*肖畢芳
(新疆地礦局第一水文工程地質大隊實驗測試中心 新疆 830000)
氣相色譜法(Ga色譜法,GC)是一種統(tǒng)計分析方法,用于使用蒸汽作為流動相進行色譜分離。隨著各種環(huán)境污染現(xiàn)象的發(fā)生,每個人都逐漸了解到由水源污染引起的更為嚴重的問題,如飲水安全。水是人們賴以生存的重要資源。飲用水的安全與每個人的身心健康息息相關。本文從飲用水水質檢測的必要性入手,簡要介紹了飲用水水質檢測技術,并分析了氣相色譜儀在飲用水水質檢測中的應用。
水是各種生活活動的關鍵基礎,世界萬物的生存和發(fā)展與水源密切相關。飲用水污染對每個人的生產和生活質量的危害是很嚴重的。因此,改善飲用水體的檢測非常重要。實際上,它是執(zhí)行控制方法的基礎。檢測水體的關鍵包括檢測水體的物理和化學性質以及檢測水中的微生物。對于日常飲用水,水質測試包括對化學物質(例如空氣中的污染物和水中的細菌)的測試,以減少對人體和心理健康的危害。如果飲用水中存在細菌和病毒,建議使用高溫殺菌消毒進行凈化處理,從源頭上改善水質。對于一些超標的危險重金屬,一般采用過濾等凈化處理方法。盡管許多測試實踐表明,飲用水中仍含有一些微量化學元素,但如果有害重金屬含量過高,則會對人體的身心健康造成極大傷害。此外,在飲用水質量檢測過程中,應改善對有機化學空氣污染物的處理。然而,當代人并沒有高度重視飲用水水質測試。近年來也是如此[1]。因此,在飲用水水質檢測上應給予一定的重視,并應改進優(yōu)良的檢測技術,以全面維護每個人的生活和健康水平。
水體的檢測在全國各地都引起了極大的關注。在GB5749-2006的《生活飲用水水質標準》中,水質指標已從過去的35個增加到現(xiàn)在的106個。氣相色譜法是1950年后快速發(fā)展的趨勢,用于分離和分析復雜化合物中的各種成分。色譜法也稱為色譜分析法。它主要用于檢測水質中的有機化學并相互匹配。這種技術首先用于從綠色植物中分離黑色素,然后將帶有植物色素的醚倒入其中。在裝有碳酸氫鈣的試管刷中,試管刷中可能會出現(xiàn)顏色匹配帶,然后用純乙醚清洗??梢詫⑦@些帶逐漸地分成具有不同色調的幾種類型的帶,通過再次清潔來獲得各種顏色的帶,然后評估黑色素,并獲得色譜方法。
隨著我國飲用水安全重要性的日益提高,水質檢測受到了各單位的高度重視,色譜法也逐漸應用于水質檢測中。當今的色譜方法在水體檢測中已經(jīng)獲得了很大的發(fā)展趨勢。氣相色譜法是一種高度靈敏且完善的分析技術[2]。氣相色譜檢測的實際原理相對較為簡單,在檢驗過程中,目標試驗樣品會經(jīng)過汽化處理,隨著載體氣體進行移動,最終進入色譜固定相內部。
通常情況下,樣品內部的組分分配系數(shù)存在一定程度的差異,因此其數(shù)據(jù)會出現(xiàn)顯著區(qū)別。經(jīng)過多次重復分配后,樣品內存在的不同組分會逐漸進入分離狀態(tài),并按照順序進入檢測器內。檢測器會根據(jù)實際情況,輸出檢測電信號,經(jīng)過相關放大模塊后即可獲得色譜圖記錄。按照色譜圖記錄內容展開定性與定量研究,即可實現(xiàn)檢測目標。
由于應用過程中常用的固定相不同,氣相色譜技術可以分為兩種類型。固體吸收劑用作固定相,稱為氣固兩相流色譜法。當將一種固定化的液體摩擦成固定相時,稱為氣相色譜法。
根據(jù)色譜分離的基本原理,對技術類別進行了劃分。氣相色譜的技術方面分為兩種:吸收色譜和分布色譜。在氣固兩相流色譜法中,固定相為吸收劑,氣固兩相流色譜法,氣液相色譜法分別屬于吸收色譜法和分布色譜法。根據(jù)融合色譜實際操作方法的差異,對融合色譜的類型進行總體規(guī)劃。氣相色譜屬于柱色譜法。根據(jù)所用色譜柱內徑的不同,氣液色譜的技術特點可分為基本填充柱和毛細管柱。一種是將固定相放置在夾層玻璃或金屬軟管中,將管的內徑分配在 2mm-6mm的區(qū)域中,并且可以將毛細管柱優(yōu)化為空心毛細管柱和填充毛細管柱。各種類型的中空毛細管柱立即用固定液施加到夾層玻璃或金屬材料的毛細管腔的內腔側,該玻璃或金屬材料的內徑僅為0.1mm-0.5mm。近年來,毛細管柱的填充剛剛發(fā)展起來。第一類檢測技術是在應用過程中,將一些具有多孔結構的固體顆粒融合到厚壁玻璃管中,然后加熱解決該問題并吸入毛細管中[3]。
通常,匹配的內徑為0.25mm-5mm。在針對樣品進行檢測時,各類氣相色譜法均需要針對樣品展開適當處理。這一階段可以采用吹掃捕集措施進行操作,這一方式能夠有效降低負面問題出現(xiàn)概率,可以使操作得到充分簡化,節(jié)約檢測時間。其基礎原理為利用揮發(fā)性有機物質,使其能夠從純氮氣中脫離。隨后,便可采用捕集劑進行操作,使物質在高溫度條件下得到熱解吸,最終進入氣相色譜內部。
①高分離率
檢測水體的過程中,氣相色譜法通常使用長度為1m至10m的色譜柱進行實際操作。通常,在使用過程中的高分離效率可以相當于數(shù)千甚至幾千、數(shù)百萬個分離塔,分離非常有效,這將使這些特征更加接近。在較長時間的分配之后,分離相對平衡的化學物質不是很方便。
在水質檢測過程中,如果采用此方法,將經(jīng)常使用一些協(xié)調能力強的儀器和設備,在特定的檢測工作中可檢測出百萬分之幾至十億分之幾的微小物質。在污染物檢測過程中,經(jīng)常使用各種方法,可以很好地滿足日常生活中對自來水的要求。另外,這種設備也具有可操作性。優(yōu)勢很強,不是很復雜。
②更高選擇性
在使用這種方法檢測水體的過程中,某些氮化合物的異構體或放射性核素,以及其他具有非常相似的特性和特征的化學物質,可以表現(xiàn)出強大的分析和科學研究能力。在應用過程中,氣相色譜可以很好地分離和分離復雜化合物中的不同化學物質。分離后,有必要對每種化學物質進行更詳細的定量分析。因此,其選擇性也非常重要。
③更快分析
如果選擇更通用的方法,則需要10min才能完成樣式分析,但是氣候色譜法本身是高度專業(yè)的,并且實際操作也非常簡單。系統(tǒng)軟件可以分析其自動化技術。因此,所有步驟都可以在很短的時間內成功完成。
④廣泛應用
氣相色譜法不僅可以在分析和測試蒸汽樣品中發(fā)揮作用,而且在固態(tài)樣品分析和測試過程中也能顯示出良好的實用效果。該方法不易受組成的限制,因此氣相色譜法在應用范圍內具有很大的優(yōu)勢。氣相色譜儀在檢測和檢測工作中用途也變得越來越廣泛。在水質檢測、環(huán)保監(jiān)測和醫(yī)藥等方面具有良好的實用效果。
⑤所需原料相對較少
在通過氣相色譜法檢測有機廢氣的過程中,不需要使用多種樣式的藥物。一般蒸汽只有幾毫升,液體甚至可以以微升進行處理。因此,這也促進了其實際操作,體現(xiàn)出良好的便利性[4]。
⑥分離檢測流程能夠統(tǒng)一處理
相對于其它檢測應用技術,氣相色譜的主要特征為允許分離、檢測環(huán)節(jié)共同進行。其它檢測方式如紫外線、紅外線、質譜等,均需要純粹樣品進行檢測,因此需要首先進行分離處理。如果目標為混合物狀態(tài),便應當分布展開檢測流程,使其能夠在分離操作完成后進行操作。而氣相色譜技術能夠整合分離、檢測流程,使整體分析效率得到顯著提升,有利于進一步強化整體工作質量。
除以上優(yōu)點外,氣相色譜方案同樣存在自身的局限性,這一局限性限制了其應用范圍,同時也促使技術團隊綜合考慮相關因素,選擇恰當?shù)臋z測方式。例如,氣相色譜法通常僅能測定單一物質的實際含量,無法針對同類物質的總量進行檢查,因此在飲用水檢測過程中可能會遇到一些局限性問題。
同時,在展開定性與定量分析的過程中,氣相色譜方案需要將被測試物質的標準品作為對照組,而相關標準品往往難以獲得,導致定型鑒定的成本增加。因此,在實際應用過程中,需要結合實際情況進行探索,確保氣相色譜方案的應用能夠在適當條件下進行,避免出現(xiàn)負面影響問題。技術團隊可以根據(jù)飲用水檢測需求,選擇恰當?shù)募夹g方案,使污染物質得到快速判明,進一步提高整體檢測效率。
酚類復合肥料是會對人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)和肝細胞產生副作用的化學物質。酚類復合肥料的殘留時間特別長,難以徹底溶解。它會對生態(tài)環(huán)境和人類健康造成不同程度的危害,有使胎兒畸形的可能性[5]。該有機化合物檢測行業(yè)中氣相色譜的關鍵技術通常需要電子設備捕獲檢測器(ECD)的協(xié)助,固定相為5.0%苯基95.0%二甲基聚硅氧烷的毛細管柱,長度為30.0m,內部直徑為25mm,膜厚度為0.25μg。在實際的測試活動中,通常使用軟件式的升溫方法,該方法可以合理地分離和檢測出水體的4種異構體和4種DDT異構體,以及測試試劑、七氯水、硫丹等酚類化合物和肥料,該方法的檢出限為4.0-0.3ng/L。
有機磷是一種濃稠的液體,顏色為淺黃色至深棕色,其味道以大蒜特有的氣味為主。這種有機化合物難溶于水,并且與溶劑以及動植物油相溶。有機磷對光熱氧較穩(wěn)定,易溶于堿性物質,并損壞原始結構。研究表明,有機磷酸酯可以通過消化系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)以及皮膚和粘膜進入人體。一旦人體吸入有機磷酸鹽,這些化學物質就會分布在人體的每個器官中,并且主要積累在肝臟中。氣相色譜技術用于檢測有機磷。需要配備硝酸鹽氮檢測器(NPD),并使用固定相為50%苯基95.0%二甲基聚硅氧烷的毛細管柱,其長度為30.0m,圓柱體的內徑為0.25mm,膜厚為0.25μg。使用實用的溫度程序可以完成對水體中甲基對硫磷、二甲雙胍和敵百蟲以及其他有機磷酸鹽的濃度的準確檢測。
有機氯農藥屬于飲用水檢測過程中較為常見的污染物之一,其容易對人體器官造成傷害,因此需要采取有效措施進行治理。
常規(guī)情況下,人體攝入有機氯農藥后,容易受到神經(jīng)毒性與肝毒性的影響,進而導致器官受到損害。若攝入量過大,還有可能引發(fā)全器官衰竭問題,最終導致死亡等嚴重后果。針對有機氯進行檢測的難度通常較高,其分解效率低且殘留時間長,容易導致結果出現(xiàn)錯漏問題。
通過應用氣相色譜技術進行檢查,能夠以較高的精確性與效率實現(xiàn)分析目標,有效判明飲用水是否受到有機氯物質污染。在檢測過程中,需要利用電子化捕獲檢測模塊與毛細管柱進行處理,并通過程序化升溫措施,達到理想檢測效果,明確水質內有機氯的實際含量。
通常情況下,配置電子捕獲檢測模塊的氣相色譜裝置需要配備固定相5%苯基95%的二甲基聚硅氧烷毛細管柱,柱體長度應為30m、直徑0.25mm、膜厚度0.25μm。程序化升溫后可有效分離并檢查飲用水內存在的六六六異構體,以及部分DDT異構體、艾試劑、七氯等成分。該方案的基礎檢測限為4ng/L~0.2μg/L,精確度表現(xiàn)優(yōu)秀。
借助氣相色譜儀,可以準確檢測VOC和SVOC的成分。在上述檢測過程中,需要不同的預解決方法和合適的檢測標準來檢測水體中的三氯化物。多種有機化學空氣污染物,例如甲烷、三氯乙烯、二甲苯、硝基苯、苯胺、甲基汞等,可以完成對上述有害化學物質的保護。使用自動頂空進樣器氣相色譜法檢測飲用水中的8種揮發(fā)性酚、溴苯和對氟溴苯。通過氣液平衡解決水質采樣問題后,選擇SepelcoWax10色譜柱進行實際分離。揮發(fā)性酚、溴苯和對氟苯的檢出限均為0.94-2.36μg/L,標準添加量的回收率相匹配。該值為90.81%。
另外,頂空進樣器氣相色譜法用于檢測飲用水中苯、二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、丁二烯和其他化學物質的組成。這種方法提高了蒸汽體中揮發(fā)性酚的濃度值,有利于提高檢測過程的靈敏度。利用率為95.6%-102.0%,符合該方法檢出限的值段為4.0-8.0μg/L。還有一些科研人員使用頂空進樣器氣相色譜法檢測水質采樣中的溴氯甲烷成分,并立即進行了水質采樣以加熱和平衡溶液,這有利于促進檢測進程并應對附近空氣造成的環(huán)境問題[6]。測量速度快,環(huán)境污染小。溴二氯甲烷和二溴氯甲烷匹配方法的檢出限均為0.1μg/L,標準添加的回收率依次為99.6%和97.4%。
綜合上文所述,水質測試是飲用水水質管理過程的重要組成部分,氣相色譜技術已在上述過程中大量使用,表現(xiàn)了出色的應用效率。氣相色譜的技術性質具有分離率高、靈敏度高、分析速度快、檢測結果準確的優(yōu)點。因此,在隨后的飲用水水質檢測過程中,應促進氣相色譜技術的應用和推廣,從而為每個人的飲用水安全提供可靠的技術支撐。