固溶時(shí)效處理對(duì)Ti60 合金組織及性能的影響

張?zhí)燔埃?顆，胡釗華，郭 杰，耿乃濤

（1.鞍鋼集團(tuán)北京研究院有限公司釩鈦研究院,北京 102200；2.成都先進(jìn)金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院股份有限公司,四川 成都 610300）

0 引言

高溫鈦合金具有低密度、高強(qiáng)度、耐蝕性好等性能特點(diǎn)，可替代鎳基等高溫合金作為現(xiàn)代航空航天結(jié)構(gòu)材料，應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片、葉盤、機(jī)匣等部件，可大大減輕發(fā)動(dòng)機(jī)重量并提高發(fā)動(dòng)機(jī)的推重比[1]。隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，人類正步入航空航天技術(shù)飛速發(fā)展和廣泛應(yīng)用的新時(shí)代，對(duì)航空鈦材的耐高溫、高比強(qiáng)、抗疲勞等性能要求越發(fā)苛刻[2]。因此，世界各國(guó)均致力于開發(fā)出一種具備集高負(fù)載、耐高溫、耐高壓于一體的高溫鈦合金。

經(jīng)過幾十年的發(fā)展，高溫鈦合金最高使用溫度由350 ℃提高至600 ℃。迄今為止，國(guó)際上典型的耐600 ℃高溫鈦合金主要有英國(guó)的IMI834，美國(guó)的Ti-1100，俄羅斯的BT36 以及中國(guó)的Ti60 和Ti600 合金，上述合金均為固溶強(qiáng)化型Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si 系高溫鈦合金，其差別在于合金成分配比，尤其是β 相穩(wěn)定元素含量的不同[3]。Ti60 合金是由中國(guó)科學(xué)院金屬研究所聯(lián)合寶鈦集團(tuán)等單位研發(fā)的近α 型鈦合金，能夠在600 ℃下穩(wěn)定服役[3?4]。為確保Ti60 合金產(chǎn)品在高溫使用時(shí)具有強(qiáng)度高和塑性好的綜合性能，需對(duì)其進(jìn)行固溶和低溫時(shí)效的熱強(qiáng)化處理，使細(xì)小彌散的次生α 相在β 基體中析出，以實(shí)現(xiàn)彌散強(qiáng)化，從而獲得更為優(yōu)異的高溫力學(xué)性能[5]。Ti60 合金是長(zhǎng)期在600 ℃環(huán)境中使用的受熱構(gòu)件，從目前看來，合金熱強(qiáng)性可以達(dá)標(biāo)，但熱穩(wěn)定性不夠理想，尚需要改進(jìn)[6]。因此，筆者一方面系統(tǒng)研究固溶時(shí)效處理對(duì)Ti60 合金微觀組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，另一方面，對(duì)Ti60 合金進(jìn)行熱暴露處理，為該合金熱穩(wěn)定性的提高和進(jìn)一步的服役應(yīng)用提供工藝探索和數(shù)據(jù)積累。

1 試驗(yàn)

試驗(yàn)原材料是由鞍鋼集團(tuán)北京研究院和成都材料院共同研制開發(fā)的Ti60 合金鐓餅，其名義成分為Ti-5.7Al-4.0Sn-3.5Zr-0.4Mo-0.4Nb-1.0Ta-0.4Si-0.05C，尺寸為?268 mm。金相法測(cè)得Ti60 合金β轉(zhuǎn)變溫度為1 050 ℃，其顯微組織如圖1 所示，為典型的等軸組織，室溫條件下抗拉強(qiáng)度為1 041 MPa，延伸率為6.8%，600 ℃環(huán)境下抗拉強(qiáng)度為599 MPa，延伸率為18.2%。

圖1 Ti60 合金等軸組織Fig.1 Equiaxed microstructure of Ti60 alloy

于Ti60 合金鐓餅的邊部、1/2、中心上切取尺寸為10 mm×10 mm×10 mm 的塊狀試樣若干，采用KSL-1700 X-A4 型高溫箱式熱處理爐進(jìn)行如下固溶熱處理試驗(yàn)，溫度選取為1 025、1 035 ℃及1 045 ℃，樣品保溫2 h 后水淬，隨后采用KSL-1 100X-S 型熱處理爐對(duì)上述不同固溶處理的樣品進(jìn)行700 ℃/5 h/AC 的時(shí)效處理。利用WDW-Y(落地式)微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)設(shè)備進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，室溫及600 ℃高溫拉伸試驗(yàn)試樣取樣位置為鐓餅的1/2 處，均進(jìn)行3 組平行試驗(yàn)。室溫拉伸毛坯樣品為平行段30 mm，橫截面直徑為?5 mm 的圓棒，夾持端不需螺紋加工處理，并利用EVO18 型電子顯微鏡進(jìn)行SEM 斷口分析。高溫拉伸毛坯樣品平行段30 mm，橫截面直徑?5 mm，表面打磨光亮即可。熱暴露試驗(yàn)于KSL-1 400X-A4 型高溫箱式爐進(jìn)行，取樣位置同上，工藝制度為600 ℃/100 h/AC，并對(duì)上述試樣進(jìn)行室溫拉伸測(cè)試及斷口SEM 觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 固溶時(shí)效對(duì)Ti60 合金微觀組織的影響

2.1.1 固溶處理對(duì)Ti60 合金微觀組織的影響

對(duì)Ti60 合金進(jìn)行相應(yīng)的固溶處理，得到如圖2所示的OM 形貌結(jié)果。由圖2 可以看到不同部位的樣品經(jīng)過相同的固溶工藝處理后，均呈現(xiàn)出α 相占比約為50%的雙態(tài)組織特征，其中邊部組織中存在較多的α 相、中心處α 相占比較小，而1/2 處α相分布較為均勻。隨著固溶溫度的升高，邊部、1/2、中心處的組織均呈現(xiàn)白色初生α 相含量降低、細(xì)針狀α 相增加的現(xiàn)象。這是由于淬火后合金缺陷相對(duì)增多，提供了相對(duì)較多的非均勻形核高能區(qū)，而水淬的高冷速導(dǎo)致原子擴(kuò)散不充分，次生α 相來不及長(zhǎng)大，從而形成針狀α 相。隨著固溶溫度降低至1 025 ℃，初生α 相和針狀α 相的含量不斷增多，不利于提高合金強(qiáng)塑性。1 045 ℃固溶處理溫度更接近相變點(diǎn)溫度，因此β 晶粒在水冷條件下轉(zhuǎn)變?yōu)榇罅康尼槧瞀?相、α′′相以及未發(fā)生轉(zhuǎn)變的少量晶間殘余β 相，不利于提高合金的強(qiáng)度。

圖2 固溶組織形貌Fig.2 Microstructure in different positions of Ti60 alloy after solution treatment at different temperatures

2.1.2 時(shí)效處理對(duì)Ti60 合金組織的影響

將上述固溶樣品進(jìn)行相同的700 ℃/5 h/AC 時(shí)效處理，進(jìn)行OM 觀察，分析時(shí)效處理對(duì)初始固溶組織的影響，觀察結(jié)果如圖3 所示。

圖3 時(shí)效處理后的組織形貌Fig.3 The microstructure in different positions of Ti60 alloy after aging treatment at different temperatures

由圖3 可知，經(jīng)過時(shí)效處理后，試樣均由不同比例的初生α 相及次生α 相構(gòu)成，不同的固溶溫度也并未影響Ti60 合金組織的基本架構(gòu)。與圖2 對(duì)比可知，時(shí)效后合金中的α 相生長(zhǎng)明顯變長(zhǎng)變寬，晶界更為明顯。鐓餅1/2 處的試樣在1 035 ℃固溶處理后組織較為均勻，等軸α 相、條狀α 相及β 轉(zhuǎn)變組織各相含量比例差別不大，有助于Ti60 合金的強(qiáng)塑性能的穩(wěn)定及提高，故以鐓餅1/2 處為取樣位置進(jìn)行如下室溫及600 ℃高溫拉伸性及熱暴露試驗(yàn)。

2.2 固溶時(shí)效對(duì)Ti60 合金拉伸性能影響

2.2.1 室溫拉伸性能

為確保試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，在鐓餅1/2 處切取9 根拉伸試樣進(jìn)行3 組不同固溶溫度的平行試驗(yàn)，其室溫力學(xué)性能試驗(yàn)結(jié)果如表1 所示。

表1 固溶時(shí)效后室溫力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of Ti60 alloy at room temperature after solution aging

由表1 可知，固溶溫度為1 035 ℃時(shí)，Ti60 合金具有較高的屈服和抗拉強(qiáng)度，延展率相比其他兩種固溶條件略低2 個(gè)百分點(diǎn)，其中屈服強(qiáng)度為1 094 MPa，延展率為6.7%。與初始鍛態(tài)強(qiáng)度對(duì)比而言，經(jīng) 過1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h 固溶時(shí)效處理后的Ti60 合金強(qiáng)度提高150 MPa 左右，延展率相差不大。結(jié)合圖3 的OM 組織形貌，證實(shí)了組織中存在少量針狀、片層狀及50%左右的初生α 相，可有效提高Ti60 合金的強(qiáng)塑性匹配性能。

圖4 為上述拉伸試樣斷口的SEM 電鏡形貌。由圖4 中的I、II、III 可知，固溶溫度為1 025 ℃時(shí)，試樣的裂紋源起源于試樣中心部位，斷面凹凸不平，為典型的韌窩型斷裂，1 035、1 045 ℃的裂紋源在邊部以爆炸式發(fā)散，裂紋起源于組織中的初生α 相，拉伸斷口均有較明顯的撕裂棱和解理面，斷裂方式為脆性斷裂。因此，為獲得良好的綜合性能，應(yīng)嚴(yán)格控制組織中的初生α 相含量[7]。從圖4（a）～(f)可知，在1 025 ℃時(shí)，固溶效果一般，有析出物生成，一定程度上影響Ti60 合金的強(qiáng)塑性匹配，而隨著固溶溫度的升高，析出物消失。Ti60 合金為近α 型高溫鈦合金，因此合金的塑性變形主要由α 相承擔(dān)，結(jié)合圖3中系列OM 金相圖可得出，在固溶溫度為1 035 ℃時(shí)，由于等軸α 相相對(duì)較少且伴有針狀的次生α 相生成，晶界較多，導(dǎo)致滑移長(zhǎng)度變大，產(chǎn)生相對(duì)較多的位錯(cuò)塞積，因而其斷裂延展率相對(duì)較低，抗拉強(qiáng)度較高[8?9]。

圖4 室溫拉伸試樣斷口形貌Fig.4 Fracture morphology of tensile specimen deformed at room temperature for Ti60 alloy obtained after solution at different temperatures

2.2.2 高溫拉伸性能

600 ℃高溫拉伸試驗(yàn)的取樣位置及樣品加工處理方法與室溫拉伸試驗(yàn)制樣標(biāo)準(zhǔn)相同，圖5 為高溫拉伸試樣斷后狀態(tài)，結(jié)果如表2 所示。

從圖5 可看到，600 ℃高溫下拉伸試樣表面氧化變藍(lán)，斷口處存在一定頸縮。由表2 可知，600 ℃高溫下，不同固溶時(shí)效處理后的樣品強(qiáng)度下降，塑性提高。其中，固溶溫度為1 035 ℃的試樣具有較高的抗拉強(qiáng)度751 MPa，斷后延展率為20.3%，斷面收縮率為66%。

圖5 高溫拉伸試樣斷后狀態(tài)Fig.5 Post-fracture state of high temperature tensile sample

表2 固溶時(shí)效后600 ℃高溫力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of Ti60 alloy deformed at 600 ℃ after solution aging

3 Ti60 合金服役行為研究

為研究Ti60 合金的熱穩(wěn)定性行為，對(duì)鐓餅1/2處的鍛態(tài)及經(jīng)過固溶時(shí)效處理（1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h）的試樣進(jìn)行熱暴露試驗(yàn)，即600 ℃環(huán)境下保溫100 h，隨后空冷至室溫。并對(duì)試樣進(jìn)行微觀組織觀察（圖6）及力學(xué)性能測(cè)試。

由圖6 可知，鍛態(tài)試樣經(jīng)過熱暴露處理后的組織較為均勻，基體存在大量初生α 相和少量條狀α 相。經(jīng)過熱暴露處理后的1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h 樣品組織初生α 相含量降低，初生α 相以外的β 轉(zhuǎn)變組織全部由次生α 相組成，且次生α 相形貌變化不大。表3 為不同樣品熱暴露后室溫拉伸性能，圖7 為其拉伸樣斷口形貌。

圖6 熱暴露試樣組織形貌Fig.6 Microstructure of Ti60 alloy after thermal exposure at 600 ℃

表3 熱暴露試樣室溫力學(xué)性能Table 3 Mechanical properties at room temperature of Ti60 alloy after thermal exposure

圖7 熱暴露試樣室溫拉伸斷口Fig.7 Tensile fracture at room temperature for Ti60 alloy after thermal exposure

由表3 可知，在熱暴露條件下，鍛態(tài)合金的抗拉強(qiáng)度為1 064 MPa，延展率為9.4%；經(jīng)過固溶時(shí)效處理后的Ti60 合金，抗拉強(qiáng)度提高至1 224 MPa，延展率降低為4.7%，這是由于經(jīng)過固溶時(shí)效處理的Ti60 合金在熱暴露試驗(yàn)后，組織中繼續(xù)發(fā)生二次析出強(qiáng)化，提高了合金的強(qiáng)度，并結(jié)合圖6 可知，金相組織中有大量析出α 相，初生α 相含量降低，針狀次生α 相變長(zhǎng)，滑移長(zhǎng)度增加，位錯(cuò)滑移受到阻礙，導(dǎo)致塑性下降[10]。并且由于試樣在高溫環(huán)境中暴露時(shí)，由于高溫氧化作用，會(huì)形成比基體脆的氧化膜層，在拉伸過程中首先開裂，產(chǎn)生的裂紋會(huì)發(fā)展到整個(gè)斷面，不利于合金強(qiáng)塑性匹配[11?12]。而鍛態(tài)的熱暴露試樣未經(jīng)過熱處理，在600 ℃/100 h 條件下，組織中發(fā)生再結(jié)晶，存在大量的等軸初生α 相和少量的針狀次生α 相，晶粒細(xì)化，組織較為均勻，熱暴露后的試樣延展率較高[13]。

圖7 為熱暴露室溫拉伸斷口形貌，可見，兩種狀態(tài)的試樣宏觀斷口較平整，裂紋源皆在邊部，均存在沿晶斷裂現(xiàn)象。且鍛態(tài)試樣的斷口可以觀察到大量的斷裂小平面，部分韌窩形貌。時(shí)效后的試樣斷口可以觀察到解理小平面以及長(zhǎng)條狀斷裂平面。

4 結(jié)論

1）對(duì)于本試驗(yàn)用的近β 鍛造Ti60 合金鐓餅而言，因1/2 處組織呈現(xiàn)出少量針狀、片層狀及大量等軸α 相，故在此取樣時(shí)有助于分析固溶時(shí)效處理對(duì)Ti60 合金顯微組織及力學(xué)性能的影響研究。

2）采用1 035 ℃/2 h/WQ+700 ℃/5 h/AC 固溶時(shí)效處理，Ti60 合金具有較好的強(qiáng)塑性匹配性能，其室溫抗拉強(qiáng)度為1 193 MPa，屈服強(qiáng)度為1 094 MPa，延伸率6.7%；600 ℃高溫抗拉強(qiáng)度達(dá)到751 MPa，屈服強(qiáng)度587 MPa，延伸率為20.3 %。

3）由固溶時(shí)效后拉伸斷口結(jié)果可知，1 025 ℃固溶溫度下的裂紋源起源于試樣中心部位，斷面凹凸不平，為典型的韌窩型斷裂，1 035、1 045 ℃的裂紋源則在邊部以爆炸式發(fā)散，拉伸斷口均有較明顯的撕裂棱和解理面，斷裂方式為脆性斷裂。

4）在600 ℃環(huán)境中保溫100 h 后，不同工藝下的Ti60 合金表現(xiàn)出不同的熱穩(wěn)定性服役行為。經(jīng)1 035 ℃/2 h+700 ℃/5 h 固溶時(shí)效處理的Ti60 合金抗拉強(qiáng)度為1 224 MPa，延展率為4.7%；鍛態(tài)室溫抗拉強(qiáng)度為1 064 MPa，延展率為9.4%，具有較好的熱穩(wěn)定性服役性能。