉻鑄鐵相比，復合材料磨損表面的犁溝淺而窄（如圖8b所示），而且材料的剝落區(qū)域和附著物大幅度減少。附著物聚集到了硬質顆粒和基體的結合部，表明硬質顆粒阻止了磨粒的運動。硬質合金顆粒表面沒有明顯的犁溝存在，只有很小一部分的顆粒剝落現象，并且沒有觀察到裂紋，一方面顆粒有序排列，殘余應力小，應力不易集中，裂紋不易產生[27]；另一方面，過渡層中沒有針狀碳化物的形成，進一步減少了裂紋源。同時對圖10所示的復合材料磨損后的磨屑進行了EDS測試，結果見表3。發(fā)現磨屑中存在大量氧元素，說明發(fā)生了氧化磨損，可能是復合材料在磨損過程中，在高速滑動和壓力下，復合材料表面和摩擦副接觸處產生了局部高溫，因而發(fā)生了氧化磨損。

圖7 摩擦磨損測試結果

圖8 試樣在150 N載荷下的磨損形貌

圖9 復合材料摩擦磨損機理

復合材料的耐磨性主要取決于硬質顆粒的大小、間距和排列方式，常規(guī)方法制備的顆粒增強金屬基復合材料一般是通過增加增強顆粒的體積分數來提高耐磨性，但這同時會降低其韌性，導致復合材料在沖擊載荷下容易發(fā)生硬質顆粒的破裂。本試驗的結果表明，硬質顆粒進行有序排列后，一方面可以最大限度地發(fā)揮每一個硬質顆粒的強化效果，在獲得相同耐磨性的前提下減少硬質顆粒的用量，從而使復合材料更多地保持來自基體的韌性。另一方面，還能改善熱量傳遞的均勻性以獲得硬質相與基體間界面附近成分和硬度的平緩過渡，從而有效減小應力集中，抑制裂紋的萌生和擴展，有利于抵抗沖擊載荷的破壞作用。此外，還能實現材料性能的可控性，即根據工況對增強顆粒進行按需排列，以獲得預期的性能。

圖10 復合材料磨損后磨屑SEM形貌

表3 圖10 A點的EDS分析 at.%

3 結論

1）采用離心鑄造的方法，制備出有序排列硬質合金顆粒增強高鉻鑄鐵基復合材料，增強顆粒與基體結合良好，沒有裂紋和孔洞等缺陷。

2）由于硬質合金顆粒表層的熔解和元素間的擴散和反應，在界面附近形成了包含Fe3W3C、Co3W3C、W2C等物相的熔合過渡層，硬度值從增強顆粒到基體平緩過渡，有利于減小應力集中，提高復合材料的韌性。

3）有序排列硬質合金顆粒增強復合材料耐磨性比Cr26材料有顯著提高，當載荷從100 N增大到150 N時，復合材料耐磨性提升更加顯著。復合材料的耐磨性可以通過增強顆粒的大小和間距進行可控調節(jié)。

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Investigation on Ordered Arrangement of Cemented Carbide Particles Reinforced Iron Matrix Composites

a,a,b,a,a,a,b

(a. School of Materials Science and Engineering, b. State Key Laboratory of Mining Disaster Prevention and Control Co-founded by Shandong Province and the Ministry of Science and Technology, Shandong University of Science and Technology, Shandong Qingdao 266590, China)

Because WC is easy to react with Fe and other elements and form brittle phase, WC reinforced composites have the problem of insufficient toughness. The use of WC-Co cemented carbide particles is conducive to reduce the reaction between metal and WC, which makes the bonding between reinforcement particles and matrix more firm. For particle reinforced composites, the arrangement of strengthening phases has a great influence on the strengthening effect. The ordered arrangement of the reinforcement particles in the composites can avoid the agglomeration of the reinforcing phase, reduce stress concentration, and improve the comprehensive mechanical properties of the composites. The high chromium cast iron composites reinforced by ordered arrangement of cemented carbide particles were fabricated by centrifugal casting with the way of pre-arranging and pre-fixing WC-Co cemented carbide particles. The work aims to study the effect of ordered arrangement of cemented carbide reinforcements on the micro-structure and properties of high chromium cast iron.

Before the experiment, the surface of high chromium cast iron was polished with sandpaper, then cleaned with ethanol. The oil stain, oxide and other impurities on the surface of WC-Co cemented carbide particles were cleaned with alkali solution. Then the cemented carbide particles were arranged into an array structure at a spacing of about 4 mm, and preseted on the inner surface of the vertical centrifugal casting mold. After the cleaned high chromium cast iron of 500 g was melted in an induction furnace, it was poured into the mold for centrifugal casting to obtain a ring-shaped ingot. The pouring temperature was 1 400 ℃, and the rotating speed of the centrifugal casting mold was 1 392 r/min. The samples with the cross section were cut with electric spark wire cutting (DK3332), ground and polished. Then they were corroded with 6% nital solution. The microstructure of the composites was observed by electron probe (JXA-8230) and a scanning electron microscope (Apreo S HiVac). The component is analyzed by the EDS spectrum of each selected point taken by an energy spectrometer. The phase composition of the composites is detected by an X-ray diffractometer (D8 Advance). The microhardness is tested from the matrix to the reinforcement area by digital microhardness tester (FM-700/SVDM4R). The friction test is carried out on a multifunctional friction and wear tester (MVF-1A). The volume loss of the composites after friction test was calculated, and the morphology of the friction surface was observed.

The results indicated that the cemented carbide particles were arranged in order in the composites, and good metallurgical combination between the cemented carbide particles and matrix was achieved. There was a gradient transition layer consisting of melting zones on the surface of the particles and carbide dispersion zones in the materials. There were W2C, Fe3W3C, Co3W3C in the transition layer. The hardness values also showed a gradient change. Those were beneficial to the decrease of stress concentration. Compared with the high chromium cast iron, the wear volume of the composites was reduced respectively by 57.6% and 69.2% with the loads of 100 N and 150 N. It indicated that the ordered arrangement of hard particles can reduce the abrasive wear and delamination wear of the composites.

Therefore, the ordered arrangement of the reinforcement particles can improve the performance designability of the composites and promote the formation of gradient transition layer by inhibiting excessive reaction. Meantime, it can reduce the amount of hard particles and enhance the toughness of the composites. The ordered arrangement of cemented carbide particles can improve the hardness and wear resistance of high chromium cast iron.

ordered arrangement; particle reinforcement; metal matrix composites; cemented carbide; wear resistance

TB331

A

1001-3660(2023)01-0132-09

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2023.01.014

2021–11–22；

2022–03–30

2021-11-22；

2022-03-30

楊建業(yè)（1996—），男，碩士研究生，主要研究方向為復合材料的制備。

YANG Jian-ye (1996-), Male, Postgraduate, Research focus: preparation of composites.

謝鯤（1970—），男，博士，教授，主要研究方向為金屬強化。

XIE Kun (1970-), Male, Doctor, Professor, Research focus: metal strengthening.

岳麗杰（1979—），女，博士，副教授，主要研究方向為金屬材料腐蝕與防護。

YUE Li-jie (1979-), Female, Doctor, Associate professor, Research focus: corrosion and protection of metal materials.

譚云亮（1964—），男，博士，教授，主要研究方向為礦山壓力與巖層控制。

TAN Yun-liang (1964-), Male, Doctor, Professor, Research focus: mine pressure and strata control.

楊建業(yè), 謝鯤, 岳麗杰, 等.有序排列硬質合金顆粒增強鐵基復合材料的研究[J]. 表面技術, 2023, 52(1): 132-140.

YANG Jian-ye, XIE Kun, YUE Li-jie, et al. Investigation on Ordered Arrangement of Cemented Carbide Particles Reinforced Iron Matrix Composites[J]. Surface Technology, 2023, 52(1): 132-140.

責任編輯：劉世忠