油酸甘油酯合成過(guò)程中反式油酸含量變化研究

殷志強(qiáng) 時(shí) 晨

(南京威爾藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司，江蘇 南京 210047)

反式脂肪酸存在于各種食品和膳食補(bǔ)充劑中，其中有些源于天然產(chǎn)物，例如乳制品，但大多數(shù)源于包含氫化脂肪的商業(yè)產(chǎn)品。人造黃油曾經(jīng)是反式脂肪酸的主要來(lái)源。然而，近年來(lái)一些加工食品，如零食和快餐食品，逐漸成為膳食反式脂肪酸的主要來(lái)源[1]。

反式油酸是反式脂肪酸的一種，是油酸的反式異構(gòu)體，油酸在高于150 ℃時(shí)發(fā)生順?lè)串悩?gòu)化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為反式油酸[2]。酯化反應(yīng)需要較高的反應(yīng)溫度(220 ℃)，這會(huì)使原料中的油酸轉(zhuǎn)化為反式油酸，影響產(chǎn)品的最終質(zhì)量。通過(guò)反應(yīng)過(guò)程控制，減少產(chǎn)品中的反式油酸含量成為一種必然的選擇。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

甘油，阿拉丁試劑，99%；油酸，阿拉丁試劑，分析純；亞磷酸，南京化學(xué)試劑廠(chǎng)，分析純；氫氧化鈉，南京化學(xué)試劑廠(chǎng)，分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 催化劑的配制

稱(chēng)取一定量亞磷酸，加入去離子水，攪拌至完全溶解，緩慢加入氫氧化鈉，攪拌至氫氧化鈉完全溶解，控制溶液pH在5～7，靜置冷卻，放入棕色廣口瓶保存。

1.2.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取一定量的甘油、油酸和催化劑，置于四口燒瓶，攪拌，升溫，在80、120、160 ℃各保溫1 h，再升溫至180 ℃，保溫至體系酸值<1 mg KOH·g-1，降溫，過(guò)濾得產(chǎn)品。

1.3 檢測(cè)方法

檢測(cè)方法采用參考文獻(xiàn)[3]所述檢測(cè)方法。

2 結(jié)果與討論

2.1 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反式油酸含量的影響

考察階段升溫至180 ℃后，產(chǎn)品中反式油酸含量隨保溫時(shí)間延長(zhǎng)的變化情況。反應(yīng)溫度達(dá)到180 ℃后，每隔4 h取樣檢測(cè)其中反式油酸含量，結(jié)果如圖1所示。

圖1 反式油酸含量隨時(shí)間的變化

從圖1可以看出，隨著保溫時(shí)間的增加，反式油酸含量逐漸增加。對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行線(xiàn)性回歸處理，R2為0.976，說(shuō)明反式油酸含量隨保溫時(shí)間的變化趨勢(shì)近似線(xiàn)性。

2.2 反應(yīng)溫度對(duì)反式油酸含量的影響

考察不同最終反應(yīng)溫度下，產(chǎn)品的反式油酸含量。分別考察最終反應(yīng)溫度為180、200、220 ℃時(shí)，產(chǎn)品中的反式油酸含量，結(jié)果如表1所示，可以看出，最終反應(yīng)溫度越高，產(chǎn)品中的反式油酸含量越高。

表1 反應(yīng)溫度對(duì)反式油酸含量的影響

2.3 體系酸堿性對(duì)反式油酸含量的影響

考察在150 ℃時(shí)，催化劑補(bǔ)加量(增加酸性催化劑用量)對(duì)產(chǎn)品中反式油酸含量的影響，最終反應(yīng)溫度為180 ℃，結(jié)果如表2所示。

表2 催化劑的補(bǔ)加量對(duì)反式油酸含量的影響

從表2可以看出，在150 ℃時(shí)補(bǔ)加的催化劑越多，即體系酸度越高，產(chǎn)品的反式油酸含量越高。

3 結(jié)論

隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，反式油酸含量逐漸增加，且二者呈近似線(xiàn)性關(guān)系；反應(yīng)溫度越高，產(chǎn)品中的反式油酸含量越高；體系酸度越高，產(chǎn)品的反式油酸含量越高?；谏鲜鰩c(diǎn)，通過(guò)對(duì)反應(yīng)過(guò)程中關(guān)鍵參數(shù)的控制，將可以實(shí)現(xiàn)對(duì)油酸甘油酯產(chǎn)品中反式油酸含量的有效控制。